NILAI : 1

PENGENALAN ALAT KROMATOGRAFI GAS

NAMA PRAKTIKAN Ajeng Sarah Ratna Kumala

NIM J3E219130
PROGRAM KEAHLIAN Supervisor Jaminan Mutu Pangan
HARI/TANGGAL/JAM PRAKTIKUM Jumat/ 26 Maret 2021/13.00—18.40
KELAS/KELOMPOK BP2/Kelompok 3
ASISTEN Naufal Vidarizky Daraninggar, A.Md
PENANGGUNG JAWAB M. Agung Zaim Adzkiya, S.Si, M.Si
PRAKTIKUM
Tujuan Praktikum :
Memahami prinsip kromatografi dan pengenalan alat kromatografi gas (GC = Gas
Chromatography)

Pertanyaan Pre-Lab
1. Jelaskan bagian bagian dari alat GC
Gas pengangkut (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Gas-gas yang
sering dipakai adalah helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan hidrogen. Gas helium dan
argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga
harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2. Pemilihan gas
pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang digunakan. Tabung gas pembawa
dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan sebelum masuk ke
kromatografi. Pengatur aliran gas disebut juga pengurang Drager. Drager bekerja baik pada
2,5 atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada inlet kolom diperlukan
untuk mengalirkan sampel masuk ke dalam kolom. Komponen akan dielusikan pada waktu yang
tetap yang disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Injektor (The injection port)
yaitu dalam pemisahan dengan KG, sampel harus dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat
dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan
padatan. Sehingga senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan
dengan pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Kolom merupakan bagian inti dari
kromatografi gas. Kolom berfungsi sebagai tempat pemisahan sampel sehingga dapat dideteksi
senyawa senyawa yang terkandung didalamnya. Terdapat 2 tipe umum kolom pada
kromatografi gas yaitu kemas (packed) dan kapiler (Capillary atau Open tubular). Kolom kemas
mengandung bahan yang sangat halus, inert, dan bahan padat pendukung (diatomae) yang
dilapisi dengan fase diam cair. Panjang kolom kemas berkisar antara 1,5 m hingga 10 m dan
diameter dalam 2 mm hingga 4 mm sedangkan kolom kapiler memiliki diameter dalam yang
sangat kecil (kurang dari 1 mm) dengan panjang antara 25-60 m. terdapat 2 tipe kolom kapiler
yaitu wall-coated open tubular (WCOT) dan Support-coated open tubular(SCOT). SCOT secara
umum memiliki efisisensi yang lebih rendah dibandingkan dengan WCOT, sehingga kolom tipe
WCOT yang lebih berkembang. Pada tahun 1979 WCOT berubah menjadi FSOT(Fused silica
open tubular). Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah
dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang
lebih tinggi. Terdapat berbagai macam detektor yang digunakan di dalam KG. Perbedaan
detektor akan mengakibatkan perbedaan selektivitas terhadap sampel. Detektor non-selektif
dapat digunakan untuk mendeteksi seluruh senyawa kecuali gas pembawa, detektor selektif
hanya mendeteksi senyawa dengan karakteristik fisik dan kimia yang umum, dan detektor
 2

spesifik hanya mendeteksi satu senyawa saja. detektor dapat juga dikelompokkan kedalam
concentrated dependant detector dan mass flow dependant detector.

2. Sebutkan contoh jenis analisis apa saja yang bisa menggunakan alat GC
• Analisis kualitatif waktu retensi
• Analisis kuantitatif sinyal yang diukur tinggi pita atau lebar pita
• Analisis kuantitatif kalibrasi eksternal satu standar atau multistandar
• Analisis kuantitatif metode adisi standar
• Analisis kuantitatif metode standar internal

3. Jelaskan prinsip kerja alat GC

Prinsip kerja alat GC adalah teknik dengan kegunaan yang sangat luas dan juga merupakan suatu
metode yang teruji untuk pemisahan dan analisis campuran senyawa volatil. Metode
kromatografi gas meliputi injeksi sampel kedalam aliran gas yang disebut fase mobil atau gas
pembawa. Kemudian sampel dibawa oleh aliran gas melalui kolom yang terdiri dari tabung
dengan isi partikel cairan atau padat. Karena partikel cairan atau padat tersebut berada diam di
dalam kolom maka disebut fase diam. Pemisahan suatu campuran sampel ke dalam komponen
individualnya dicapai jika komponen-komponen ditahan oleh kolom memiliki kecenderungan
yang berbeda. Di dalam metode elusi dari kromatografi, gas pembawa sedikit diadsorpsi oleh
kolom dibandingkan komponen-komponen yang ada di dalam sampel. Sampel yang masuk ke
dalam kolom kemudian dipartisi diantara fase stasioner dan fase gas, dan komponen yang ada
di dalam fase gas akan digerakkan oleh aliran gas pembawa. Sebagai hasilnya, sampel akan
dibawa melalui kolom dalam waktu tertentu (waktu retensi) yang tergantung pada afinitas
kolom, suhu, dan laju alir gas pembawa. Komponen yang dipisahkan dengan kromatografi gas
harus mudah menguap pada suhu kolom pada saat pemisahan terjadi. Oleh karena itu, suhu
pengoperasian alat lebih tinggi dari suhu kamar dan biasanya dilakukan derivatisasi terhadap
sampel yang sulit menguap.

A. Merek Kromatografi Gas SCION

B. Gambarlah alat yang digunakan dan tulis kegunaannya:

Syringe Gelas piala Labu Erlenmeyer

Kegunaan : Alat bantu Kegunaan : Melarutkan Kegunaan : Menyimpan dan

memasukkan sampel uji sampel yang akan memanaskan larutan dan

kedalam mobile face digunakan meletakkan titran saat proses

titrasi
 3

Gas Chromatography Labu Takar Timbangan

Kegunaan : Pemisahan Kegunaan : Mencampurkan Kegunaan : Menimbang

senyawa dalam suatu sampel, sampel yang akan sampel yang akan digunakan
menghitung kadar senyawa digunakan dengan jumlah sesuai dengan bobot yang
dalam suatu sampel, yang sesuai dibutuhkan
pengujian kemurnian suatu
senyawa, Identifikasi senyawa
yang ada pada suatu sampel,
dan menyiapkan suatu
senyawa murni dari suatu
sampel

http://www.makmursejati.co.id/uncategorized/syringe-pump-te-331-terumo/
https://www.labsmk.com/2017/01/fungsi-gelas-piala-beaker.html
https://www.indotrading.com/rejekikimia/labu-erlenmeyer-p196605.aspx
https://andarupm.co.id/gas-chromatography/
http://www.labsmk.com/2017/10/fungsi-labu-takar-folumetric-flask.html
https://medium.com/@AnalyticalScale/supplier-terpercaya-telp-081-2939-472-harga-
timbangan-analitik-393185e81c1a

E. Pengamatan :
RetTime
Fatty Acid aalx asi Balx BSI RF
(minute)
Saturated Fatty Acid
Octanoic acid C8:0 4. 221 1652483 2342480 1,900 3,200 0,8417
Capric acid C10:0 5570 2209799 2342480 3,200 3,200 1,0600
Lauric acid C12:0 7629 4546633 2342480 6,600 3,200 1,0626
Tridecanoic acid C13:0 8916 2286285 2342480 3,200 3,200 1,0246
Myristic acid C14:0 10380 2416669 2342480 3,200 3,200 0,9693
Pentadecanoic
C15:0 12023 1391463 2342480 1,900 3,200 0,9996
acid
Palmitic acid C16:0 13848 10741137 2342480 13,000 3,200 0,8860
Margarat acid C17:0 15814 2342480 2342480 3,200 3,200 1,0000
Stearic acid C18:0 17915 4899114 2342480 6,400 3,200 0,9563
 4

Arachidic acid C20:0 22321 1369634 2342480 1,900 3,200 1,0155

Behenic acid C22:0 27238 1376847 2342480 1,900 3,200 1,0102
Mono Unsaturated Fatty
Acid
Myristoleic acid C14:1 11024 7341220 2342480 1,900 3,200 0,1895
Palmitoleic acid C16:1 14425 4665922 2342480 6,400 3,200 1,0041
Trans-elaidic C18:1
18225 1932784 2342480 22,200 3,200 8,4081
acid trans
C18:1
Cis-9-oleic acid 18447 16307899 2342480 22,200 3,200 0,9965
Cis
Eicosenoic acid C20:1 22891 1435741 2342480 1,900 3,200 0,9687
Erucid acid C22:1 28029 1443107 2342480 1,900 3,200 0,9638
Poly Unsaturated Fatty Acid
Linoleic acid C18:2 19501 7995737 2342480 13,000 3,200 1,1902
Linolenic acid C18:3 20858 2879540 2342480 6,400 3,200 1,6270

SAMPEL 1
Fatty Acid aalx asi bsi bs RF Alx (mg/g)
Saturated Fatty Acid
Octanoic acid C8:0 304357 38534177 1,036 111,3 0,8417 0,0619
Capric acid C10:0 359369 38534177 1,036 111,3 1,0600 0,0920
Lauric acid C12:0 4087254 38534177 1,036 111,3 1,0626 1,0491
Tridecanoic acid C13:0
Myristic acid C14:0 16795340 38534177 1,036 111,3 0,9693 3,9325
Pentadecanoic acid C15:0 666321 38534177 1,036 111,3 0,9996 0,1609
Palmitic acid C16:0 645489355 38534177 1,036 111,3 0,8860 138,1423
Margarat acid C17:0 38534177 38534177 1,036 111,3 1,0000 9,3082
Stearic acid C18:0 71257758 38534177 1,036 111,3 0,9563 16,4603
Arachidic acid C20:0 6453931 38534177 1,036 111,3 1,0155 1,5831
Behenic acid C22:0 1168764 38534177 1,036 111,3 1,0102 0,2852
Mono Unsaturated Fatty Acid
Myristoleic acid C14:1
Palmitoleic acid C16:1 3166441 38534177 1,036 111,3 1,0041 0,7680
C18:1
Trans-elaidic acid
trans
C18:1
Cis-9-oleic acid 753810840 38534177 1,036 111,3 0,9965 181,4520
Cis
Eicosenoic acid C20:1 2584943 38534177 1,036 111,3 0,9687 0,6049
Erucid acid C22:1
Poly Unsaturated Fatty Acid
Linoleic acid C18:2 209958057 38534177 1,036 111,3 1,1902 60,3617
Linolenic acid C18:3 3955994 38534177 1,036 111,3 1,6270 1,5547
 5

SAMPEL 2
Fatty Acid aalx asi bsi bs RF Alx (mg/g)
Saturated Fatty Acid
Octanoic acid C8:0 239352 29656091 1,036 114,3 0,8417 0,0616
Capric acid C10:0 278463 29656091 1,036 114,3 1,0600 0,0902
Lauric acid C12:0 3184626 29656091 1,036 114,3 1,0626 1,0343
Tridecanoic acid C13:0
Myristic acid C14:0 13196483 29656091 1,036 114,3 0,9693 3,9095
Pentadecanoic acid C15:0 526796 29656091 1,036 114,3 0,9996 0,1609
Palmitic acid C16:0 508641455 29656091 1,036 114,3 0,8860 137,7306
Margarat acid C17:0 29656091 29656091 1,036 114,3 1,0000 9,0639
Stearic acid C18:0 55842383 29656091 1,036 114,3 0,9563 16,3212
Arachidic acid C20:0 5085975 29656091 1,036 114,3 1,0155 1,5785
Behenic acid C22:0 877629 29656091 1,036 114,3 1,0102 0,2710
Mono Unsaturated Fatty Acid
Myristoleic acid C14:1
Palmitoleic acid C16:1 2511458 29656091 1,036 114,3 1,0041 0,7707
C18:1
Trans-elaidic acid
trans
C18:1
Cis-9-oleic acid 593342285 29656091 1,036 114,3 0,9965 180,7115
Cis
Eicosenoic acid C20:1 2045374 29656091 1,036 114,3 0,9687 0,6056
Erucid acid C22:1
Poly Unsaturated Fatty Acid
Linoleic acid C18:2 166186572 29656091 1,036 114,3 1,1902 60,4514
Linolenic acid C18:3 3116710 29656091 1,036 114,3 1,6270 1,5498

F. Perhitungan :
Contoh Kandungan Asam Lemak “Minyak Goreng” Sampel 1
Octanoic acid (C8:0)
 Mg/g

 %
 6

G. Pembahasan

Kromatografi gas digunakan sebagai satu pengujian untuk membantu mengidentifikasi

komponen campuran cair dan menentukan konsentrasi relatifnya. Ini juga dapat digunakan untuk
memisahkan dan memurnikan komponen campuran. Selain itu, kromatografi gas dapat digunakan
untuk menentukan tekanan uap, panas larutan, dan koefisien aktivitas. Industri sering
menggunakannya untuk memantau proses untuk menguji kontaminasi atau memastikan proses
berjalan sesuai rencana. Kromatografi dapat menguji alkohol dalam darah, kemurnian obat,
kemurnian makanan, dan kualitas minyak esensial. Kromatografi gas dapat digunakan pada analit
organik atau anorganik, tetapi sampel harus volatil. Idealnya, komponen sampel harus memiliki
titik didih yang berbeda.
Adapun cara kerja kromatografi gas yaitu yang pertama, sampel cairan disiapkan. Sampel
dicampur dengan pelarut dan disuntikkan ke dalam kromatografi gas. Biasanya ukuran sampel
kecil dalam kisaran mikroliter. Meskipun sampel dimulai sebagai cairan, ia diuapkan ke fase gas.
Gas pembawa inert juga mengalir melalui kromatograf. Gas ini tidak boleh bereaksi dengan
komponen campuran apa pun. Gas pembawa umum termasuk argon, helium, dan kadang-kadang
hidrogen. Sampel dan gas pembawa dipanaskan dan memasuki tabung panjang, yang biasanya
digulung untuk menjaga ukuran kromatografi dapat dikelola. Tabung mungkin terbuka (disebut
tubular atau kapiler) atau diisi dengan bahan pendukung inert yang dibagi (dalam kolom padat).
Tabungnya panjang untuk memungkinkan pemisahan komponen yang lebih baik. Di ujung tabung
adalah detektor, yang mencatat jumlah sampel yang memukulnya. Dalam beberapa kasus, sampel
juga dapat dipulihkan pada akhir kolom. Sinyal dari detektor digunakan untuk menghasilkan
grafik, kromatogram, yang menunjukkan jumlah sampel yang mencapai detektor pada sumbu y
dan umumnya seberapa cepat mencapai detektor pada sumbu x (tergantung pada apa tepatnya yang
dideteksi oleh detektor tersebut).
Kromatogram menunjukkan serangkaian puncak. Ukuran puncak berbanding lurus dengan
jumlah masing-masing komponen, meskipun tidak dapat digunakan untuk menghitung jumlah
molekul dalam sampel. Biasanya, puncak pertama adalah dari gas inert pembawa dan puncak
berikutnya adalah pelarut yang digunakan untuk membuat sampel. Puncak berikutnya mewakili
senyawa dalam campuran. Untuk mengidentifikasi puncak pada kromatogram gas, grafik perlu
dibandingkan dengan kromatogram dari campuran standar (yang diketahui), untuk melihat di mana
puncak itu terjadi.
Pada titik ini, kita mungkin bertanya-tanya mengapa komponen campuran terpisah ketika
mereka didorong di sepanjang tabung. Bagian dalam tabung dilapisi dengan lapisan tipis cairan
(fase diam). Gas atau uap di bagian dalam tabung (fase uap) bergerak lebih cepat daripada molekul
yang berinteraksi dengan fase cair. Senyawa yang berinteraksi lebih baik dengan fase gas
cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah (mudah menguap) dan berat molekul rendah,
sedangkan senyawa yang lebih memilih fase diam cenderung memiliki titik didih lebih tinggi atau
lebih berat. Faktor-faktor lain yang mempengaruhi laju perkembangan suatu senyawa ke kolom
(disebut waktu elusi) termasuk polaritas dan suhu kolom. Karena suhu sangat penting, biasanya
dikontrol dalam sepersepuluh derajat dan dipilih berdasarkan titik didih campuran.
Berdasarkan data yang diketahui dan data yang sudah diolah, diperoleh hasil RF (Respon
Faktor) dari SFA (Saturated Fatty Acid) atau disebut juga lemak jenuh pada asam lemak oktanoat
(C8:0), asam lemak kaprat (C10:0), asam lemak laurat (C12:0), asam lemak tridecylic (C13:0),
asam lemak miristat (C14:0), asam lemak pentadecylic (C15:0), asam lemak palmitat (C16:0),
asam lemak margarat (C17:0), asam lemak stearate (C18:0), asam lemak arakidat (C20:0), dan
asam lemak behenat (C22:0) secara berturut-turut adalah 0.8417; 1.0600; 1.0626; 1.0246; 0.9693;
0.9996; 0.8860; 1.0000; 0.9563; 1.0155 dan 1.0102. Sedangkan hasil RF dari MUFA (Mono
Unsaturated Fatty Acid) atau disebut juga lemak tak jenuh tunggal pada asam lemak miristoleat
(C14:1), asam lemak palmitoleat (C16:1), asam lemak elaidat (C18:1 trans), asam lemak oleat
(C18:1 cis), asam lemak eikosenoat (C20:1) dan asam lemak erukat (C22:1) secara berturut-turut
adalah 0.1895; 1.0041; 8.4081; 0.9965; 0.9687 dan 0.9638. Kemudian, hasil RF dari PUFA (Poly
 7

Unsaturated Fatty Acid) atau disebut juga lemak tak jenuh ikatan rangkap pada asam lemak
linoleate (C18:2) dan asam lemak linolenat (C18:3) secara berturut-turut adalah 1.1902 dan
1.6270.
Selanjutnya, setelah data sampel yang telah dianalisis sudah lengkap maka data dapat
diolah. Data yang diperlukan terdiri dari masing-masing area asam lemak (aalx), area standar
internal (ASI), berat standar internal (BSI), berat sampel minyak goreng yang dimetilasi (BS) dan
RF masing-masing asam lemak yang telah diketahui. Kemudian didapatkan nilai konsentrasi asam
lemak dalam sampel dalam persen (%).
Berdasarkan hasil data yang diperoleh pada sampel 1 dan sampel 2 dari SFA (Saturated
Fatty Acid) atau disebut juga lemak jenuh pada asam lemak oktanoat (C8:0) yaitu 0.0062% dan
0.0062%, asam lemak kaprat (C10:0) yaitu 0.0092% dan 0.0090%, asam lemak laurat (C12:0)
yaitu 0.1049% dan 0.1034%, asam lemak miristat (C14:0) yaitu 0.3932% dan 0.3909%, asam
lemak pentadecylic (C15:0) yaitu 0.0161% dan 0.0161%, asam lemak palmitat (C16:0) yaitu
13.8142% dan 13.7731%, asam lemak margarat (C17:0) yaitu 0.9308% dan 0.9064%, asam lemak
stearat (C18:0) yaitu 1.6460% dan 1.6321%, asam lemak arakidat (C20:0) yaitu 0.1583% dan
0.1579%, serta pada asam lemak behenat (C22:0) yaitu 0.0285% dan 0.0271%. Sedangkan,
berdasarkan hasil data yang diperoleh pada sampel 1 dan sampel 2 dari MUFA (Mono Unsaturated
Fatty Acid) atau disebut juga lemak tak jenuh tunggal pada asam lemak palmitoleat (C16:1) yaitu
0.0768% dan 0.0771%, asam lemak oleat (C18:1 cis) yaitu 18.1452% dan 18.0712%, asam lemak
eikosenoat (C20:1) yaitu 0.0605% dan 0.0606%. Kemudian, berdasarkan hasil data yang diperoleh
pada sampel 1 dan sampel 2 dari PUFA (Poly Unsaturated Fatty Acid) atau disebut juga lemak
tak jenuh ikatan rangkap pada asam lemak linoleat (C18:2) yaitu 6.0362% dan 6.0451%,
sedangkan asam lemak linolenat (C18:3) yaitu 0.1555% dan 0.1550%.
Pada hasil analisis dan olah data yang telah diperoleh akan dibandingkan dengan acuan
SNI minyak goreng yaitu SNI 3741:2013. Pada SNI tersebut telah terdapat beberapa persyaratan
kandungan pada minyak goreng. Namun, hanya terdapat 1 jenis asam lemak yang tertera pada
tabel persyaratan SNI tersebut, yaitu asam lemak linolenat (C18:3) yang dimana asam lemak ini
termasuk golongan PUFA, dan dikatakan pada SNI tersebut bahwa maksimal kandungan asam
lemak linolenat adalah 2%. Sedangkan berdasarkan hasil analisis yang dilakukan asam lemak
linolenat (C18:3) pada minyak goreng sampel 1 dan sampel 2 adalah 0.1555% dan 0.1550%,
sehingga dapat dinyatakan bahwa minyak goreng sampel 1 dan sampel 2 telah sesuai standar (SNI
3741:2013) karena hasil menunjukkan masih dibawah maksimal (memenuhi persyaratan).

H. Kesimpulan
Asam lemak terdapat 3 golongan, yaitu asam lemak jenuh (SFA), asam lemak tak jenuh
tunggal (MUFA) dan asam lemak tak jenuh rangkap (PUFA). Berdasarkan hasil yang diperoleh,
minyak goreng sampel 1 dan sampel 2 pada asam lemak linolenat (C18:3) telah memenuhi atau
sesuai SNI minyak goreng yaitu SNI 3741:2013.

BSN. SNI 3741:2013. Minyak Goreng: Jakarta