Akurasi

Validasi Metode Analisis Kapsul Rifampisin Dengan HPLC

Aulia Listiawati 2131015320051
Bece Arbaatun Marettininingrum 2131015320056
Elita FitriahC-PDA
2131015320044
Gusti Nisa Sholehah 2131015320047
Indah Pebriani Putri
Rahmawati 2131015320050
Rizka aulia norsaafitri 2131015320058
Ulviana Muminah 2131015320048

PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
 Parameter
Pendahulua
keberterimaan

r
n

a t e
M Perhitung
an
Akurasi adalah kedekatan hasil yang diperoleh terhadap nilai sesungguhnya
dari suatu pengukuran atau analisis.

Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu
pengukuran.

Cara yang dapat digunakan untuk menentukan akurasi suatu metode analisis
yaitu:

1. membandingkan hasil analisis denga CRM (certified refrence material)

dari organisasi internasional.

2. Uji perolehan kembali atau perolehan kembali dengan memasukkan analit

ke dalam matriks blanko (spoked placebo).

3. Penambahan baku pada matriks sampel yang mengandung analit

(standard addition method)
Instrumen : HPLC

High Performance Liquid Chromatography (HPLC), merupakan teknik

kromatografi cair (LC) yang digunakan untuk pemisahan berbagai komponen
dalam campuran. HPLC juga digunakan untuk identifikasi dan kuantifikasi
senyawa dalam proses pengembangan obat.

Prinsip HPLC adalah ketika suatu sampel yang akan diuji diinjeksikan  ke dalam
kolom maka sampel tersebut kemudian akan terurai     dan terpisah menjadi
senyawa-senyawa kimia (analit) sesuai      dengan perbedaan afinitasnya.

Komponen-komponen pada KCKT : - Fase Gerak

 Kolom

 Pompa

 Injektor

 Detektor
Rifampisin merupakan obat yang sering digunakan dan dikombinasikan
dalam pengobatan Tuberkulosis (TB). Rifampisin memiliki spektrum aksi
bakterisidal yang luas, bekerja pada sintesis asam nukleat menghambat
aktivitas enzim RNA tergantung DNA polimerase, dan membentuk
kompleks yang stabil.
Materi Kedua
 Massa Fraksi Batasan Reccovery
Analit (%) Unit
•PERSYARATAN KEBERTERIMAAN (C) (%)

100 1 100% 98-102

10 10-1 10% 98-102

Sumber: AOAC(2016). Guidelines for 1 10-2 1% 97-103

Standart Method Performance
0.1 10-3 0.1% 95-105
Requirements.
0.01 10-4 100 ppm(mg/kg) 90-107

0.001 10-5 10 ppm(mg/kg) 80-110

0.0001 10-6 1 ppm(mg/kg) 80-110

0.00001 10-7 100 ppb (µg/kg) 80-110

0.000001 10-8 10 (µg/kg) 60-115

0.0000001 10-9 1 (µg/kg) 40-120

Materi Ketiga
Simulasi perhitungan parameter validasi: Akurasi
 
Diketahui kapsul rifampisin 450 mg dianalisis menggunakan
HPLC-PDA. Parameter akurasi dilakukan dengan
menambahkan 80%, 100%, dan 120% zat aktif rifampisin
dalam sampel menggunakan labu ukur 5 mL yang tersaji
pada tabel 1. Konsentrasi larutan stok yang digunakan yaitu
3%. Hasil pengukuran menunjukkan kadar Sampel, Sampel +
80% ZA, Sampel + 100% ZA, dan Sampel + 120% ZA
berturut-turut: 0,44 ± 0,01; 0,80 ± 0,01; 0,89 + ± 0,00; dan
0,98 ± 0,01. Berapakah %Recovery-nya?
 Tabel 1. Penambahan zat aktif
parameter akurasi

Jumlah larutan
Konsentrasi zat Penambahan
Kelompok stok yang
(%b/v) zat aktif (%b/v)
diambil (mL)

Sampel - -

Sampel + 80%
0,6 0,36
ZA
0,45
Sampel + 100%
0,75 0,45
ZA

Sampel + 120%
0,9 0,54
ZA
Jawaban:
Rumus %Recovery yaitu:

Ket:
CF = Kadar total pengukuran
CA = Kadar sampel sebenarnya
C*A = Konsentrasi zat yang ditambahkan
Sehingga,
 any
questions
Thank You For Your
Attention