SINTESIS DAN KARAKTERISTIK PARTIKEL NANO Fe3O4 YANG BERASAL DARI

PASIR BESI DAN Fe3O4 BAHAN KOMERSIAL (ALDRICH)

Lia Kurnia Sholihah, NRP 1106 100 010

Dosen Pembimbing: Dr. Darminto, M.Sc & Malik Anjelh Baqiya, M.Si

Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Diterima: 30 Juli 2010, Surabaya

Abstrak

Fe3O4 berhasil dibuat dengan menggunakan metode kopresipitasi. Karakterisasi serbuk dengan
menggunakan difraksi sinar-X dan dan software Maud menghasilkan ukuran kristal sebesar 5,51,3
nanometer. Karakterisasi dengan menggunakan VSM diperoleh nilai medan saturasi MS untuk ferit Fe3O4
dari pasir besi yang telah disintesis, Aldrich yang belum disintesis dan Aldrich yang telah disintesis
berturut-turut sebesar 46,3 emu/gram, 100,4 emu/gram, 54,6 emu/gram dan medan koersifitas (HC)
masing-masing sebesar 1,69x10-2 Tesla, 2,94x10-2 Tesla, 2,00x10-4 Tesla.

Kata kunci : Kopresipitasi, Nano Fe3O4, XRD, VSM,

metode sintesis kimia antara lain : kopresipitasi,

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pasir besi (Fe3O4) berukuran nano
memiliki sifat ferimagnetik memiliki peluang
aplikasi yang luas. pengaplikasian pasir besi
(Fe3O4) yang berukuran partikel nano
merupakan alternative yang diperlukan untuk
memenuhi kebutuhan bahan baku industri di
bidang elektronik yang dalam perkembangan
dan kebutuhannya kian meningkat. Fe3O4
berukuran nano memiliki aplikasi pada bidang
industri seperti; keramik, katalis, energy storage,
magnetic data storage, ferofluida, maupun
dalam diagnosis medis.
sintesis hidrotermal, metode prekursor sitrat,
metode keramik-gelas (glass ceramic) dan
proses sol-gel (Costaa,A. C. F. M, 2003).
Dalam penelitian ini dikembangkan
metode sederhana dalam fabrikasi partikel nano
Fe3O4 yang berasal dari Aldrich dengan metode
kopresipitasi, dengan menggunakan pasangan
asam dan basa, yaitu HCl sebagai pelarut dan
NH4OH sebagai pengendapnya dengan harapan
akan menghasilkan partikel nano Fe3O4. Metode
ini dilakukan pada suhu 70oC dengan peralatan
yang sederhana.

Metode kimia basah pada pembuatan 1.2 Perumusan Masalah

partikel nano Fe3O4 merupakan cara alternative
sejak diketahuinya kekurangan dari metode
keramik konvensional. Sintesis kimia basah dari
tingginya reaktivitas serbuk ternyata merupakan
cara sangat efektif untuk menurunkan
temperature sintering dari ferit. Macam-macam
Adapun permasalahan yang dihadapi
dalam penelitian ini sebagai berikut :
1. Bagaimana mensintesis partikel nano
dengan ukuran kristal 100 nm berbahan
dasar Fe3O4 dari pabrik (Aldrich) dengan
metode kopresipitasi.
 2. Bagaimana membandingkan komposisi
fasa, morfologi dan sifat kemagnetan Fe O
3 4
dari pabrik (Aldrich) dan bahan alam yang
dihasilkan dari proses sintesis.
1.3 Batasan masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini
adalah ditekankan pada kajian komposisi fasa,
morfologi dan sifat kemagnetan nano Fe3O4
yang berasal dari Aldrich. Pada penelitian ini
digunakan metode kopresipitasi dan analisa
kadar fasa dengan menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD) dan sifat kemagnetan dengan
menggunakan VSM.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukan penelitian ini
adalah :
1. Memperoleh partikel nano Fe3O4 dengan
ukuran butir 100 nm berbahan dasar
Fe3O4 yang berasal dari pabrik (Aldrich)
2. Membandingkan komposisi fasa dan sifat
kemagnetan Fe O dari bahan pabrik
3 4
(Aldrich) dan alam yang dihasilkan dari
proses sintesis.
1.5 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan ini terdiri dari
lima bab. Bab I merupakan pendahuluan yang
akan membahas latar belakang, tujuan
penelitian, perumusan masalah, batasan masalah,
sistematika penulisan, dan manfaat penelitian.
Bab II membahas tentang tinjauan pustaka yang
terkait dengan bahan pasir besi, struktur spinel,
magnetit, Fe2O3, partikel nano Fe3O4, metode
kopresipitasi, dan bahan komposit. Bab III
memaparkan metode percobaan yang berisi
preparasi bahan dan peralatan serta langkah
percobaan yang dilakukan. Bab IV menampilkan
hasil percobaan dan pembahasan. Dan Bab V
sebagai penutup yang merupakan kesimpulan
dan saran yang didapat dari hasil penelitian.
1.6 Manfaat penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah
menumbuh kembangkan penguasaan dalam
bidang nanomaterial terutama dalam proses
sintesa dan mekanisme partikel nano. Dengan
keberhasilan membuat bahan partikel nano yang
memiliki ukuran butir 100 nm berbahan dasar
Fe3O4, distribusi ukuran yang merata dan sifat
kemagnetan akan memberi peluang yang lebih
besar pada pengaplikasian teknologi dan segi
ilmiah.
2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pasir Besi
Pasir merupakan bahan alam yang
tersedia sangat melimpah di Indonesia. Pasir
biasa dimanfaatkan untuk bahan bangunan
sebagai campuran semen dalam pembuatan
tembok sebagai pelapis batu bata. Pasir besi
pada umumnya mempunyai komposisi utama
besi oksida (Fe2O3 dan Fe2O3), silikon oksida
(SiO2), serta senyawa-senyawa lain dengan
kadar yang lebih rendah. Komposisi kandungan
pasir dapat diketahui setelah dilakukan
pengujian, misalnya dengan menggunakan XRD
(X-Ray Difraction) atau XRF (X-Ray
Flouresence), sehingga dapat digunakan dalam
penelitian ini. Hal ini dapat menambah nilai jual
pasir, misalnya dengan memperkecil ukuran
partikelnya menjadi partikel nano.
Pasir besi umumnya ditambang di areal
sungai/dasar sungai atau tambang pasir (quarry)
di pegunungan, tetapi hanya beberapa saja
pegunungan di Indonesia yang banyak
mengandung pasir besi. Transportasi di
pegunungan juga sulit, karena medannya yang
terjal dan berliku-liku. Hal ini yang
menyebabkan penambang pasir besi lebih
memilih di areal sungai dari pada di
pegunungan, karena lebih mudah dijangkau
(Anwar, 2007)
Sifat oksida besi
Besi (II) oksida (FeO) atau oksida besi juga
dikenal sebagai wustite dalam bentuk
mineral. Bubuk oksida hitam ini dapat
menyebabkan ledakan seperti mudah
terbakar.
 Besi (III) oksida (Fe2O3) atau oksida besi
juga dikenal sebagai bijih besi (bentuk alfa)
atau maghemite (bentuk gamma) dalam
bentuk mineral. Sebagai bahan kimia
industri ini umumnya disebut rouge.
Setelah dimurnikan, besi oksida digunakan
sebagai lapisan dalam media audio dan
komputer. Dalam lingkungan yang kering
atau alkali, besi oksida itu dapat
menyebabkan pengvasifan dan
menghambat karat, namun juga merupakan
komponen utama karat. Gambar 2.2. struktur spinel Fe3O4
Besi (II, III) oksida (Fe3O4) atau besi oksida
Krista magnetik Fe3O4 dengan struktur
besi juga dikenal sebagai magnetite atau
spinel dapat dilihat dari Gambar 2.2 . Struktur
magnet dalam bentuk mineral (RM Cornell,
tetrahedral: ion Fe dikelilingi oleh empat
2003).
oksigen . Struktur oktahedral: ion Fe dikelilingi
oleh enam ion Oksigen (Moskowitz,1991).
2.2 Bahan Ferimagnetik
Material ferimagnetik atau biasa disebut
Dalam senyawa ionik, seperti oksida, ferit adalah bahan magnetik yang mempunyai
bentuk-bentuk lebih kompleks magnetik terjadi sifat khas yaitu keras, rapuh, tahan terhadap
sebagai akibat dari struktur kristal. Bahan yang panas dan zat kimia, mempunyai tahanan jenis
sangat bersifat magnetic disebut Ferimagnetik listrik yang tinggi, sehingga banyak digunakan
Gambar 2.1 menunjukkan representasi dalam bidang elektronika. Ferit dapat
sederhana spin magnetik dalam oksida termagnetisasi secara spontan pada temperature
ferimagnetik. Currie dan bersifat paramagnetic untuk
temperatur di atas temperature Currie
(Chrismant, J. Rhicard, 1988)

Dalam fasa ferimagnetik terbentuk

domain magnetik dan terjadi hysteresis. Ferit
merupakan bagian terpenting dari ferimagnetik.
Ferit adalah gabungan ion-ion dan memiliki
kemampuan magnetic berasal dari magnetic ion
yang disebut kation. Berdasarkan struktur
kristalnya, ferit digolongkan menjadi 2
kelompok:
Gambar 2.1. spin magnetik bahan ferimagnetik
1. Kubik
Struktur magnetik terdiri dari dua
Ferit yang mempunyai rumusan
magnetik sublatis (disebut A dan B) yang
umum MO.Fe2O3, dengan M adalah ion
dipisahkan oleh oksigen. pertukaran Interaksi
logam divalent seperti Mg, Mn, Fe, Ni,
dimediasi oleh anion oksigen. Ketika ini terjadi,
Zn, Co dan Cu. Ferit-ferit ini memiliki
interaksi tersebut disebut interaksi tidak
struktur spinel dan sering disebut
langsung atau superexchange.
ferrospinel karena struktur kristalnya
(Moskowitz,1991)
berhubungan erat pada spinel MgO.Al2O3,
dengan struktur komplek dan umumnya
magnetik lunak (soft magnetic).

2. Heksagonal
 Magnetit mempunyai rumus
kimia Fe3O4 dan mempunyai struktur
spinel dengan sel unit kubik yang terdiri
dari 32 ion oksigen, di mana celah-
celahnya ditempati oleh ion Fe2+ dan Fe3+.
Delapan ion Fe3+ dalam tiap sel berada
paa bagian tetrahedral (A), karena
berlokasi di tengan sebuah tetrahedron
yang keempat sudutnya ditempati ion
oksigen (Gambar 2.3a). sisanya delapan
ion Fe3+ dan delapan ion Fe2+ berada pada
bagian oktahedral (B), karena ion-ion
oksigen disekitarnya menempati sudut-
sudut sebuah oktahedron (Gambar 2.3b)
yang sudut-sudutnya ditempati oleh enam
atom oksigen (Hook, J, R & Hall, H, E,
1991). Tiap-tiap unit sel berisi sejumlah
ion, di mana secara kompleks sulit
dibayangkan. Satu sel terbagi menjadi 8
oktan (kubus spinel), masing-masing
berukuran a/2 (Gambar 2.3c), empat oktan
yang berarsir memiliki ukuran isi yang
sama, begitu pula dengan cara yang sama,
tetrahedral di oktan terarsir dan octahedral
di oktan tidak terarsir (Cullity, B. D.
1972). Bentuk heksagonal dari Fe3O4
dapat dilihat pada Gambar 2.4.

Gambar 2.4. struktur heksagonal Fe3O4

(Lemire.C, 2004). (a).
gambar sisi samping dan
atas Fe3O4(1 1 1). (b)
gambar STM Fe3O4(1 1 1)
dari film (size 300 300
nm2) dengan ukuran
atomik sebesar 3 3 nm2.

2.3 Partikel Nano Fe3O4

Partikel nano magnetik memiliki sifat

Gambar 2.3 struktur kubik ferit (cullity, B. D.
1972), (a) posisi ion logam dalam
kristal tetrahedral (A), (b) posisi
ion logam dalam octahedral (B),
(c) gabungan tetrahedral dan
octahedral, (d) kubik magnet.
fisis dan kimia yang bervariasi dan dapat
diaplikasikan dalam berbagai bidang. Salah satu
partikel magnetik tersebut yang dapat dijadikan
berukuran nanometer adalah besi oksida seperti
Fe3O4 (magnetit). Lao et al., 2004, meneliti
bahwa partikel nano ini dapat dimanfaatkan
sebagai material untuk kegunaan sistem
pengangkutan obat-obatan (Drug Delivery
System = DDS), Magnetic Resonance Imaging
(MRI), dan terapi kanker. Agar dapat
diaplikasikan dalam bebagai bidang tersebut,
sangatlah penting untuk mempertimbangkan
ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifat
permukaan dari partikel nano itu sendiri.
(a)
(b)
Gambar 2.5 (a) Serbuk Fe3O4, (b) Struktur Fe3O4
Dalam beberapa tahun belakangan ini,
para peneliti dapat mensintesis partikel nano
Fe3O4 dengan metode-metode yang berbeda.
Seperti metode sol gel yang dikembangkan oleh
Xu et al., 2007. Lain lagi dengan dilakukan oleh
Iida et al., 2007 yang memilih mensintesis
partikel nano Fe3O4 dengan metode hidrolisis
terkontrol sedangkan Hong et al., 2007 memilih
metode kopresipitasi dalam air. Di antara sekian
metode sintesis tersebut, metode kopresipitasi
yang paling sederhana karena prosedurnya lebih
mudah dilakukan dan memerlukan suhu reaksi
yang rendah (< 100 oC). Metode kopresipitasi
merupakan proses kimia yang membawa suatu
zat terlarut ke bawah sehingga terbentuk
endapan yang dikehendaki. Teknik ini sering
dipakai untuk memisahkan analit dari
pengotornya.
Untuk sintesis partikel nano Fe3O4
dengan metode kopresipitasi, perbandingan/rasio
antara ion ferrous (Fe2+) dan ion ferric (Fe3+)
dalam medium basa (alkali) sangat
mempengaruhi hasil akhir sintesis. Efeknya
meliputi rentang diameter ukuran partikel dan
sifat magnetik yang dihasilkan. Telah dilaporkan
bahwa valensi garam logam yang digunakan
dalam sintesis memegang peranan penting dalam
menentukan ukuran partikel. Dalam hal ini,
ukuran partikel nano Fe3O4 dengan variasi
prosentase molar ion ferrous terhadap jumlah
total ion besinya dalam rentang 9 nm sampai
40 nm (Iida et al., 2007).
Pada penelitian yang lain diungkapkan
bahwa pH awal dan suhu larutan garam besi
selama proses kopresipitasi sangat
mempengaruhi pembentukan magnetit. Ukuran
partikel rata-rata yang diperoleh dengan pH awal
larutan 0,7; 1,5; 3; 4,7 berturut-turut adalah 6,4;
7,6; 9,9; dan 9,9 nm. Penentuan ukuran partikel
ini penting karena disesuaikan dengan
aplikasinya nanti. Misalnya, untuk mengontrol
target seperti protein, gen, dan sel, diperlukan
partikel berukuran diameter berturut-turut 5-50
nm, 2 nm dan panjang 10-100 nm
(Gnanaprakash et al., 2007)
Proses magnetisasi bahan ferimagnetik
salah satunya dapat menggunakan medan dari
luar (external). Gambar 2.4 mengilustrasikan
proses magnetisasi sebagai akibat peningkatan
medan luar. Dimulai dari daerah asal,
magnetisasi M meningkat secara lambat pada
permulaan, tetapi menjadi labih cepat seiring
dengan meningkatnya medan, dan bahkan M
menjadi jenuh (saturasi) pada titik A.

Gambar 2.6 Kurva Histeresis bahan
ferromagnetik
Jika sekarang medan dikurangi, kurva
baru tidak kembali ke kurva asal OA, tetapi
melalui garis AD seperti yang ditunjukkan
dalam Gambar 2.4. Bahkan bilamana medan
dikurangi sampai nol, magnetisasi M diketahui
sebagai magnetisasi remanent. Untuk
menghilangkan magnetisasi ini diperlukan
medan negative -Hc , medan H berubah secara
periodic, sehingga bentuk kurvanya menjadi
penuh seperti dalam Gambar 2.4 di atas.
Hysteresis ini menyatakan hilangnya energy
dalam sistem. Hilangnya energy ini sebanding
dengan luas loop. (Darminto, 2002)
Pada kurva histeresis ada yang disebut
remanensi (Hr). remanensi adalah medan
kebalikan, bila diterapkan dan kemudian
dihapus, akan mengurangi remanensi saturasi ke
nol. Nilai Histeresis suatu bahan tergantung pada
ukuran butir, domain, stres, dan suhu.
2.4 Metode Kopresipitasi
Dalam penelitian ini, pembuatan
Fe O berukuran nanometer menggunakan
3 4
metode kopresipitasi. Metode ini pertama kali
dipublikasikan pada tahun 1925 oleh Welo dan
Baudish, yang meneliti tentang transformasi fasa
besi oksida dengan temperatur, akan tetapi yang
paling banyak diambil oleh para peneliti
kontemporer adalah metode yang dikembangkan
oleh massart. Tujuan awal penggunaan metode
kopresipitasi ini adalah untuk mempelajari sifat
magnetik dalam struktur domain tunggal, tetapi
studi actual pada sintesis partikel nano magnetik
difokuskan pada potensi aplikasi dan
peningkatan kualitas dari nano partikel
(misalnya mengenai monodispersi dan
kristalinitasnya).
Keserbagunaan dan kesederhanaan
metode kopresipitasi menjadikan metode ini
menjadi salah satu teknik yang lebih disukai
untuk membuat partikel nano. Prosedur yang
sama juga digunakan untuk sintesis tipe ferit
yang lain, seperti MnFe2O4 dan CoFe2O4,
dengan mengubah prekusor yang digunakan.
Partikel nano yang dihasilkan dari metode
kopresipitasi biasanya polidispersif, tetapi
biasanya berbentuk siferis.
Studi sistematis pada kopresipitasi untuk
pembuatan partikel nano tidak terdokumentasi
dengan baik. Kebanyakan studi mengenai
metode kopresipitasi dan Fe3O4 partikel nano
(ukuran kurang dari 20 nm) hanya difokuskan
pada satu variabel atau dideskripsikan satu
kondisi proses yang menghasilkan partikel
dengan sifat-sifat tertentu (Liong, 2005).
Dalam pembuatan ferit, cara-cara dan
kondisi yang digunakan akan mempengaruhi
sifat-sifat produk akhir yang diperoleh. Dalam
metode basah garam-garam yang diperlukan
sebagai bahan dasar dilarutkan bersama-sama
dalam pelarut, misalnya asam. Larutan yang
sudah diaduk sampai homogeny perlu
ditambahkan larutan pengendap sedemikian rupa
sehingga endapan yang didapat mempunyai
homogenitas yang tinggi (Arisandi, 2007).
Senyawa-senyawa karbonat dapat
digunakan sebagai bahan pengendap. Biasanya
digunakan pengendap NaOH hanya kerugiannya
kation-kation Na dapat diabsorbsi oleh endapan
hidroksida, sedangkan untuk pencucian untuk
membebaskan endapan dari kation-kation ini
sangat sulit dilakukan. Pengotoran seperti ini
yang akan menurunkan mutu ferit yang dibuat.
Penggunaan NH4OH yang mengotori endapan
dapat dihilangkan dengan jalan memanaskan
endapan pada suhu yang tinggi (Arisandi, 2007).
Beberapa informasi yang dapat
dikumpulkan dari survey tentang berbagai
macam kondisi proses yang digunakan untuk
mengontrol ukuran partikel Fe3O4 ditunjukkan
pada Tabel 2.1. garam besi yang paling banyak
digunakan adalah FeCl2 dan FeCl3, dan agen
presipitat pada umumnya adalah NaOH atau
NH4OH, tetapi ada juga yang menggunakan
tetrametil ammonium hidroksida (TMAOH).
Temperature reaksi yang digunakan berkisar
antara suhu ruang sampai 100oC dengan
diameter partikel nano yang dihasilkan berkisar
antara 2 nm sampai 51 nm (Liong, 2005).
pengeringan, furnace sebagai alat pemanas dan
pengaduk magnetik (hot plate dan magnetik
stirrer). Untuk karakterisasi fasa dipakai
difraktometer sinar-X (XRD), TEM untuk
mengamati morfologi ukuran parikelnya dan
VSM untuk memperoleh kurva magnetisasi
suatu bahan.
3.1.2 Bahan

Sumber Sumber Presipitan Suhu Ukuran Bahan utama yang digunakan dalam
Fe2+ Fe3+ partikel sintesa Fe3O4 adalah pasir besi dari Aldrich,
(diameter) Larutan HCl 12,07 M dan NH4OH 6,49 M
FeCl2 FeCl3 NaOH Suhu 6 nm & 12
kamar nm dipakai dalam sintesa dengan metode
& kopresipitasi. Aquades digunakan sebagai bahan
80oC pencuci dalam proses kopresipitasi
FeCl2 FeCl3 NH4OH Suhu 12 nm
kamar 3.2 Prosedur Kerja
FeCl2 FeCl3 NH4OH 80oC 3-15 nm
FeCl2 FeCl3 NaOH Tidak 8,5 nm 3.2.1 Sintesis Partikel Nano Fe3O4 dari Pasir
tertuli
s
Besi Alam
FeCl2 NaOH 88oC 7 nm
FeSO4 FeCl3 NH4OH Tidak 7,5 nm Partikel nano Fe3O4disintesis dengan
tertuli metode kopresipitasi. Pasir besi yang telah
s diekstrak diuji dengan XRD kemudian
Tidak Tidak NaOH 80oC 5,5 nm & dilarutkan dalam HCl 12,07 M sebanyak 35 ml
tertulis tertulis 12,5 nm pada suhu ~ 70 C dan diaduk sekitar 30 menit
FeCl2 FeCl3 NH4OH Suhu 3-11 nm
kamar dalam magnetic stirrer. Adapun persamaan
FeCl2 FeCl3 NH4OH 30- 8,4-51 nm reaksinya sebagai berikut:
90oC
FeSO4 FeCl3 NaOH dipana 11,8 nm 3Fe3O4 (s) + 8HCl(l) 2FeCl3 (l) +
skan FeCl2 (l) + 3Fe2O3(s) + 3H2O(l)+ H2(g )
FeCl2 FeCl3 NaOH 70oC Not listed
FeCl2 NaOH 25oC 2-12,5 nm (3.1)
NH4OH dan
N(CH3)4OH 45oC Setelah larutan terbentuk, dilakukan
Tabel 2.1 hasil-hasil sintesis Fe3O4 penyaringan dengan menggunakan kertas saring.
dengan metode kopresipitasi (Liong, 2005). NH4OH ditambahkan dalam larutan ini sambil di
aduk dengan pengaduk magnetik dan dipanaskan
dengan magnetik stirrer pada suhu ~ 70 C
selama 30 menit. Adapun persamaan reaksinya
sebagai berikut:
3. METODOLOGI PENELITIAN
2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) + H2O(l ) +
3.1 Peralatan dan Bahan 8NH4OH(l) Fe3O4(s)+ 8NH4Cl(l) +
5H2O(l) (3.2)
3.1.1 Peralatan

Peralatan yang digunakan dalam Hasil reaksi yang dihasilkan kemudian

eksperimen ini antara lain adalah gelas beker,
gelas ukur, pipet, timbangan digital, ayakan,
corong kecil, tissue, thermometer, kertas saring,
magnet permanent, oven untuk untuk
dicuci berulang-ulang dengan aquades sampai
bersih dari pengotornya kemudian disaring. Cara
pencucian adalah dengan menempatkan hasil
reaksi pada gelas ukuran besar kemudian diberi
aquades sebanyak yang bisa ditampung gelas itu.
 Magnet permanen ditempatkan dibawah gelas
dengan tujuan bisa menarik Fe3O4 supaya
mengendap lebih cepat dibandingkan Fe2O3. Bila
sudah terjadi endapan didasar gelas air di dalam
gelas dibuang dengan penuangan yang hati-hati
agar endapan kental yang berwarna hitam (
Fe3O4) tidak ikut terbuang. Kemudian bahan
material hasil endapan ini dikeringkan di dalam
oven pada suhu 70 C sekitar 2 jam.
Partikel mikro Fe3O4 disintesis dengan
metode kopresipitasi yang sebelumnya telah
diuji dengan XRD kemudian dilarutkan dalam
HCl pada suhu ~ 70 C dan diaduk sekitar 30
menit dalam magnetic stirrer. Adapun
persamaan reaksinya sebagai berikut:
Fe3O4 (s) + 8HCl(l) 2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) +
4H2O(l )

Bahan Dasar ( Pasir besi alam ) Setelah larutan terbentuk, NH4OH

ditambahkan dalam larutan ini sambil di aduk
dengan pengaduk magnetik dan dipanaskan
Pasir Besi dengan magnetik stirrer pada suhu ~ 70 C
selama 30 menit. Adapun persamaan reaksinya
sebagai berikut:
Uji XRD
2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) + 4H2O(l ) + 8NH4OH(l)
Fe3O4(s) + 8NH4Cl(l) + 8H2O(l)
diaduk dengan
Pelarutan
magnetikstirer pada Hasil reaksi yang dihasilkan kemudian
dengan HCl
70 C
dicuci berulang-ulang dengan aquades sampai
bersih dari pengotornya kemudian disaring. Cara
Larutan pencucian adalah dengan menempatkan hasil
reaksi pada gelas ukuran besar kemudian diberi
Disaring dengan kertas
saring, diambil
aquades sebanyak yang bisa ditampung gelas itu.
larutannya
Magnet permanen ditempatkan dibawah gelas
dengan tujuan bisa menarik Fe3O4 supaya
Larutan Hasil mengendap lebih cepat dibandingkan Fe2O3. Bila
sudah terjadi endapan didasar gelas air di dalam
Penambahan Larutan diaduk dengan gelas dibuang dengan penuangan yang hati-hati
dengan NH4OH pengaduk magnetik agar endapan kental yang berwarna hitam
pada 70 C (Fe3O4) tidak ikut terbuang. Kemudian bahan
hasil endapan ini dikeringkan di dalam oven
Endapan Hasil
pada suhu 70C sekitar 2 jam.
Reaksi
Dioven pada suhu Dicuci berulang
70 C , 2 jam ulang dengan
aquades

Serbuk Fe3O4

Karakterisasi XRD, TEM dan

Gambar 3.1. Skema kerja penelitian partikel

nano Fe3O4 dari pasir besi alam

3.2.2 Sintesis Partikel Nano Fe3O4 dari

Pabrik (Aldrich)
 3.3 Metode Analisis Data
Bahan Dasar (Pasir besi
Aldrich) 3.3.1 Karakterisasi XRD

Karakterisasi dilakukan untuk

Uji XRD mendapatkan pola difraksi sinar-X (XRD). Hasil
pengukuran XRD dilakukan untuk menghitung
Pelarutan Larutan diaduk dengan distribusi fasa dan kandungan fasa dari sampel
dengan HCl pengaduk magnetik yang dihasilkan. Proses identifikasi fasa
pada suhu 70 C didasarkan pada pencocokan data atau dengan
kata lain menggunakan metode searchmatch.
Larutan Hasil
Reaksi 3.3.2 Karakterisasi dengan VSM
Disaring dengan kertas Uji menggunakan VSM dilakukan untuk
saring & diambil memperoleh kurva magnetisasi suatu bahan
larutannya sebagai fungsi suhu maupun sebagai fungsi
Larutan Hasil medan luar sehingga dapat ditentukan fasa
penyaringan magnetik bahan, suhu transisi magnetik dan
Penambahan konstanta anisotropik bahan.
dengan NH4OH Larutan diaduk dengan
pengaduk magnetik pada
70 C
4. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
Endapan Hasil
Reaksi 4.1 Analisa Data Difraksi Sinar X

Bubuk pasir yang mengandung besi

Dikeringkan di oven pada Dicuci berulang diekstrak menggunakan besi permanen untuk
suhu 70 C, 2 jam ulang dengan diambil biji Fe3O4 nya kemudian di uji dengan
aquades XRD untuk mengetahui fasa apa saja yang
terkandung.
Serbuk Fe3O4 Pengujian menggunakan XRD ini juga
dilakukan pada Fe3O4 yang berasal dari Aldric,
baik sebelum disintesis maupun sesudah
disintesis.
Karakterisasi XRD, TEM dan VSM
Lebarnya puncak dari masing-masing
grafik sampel (gambar 4.1) menunjukkan
banyaknya sinar-X yang terhambur pada bidang
Gambar 3.2. skema kerja penelitian partikel dhkl yang sama. Sehingga semakin tinggi puncak
nano Fe3O4 dari pasir besi pabrik (Aldrich)
difraksi maka semakin banyak sinar-X yang
terhambur pada bidang dhkl yang sama. Lebar
dan tinggi grafik XRD mengidentifikasikan
ukuran partikel dari suatu sampel. Hal ini
terlihat dari XRD pada bahan Fe3O4 dari pasir
besi yang belum disintesis mengalami pelebaran
grafik setelah disintesiss. Begitu pula pada
Fe3O4 yang berasal dari Aldric yang belum data dilakukan dengan langkah mencari dan
disintesis memiliki FWHM yang lebih besar dari mencocokkan (search-mach) secara manual.
pada yang telah disintesis. Dengan demikian Sehingga dapat diketahui kandungan fasa yang
bahan yang telah disintesis dengan metode ada di dalamnya selanjutnya dilakukan analisa
kopresipitasi memiliki sifat lebih nanokristalin kuantitatif untuk menentukan prosentase Fraksi
dari pada yang belum disintesis. Volume Fe3O4 pada pasir besi dengan
menggunakan metode hanawalt

Gambar 4.1. pola dirfaksi sinar x dari serbuk Fe3O4 sebelum disintesis dan
sesudah, Fe3O4 dari Aldrich sebelum dan sesudah
Dari perhitungan yang dilakukan
didapatkan bahwa prosentase Fraksi Volume
dari Fe3O4 adalah sebesar 64.15%. Sedangkan
pada serbuk Fe3O4 yang berasal dari Aldric
tidak dilakukan perhitungan untuk menentukan
prosentase Fraksi Volumenya karena sudah
mendapat lisensi mengandung 100% Fe3O4 .

Pasir besi yang telah memiliki fasa

Fe3O4 dilarutkan dalam larutan HCl
menghasilkan senyawa-senyawa menurut reaksi
berikut:

3Fe3O4(s) + 8HCl(l) 2FeCl3(l) + FeCl2(l) +

3Fe2O3(s) + 3H2O(l) + H2(g)
(4.1)

Dari hasil larutan hasil reaksi tersebut,

terdapat ion-ion Fe2+ dan Fe3+ sekaligus yang
menjadi dasar dari sintesis Fe3O4. Pembentukan
partikel nano dengan cara kopresipitasi dari
larutan ini dilakukan melalui pengendapan
dengan larutan basa NH4OH dengan reaksi
sebagai berikut:

2FeCl3(l) + FeCl2(l) + H2O(l) + 8NH4OH(l)

Berdasarkan hasil pola difraksi sinar X
Fe3O4(s) + 8NH4Cl(l) + 5H2O(l)
pada gambar4.1 kemudian dilakukan analisa
(4.2)
secara kualitatif yaitu dengan identifikasi fasa
yang didasarkan pada pencocokan data posisi- Endapan (presipitat) berwarna hitam
posisi puncak difraksi yang terukur dengan basis akan terbentuk dengan segera saat larutan hasil
data (database). Fasa-fasa yang telah reaksi pertama dicampur dengan larutan basa.
dikompilasi yaitu dalam bentuk CD PDF Reaksi pembentukan yang cepat ini yang
(Powder Difraction File). Setelah itu pencarian menjadi penyebab partikel Fe3O4 berukuran
posisi puncak dan pencocokan pada fasa basis nano.
 Pengujian XRD digunakan sebagai
karakterisasi pertama yang dilakukan untuk
mengetahui fasa apa yang terkandung dalam
sampel serbuk hasil sintesis dengan metode
kopresipitasi. Hasil XRD ini memperlihatkan
bahwa terdapat fasa Fe3O4 dan tidak ditemukan
fasa lain. Data yang cocok pada saat searhmarch
adalah JCPDS dari Fe3O4 (#19-0629).
Semua puncak pola difraksi untuk
sampel tersebut teridentifikasi sebagai fasa
Fe3O4 berstruktur kubik dengan konstanta kisi a
= 8,356 , yang mendekati dengan data ICSD
No. 82237 (a = 8,3873 ).
Metode kopresipitai tersebut juga
dilakukan pada serbuk Fe3O4 dari Aldrich
disintesis dengan metode kopresipitasi. Serbuk
Fe3O4 dilarutkan dalam HCl dengan magnetic
stirrer. Adapun persamaan reaksinya sebagai
berikut:
Fe3O4 (s) + 8HCl(l) 2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) +
4H2O(l ) (4.3)
Pada sintesis Fe3O4 ini tidak terbentuk
Fe2O3(s) seperti pada saat penyintesisan Fe3O4
dan pasir besi alam. Sehingg zat yang terbentuk
adalah FeCl3 (l) dan FeCl2(l) dan air.
Setelah larutan terbentuk, NH4OH
ditambahkan dalam larutan ini sambil di aduk
dengan pengaduk magnetik dan dipanaskan
dengan magnetik stirrer pada suhu ~ 60 C
selama 30 menit. Adapun persamaan reaksinya
sebagai berikut:
2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) + 4H2O(l ) + 8NH4OH(l)
Fe3O4(s) + 8NH4Cl(l) + 8H2O(l)
(4.4)
Fe3O4 yang diperoleh dari hasil akhir
tersebut berupa solid atau padatan yang
kemudian akan diuji untuk mengetahui fasa
yang terkandung di dalamnya dengan
menggunakan XRD.
Hasil XRD dan searchmach ini
memperlihatkan bahwa terdapat fasa Fe3O4 dan
tidak ditemukan fasa lain. Data yang cocok pada
saat searhmarch adalah JCPDS dari Fe3O4 (#19-
0629) sama dengan hasil data yang digunakan
pada Fe3O4 dari pasir besi.
Pada saat sintesis bahan Fe3O4 yang
berasal dari pasir besi maupun Aldrich,
penambahan HCl dan NH4OH keduanya tidak
sesuai dengan perhitungan stoikiometri. Pada
saat sintesis Fe3O4 dari Aldric, pada reaksi yang
pertama, penambahan HCl yang seharusnya 8,58
ml ditambah hingga menjadi 10 ml. Pada saat
pencampuran dengan 8,58 ml HCl, Fe3O4 belum
larut seluruhnya, sehingga perlu ditambah
dengan HCl lagi hingga 10 ml. Sedangkan pada
reaksi yang kedua penambahan NH4OH yang
seharusnya 16 ml ditambah hingga menjadi 20
ml, penambahan ini dilakukan karena larutan
hasil reaksi yang pertama belum mengendap
seluruhnya apabila ditambah dengan 16 ml.
Fe3O4 dari Aldrich yang disintesis sebesar 3
gram sedangkan yang dihasilkan adalah 2,867
gram, sehingga massa yang hilang sebesar 0,133
gram. Kehilangan massa ini seharusnya tidak
terjadi apabila lingkungan saat percobaan sesuai
dengan STP, serta saat pencucian terdapat
partikel Fe3O4 yang ikut hilang bersama dengan
air dikarenakan ukurannya yang sangat kecil
hingga sulit sekali untuk diendapkan.
Data hasil XRD juga digunakan untuk
menentukan ukuran kristal masing-masing
sampel dengan menggunakan software Maud.
Hasil pengolahan Fe3O4 dari pasir besi alam
setelah disintesis ukuran kristalnya 10,9 0,3
nanometer yang sebelumnya berukuran 384,2
0,2 nm. Sedangkan hasil olah data dengan Maud
untuk sampel Fe3O4 yang berasal dari Aldrich
memiliki ukuran kristal sebesar 77,2 1,28
nanometer dan setelah disintesis dengan metode
kopresipitasi ukuran kristalnya menjadi 5,5 0,1
nanometer.
Tabel 4.1 Data yang diperoleh dari refine keseragaman partikel dengan frekuensi
Software Maud terbanyak 0,05. Sedangkan Nilai varian
menunjukkan jangkauan keseragaman ukuran
Bahan Parameter Ukuran dari sampel. Pada sampel Fe3O4 yang telah
kisi rata-rata Varian
disintesis dari Aldrich memiliki varian 1,2 0,1
(nm)
(antara 1,1~1,3) lebih kecil dari pada sampel
Pasir 0,8394x10- 384,2
4 1,551,2 yang lain. Hal ini menunjukkan bahwa sampel
besi 0,2
Pasir Fe3O4 memiliki keseragaman ukuran yang tinggi
8,3773x10- 10,9 (monodispersif) dibanding dengan sampel yang
besi 4 1,9 0,3
3,5
sintesis lain. Pada Fe3O4 dari pasir besi yang telah
Aldrich 8,3912x10- 77,2 2,8 disintesis juga memiliki varian yang kecil pula
4
1,3 0,015 1,9 0,3 (antara 1,6~2,2), sehingga Fe3O4 yang
Aldrich 8,3837x10- dari pasir besi ini juga monodispersif.
sintesis 4 5,5 0,1 1,2 0,1
Sedangkan Fe3O4 dari Aldrich yang belum
disintesis memiliki ukuran yang tidak seragam,
terlihat dari grafiknya yang memiliki jangkauan
dari 10 nm sampai dengan 85 nm dan masing-
masing ukuran memiliki frekuensi yang besar.
Hal tersebut menandakan bahwa dalam sampel
Aldrich yang belum disintesis ukuran kristalnya
tidak seragam atau polidispersif. Apabila semua
ukuran kristal itu dirata-rata akan menghasilkan
nilai sesuai dengan yang ada pada perhitungan
dengan software Maud yaitu sebesar 77,2 1,3
(antara 75,9~78,5) .

4.2 Analisa Data Hasil Uji Menggunakan

VSM

Sifat kemagnetan dari serbuk ferit yang

Gambar 4.2. Grafik distribusi ukuran kristal
Fe3O4 .
Distribusi ukuran masing-
masing partikel didapat dari hasil refinement
dengan menggunakan Maud. Berdasarkan pada
grafik 4.2 di atas pada sampel Aldric yang telah
disintesis (warna biru) memiliki keseragaman
ukuran lebh besar dari pada pasir besi yang telah
disintesis. Ukuran partikel rata-rata Fe3O4 yang
telah disintesis sebsesar 5,53811,2521 dengan
frekuensi 0,3. Hal ini menunjukkan bahwa Fe3O4
yang telah disintesis dari Aldrich memiliki sifat
lebih monodispersif dari pada Fe3O4 yang telah
disintesis dari pasir besi, karena Fe3O4 yang
disintesis dari pasir besi hanya memilki
telah disintesis, dapat diketahui dengan
menggunakan alat VSM (Vibrating sample
magnetometer) di BATAN dan didapatkan kurva
histeresis masing-masing bahan (Gambar 4.3 )
yang menghasilkan besaran medan magnetisasi
remanen Mr, yaitu magnetisasi yang tersisa
ketika medan luar H ditiadakan dan medan
koersivitas Hc, yaitu besarnya medan yang
dibutuhkan sama dengan nol (medan
demagnetisasi).
Berdasarkan Gambar 4.3 dan Tabel 4.2
menunjukkan bahwa nilai MS dan HC untuk ferit
Fe3O4 yang berukuran kristal paling besar
(Aldrich mikro) memiliki nilai yang paling
tinggi dibanding dengan Aldric nano maupun
yang berasal dari pasir besi. Perbedaan ukuran
kristal inilah yang menyebabkan berbedanya
nilai MS dan HC. Hal ini disebabkan karena
semakin besar ukuran kristal, semakin banyak
jumlah domain dalam kristal maka bahan
menjadi sulit termagnetisasi. Menyearahkan
sedikit domain lebih mudah dari pada
menyearahkanbanyak domain. Sehingga
semakin kecil ukuran kristal maka akan semakin
kecil nilai MS dan HC.
Namun dalam pengukuran VSM
tersebut nilai MS dan HC pada bahan Aldric nano
lebih besar dari pada pasir besi. Ketaksesuaian
hasil pengujian tersebut disebabkan karena
dalam pembuatan sampel, sulit untuk
mendapatkan nilai perbandingan molar yang
sesuai dengan perhitungan dalam keadaan STP,
baik dalam penimbangan serbuk awal maupun
ketika mencampur HCl dan NH4OH. Hal ini
berpengaruh pada kontrol pH. Pada kedua bahan
yang disintesis kontrol pH tidak dilakukan.
Besarnya pH berpengaruh terhadap ukuran
partikel, dimana apabila pada saat sintesis pH
yang dihasilkan sangat asam maka ukuran butir
besi yang telah disintesis terukur Ms yang lebih
kecil dari pada Fe3O4 dari Aldrich yang telah
disintesis yang memiliki kemurnian tinggi.
Luasnya loop kurva histeresis suatu
bahan dapat menunjukkan besarnya energi
termagnetisasinya, sehingga dari kurva histeresis
tersebut diketahui bahwa energi untuk
magnetisasi bahan Aldrich yang belum disintesis
membutuhkan energi yang paling besar
dibanding dengan yang lain. Hal ini dikarenakan
ukuran kristal pada Aldrich yang belum
disintesis lebih besar dari pada bahan Aldrich
yang telah disintesis dan yang berasal dari pasir
besi (Tabel 4.1). Ukuran kristal yang besar
menyebabkan semakin banyaknya domain. Hal
ini disebabkan karena menyearahkan banyak
domain membutuhkan energi yang lebih besar
dibandingkan apabila menyerahkan sedikit
domain.
%'+ "*! ' *"*
%& '

yang dihasilkan akan lebih kecil, pH dari

masing-masing sampel sebaiknya dikontrol
dengan teliti. Namun lamanya waktu
!"#$

mensintesis harus sangat diperhatikan karena

apabila kondisi sampelnya sangat asam ketika
ditambah dengan HCl maka apabila terlalu lama
akan menyebabkan teroksidasi dan bahan yang
dihasilkan tidak lagi Fe3O4.

Pada kurva histerisis (gambar 4.3) " ()$ ! *(

terjadi Perbedaan nilai Momen magnetisasi
maksimum anatara bahan Aldrich yang telah
Gambar 4.3 Kurva histeresis sampel Fe3O4 dari
disintesis dengan pasir besi yang telah dsintesis.
pasir besi, Aldrich (Aldrich mikro) dan
Hal ini dikarenakan pada bahan pasir besi yang
yang telah disintesis (Aldrich nano)
telah disintesis memiliki banyak impuritas yang
dimungkinkan masih tertinggal di dalamnya dan Tabel 4.2. Besar medan saturasi Ms dan medan
mensibtitusi ion Fe dalam Fe3O4 seperti Si, Ti, koersivitas Hc dari beberapa serbuk
dan Vanadium dimana impuritas itu memiliki ferit
nilai Ms yang lebih kecil sehingga pada pasir
 No Sampel MS(emu/gr)
Pasir besi ukuran nano
1 46,3
(10,9 3,4 nanometer)
Fe3O4 Aldrich (77,2
2 100,4
12,8 nanometer)
Fe3O4 Aldrich ukuran
nano (5,51,3
3 54,6
nanometer)
Bahan Fe3O4 yang telah dihasilkan dari
Fe3O4 Aldrich dan pasir besi keduanya memiliki
ukuran partikel rata-rata yang tidak terlalu besar
perbedaannya, yaitu sama-sama dibawah 10 nm
dan nilai momen magnetik maksimum yang
tidak jauh berbeda, perbedaan momen magnetik
maksimumnya sebesar 1,67 x 10-2. Sehingga kita
dapat memperhitungkan nilai ekonomis dari
masing-masing bahan untuk menghasilkan
Fe3O4 yang sama. Fe3O4 dalam ukuran nano dari
pasir besi dan dari Aldrich sama baiknya dilihat
dari sifat fisisnya (ukuran partikel dan sifat
kemagnetannya), namun pasir besi memiliki
nilai ekonomis yang lebih tinggi karena jauh
lebih murah dari pada Fe3O4 dari Aldrich. Hal
ini akan sangat menguntungkan bagi para
peneliti di masa kini dan yang akan datang.
5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
1. Ukuran kristal Fe3O4 yang dihasilkan dari
sinteseis Fe3O4 Aldrich adalah 5,5 1,3
nanometer dan dari pasir alam sebesar 10,9
3,5. Dari hasil analisis sifat magnet
diperoleh nilai medan saturasi MS untuk ferit
Fe3O4 dari pasir besi, Aldrich yang belum
disintesis dan Aldrich yang telah disintesis
berturut-turut sebesar 46,3 emu/gram, 100,4
emu/gram, 54,6 emu/gram dan medan
koersifitas, HC sebesar 1,69x 10-2 Tesla,
2,94x10-2 Tesla, 2,00x10-2 Tesla.
5.1 SARAN
HC(tesla)
1,69 10-2 adanya kecermatan dalam proses
1. x Perlu
sintesis untuk memperoleh hasil yang lebih
-2
2,94 10
baik.
2. Sampel yang hendak diuji sebaiknya
disimpan dalam wadah yang benar-benar
-4
kedap
2,00 10 udara dan langsung diuji setelah
disintesis (tidak menunggu waktu yang
lama).
3. Perlu mengetahui perbandingan ukuran
partikel dengan ukuran kristalnya.
,
Anwar, Muhammad. (2007). Sintesis dan
Karakterisasi Ferofluida Berbahan
Dasar Pasir Besi Peg-400 Sebagai
Media Template. Tugas Akhir,
Institut Teknologi Sepuluh
Nopember: Surabaya
Arisandi, Dhesi Mia (2007). Pengaruh
Pemanasan dan Jenis Surfaktan
Pada Sifat Megnetik Ferofluida
Berbahan Dasar Pasir Besi. Tugas
Akhir, Institut Teknologi Sepuluh
Nopember: Surabaya
Chrismant, J. Rhicard (1988). Fundamental of
solid state physics. John Willey &
Sons, Canada, hal: 369-371
Costaa,A. C. F. M, dkk. (2003). Synthesis,
Microstructure and Magnetic
Properties Of Ni-Zn Ferrites.
Journal of Magenetism and
Magnetic Materials 256: 174-182
Cornell, RM, dkk (2003). The Iron Oxides:
Structure, Properties, Reactions,
Occurrences and Uses. Wiley
VCH.
http://en.wikipedia.org/wiki/Iron_o
xide
Cullity, B. D.(1972). Introduction to magnetic
materials. Addison-Wesley Series
in metalurgi and materials,
University of Noter Dame.

Darminto,dkk (2002). Fisika Zat Padat II.

Institut Teknologi Sepuluh
Nopember: Surabaya

Hook, J, R & Hall, H, E, 1991. Solid state

physics. 2nd edition, John Willey &
Sons: England/Chichester, hal: 241

Lemire, C. dkk (2004). The surface structure

of Fe3O4(1 1 1) films as studied by
CO adsorption.
www.sciencedirect.com, Volume
572, Issue 1, hal 103-114

Liong, Sylvia (2005). A Multifunctional

Approach to Development,
Fabrication, and Characterizations
of Fe O Composite. Disertasi,
3 4
Gorgia Institut of Technologi.
http://smartech.gatech.edu/bitstrea
m/1853/7640/1/liong_silvia_20051
2_phd.pdf

Moskowitz, Bruce M. (1991). Classes of

Magnetic Materials.
http://www.irm.umn.edu/hg2m/hg2
m_b/hg2m_b.html