Determination of tetracycline

in honey by voltammetry
Y.А.Akeneeva , G.B.Slepchenkoa , V.I.Deryabinaa , T.M.Gindullinaa ,
I.O.Maximchuka , T.I.Shchukinaa
Abstrak
• Kemungkinan penggunaan voltametri untuk penentuan tetrasiklin
dalam probe madu pada elektroda karbon kaca dengan perlakuan
elektrokimia pendahuluan telah ditunjukkan untuk pertama kalinya.
Algoritma pengolahan sampel madu menggunakan ekstraksi fase
padat (SPE) telah dikembangkan.
Pendahuluan
• Ketersediaan antibiotic yang sedikit untuk produsen karena memiliki persyaratan yang
ketat
• Antibiotik tetrasiklim merupakan antibiotic spectrum luas, tapi memiliki keterbatasan
untuk mengontrol jumlah residu dalam pembuatan bahan baku dan makanan
• Untuk menentukan tetrasiklin dalam makanan selain menggunakan analisis
mikrobiologi konvensional
1. Metode imunoenzim (ELISA) dengan batas deteksi 0,005 mg/kg [[1-2]
2. Kromatografi cair tekanan tinggi dengan detector spektrometri massa
• Metode voltammetry adalah salah satu metode analisis elektrokimia obat yang paling
efektif, yang menggabungkan kemampuan informasi yang tiggi dengan kemudahan
proses pengukuran sinyal mengingat biaya peralatan yang rendah
Bahan dan Metode
• Percobaan dilakukan pada pengaalisis voltametri, yang merupakan
perangkat yang terdiri dari unit elektronik, unit pengukur dengan tiga
sel elektrokimia lengkap dengan IBM (computer yang kompatibel
dengan paket perangkat lunak STA)
• Pengukuran menggunakan 2 elektroda : elektroda perak/perak klorida
dan elektroda karbon kaca jarum (GCE)
Hasil dan pembahasan
• Pengenceran etanol
• Konsentrasi massa antibiotic dihitung dengan menambahkan tetrasiklin ke dalam larutan
yang akan dianalisis
• Sebelumnya, untuk penentuan antibiotic tetrasiklin, proses oksidasi tetrasiklin pada
elektroda indikator kaca, yang sebelumnya dimodifikasi secara elektrokimia, dipilih sebagai
sumber sinyal analitik
• pada potensial 0,70 ± 0,05 terjadi sumurpuncak yang ditentukan, yang tingginya meningkat
sebanding dengan konsentrasi TC yang dimasukkan, menunjukkan kemungkinan penilaian
kuantitatif kandungan antibiotik.
• Kebanyakan dari mereka (gula, asam amino, vitamin yang larut dalam air) bersifat
elektroaktif dan mampu mengoksidasi pada elektroda indikator kaca, sehingga
menghambat penentuan voltametri langsung tetrasiklin tanpa mengekstraknya dari sampel
dan pemurnian ekstrak yang diperoleh
• metode penentuan TC adalah sebagai berikut: Sampel madu dengan massa 1 g
dilarutkan dalam 20 ml air suling dan, setelah diaduk, disentrifugasi dengan
kecepatan 6000 putaran/menit selama 20 menit. Selanjutnya, larutan yang
dihasilkan dikenai prosedur ekstraksi fase padat. Untuk tujuan ini, menggunakan
jarum suntik, dilewatkan melalui kartrid ekstraksi fase padat yang mengandung 2
ml sorben polistiren hipersilang Purosep P (digunakan kartrid konsentrasi standar
DIAPAK-P). Kartrid dicuci dengan 10 ml air suling ganda dan kemudian TC pekat
dielusi dengan 2 ml etil asetat. 2 ml etil alkohol ditambahkan ke eluat, kemudian
volumenya disesuaikan menjadi 10 ml dengan latar belakang elektrolit asli
(konsentrasi larutan natrium sitrat 0,05 mol/l) untuk mendapatkan pola organik
berair campuran, cocok untuk pengukuran VA. Sampel yang telah disiapkan atau
alikuotnya dianalisis dengan voltametri anodik
Kesimpulan
• Berdasarkan penelitian, metode penentuan voltametri tetrasiklin
dalam madu telah dikembangkan. Kesalahan analisis total kurang dari
20% pada batas bawah pengukuran 0,005 mg/kg. Waktu analisis
(dengan preparasi sampel) tidak lebih dari 1 jam. Metode ini
memungkinkan pendeteksian kandungan kecil yang andal baik dari
antibiotik TC tradisional (tetrasiklin, oksitetrasiklin) dan yang sekarang
(doksisiklin).