• XRD adalah salah satu alat penguji material yang biasanya digunakan untuk identifikasi unsur/senyawa (analisis kualitatif) dan penentuan komposisi (analisis kuantitatif).
• Difraksi sinarX merupakan suatu teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur dari tiap fasa. X-Ray Difraction (XRD) Siapa Penemu (XRD) ? • Pada tahun 1912, fenomena difraksi sinar-X oleh kristal ditemukan oleh Max von Laue dan kemudian dapat dipastikan bahwa sinar-X adalah gelombang elektromagnetik.
• Atas prestasi ini, ia dianugerahi
Hadiah Nobel dalam Fisika 1914. Kapan XRD di gunakan ?
Aplikasi teknik difraksi sinar-x ini antara lain adalah untuk:
• Penentuan struktur kristal • Penentuan ukuran sel satuan • Analisis kualitatif identifikasi unsur/senyawa • Analisis komposisi kimia • Pengukuran tekstur.
Aplikasi dari XRD adalah identifikasi material unknown,
penentuan kemurnian sample, penentuan dan pemurnian parameter kisi, investigasi diagram fase material baru, penentuan ukuran kristal, pemurnian struktur material dan perubahan fase/koefisien ekspansi (Weller, 1994). Bagaimana Prinsip Kerja X-Ray Difraction(XRD) ? • Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu : 1. tabung sinar X, 2. tempat objek yang diteliti, dan 3. detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan 4 menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. lanjutan • Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik .
• Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,
makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Contoh spektra hasil XRD :
Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan
membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN • Kelebihan penggunaan sinar X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
• Kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal
tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit Untuk menentukan strukturnya Lampiran No Nama Tahun Permasalahan Metode Hasil Penelitian penulis Penelitian Artikel 1. Menik Sri 2010 Selama ini XRD dan Penelitian karakteristik Wahyuni pemanfaatan X RAY cangkang kerang dan Erna cangkang kerang PHYSICS menggunakan XRD dan RAy Astuti CaCO3 hanya Unit pysics unit, dan analisis terbatas untuk serchmatchdi didapatkan pembuatan bahwa puncak-puncak yang kerajinan tangan, muncul bersesuaian karakter tetapi di dalam puncak-puncak pada CaCO3 sains dan ilmu dari jenis anorganik Kristal pengetahuan yang terdapat pada CaCO3 cangkang kerang tidak dengan mengunakan di gunakan XRD hanya di lakukan pada sebagai bahan sudut 2Θ mulai 50-550 semikonduktor ,padahal jika di lakukan pada untuk komponen sudut 900 pasti ada puncak- elektrolit. puncak yang lain. 2. Purnawan, 2011 Pencemaran air XRD, Komposisi komposit TiO2- C, Patiha, oleh logam- UV- SiO2 berpengaruh Qodri, A.A logam berat VIS, signifikan terhadap maupun limbah- dan tingkat fotodegradasi zat limbah organik FTIR warna Remazol Yellow FG yang berasal dan komposisi komposit dari proses optimum adalah pada industri seperti komposisi 1:1. industri Semakin rendah pH metalurgi, larutan, maka industri fotodegradasi Remazol penyamakan Yellow FG akan semakin kulit, industri besar dan pH optimum pembuatan larutan adalah pH 3. fungisida, Semakin lama penyinaran industri cat dan UV, fotodegradasi Remazol industri tekstil . Yellow FG akan semakin besar dan waktu optimum adalah waktu penyinaran selama 24 jam. 3. I. A. Gede 2009 Karena cadangan XRD- Interkalasi garam Widihati tanah lempung 6000, amonium kuartener dan cukup berlimpah spektrofo asam palmitat ke dalam hampir di seluruh tometer antar lapis lempung wilayah Indonesia infra meningkatkan jarak namun merah, antar lapis lempung pemanfaatannya dan (basal spacing) sebesar masih perlu spektrofo 5,12981Å. Interkalasi dikembangkan tometer juga menyebabkan secara serapan munculnya situs asam berkelanjutan. atom. Lewis pada 1542,9 cm-1 dan asam Bronsted pada 1419,5 cm-1. Interkalasi juga meningkatkan kapasitas adsorpsi dari 1,9764 mg/g menjadi 4,0263 mg/g. 4. Posman 2011 Apakah X Dari serangkaian penelitian yang telah Manur mikrostruk R dilakukan diperoleh bahwa kehadiran ung tural SnO2 D unsur Fe dalam jumlah kecil pada SnO2 dapat tidak merubah fasa dan hanya berubah berpengaruh terhadap pertumbuhan dengan kristalnya. Hal ini terlihat dari semakin penambah tingginya puncak difraksi pada sudut an difraksinya. Secara umum ukuran sejumlah parameter sel SnO2 tidak berubah kecil unsur secara signifikan akibat penambahan Fe. Fe? Ini terlihat jelas dari hasil penghalusan data XRD di mana salah satunya dapat menghitung parameter sel. Struktur mikro SnO2 cenderung membentuk butiran bentuk benjo pada penambahan Fe yang sedikit dan berubah menjadi bentuk plateau pada Fe yang lebih besar. Hal ini bisa karena semakin banyak unsur Fe menyebar dalam sampel. 5. D. A 2013 Bahan bakar fosil XRD Promotor katalis merupakan Rahma FTiR selama ini selalu salah satu faktor yang wati menjadi pilihan meningkatkan aktifitas utama bagi skatalis heterogen padat masyarakat. berdasarkan analisis XRD Bahkan dan FTIR. Komposisi sulfat masyarakat dunia (situs aktif) pada katalis terlalu bergantung SO42- mengisi bagian katalis pada bahan bakar ZnO situs aktifnya hanya tersebut. Oleh berada pada posisi pori-pori karena itu perlu luar katalis saja. Ukuran adanya kristal merupakan salah pengembangan satu faktor penting bagi energi baru yang katalis logam berpromotor bukan berasa dari karna berhubungan dengan fosil sehingga dapar jumlahsitus aktif katalis. diperbarui. 6. Abdul 2014 Memodifikasi XRD Dari uji fotokatalisis Haris, struktur Spektro pada degradasi Didik elektroniknya fotomet senyawa fenol pada Setiyo secara efektif dan er DR sinar UV Telah Widodo, mampu menggeser Uv- berhasil disintesis dan penyerapannya Lampu nanokristalin Cu-S Rahmad pada tingkat energi Vissible TiO2 dengan ukuran Nuryanto yang lebih rendah. Uvc kristal 8,77 nm dan band gap 1,9 eV sehingga mampu diaplikasikan pada daerah sinar tampak.