See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/283616316

PENGARUH FORMULASI EMULSI TERHADAP HASIL ENKAPSULASI

NANOPARTIKEL MAGNETIK Fe3O4 DENGAN POLY(LACTIC ACID)

Article · December 2008

CITATION READS

1 3,396

4 authors, including:

Evi Yulianti Sudaryanto Sudaryanto

Badan Tenaga Nuklir Nasional Badan Tenaga Nuklir Nasional
19 PUBLICATIONS 154 CITATIONS 40 PUBLICATIONS 109 CITATIONS

SEE PROFILE SEE PROFILE

Yoki Yulizar
University of Indonesia
101 PUBLICATIONS 625 CITATIONS

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Decorated ZnO with Noble Nanoparticle View project

Ionic Liquid Based Electrolyte for Safer Lithium Ion Battery View project

All content following this page was uploaded by Yoki Yulizar on 10 November 2015.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

Jurnal Sains Materi Indonesia Edisi Khusus Desember 2008, hal : 228 - 232
Indonesian Journal of Materials Science ISSN : 1411-1098
Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007
Tanggal 26 Juni 2007

PENGARUH FORMULASI EMULSI TERHADAP HASIL

ENKAPSULASI NANOPARTIKEL MAGNETIK
Fe3O4 DENGAN POLY(LACTIC ACID)

Evi Yulianti1, Sudaryanto1, Yoki Yulizar2 dan Mujamilah1

1
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang
2
Departemen Kimia, FMIPA - UI
Kampus Baru UI, Depok 16424

ABSTRAK
PENGARUH FORMULASI EMULSI TERHADAP HASIL ENKAPSULASI NANOPARTIKEL
MAGNETIK Fe3O4 DENGAN POLY(LACTIC ACID). Telah dilakukan penelitian untuk mengetahui pengaruh
formulasi emulsi terhadap hasil enkapsulasi nanopartikel magnetik Fe3O4 dengan Poly(Lactic Acid) (PLA).
Proses enkapsulasi dilakukan dengan metode mikroemulsi dilanjutkan dengan penguapan pelarut. Pada metode
ini sistem emulsi dibuat dengan menggunakan ultrasonik probe. Parameter yang divariasikan adalah formulasi
emulsi dengan mengubah volume fasa minyak pada sistem emulsi minyak dalam air (o/w) dari 6 mL, 8 mL,
10 mL, 12 mL dan 14 mL, sedangkan volume fasa air dibuat tetap (55 mL). Karakterisasi dilakukan menggunakan
Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui morfologi dan ukuran sampel yang dihasilkan.
Difraktomer Sinar-X untuk mengidentifikasi fasa, Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk mengetahui
kemagnetannya serta Neutron Activation Analysis (NAA) untuk mengetahui tingkat keberhasilan proses
enkapsulasi. Hasil SEM menunjukkan formulasi emulsi m/a = 14/55 menghasilkan nanosfir dengan ukuran
rata-rata terkecil yaitu 382 nm. Nilai magnetisasi jenuh nanosfir Fe3O4 + PLA tertinggi adalah 2,556 emu/g
dengan persen enkapsulasi 24,94% .

Kata kunci : Formulasi emulsi, Fe3O4, Poly(Lactic Acid) (PLA), Nanopartikel magnetik, Enkapsulasi

ABSTRACT
THE EFFECT OF EMULSION FORMULATION TO ENCAPSULATION OF Fe3O4 MAGNETIC
NANOPARTICLE WITH POLY(LACTIC ACID). The research to study the effect of emulsion formulation
to encapsulation Fe3O4 magnetic nanoparticle with Poly(Lactic Acid) (PLA) has been done. Microemulsion by
ultrasonic probe is used in encapsulation process and continued by solvent evaporation. Emulsion formulation
has been varied by changing oil phase volume in the oil in water (o/w) emulsion system from 6 mL, 8 mL,
10 mL, 12 mL and 14 mL, whereas water phase volume is constant (55 mL). Sample characterization is carried
on by Scanning Electron Microscope (SEM) to know the morphology and sample size. X-Ray Diffractometer
(XRD) is used to identify the phase, Vibrating Sample Magnetometer (VSM) is used to measure magnetic
saturation while Neutron Activation Analysis (NAA) is used to measure encapsulation percentage of Fe3O4
with PLA. The smallest nanosphere is resulted by emulsion formulation (o/w) of 14/55 with the main sample
size 382 nm. The maximum magnetic saturation of Fe3O4 + PLA nanosphere is 2.556 emu/g and encapsulation
percentage is 24.94%.

Key words : Emulsion formulation, Fe3O4, Poly(Lactic Acid) (PLA), Magnetic nanoparticle, Encapsulation

PENDAHULUAN
Penelitian tentang nanopartikel magnet
membuka peluang yang sangat menjanjikan untuk
diaplikasikan dalam berbagai bidang, khususnya
dalam penelitian biomedis dan teknologi perlindungan
lingkungan (contoh : pengolahan senyawa berbahaya
dari air limbah). Di bidang biomedis, nanopartikel
magnet digunakan di bidang kesehatan antara lain
untuk treatment hyperthermia untuk menyembuhkan
penyakit tumor, drug delivery system, sebagai
contrast agent dalam diagnosa penyakit menggunakan
Magnetic Resonance Imaging (MRI) dan pelabelan
sel [1,2].
Agar bisa diaplikasikan nanopartikel magnetik
harus bersifat superparamagnetik, bisa terdispersi
atau membentuk koloid stabil dalam air berlingkungan
pH netral dan garam fisiologis. Kestabilan partikel

228
Pengaruh Formulasi Emulsi Terhadap Hasil Enkapsulasi Nanopartikel Magnetik Fe3O4 dengan Poly(Lactic Acid) (Evi Yulianti)
magnetik di dalam air bergantung pada beberapa
faktor diantaranya ukuran partikel, muatan dan
kimia permukaan. Semakin kecil ukuran partikel,
pengaruh gaya gravitasi semakin dapat diabaikan.
Sedangkan peningkatan muatan dan kimia permukaan
memungkinkan adanya gaya tolak menolak antar partikel
sehingga partikel dapat terdispersi dengan stabil dalam
cairan tubuh. Demikian pula sifat superparamagnetik
akan dapat dicapai bila ukuran partikel magnet makin
kecil yang mengakibatkan makin kecil pula interaksi
antar partikel [3,4].
Untuk itu disamping upaya pembuatan partikel
berskala nanometer, enkapsulasi (pengungkungan)
partikel magnetik dengan polimer organik dalam bentuk
mikrosfer atau nanosfir merupakan cara yang efektif
untuk memenuhi berbagai tuntutan penggunaan bidang
medis tersebut.
Berbagai metode telah dilaporkan untuk
pembuatan nanopartikel magnetik Fe 3 O 4 dan
proses enkapsulasi (pengungkungan) nanopartikel
untuk membentuk mikro atau nanosfir. Pembuatan
nanopartikel magnet dengan reaksi pengendapan,
di samping telah diteliti juga metode mikroemulsi,
serta teknik penghalusan dengan high energy
milling [5].
Sedangkan proses enkapsulasi yang telah
dikembangkan yang telah melakukan nanokapsulasi
polimer menggunakan sistem emulsi air-minyak-air
(w/o/w) dalam bentuk mikrosfir albumin, pati dan
partikel magnet [6]. Telah disintesis nanokapsul
PLGA dan nanopartikel besi oksida dengan teknik
emulsifikasi difusi [7]. Berbagai teknik lain yang
juga telah dikembangkan antara lain penguapan
pelarut, polimerisasi emulsi dan polimerisasi disperse [1].
Di antara metode tersebut, mikroemulsi merupakan
metode yang relatif sederhana dan memungkinkan
untuk melakukan pelapisan partikel magnet dengan
polimer biodegradable.
Metode mikroemulsi pada prinsipnya
adalah pemanfaatan sistem emulsi air dalam minyak
(w/o) atau minyak dalam air (o/w) yang distabilkan oleh
surfaktan [8]. Dalam metode ini partikel magnet terjebak
dalam kavitasi (gelembung) yang ditimbulkan dalam
proses pengadukan dan distabilkan oleh surfaktan.
Bentuk dan ukuran kavitasi akan sangat menentukan
bentuk dan ukuran partikel magnetik terlapis polimer
sebagai hasil akhirnya. Ada banyak cara untuk
mendapatkan kavitasi berukuran kecil.
Penelitian yang dilakukan sebelumnya
membandingkan penggunaan teknik pengadukan
berkecepatan tinggi dengan penggunaan ultrasonik
probe untuk pembuatan mikrosfir Fe 3O 4-PLA [9].
Penggunaan ultrasonik probe ternyata menghasilkan
mikrosfir yang jauh lebih kecil dan seragam. Selain itu
lamanya proses pengadukan juga mempengaruhi ukuran
kavitasi yang pada akhirnya mempengaruhi ukuran
mikrosfir yang dihasilkan[10].
Pada makalah ini akan dilaporkan pengaruh
formulasi emulsi terhadap hasil enkapsulasi nanopartikel
magnetik Fe 3O 4 (magnetit) menggunakan polimer
biodegradable poli laktat (PLA). Proses enkapsulasi
dilakukan dengan metode mikroemulsi memanfaatkan
ultrasonik probe atau proses sonikasi. Variasi formulasi
emulsi dilakukan dengan mengubah volume fasa minyak
dalam sistem emulsi minyak dalam air (o/w), sedangkan
fasa air dibuat tetap.
METODE PERCOBAAN
Bahan dan Alat
Bahan-bahan kimia yang digunakan pada
penelitian ini adalah : polimer biodegradable poli laktat
(PLA) dengan BM 100.000 Da, kloroform untuk
melarutkan PLA dengan standar pro analisis, Polyvinyl
Alcohol (PVA) dengan BM 72.000 Da sebagai surfaktan.
Partikel magnetik Fe 3O 4 murni berukuran 20 nm
diperoleh dari Aldrich.
Peralatan yang digunakan adalah Ultrasonik
tipe probe (Sonics & Material, INC., USA, Model
VCX 750, Ti Horn, 20 kHz). Peralatan pendukung
lain yang digunakan dalam penelitian adalah peralatan
gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium kimia,
pengaduk magnet dan pengaduk biasa, centrifuge
dan oven.
Cara Kerja
Pada prinsipnya proses pengungkungan
(enkapsulasi) dilakukan dengan tiga tahap
yaitu pembasahan partikel magnetik dengan larutan
PLA agar Fe 3O4 terdispersi dengan merata, proses
emulsifikasi dan penguapan pelarut kloroform
dalam air.
Pertama disiapkan larutan PLA dalam
kloroform dengan konsentrasi tertentu. Ke dalam
larutan PLA ditambahkan serbuk magnet Fe3O4 dan
disonikasi selama 1 menit. Campuran hasil sonikasi
kemudian dituangkan ke dalam aquadest yang di
dalamnya telah terlarut PVA . Kemudian disonikasi
kembali selama 2 menit Setelah proses sonikasi,
emulsi yang terbentuk dituangkan ke dalam gelas
beaker berisi 500 mL air sambil diaduk selama 1 jam
dengan kecepatan 1000 rpm. Serbuk yang terbentuk
selanjutnya dipisahkan dengan cara sentrifugasi selama
30 menit pada kecepatan 4000 rpm. Serbuk dicuci lagi
dengan 300 mL aquadest dan disentrifugasi. Serbuk yang
dihasilkan kemudian dikeringkan pada suhu ruang,
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada
suhu 50 C selama 1 jam. Sampel dalam bentuk serbuk
kering selanjutnya dikarakterisasi dengan Scanning
Electron Microscope (SEM) untuk menentukan bentuk,
ukuran mikrosfir dan X-Ray Difractometry (XRD),
Vibrating Sampel Magnetometry (VSM) dan Neutron
229
Jurnal Sains Materi Indonesia Edisi Khusus Desember 2008, hal : 228 - 232
Indonesian Journal of Materials Science ISSN : 1411-1098
Activation Analysis (NAA) untuk menentukan Tabel 2 menunjukkan peningkatan perbandingan
keberadaan Fe3O4. Formulasi emulsi yang dibuat dapat fasa minyak terhadap air dari 6/55-14/55 menyebabkan
dilihat pada Tabel 1. ukuran nanosfir mengecil dari rata-rata 573 nm
Tabel 1. Komposisi bahan dalam proses enkapsulasi Fe 3 O 4 menjadi 382 nm.
dengan PLA Tabel 2. Ukuran serbuk hasil enkapsulasi Fe3O4 dengan PLA variasi
No. Lar PLA Lar PVA Air Fe3O4 m/a PLA:Fe3O4 formulasi emulsi
Sampel 5% (ml) 5% (ml) (g)
Formulasi emulsi
No. Ukuran rata-rata Standar deviasi
1 6 5 50 0.06 6:55 5:1 (m/a)
2 8 5 50 0.08 8:55 5:1 1 6/55 573 171
3 10 5 50 0.10 10:55 5:1 2 8/55 466 147
4 12 5 50 0.12 12:55 5:1 3 10/55 419 89
5 14 5 50 0.14 14:55 5:1 4 12/55 407 119
5 14/55 382 103
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hal ini dapat dilihat dari foto SEM (Gambar 1)
Analisis Bentuk dan Ukuran Nanosfir bahwa makin tinggi volume fasa minyak maka
Fe3O4 + PLA dengan SEM distribusi ukuran nanosfir semakin merata yang
terlihat dari nilai standar deviasi yang makin kecil.
Hasil analisis SEM untuk mengetahui pengaruh
Peningkatan volume fasa minyak menyebabkan
variasi perbandingan fasa minyak (kloroform) dan fasa
sistem emulsi menjadi lebih encer, akibatnya tetesan
air terhadap morfologi dan ukuran hasil enkapsulasi
lebih mudah dipecah menjadi tetesan yang lebih kecil,
Fe 3O 4 dengan PLA ditunjukkan pada Gambar 1.
sehingga menghasilkan nanosfir yang lebih kecil [7].
Pengukuran dengan SEM dilakukan dengan
Selain itu, dalam sistem emulsi minyak dalam
perbesaran 10.000X. Serbuk hasil enkapsulasi Fe3O4
air (o/w), penambahan fasa minyak akan mempengaruhi
dengan PLA berbentuk bulat dengan ukuran di
kestabilan emulsi. Untuk mempertahankan kestabilan,
bawah 1 mikron.
(a) (b)

(c) (d)

(e)

Gambar 1. Hasil SEM Fe3O4 + PLA variasi formulasi emulsi (a). m/a = 6/55
(b). m/a = 8/55 (c). m/a = 10/55 (d). m/a = 12/55 (e). m/a = 14/55

230
Pengaruh Formulasi Emulsi Terhadap Hasil Enkapsulasi Nanopartikel Magnetik Fe3O4 dengan Poly(Lactic Acid) (Evi Yulianti)
tetesan-tetesan emulsi harus lebih kecil dengan ukuran dalam sistem emulsi (w/o), maka proses penguapan
yang seragam [8]. Grafik Perubahan ukuran sebagai kloroform dalam air pada tahap akhir proses enkapsulasi
fungsi volume fasa minyak hasil analisis dari foto SEM makin lambat. Dengan demikian memberi kesempatan
ditampilkan pada Gambar 2. kepada molekul-molekul PLA untuk menata diri
membentuk struktur kristalin yang teratur.
600

550
Analisis Sifat Kemagnetan dan Tingkat
500
Keberhasilan Proses Enkapsulasi
450
Keberadaan Fe 3 O 4 dalam sistem nanosfir
400
Fe3O4 + PLA selain teridentifikasi pada profil XRD
350 (Gambar 3), juga dipastikan dengan pengukuran VSM.
300 Kurva histeresis dari partikel Fe 3 O 4 yang sudah
4 6 8 10 12 14 16
terenkapsulasi PLA diperlihatkan pada Gambar 4. Terlihat
Volume fasa minyak (ml)
terbentuknya struktur superparamagnetik dengan nilai
Gambar 2. Grafik perubahan ukuran serbuk akibat saturasi magnetisasi yang semakin besar dengan
perubahan formulasi emulsi bertambahnya volume fasa minyak dari 6 mL hingga
14 mL. Sumbu Y menyatakan momen magnetik yang
Analisis Fasa Nanosfir Fe3O4 + PLA dimiliki oleh 1 gram nanopartikel magnet terlapis PLA.
Pola difraksi sinar-X Fe3O4 dan Fe3O4 + PLA yang Nilai magnetisasi saturasi (Ms) akibat perubahan volume
dihasilkan pada berbagai formulasi emulsi ditunjukkan fasa minyak dapat dilihat pada Gambar 4.
pada Gambar 3. Gambar 3 (a) menunjukkan pola difraksi 3
sinar-X Fe 3O 4 sebelum dienkapsulasi, sedangkan m/a = 14/55
Gambar 3(b), Gambar 3(c), Gambar 3(d), Gambar 3(e) 2 m/a = 12/55

dan Gambar 3(f) menunjukkan pola difraksi Fe3O4 yang m/a = 8/55
1 m/a= 6/55
sudah dienkapsulasi dengan PLA. Untuk polimer
polilaktat, puncak difraksi terbentuk pada sudut 16,49 , 0
-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5
19,04 dan 23 , sedangkan serbuk Fe3O4 membentuk
beberapa puncak difraksi antara lain pada sudut 31,25 -1

dan 36,82 . -2

6000
(a) Fe3O4
-3
(b) Fe3O4 + PLA (m/a= 6/55)
(c) Fe3O4 + PLA (m/a= 8/55) Medan H (Tesla)
5000 (d) Fe3O4 + PLA (m/a=10/55)
(e) Fe3O4 + PLA (m/a=12/55) Gambar 4. Kurva histeresis Fe3O4+PLA variasi formulasi
PLA (f) Fe3O4 + PLA (m/a=14/55 )
4000 emulsi
PLA
PLA

3000 Fe3O4 Mengacu pada pengamatan selama proses

(f) enkapsulasi, terlihat bahwa tidak semua nanopartikel
(e)
2000 magnetik dapat terkungkung oleh PLA. Nilai magnetisasi
(d)
saturasi Fe3O4 tanpa dienkapsulasi adalah 72 emu/gram
1000 (c)
(a) (b)
Fe 3O4.[9]. Secara teori apabila semua Fe 3O 4 yang
0 ditambahkan berhasil dienkapsulasi maka nilai
10 15 20 25 30 35 40 45 50 magnetisasi saturasi sampel serbuk yang dihasilkan
2 theta
adalah 12 emu/gram karena komposisi awal Fe3O4 dan
Gambar 3. Pola difraksi sinar-X Fe 3O4 dan Fe3O4 yang
PLA dalam serbuk adalah 1 : 5. Nilai magnetisasi saturasi
telah dienkapsulasi dengan PLA variasi formulasi emulsi
serbuk akan sebanding dengan makin banyaknya Fe3O4
Intensitas puncak difraksi pada sudut yang berhasil dienkapsulasi.
36,82 (Fe 3O 4) meningkat dengan makin besarnya Untuk mengkonfirmasi tingkat keberhasilan
perbandingan fasa minyak dan air yang menunjukkan enkapsulasi partikel Fe3O4 dengan PLA dilakukan analisis
peningkatan keberadaan Fe3O4 dalam serbuk. kuantitatif dengan menggunakan metode Neutron
Perubahan perbandingan volume fasa minyak Activation Analysis (NAA) dengan mengukur kadar Fe
terhadap pada perbandingan PLA : Fe3O4 tetap (5 : 1) total yang terkandung dalam serbuk. Hasil analisis kadar
menunjukkan perubahan pola difraksi PLA maupun Fe dalam bentuk Fe3O4 dengan NAA dapat dilihat pada
Fe3O4 (Gambar 3 (b) sampai dengan Gambar 3 (f))). Tabel 3. Makin besar volume fasa minyak maka nano
Puncak difraksi PLA makin nyata pada perbandingan partikel Fe3O4 yang terenkapsulasi juga semakin banyak.
fasa minyak terhadap fasa air yang makin tinggi. Hal ini Semakin banyak kloroform, pendispersian partikel
menunjukkan bertambahnya kecenderungan terbentuk- magnetik terjadi lebih efektif, karena ruang untuk
nya fasa kristalin polilaktat. Makin tinggi kadar kloroform mendispersikan nanopartikel magnet juga semakin besar.

231
 Jurnal Sains Materi Indonesia Edisi Khusus Desember 2008, hal : 228 - 232
Indonesian Journal of Materials Science ISSN : 1411-1098
Tabel 3. Pengaruh formulasi emulsi terhadap %enkapsulasi Fe3O4
dengan PLA
Kadar Fe3O4
No. m/a Awal Setelah % enkapsulasi
(PLA : Fe3O4 = 5/1 enkapsulasi
1. 6/55 166,7 14,40 8,64
2. 8/55 166,7 27,90 16,74
3. 10/55 166,7 29,74 17,84
4. 12/55 166,7 28,57 17,14
5. 14/55 166,7 41,58 24,94

KESIMPULAN
Dari penelitian ini diperoleh kesimpulan bahwa
formulasi emulsi mempengaruhi hasil enkapsulasi
nanopartikel magnet Fe3O4 dengan PLA. Makin besar
perbandingan fasa minyak terhadap fasa air maka ukuran
nanosfir yang dihasilkan makin kecil dan seragam dengan
ukuran rata-rata terkecil 382 nm. Selain itu makin besar
volume fasa minyak (kloroform) maka kemagnetan serta
persen enkapsulasi juga semakin meningkat. Nilai
magnetisasi jenuh tertinggi dari nanosfir yang dihasilkan
adalah 2,556 emu/g sampel sedangkan persen
enkapsulasi tertinggi adalah 24,94%.

DAFTAR ACUAN
[1]. HORAK, D., LEDNICKY F., PETROVSKY E.,
KAPICKA A., J. Macromolecular Materials and
Engineering, 289 (2004) 341-348
[2]. PANKHURST, Q.A., CONNOLYJ, JONES S.K., and
DOBSON, J. Phys. D: Appl. Phys., 36 (2003)
R167-R181
[3]. JOHNSON, J., Magnetic Targeted Carriers : An
Innovative Drug Delivery Technology, Magnetic
Magazine, (2004)
[4]. GUPTA, A. K., GUPTA, M., Biomaterials, 26
(2005) 3995-4021
[5]. SULUNGBUDI, G.T., MUJAMILAH dan
RIDWAN, Jurnal Sains Materi Indonesia, 9 (1)
(2007) 132-135
[6]. GUERRO, DG., et al., Pharmaceut. Res., 15 (1998)
1056
[7]. LEE, S.J., et.al., Journal Colloids and Surface A:
Physicochemical Engineering Aspects, (2005)
19-25
[8]. ROSEN, M.J., Surfactant and Interfacial
Phenomena, John Wiley & Sons, Inc., New York,
(1978)
[9]. SUDARYANTO, MUJAMILAH, WAHYU
DIANINGSIH, HANDAYANI, A., RIDWAN dan
MUTALIB, A., Jurnal Sains Materi Indonesia,
8 (2) (2007) 134-138
[10]. AFFANDI, S., MUJAMILAH, KURNIATI, M. dan
SUDARYANTO, Efek Kondisi Pembasahan dalam
Pembentukan Nanosfir berbasis Oksida Besi dan
PLA, Jurnal Sains Materi Indonesia, 9 (1) (2007)
156-161
232

View publication stats