PENDAHULUAN

ANALISIS SEDIAAN
FARMASI
NI PUTU LINDA LAKSMIANI, S.FARM., M.SC., APT
 Deskripsi MT
— Mata kuliah yang mempelajari dan memanfaatkan
penggunaan berbagai metode untuk menganalisa
secara kualitatif, kuantitatif dan mengkonfirmasi
suatu bahan kimia (bahan aktif dan bahan
tambahan) yang digunakan dalam bidang farmasi.
— mata kuliah yang mempelajari analisis kimia (bahan
aktif dan bahan tambahan meliputi identitas, kadar
dan kemurnian) serta menentukan kualitas/mutu
bahan dan sediaan farmasi. Mata kuliah ini
membekali mahasiswa untuk dapat memahami dan
menggunakan berbagai metode analisis kimia dan
instrumentasi untuk senyawa obat ataupun sediaan
obat serta teknik pengolahan data
 TARGET ANALISIS
— Zat-zat kimia yang dapat berupa bahan berkhasiat
atau bahan aktif obat (Drug substance = active
pharmaceutical ingredient = API) sebagai bahan
baku obat (Bulk drugs) atau terkandung pada
sediaan farmasi (pharmaceutical preparations)
— Analisis untuk bahan-bahan kimia lain sebagai
bahan pembantu (excipient) yang terkandung di
dalam formula sediaan
 Pemanfaatan analisis
farmasi di Indonesia
— Digunakan untuk pengujian mutu dan keamanan
produk di industri obat, pangan dan kosmetika.

— Dimanfaatkan untuk QA (quality

assurance)/pemastian mutu dan QC (quality
control) sebelum produk diedarkan ke masyarakat
— Metode analisis yang tidak tercantum di dalam
farmakope atau buku standar (non compendial)
harus divalidasi terlebih dahulu untuk memenuhi
CPOB
 Pemanfaatan metode
analisis

Metode Metode Metode

analisis analisis analisis
Klasik Instrumental modern
-Absorpsi
-Reaksi kimia -chemometrik
molekuler
-Gravimetri -spektroskopi emisi
-Titrasi -kromatografi
-MS
-NMR
 PENDAHULUAN
— Analisa kuantitatif :
1. Volumetri (Titrimetri)àberdasarkan pengukuran
volume titran yang ditambahkanàbukan zat itu
sendiri/analit
(tapi zat sbg standar u/ mengukur zat yang akan diteliti)

2. Gravimetriàpengukuran berat/massa
 TITRASI
PENENTUAN
VOLUME TITRAN LARUTAN STANDAR
LAR. STANDAR 1

MGREK LAR. STANDAR +

=
MGREK LAR. SAMPEL
2 LAR. SAMPEL

3 KUANTITATIF/
STOKHIOMETRI

MMOL. SAMPEL
4 REAKSI
SEMPURNA
X BM

MGRAM SAMPEL PENENTUAN

KADAR
SAMPEL
 Lanjutan…
• Volumetri terbagi dalam 4 golongan :

1. Titrasi asidi-alkalimetri (asam-basa)

2. Titrasi Kompleksometri
Untuk logam-logam alkali tanah dan logam transisi
3. Titrasi pengendapan (argentometri) sebagai besar
menggunakan larutan baku AgNO3 (perak nitrat)

4. Titrasi redoks
 Lanjutan…
• Titik ekivalen
• Titik akhir titrasi
Selesainya titrasi harus dapat diamati dengan
suatu perubahan àterbentuknya endapan atau tjd
perubahan warna
• Indikator àdeteksi titik akhir titrasi
Senyawa komplek organik, dalam bentuk asam
ataupun basa yang mampu berada dalam keadaan
dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat
berubah warna dari bentuk satu ke bentuk lain
pada konsentrasi H+/pH tertentu
 Lanjutan…
— Larutan titran basa (NaOH)àindikator PP
— Larutan titran asam (HCl)à indikator MO (metil
orange)
 Lanjutan…
— Larutan standaràprimer dan sekunder
— Bedanya apa ???
— Contoh Baku Primer : K.Biftalat; K2Cr2O7;KBrO3;
Na2CO3; KIO3; Asam benzoat
— Contoh Baku Sekunder : NaOH
 Spektrofotometri

Teknik analisis yang berhubungan dengan

penggunaan cahaya
untuk
- melihat pola spektrum senyawa
- mengukur konsentrasi bahan kimia
Cahaya = Radiasi Elektromagnetik (REM)
Spektroskopi = ilmu yang mempelajari interaksi antara
REM dengan materi
AnFar.
14 PDHLN-2
 Conventional
Spectrophotometer

Schematic of a conventional single-beam spectrophotometer

 Anilin vs Pelarut

NH2 1
10 mg/L dlm etanol

2
200 mg/L dlm 0,1N HCl

C6H7N

3
10 mg/L dlm (1+99) NaOH
 Spektrofotometri

Analisis Kualitatif

AnFar.
17 PDHLN-2
 Thin Layer

Chromatography

AnFar.
18 PDHLN-2
 TLC
Adalah teknik pemisahan campuran senyawa
dengan prinsip:

Analit bergerak ke atas melewati lapisan tipis fase diam

(paling sering adalah silika gel)
di bawah pengarauh fase gerak
(biasanya campuran pelarut organik)
yang bergerak melalui
fase diam
oleh pengaruh gaya kapiler
AnFar.
19 PDHLN-2
 Deteksi UV-366

DMC
BDMC

AnFar.
20 PDHLN-2
 High Performance

Liquid Chromatography

21
 Kepolaran
v Beberapa parameter, dapat digunakan untuk
menentukan kepolaran senyawa, a.l :

- Momen dipol
- Indeks polaritas
- Eluotropic value
solvent
- Konstante dielektirk
- Elektronegativitas

- Sifat asam/basa analit

22
 An
Far.
23
10.
 Solvent Index Eluotropic Values UV Cut
Polarity Alumina C18 Silica off
(nm)
Hexane 0,1 0,01 - 0,00 195
Cyclohexane 0,2 0,04 - - 200
Toluene 2,4 0,29 - 0,22 284
Tetrahydrofuram 4,0 0,45 3,7 0,53 212
Chloroform 4,1 0,40 - 0,26 245
Ethyl acetate 4,4 0,58 - 0,48 256
Acetone 5,1 0,56 8,8 0,53 330
Methanol 5,1 0,95 1,0 0,7 205
Acetonitrile 5,8 0,65 3,1 0,52
An
190
Dimethylformamide 6,4 - 7,6 - 268
Dimethylsulfoxide 7,2 0,62 - - Far.
268
Water
24
10,2 - - - 10.
190
Snyder dkk., 1997
 Detektor UV

An
Far.
25
10.
 Kolom C18, 15 cm, 0,46, 5 micron

O
C
OH

An
Far.
Vydac
26
10.
 Kolom C18, 10 cm 0,46, 3 micron

An
Far.
27
10.
 O
C
OH

An
Far.
28
10.