Analisis Mutu Kimiawi Pangan

Nutrition
Food Analysis Result
fact
DESKRIPSI MATA KULIAH

Mata kuliah Analisis Mutu Kimiawi Pangan membahas tentang analisis kimiawi
pangan mulai dari penerimaan sampel di laboratorium, penanganan sampel dan
penerapan Good Laboratium Practices. Analisis yang dilakukan meliputi analisis
proksimat yang terdiri dari penetapan kadar air, kadar lemak, kadar protein, kadar
abu dan kadar karbohidrat. Selain itu juga akan diajarkan analisis yang didasarkan
pada titrimetri (kadar asam lemak bebas dan kadar bilangan peroksida), prinsip
dasar spektrofotometri dan kromatografi , analisis mineral (NaCl dan P) dan
analisis vitamin, serta kromatografi
CAPAIAN PEMBELAJARAN MATA KULIAH

1. Mampu menjelaskan dan melakukan penerimaan, penanganan sampel dan

analisis kimia di laboratorium.
2. Mampu melakukan analisis proksimat dan menghitung hasil analisis, meliputi:
penetapan kadar air, kadar lemak, kadar protein, kadar abu dan kadar
karbohidrat.
3. Mampu melakukan analisis yang didasarkan pada metode titrimetri dan
menghitung hasil analisis, meliputi: total asam tertitrasi, vitamin C, bilangan
peroksida, bilangan asam dan kadar NaCl.
4. Mampu melakukan analisis yang didasarkan pada spektrofotometri dan
menghitung hasil analisis mineral fosfor
5. Mampu menjelaskan dan menghitung analisis menggunakan kromatograf,
seperti: KLT, GC dan HPLC
PENILAIAN
1. Bobot Penilaian Mata Kuliah :
a. Kuliah : 40 %
b. Praktikum / Responsi : 60 %
2. Bobot Penilaian Kuliah :
a. Ujian Tengah Semester (UTS) : 40 %
b. Ujian Akhir Semester (UAS) : 40 %
c. Tugas : 20 %
3. Bobot Penilaian Praktikum / Responsi :
a. Ujian Praktikum (UTS) : 25 %
b. Ujian Praktikum (UAS) : 25 %
c. Laporan : 20 %
d. Lain lain : 30 %
Standar Nilai :
Standar nilai yang dipergunakan untuk semua Angkatan mulai tahun ajaran 2020-2021

RANGE NILAI untuk NHM

Nilai Angka Mutu Nilai Huruf Mutu
(MAK 100; MIN 0)
4,0 A 75,00 100,00
3,5 AB 70,00 74,99
3,0 B 65,00 69,99
2,5 BC 60,00 64,99
2,0 C 50,00 59,99
1,0 D 20,00 49,99
0.0 E < 20,00
RENCANA PRAKTIKUM
Pertemuan Pokok Bahasan Dosen
1 Pendahuluan, penanganan sampel dan GLP Tim Dosen
2 Kadar air Tim Dosen
3 Kadar abu Tim Dosen
4 Kadar Protein Tim Dosen
5 Pengenalan alat speotrofotometri serta intrepretasi data Tim Dosen
6 Pengenalan alat TLC dan HPLC serta intrepretasi data Tim Dosen
kromatogram
7 Pengenalan alat GC serta intrepretasi data kromatogram Tim Dosen
8 Penetapan Kadar Lemak Tim Dosen
9 Penentuan Bilangan Peroksida dan FFA Tim Dosen

10 Penetapan kadar Gula Metode Luff Schoorl Tim Dosen

11 Pengukuran pH, TAT, dan buffer Tim Dosen

12 Penetapan kadar Serat Kasar Tim Dosen

13 Penetapan kadar vitamin C Tim Dosen

14 Penetapan kadar NaCl dan Forfor Tim Dosen

Penarikan Sampel (1)
Identik dengan
populasi
Pengacakan agar
peluang terambil sama
Pengundian atau tabel
bilangan acak
Penarikan Sampel (2)
Standar pengambilan, misal Military Standard, Codex dll
Tingkat kehati-hatian
Prosedur baku untuk kondisi tertentu, misal terinfestasi
serangga, tikus dll
 Sampel cair dan tepung : Aduk dan kocok
Aspek Praktis Biji-bijian : kuartering
Penyiapan sampel : pengecilan ukuran,
sesegera mungkin dianalisis, pengawetan
sampel
keterampilan dasar yang harus dikuasai
Persiapan contoh membuat larutan
Menimbang dan menghitung
Memipet konsentrasi larutan
mengukur pH melakukan
membaca meniskus pengenceran
melakukan titrasi

Kesalahan yang dilakukan dalam kegiatan

analisis tersebut akan mempengaruhi dalam
ketelitian dan ketepatan hasil analisis
Neraca

Neraca Kasar : Triple beam Neraca dengan Ketelitian Sedang

Neraca dengan Ketelitian Tinggi (0.0001 gram). : Sartorius

untuk menimbang bahan kimia dalam proses
pembuatan larutan untuk uji kuantitatif dan
proses standarisasi dan menimbang sampel /
bahan dalam analisis kuantitatif .
 Satuan
Pengertian
Konsentrasi
No Rumus
1 Molaritas (M) mol zat terlarut (solut) dalam 1 liter M = mol/liter larutan
larutan (solution)
2 Molalitas (m) mol zat terlarut dalam 1 kg pelarut m = mol/kg pelarut
(solvent)
3 Normalitas (N) ekivalen zat terlarut dalam 1 liter N = ekivalen/liter larutan
larutan
4 % (b/b) gram zat terlarut dalam 100 gram % b/b = g/100g larutan
larutan
5 % (v/v) mL zat terlarut dalam 100 mL larutan % v/v = mL/100 mL
larutan
6 % (b/v) gram zat terlarut dalam 100 mL larutan % b/v = g/100 mL
larutan
7 ppm mg zat terlarut 1 liter larutan ppm = mg/kg
mg zat x/kg bahan = mg/L larutan
µg zat x/g bahan = µg/g
8 Fraksi mol (X) mol zat terlarut per mol total X = mol solut/ (mol solut
+ mol solvent)
Meniskus

Titrasi
..\..\Titration Technique using a buret.mp4
Akurasi (ketepatan)
akurasi dari suatu metode analisis adalah derajat seberapa jauh
data yang diperoleh dari suatu pengukuran berbeda dari nilai
yang sebenarnya.
Galat relatif : kesalahan rata-rata dari suatu seri hasil analisis,
dinyatakan sebagai persentase dari nilai sebenarnya.
Galat absolut yaitu perbedaan antara nilai eksperimen dengan
nilai yang sebenarnya.

% Kesalahan relatif = `x - µ
µ
`x = nilai rata-rata hasil analisis`
µ = nilai sebenarnya
Contoh
jika seorang analis mendapatkan hasil kadar besi dari suatu sampel
25.49 %, padahal sebenarnya sampel tersebut mengandung kadar besi
25.24%.
Maka galat absolutnya adalah: (25.49 – 25.24)% = 0.25%.
galat relatifnya adalah: 0.25/25.24 x 100 % = 0.99. Semakin kecil
galat, semakin besar keakuratan.
Hitung galat absolut dan galat relatif bila hasil analisis kadar besinya
25.34%. Mana yang lebih akurat dibandingkan data di atas?
Presisi (ketelitian)
Presisi : seberapa jauh pengulangan hasil analisis memberikan
data yang sama.
Presisi biasanya diukur dengan menghitung standard deviation
(SD) dari data yang didapat, kemudian dihitung nilai relative
standard deviation (RSD) atau CV (coefficient of varians).
Nilai RSD semakin kecil menunjukkan ketelitian yang semakin
tinggi. Bila RSD hasil analisis lebih kecil dari RSD Horwitz, maka
data hasil analisis tersebut dapat diterima.
`x= Σxi /n
SD = √ [ Σ(xi - `x)2/ (n-1) ]
%RSD = CV = SD/ `x * 100
%RSD Horwitz : 2 exp (1-0.5 log C)
 `x = nilai rata-rata
xi = nilai terukur, x1, x2, x3………… xn
n = jumLah analisis
SD standard deviation
=
RSD relative standard deviation
=
CV = coefficient of variance
C = nilai rata-rata konsentrasi analat (dalam bentuk fraksi),
(misalnya jika konsentrasi analat = 2.45%
maka C= 2.45/100 = 0.0245
jika konsentrasi analat = 30 ppm
maka C= 30/106= 3 x 10-5
Contoh soal:
Data hasil analisis kadar air mie instan yang dilakukan sebanyak 3
kali ulangan. Rata-rata kadar air yang diperoleh adalah 6.38 % (wet
basis). Apakah data analisis tersebut dapat diterima? Tentukan SD,
RSD dan RSD Horwitz nya.

Ulangan % Kadar air % Kadar % Kadar air

(wb) abu (wb)
(wb)

1 6.45 12.05 14.40

2 6.36 13.00 15.00
3 6.32 14.40 16.40
å xi 19.13
`x = 6.38
Ulangan % Kadar
air (wb) (xi - `x) (xi – `x ) 2

1 6.45 6.45 – 6.38 = 0.07 (0.07)2 = 0.0049

2 6.36 6.36 – 6.38 = -0.02 0.0004
3 6.32 6.32 – 6.38 = -0.06 0.0036
å xi 19.13 å (xi - x )2 = 0.0089

`X = 6.38
SD = √ [ Σ(xi - x)2/ (n-1) ] = √ 0.0089/(3-1) = √ 0.00445 = 0.067
%RSD = CV = SD/ x * 100 = 0.067/6.38 * 100 = 1.05 %
%RSD Horwitz = 2 exp (1-0.5 log C) = 2 exp (1-0.5 log 0.0638) = 3.03 %
Karena %RSD < %RSD Horwitz, maka data hasil analisis tersebut dapat
diterima
Kesalahan acak
kesalahan acak contoh dapat berasal dari pembacaan
meniskus pipet, buret atau alat pengukur lain.
Kesalahan ini mengakibatkan analisis yang dilakukan berulang-
ulang pada satu sampel yang sama menghasilkan data yang
menyimpang satu sama lain (data tersebar di sekitar rata-rata).
Untuk mengurangi kesalahan acak, nilai RSD harus diturunkan
dengan mengulang analisis beberapa kali sampai pada taraf
yang dapat diterima.
Kesalahan acak sulit dihindari.
 Kesalahan sistematis
kesalahan sistematis : kesalahan kalibrasi dari alat ukur dan instrumen seperti
timbangan, pH-meter, spektrofotometer dan sebagainya atau kesalahan dalam
memilih metode analisis atau bahan kimia standar untuk menyiapkan kurva
standar.
Kesalahan ini susah dideteksi bahkan analis mungkin saja melakukan
kesalahan ini tanpa disadarinya.
Kesalahan ini menyebabkan data menyimpang dari data yang sebenarnya
pada suatu arah tertentu.
Ketelitian dan Ketepatan (1)

Teliti dan Tepat

Rataan sama
xxx dengan target
xxx Ragam kecil
Ø Tujuan dalam
Analisis
Ketelitian dan Ketepatan (2)

Teliti
xxx
xxx Tidak Tepat
Rataan tidak
sama dengan
target
Ragam kecil
Ø Kesalahan
sistematik
 Ketelitian dan Ketepatan (3)

x
Tidak Teliti
x
Tidak Tepat
x x Rataan sama
dengan target
x Ragam besar
x
Ø Kesalahan acak
Penyajian Data

Rujukan dan satuan yang

jelas
Komposisi : db atau wb
Keterbatasan yang dimiliki
oleh metode
 Seorang analis juga harus memperhatikan dalam menyatakan suatu data komposisi. Seperti
misalnya data kadar air. Kadar air dapat menentukan kadar-kadar komponen yang lainnya.
Kadar air dapat dinyatakan dalam basis basah (wet basis) maupun basis kering (dry basis).
Contoh 1: Bila kadar lemak suatu sampel adalah 20% dan kadar airnya adalah 10% (wet
basis), tentukan kadar lemak berdasarkan basis kering. Maka kadar lemak basis kering (%)
= 20/(100-10) x 100 %= 22 %
Contoh 2:Bila kadar protein suatu contoh adalah 15% dan kadar air 12%, maka nyata-
kanlah kadar protein berdasarkan basis kering adalah =………………
Kadar protein

(%b.k.) = kadar protein pada kadar air 12% X 100%

100%-12%
 Metode Analisis
Metode gravimetri
Metode volumetri
Metode spektrofotometri
Metode chromatography
Titrimetri
Spektrofotometer
AAS
GC
HPLC
Beberapa analisis
Kadar air; langsung dan
tidak langsung
Abu, Mineral dan logam
Protein; Kjeldahl,
spektrometri
Lemak; total dan komponen
Karbohidrat; total, gula
pereduksi dll
Direktorat Surveilan Dan Penyuluhan Keamanan Pangan
Kadar Air dan Kadar Abu (Gravimetri)
Kadar Lemak (Soxhletasi)
Kadar Protein
Destilasi
 Ringkasan
Komponen
WB = 100 % utama :
DB = > 100 % -air, Komponen mikro :
padatan -mineral
-protein, -vitamin
lemak -additif (antioksidan, dll)
-KH

.sampling (pengambilan sampel)

.persiapan sampel untuk analisa
.pengawetan sampel untuk analisa

Analisa Gravimetri, Volumetri, Kromato,

Spektro, Refrakto, Polarometri

Interprestasi data dan mengolah data