DAFTAR ISI

Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta
PTNBR - BATAN Bandung, 04 Juli 2013 peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan
Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

SINTESIS PARTIKEL NANOKOMPOSIT Fe3O4/SiO2

DENGAN METODE KOPRESIPITASI
Sera Merdekani
FMIPA Jurusan Kimia UNPAD Jatinangor
seramerdekani@yahoo.com

ABSTRAK

SINTESIS PARTIKEL NANOKOMPOSIT FE3O4/SiO2 DENGAN METODE KOPRESIPITASI.

Partikel magnetik Fe3O4 merupakan material yang bermanfaat untuk diaplikasikan dalam berbagai
bidang industri. Sintesis partikel Fe3O4, pada umumnya menggunakan metode kimia basah dengan cara
yang sangat efektif. Salah satu metode tersebut adalah kopresipitasi. Penelitian ini bertujuan untuk
melakukan sintesis nanokomposit Fe3O4/SiO2 dengan menggunakan bahan FeCl3 dan larutan Silika.
Endapan nanokomposit diperoleh setelah dilakukan pemanasan pada 210oC. Kemagnetan Fe3O4/SiO2
diukur dengan Magnetic Susceptible Balance. Hasilnya menunjukkan bahwa semakin besar kandungan
Silika maka kemagnetan akan semakin menurun, begitu pula bilamana perlakuan pemanasan semakin
lama maka kemagnetan juga menurun. Kemagnetan Fe3O4/SiO2 dalam penelitian ini menunjukkan
kondisi optimum pada pemanasan 6 jam dengan menggunakan bahan 0,5 g FeCl3+1,5g Na.Ac + 0,05g
Silika.

Kata kunci : sintesis, kemagnetan, nano-partikel Fe3O4/SiO2

ABSTRACT
SYNTESIS OF NANO-COMPOSITE FE3O4/SiO2 PARTICLE USING CO-PRECIPITATION
METHOD. Fe3O4 magnetic particles is a material that useful to be applied in various industrial fields.
Synthesis of Fe3O4 particles, generally using a base chemical method with a very effective way. One such
method is co-precipitation. This research aims to produce the nano-composite materials of Fe3O4/SiO2
using FeCl3 and Silica solution. Deposition of nano-composites obtained after heating at 210oC.
Fe3O4/SiO2 magnetism measured by Magnetic Susceptible Balance Equipment. The results show that as
the increase of silica content, the magnetization decreased, also when the heat treatment longer, the
magnetization decreased. In this research, the Fe3O4/SiO2 magnetism has optimum conditions of heating
6 hours using ingredients of 0.5g FeCl3 +1.5g Na.Ac + 0.05g Silica.

Key words: syntesis, magnetism, nano-particle Fe3O4/SiO2

1. PENDAHULUAN yang paling efektif dan ekonomis adalah metode

. adsorbsi tanpa degradasi kimia [1]. Sementara,
Teknologi nanopartikel akhir-akhir ini telah
berkembang pesat untuk diaplikasikan dibidang
industri. Teknologi ini telah membuat perubahan
yang signifikan diberbagai kehidupan. Partikel
Fe3O4 merupakan material nano yang
mempunyai sifat magnetik yang banyak
dipelajari karena memiliki bermacam-macam
sifat kimia dan sifat fisik.
Sintesis partikel Fe3O4, pada umumnya
menggunakan metode kimia basa dengan cara
yang sangat efektif. Salah satu metoda kimia
basa adalah koopresipitasi. Namun teknologi
adsorben umum seperti zeolit, tanah liat,
polimer dan silika merupakan bahan yang
memiliki tingkat adsorpsi yang rendah.
Salah satu bahan adsorpsi yang telah
banyak digunakan adalah silika. Dari segi
kelebihan, bahan silika memiliki beberapa
keuntungan yang signifikan. Pertama, bahan
murninya dapat dengan mudah disintesis dalam
skala besar. Kedua, bahan ini memiliki kapasitas
pertukaran kation yang tinggi. Hal ini
menjadikan silika berguna dalam perkembangan
berbagai jenis teknologi nanokomposit, yaitu

472
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir
PTNBR - BATAN Bandung, 04 Juli 2013
mengenai kombinasi antara dua bahan atau
lebih.
Teknologi nano merupakan ilmu yang
menarik dan memiliki beragam aplikasi karena
ukuran dan kinerjanya yang sangat aktif.
Namun, saat nanopartikel murni digunakan
dapat menimbulkan beberapa hambatan seperti
penggumpalan antara nanopartikel itu sendiri
[2]. Untuk mengatasi penggumpalan, ditemukan
solusi yang paling efektif yaitu menggunakan
nanokomposit dalam lapisan suatu senyawa [3].
Partikel Fe3O4 berukuran nano memiliki
sifat ferimagnetik serta peluang aplikasi yang
luas. Pengaplikasian Fe3O4 (magnetit) berukuran
nano merupakan alternatif yang diperlukan
untuk memenuhi kebutuhan bahan baku bidang
industri yang dalam perkembangan dan
kebutuhannya yang kian meningkat. Magnetit
berukuran nano memiliki aplikasi seperti;
katalis, energy storage, magnetic data storage,
fero fluida, maupun dalam diagnosis medis [4].
Dengan demikian, selama beberapa tahun
terakhir banyak perhatian yang diberikan
teknologi nano. Nanokomposit Fe3O4/SiO2 dapat
disintesis dengan metode kopresipitasi berbasis
magnetik. Penelitian tentang nanopartikel akan
memberi peluang yang lebih besar kepada
pengaplikasian teknologi.
Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan
tersebut di atas, maka tujuan dari penelitian ini
adalah untuk memperoleh karakteristik
kemagnetan pada nanokomposit Fe3O4/SiO2.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat
memberikan manfaat sebagai sumber informasi
mengenai nanokomposit Fe3O4/SiO2
2. TEORI
2.1 Partikel Nano Fe3O4
Partikel nano magnetik memiliki sifat fisis
dan kimia yang bervariasi dan dapat
diaplikasikan dalam berbagai bidang. Salah satu
partikel magnetik yang dapat dijadikan
berukuran nanometer adalah besi oksida seperti
Fe3O4 (magnetit). Partikel nano dapat
dimanfaatkan sebagai material untuk sistem
pengangkutan obat-obatan (Drug Delivery
System = DDS), Magnetic Resonance Imaging
(MRI), dan terapi kanker. Supaya dapat
diaplikasikan dalam berbagai bidang, maka
sangatlah penting untuk mengetahui ukuran
partikel, sifat magnetik, dan sifat permukaan
dari partikel nano itu sendiri [5].
Beberapa tahun belakangan ini, sintesis
partikel nano Fe3O4 telah dikembangkan dengan
metode sol gel, metode hidrolisis terkontrol, dan
473
Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta
peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan
Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan
metode kopresipitasi dalam air. Di antara sekian
metode sintesis tersebut, metode kopresipitasi
yang paling sederhana karena prosedurnya lebih
mudah dilakukan dan memerlukan temperatur
reaksi yang rendah (<100oC). Metode
kopresipitasi merupakan proses kimia yang
membawa suatu zat terlarut ke bawah sehingga
terbentuk endapan yang dikehendaki. Teknik ini
sering dipakai untuk memisahkan analitik dari
pengotornya.
Gambar 1. (a) Serbuk Fe3O4, (b) Struktur
Magnetit Fe3O4
Untuk sintesis partikel nano Fe3O4 dengan
metode kopresipitasi, perbandingan/ rasio antara
ion ferrous (Fe2+) dan ion ferric (Fe3+) dalam
medium basa (alkali) sangat mempengaruhi
hasil akhir sintesis. Efeknya meliputi rentang
diameter partikel dan sifat magnetik yang
dihasilkan.Telah dilaporkan bahwa valensi
garam logam yang digunakan dalam sintesis
memegang peranan penting dalam menentukan
ukuran partikel. Dalam hal ini, ukuran partikel
nano Fe3O4 dengan variasi prosentase molar ion
ferrous terhadap jumlah total ion besinya dalam
rentang ~9 nm sampai ~40 nm [5].
2.2 Silika
Silika adalah salah satu kristal poli-silikat
berlapis yang lapisannya terdiri dari tetrahedral
SiO4. Silika adalah kristal silikat alami
walaupun dapat juga berasal dari sintesis. Silika
adalah anggota dari keluarga asam silikat yang
terdiri dari makatit (satu-satunya anggota yang
strukturnya diketahui), kanemit, oktosilikat dan
kenyait. Rumus molekul silika adalah
Na2Si14O29.9H2O. Pada umumnya, struktur-
struktur dari keluarga asam silikat terdiri dari
lapisan silikat yang terpisahkan oleh kation
natrium terhidrasi. Masing-masing bahan
ditandai dengan spasi basal yang beragam dari
0,9 – 2,0nm dan ketebalan lapisan silika tertentu
[6].
Silika ditemukan dalam bentuk plastis,
pasta putih yang berubah sifatnya menjadi
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir
PTNBR - BATAN Bandung, 04 Juli 2013
bubuk putih yang jauh lebih keras setelah proses
pengeringan. Di alam, kristal silika biasanya
berbentuk struktur mikro yang besar atau lembar
yang sangat tipis seperti kristal dalam sistem
monoklinik (7).
Gambar 2. Kristal Silika
Silika adalah material yang terdiri dari
lapisan silikat dua dimensi yang dipisahkan oleh
ruang antar lapisan. Setiap lapisan silika dibuat
dari dua lembar tetrahedral SiO4 [8].
Gambar 3. Model Struktur Lapisan Silika
Antara lapisan silika terdapat lapisan kation
terhidrasi. Air dari lapisan hidratasi yang
bersifat reversibel dapat dihilangkan, ini
merupakan penyebab penurunan jarak antara
lapisan silika (spasi basal) [8].
2.3 Komposit
Material komposit adalah kombinasi antara
dua bahan atau lebih yang memiliki sejumlah
sifat berbeda yang dimiliki oleh masing-masing
komponen. Pada bahan komposit, komponennya
tidak mengalami perubahan kimia.
474
Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta
peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan
Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan
Salah satu bahan komposit adalah silika.
Kombinasi silika dengan unsur lainnya
merupakan mineral yang paling banyak di bumi,
yaitu mineral silikalit [9].
Gambar 4. Struktur Hipotesis Lapisan Silika
Gambar 5. Rangka Silika (SiO2)
Silika berasal dari alam atau sintetik dan
pada umumnya dalam bentuk kristalin maupun
amorf. Silika alam berada dalam bentuk
kristalin, contohnya pada quartz, cristobalite,
trydimite, ceosite dan stishovite atau dalam
bentuk amorf, contohnya opal [9].
Silika merupakan senyawa logam oksida
yang banyak terdapat di alam, namun
keberadaannya tidak dalam kondisi bebas
melainkan terikat dengan senyawa lain baik
secara fisik maupun secara kimia. Penggunaan
silika banyak dalam industri-industri, karena
sifat dan morfologinya yang unik, diantaranya:
luas permukaan dan volume porinya yang besar,
dan kemampuan untuk menyerap berbagai zat
seperti air, oli, dan bahan radioaktif. Pada
umumnya silika bersifat hidrofobik ataupun
hidrofilik sesuai dengan struktur dan
morfologinya.
Sifat mekanik dari komposit banyak
ditentukan oleh penguatan serta posisi. Dilain
pihak, resin memiliki ketahanan terhadap bahan
kimia dan cuaca dan untuk menambah
kekuatannya maka perlu diberi bahan penguat.
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta
PTNBR - BATAN Bandung, 04 Juli 2013 peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan
Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

Perbandingan antara resin dan penguat tetrametil ammonium hidroksida (TMAOH).

merupakan faktor yang sangat penting untuk Temperatur reaksi yang digunakan berkisar
menentukan sifat struktur komposit [10]. antara temperatur ruang sampai 100oC dengan
diameter partikel nano yang dihasilkan berkisar
antara 2 nm sampai 51 nm [11].
2.4 Metode Kopresipitasi
Pembuatan Fe3O4 berukuran nanometer
menggunakan metode kopresipitasi, yaitu 3. TATA KERJA.
melakukan transformasi fasa besi oksida dengan
temperatur. Tujuan awal penggunaan metode Tahap-tahap yang dilakukan dalam
kopresipitasi ini adalah untuk mempelajari sifat penelitian ini secara singkat adalah sebagai
magnetik dalam struktur domain tunggal, tetapi berikut:
dalam sintesis partikel nano magnetik 1. Persiapan alat dan bahan penelitian
difokuskan pada potensi aplikasi dan 2. Sintesis nano-komposit Fe3O4/SiO2
peningkatan kualitas dari nano-partikel 3. Melakukan variasi terhadap konsentrasi
(misalnya mengenai monodispersi dan larutan silika dan waktu pemanasan pada
kristalinitasnya). temperatur 210oC.
Keserbagunaan dan kesederhanaan metode 4. Karakteristik kemagnetan Fe3O4/SiO2
kopresipitasi menjadikan metode ini menjadi menggunakan MSB (Magnetic Susceptible
salah satu teknik yang lebih baik untuk Balance). Alat MSB ditampilkan pada
membuat partikel nano. Prosedur yang sama Gambar 6.
juga digunakan untuk sintesis tipe ferit yang
lain, seperti MnFe2O4 dan CoFe2O4, dengan
mengubah prekusor yang digunakan. Partikel
nano yang dihasilkan dari metode kopresipitasi
biasanya polidispersif.
Pada umumnya metode kopresipitasi pada
partikel nano Fe3O4 (ukuran kurang dari 20 nm)
hanya difokuskan pada satu variabel atau
dideskripsikan satu kondisi proses yang
menghasilkan partikel dengan sifat-sifat tertentu
[11].
Dalam pembuatan ferit, cara dan kondisi
yang digunakan akan mempengaruhi sifat-sifat
produk akhir yang diperoleh. Dalam metode
basa garam-garam yang diperlukan sebagai
bahan dasar dilarutkan bersama-sama dalam
pelarut. Larutan yang sudah diaduk sampai
homogen perlu ditambahkan larutan pengendap
sedemikian rupa sehingga endapannya Gambar 6. Alat MSB
mempunyai homogenitas yang tinggi. Senyawa-
senyawa karbonat dapat digunakan sebagai
bahan pengendap. Namun biasanya digunakan 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
pengendap NaOH hanya kerugiannya kation-
kation Na dapat diabsorbsi oleh endapan Tabel 1. menunjukkan data hasil penelitian
hidroksida, sedangkan pencucian untuk susceptibilitas kemagnetan Fe3O4/SiO2
membebaskan endapan dari kation ini sangat berdasarkan variasi terhadap massa silika dan
sulit dilakukan. Pengotoran seperti ini akan waktu pemanasan. Dalam penelitian ini bahan
menurunkan mutu ferit yang dibuat. Penggunaan yang digunakan FeCl3 sebanyak 0,5g, Na.Ac
NH4OH yang mengotori endapan dapat 1,5g dengan pemanasan menggunakan
dihilangkan dengan jalan memanaskan endapan autoclave pada 210oC. Gambar 7 menunjukkan
pada temperatur yang tinggi [12]. foto sampel di dalam tabung penelitian.
Beberapa informasi menunjukkan bahwa Beberapa sampel penelitian telah
garam besi yang paling banyak digunakan dirangkum menjadi satu tabel yang sistematis.
adalah FeCl2 dan FeCl3, dan senyawa Tampak pada Tabel tersebut bahwa untuk massa
pengendap pada umumnya adalah NaOH atau silika 0,05g dengan pemanasan selama 6 jam
NH4OH, tetapi ada juga yang menggunakan diperoleh kondisi optimum (0,5g FeCl3 + 1,5g

475
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta
PTNBR - BATAN Bandung, 04 Juli 2013 peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan
Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

Na.Ac + 0,05g silika) di mana angka 5. KESIMPULAN

kemagnetan adalah 12.200. Setelah itu untuk
perlakuan variasi terhadap massa silika yang
diadsorbsi ke dalam Fe3O4 menunjukkan
penurunan sifat kemagnetannya, akan tetapi
kombinasi material komposit ini bermanfaat
karena memiliki sejumlah sifat berbeda.
Komposit yang dihasilkan memiliki sifat
adsorbsi yang merupakan sifat silika (SiO2),
sementara Fe3O4 tanpa SiO2 hanya memiliki
sifat kemagnetan.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan
bahwa kemagnetan Fe3O4/SiO2 yang diukur
dengan menggunakan Magnetic Susceptible
Balance menunjukkan bahwa semakin besar
kandungan silika susceptibilitas kemagnetan
semakin menurun. Begitu pula bilamana
perlakuan pemanasan semakin lama, maka
kemagnetan juga menurun. Namun kemagnetan
Fe3O4/SiO2 menunjukkan kondisi optimum pada
pemanasan 6 jam dengan menggunakan bahan
0,5g FeCl3+1,5g Na.Ac + 0,05 g silika.

6. UCAPAN TERIMAKASIH

Ucapan terimakasih disampaikan kepada

Pembimbing Penelitian dan segenap staf Lab.
MIPA Kimia UNPAD yang telah mendukung
baik dalam bentuk fasilitas dan peralatan bagi
keberhasilan dan kelancaran kegiatan penelitian.

Gambar 7. Foto Sampel 7. DAFTAR PUSTAKA

1. GUIBAL E., J. Roussy. React. Funct.

Tabel 1 juga sekaligus menunjukkan bahwa Polym.67, 33. 2007.
waktu pemanasan yang lebih lama hasil 2. ZHU HY, Et.al, Novel composites of TiO2
kemagnetannya menurun. Susceptibilitas (anatase] and silicate nanoparticles.Chem.
kemagnetan merupakan rasio intensitas Mater.14, 5037–5044. 2002.
kemagnetan yang berpengaruh di dalam suatu 3. CHOY JH et.al, Multilayered SiO2/TiO2
bahan terhadap gaya magnet (magnetising force) nano solparticles in two-dimensional
[13]. alumino silicate catalyst-support. J.
Phys.Chem. B. 102, 5991–5995. 1998.
Tabel 1. Kemagnetan Fe3O4/SiO2 4. SHOLIHAH L.K, Sintesis dan
Karakteristik Partikel Nano Fe3O4 yang
Massa Waktu Kemag
Berasal dari Pasir Besi dan Fe3O4 Bahan
No. Larutan Pemanas netan
Komersial (Aldrich]. 2010.
Silika (g) an (jam) (c.g.s)
5. CULLITY B. D, Introduction to magnetic
1 - 6 13.700 materials. Addison-Wesley Seriesin
2 0,050 9 10.370 metalurgi and materials University of Noter
3 0,050 6 12.200 Dame, 1972.
4 0,075 6 5.770 6. PASTORE O.H, Et.al, Clays and Clay
5 0,100 6 5.050 Mineral. Vol 48, no. 2. 224-229. 2000.
6 0,200 6 1.230 7. SUPRONOWICZ VHWA, Influence of
7 0,300 6 960 Presence of a Heteroatom Source on the
Synthesis of Layered Silicates-Ilerite,
Magadiite and Kenyaite, Carl Von
Dalam penelitian ini berbagai variasi Ossietzky Universitat Oldenburg, 2011.
parameter yang berpengaruh terhadap hasil 8. BRANDT A et.al, M.Cryst. Res. Technol.
kemagnetan Fe3O4/SiO2, masih berlangsung 24, 1989, 47.
untuk diamati. Begitu pula karakterisasi struktur 9. HARSONO H, Pembuatan Silika Amorf
partikel nano-komposit silika/Fe3O4 dengan dari Limbah Sekam Padi. JurnalIlmuDasar,
Scanning Electron Microscopy (SEM), dan X- Vol. 3, No. 2, 98-103, 2002.
Ray Diffractometer (XRD) sedang dilakukan 10. SCHWARTZ M.M, Composite Meterials
untuk penelitian lebih lanjut. Polimers, ceramics and Metal

476
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta
PTNBR - BATAN Bandung, 04 Juli 2013 peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan
Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

Matrices.Prentice-Hall. USA, 1996. Ferofluida Berbahan Dasar Pasir Besi,

11. LIONG S, A Multifunctional Approach to
Development, Fabrication and
Characterizations of Fe3O4 Composite.
Gorgia Institut of Technologi. 2005.
12. ARISANDI D.M, Pengaruh Pemanasan
dan Jenis Surfaktan pada Sifat Megnetik
TugasAkhir, I T S, Surabaya-2007.
13. JOHNSON M, Magnetic Susceptibility
Balance – Instruction Manual, 456 Devon
Park Drive Wayne, PA 19087

DISKUSI

Sanda:
Mengapa jika kandungan Silika dalam larutan besar kemagnitannya turun ?

Sera Merdekani:
Silika memiliki struktur yang stabil, sehingga tidak reaktif dan menimbulkan kemagnetan

Tjipto Sujitno:
Parameter ukuran partikel sangat ditentukan diantaranya oleh temperatur dan pH, akan tetapi mengapa
hasilnya belum ada ?

Sera Merdekani:
Untuk temperatur memang belum dilakukan, sementara untuk pH jika dilihat dari NaAc yang bersifat
basa, sementara pada penelitian lain digunakan magadiit yang bersifat asam akan mempercepat reduksi
Fe (III) menjadi Fe(II) sehingga tidak bersifat magnetik.

477