Review Jurnal Internasional

Metode Kromatografi Ion untuk Penentuan Serentak

Anion dan Kation dalam Petasan dan Sampel Cocok
yang Dikenal Potensi Bahan Peledak

Di susun oleh

Riska Rahmawati 2008076079

Abstrak
Metode kromatografi ion yang di dasarkan pada perpindahan kolom untuk anion penentu
simultan (Cl-, ClO3-, NO2-, SO42−, dan NO3-) atau kation (NH4+, Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+)
yang menggunakan satu pompa, satu jenis fase gerak, dan satu detektor. Penentuan anion atau
kation dalam satu sistem penentuan dapat dilakukan dengan mengganti katup yang disusun
secara serial melalui satu katup 10-port.Metode referensi kemudian diterapkan untuk
menentukan anion atau kation yang terkandung secara simultan petasan dan mencocokkan
sampel yang dikenal berpotensi meledak.
Pendahuluan
Metode kromatografi ion (IC) sekarang menjadi alat analisis yang sangat baik untuk menentukan ion
anorganik dan banyak pengaplikasiannya dalam pemantauan lingkungan air setelah pertama kali
diperkenalkan oleh Small et al. pada tahun 1975 dalam ilmu forensik. Anion dan kation konvensional
ditentukan secara terpisah menggunakan kondisi optimal penentuan yang berbeda.

Senyawa anorganik yang banyak ditemukan pada bahan peledak seperti amonium nitrat (NH4NO3), kalium
klorat (KClO3), natrium nitrat (NaNO3), kalium perklorat (KClO4), dan kalium nitrat (KNO3). Kalium klorat
(KClO3) adalah salah satu yang paling banyak digunakan dan sebagai pengoksidasi berbahaya dalam
sampel petasan dan korek api. Penerapan teknik kromatografi ion dapat digunakan untuk menganalisis
kandungan ion dalam bahan peledak dari residu sebelum dan sesudah ledakan. Ion anorganik seperti Cl-,
ClO3-, NO2-, SO42−, NO3-, NH4+, Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+ merupakan ion-ion yang sangat krusial. dan
penting untuk dideteksi untuk menentukan jenis bahan peledak yang digunakan oleh penjahat.
Metode Eksperimental
Pada penelitian ini menggunakan beberapa metode eksperimental, diantaranya :
1. Kromatograf Ion Kromatograf
ion dan kinerja perpindahan kolom hampir sama
dengan penelitian sebelumnya kecuali untuk kedua
kolom analitik. kolom analitik digunakan untuk
penentuan anion dan kation. Pengaturan
eksperimental terdiri dari pompa PU-2080i HPLC ,
model injektor loop 5095 dengan volume sampel
20-µL , detektor CM 8020 , katup 10-port, dan
kromatografi dengan bantuan komputer, TSKgel IC
Anion / P ( 7,5 cm x 0,46 cm id ) dan TSKgel IC
Cation / P (15 cm x 0,46 cm id).
2. Reagen dan Larutan
Cairan ionik yang digunakan adalah bahan kimia
kelas analitik.Semua standar disiapkan
menggunakan air deionisasi. Pertama, setiap 50
mM larutan standar stok untuk 5 anion (klorida,
klorat, nitrit, nitrat, dan sulfat) dan 5 kation
(natrium, amonium, kalium, magnesium, dan
kalsium) disiapkan sebagai standar ion individu.
Kurva kalibrasi dibuat dari standar kation campuran
(0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5) mM dan seri standar anion
campuran (0,1, 0,2, 0,3, 0.4, 0.5) mM larutan
standar stok. Fase gerak asam trimelitat karena
fase gerak dapat menjadi solusi yang tidak stabil,
itu baru disiapkan sebelum percobaan.
3. Pengumpulan, Persiapan, dan Perawatan
Sampel
Sampel dikumpulkan dari petasan dan bubuk korek
api. Bubuk petasan diperoleh dengan cara
dikeluarkan dari kemasannya, sedangkan serbuk
korek api diperoleh dengan cara mengikis ujung
atas korek api.
4. Fase Bergerak dan Kondisi Operasi
Konsentrasi fase gerak yang digunakan dalam
pekerjaan ini adalah 1,25 mM asam trimelitat.
Kondisi penentuan berada dalam mode isokratik.
Setiap kolom memiliki batas tekanan, 8 MPa untuk
kolom penukar anion dan 10 MPa untuk kolom
penukar kation. Karena metode yang
dikembangkan menggunakan dua kolom yang
dihubungkan dalam susunan seri, tekanan masuk
harus dijaga pada maksimum 8 MPa dengan
mengoperasikan pompa laju aliran pada 0,6 mL /
menit.
5. Performa Pengalihan Kolom

Gambar diatas merupakan pengaturan metode referensi dengan penukar anion dan kation yang dihubungkan
secara seri melalui katup 10-port. Penetuan anion (penyiapan 1) dan penentuan kation (penyiapan II).
Keterangan : A. Fase gerak, B. Pompa, C. Penukar anion, D. Penukar kation, E. Katup 10-port, F. Konduktivitas,
G. Injeksi sampel, H. Pemroses data, I. Limbah.
Hasil dan Pembahasan
1. Pengaruh Fase Konsentrasi

Untuk mengetahui konsentrasi fase gerak yang optimal,digunakan sampel standar konsentrasi yang
mengandung asam trimelit berada pada kisaran 1,0-2,0 mM yang akan memeriksa pengaruh penentuan
anion dan kation pada waktu retensi. Dapat dilihat dari tabel bahwa ada perbedaan profil kromatografi
pada waktu retensi antara anion dan kation dengan mengubah konsentrasi fase gerak sehingga akan
menghasilkan fase gerak yang berbeda. Konsentrasi fase gerak meningkat seiring nilai waktu retensi dari
kedua anion (Cl-, ClO3-, NO2-, SO42−, dan NO3-) dan kation (NH4+, Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+) menurun.
Ketika konsentrasi fase gerak kurang dari 1,25 mM, ion divalen (Mg2+, Ca2+, dan SO42−) dipertahankan
lebih lama. Ketika konsentrasi fase gerak lebih tinggi dari 1,25 mM, penentuan baseline antara Na+dan
NH4+ tidak tercapai, dan NO3-cenderung tumpang tindih dengan puncak sistem. Berdasarkan pengaruh
konsentrasi fase gerak pada faktor retensi anion dan kation ditemukan bahwa rata-rata valensi fase gerak
asam trimelitat adalah sekitar 1,5.
2. Pengaruh kolom Penukar Anion dan Kation yang Dihubungkan melalui Katup 10-port

Penentuan anion atau kation menggunakan metode perpindahan kolom dalam fase gerak yang
mengandung asam trimelitat 1,25 mM dan mengandung analit 0,5 mM setiap ion. kolom penukar anion
dan kation ini dihubungkan secara serial melalui katup 10-port yang dapat dikontrol dengan mengganti
katup, berarti juga dapat dilakukan dalam satu sistem kromatografi. Namun, kromatogram anion dan
kation yang diperoleh tidak bergantung. Lima anion (Cl-, ClO3-, NO2-, SO42−, dan NO3-) dapat ditentukan
sepenuhnya dalam waktu 55 menit, sedangkan lima kation (NH4+, Na+, K+, Ca2+, dan Mg2+) dapat
ditentukan dalam 35 menit, karena puncak sistem muncul ion antara NO3-dan SO42−.pada konsentrasi
eluen yang lebih rendah (˂1.25 mM), anion monovalen dan divalen dapat dipisahkan lmenjadi lebih jauh
dari puncak sistem. Namun, anion dan kation divalen membutuhkan waktu analisis yang lebih lama.

3.Validasi Metode

Koefisien korelasi (r2) untuk kation dan anion tercantum pada Tabel 1, dimana tinggi puncak

menunjukkan korelasi linier yang baik pada kisaran konsentrasi ion dari 0,1 hingga 0,5 mM. Batas deteksi

(LOD) semua ion dihitung pada rasio signal-to-noise (S / N) adalah 3, dan hasilnya LOD yang diperoleh

dengan metode yang dikembangkan adalah 3,85 - 14,10 µM untuk anion dan 2,95 - 10,58 µM untuk kation.

Kemudian di tabel 2 menunjukkan pengulangan sinyal (waktu retensi, luas puncak, dan tinggi puncak)

analit (anion dan kation) untuk tujuh pengukuran dalam kondisi analitik optimal. Deviasi standar relatif

(RSD) dari semua ion masing-masing kurang dari 3,82%, 3,29%, dan 3,21% untuk waktu retensi, luas
4. Penerapan untuk Sampel yang Berpotensi Meledak

Metode ini berhasil diterapkan secara bersamaan untuk menentukan anion dan kation dalam petasan dan
mencocokkan sampel yang dikenal berpotensi meledak.Sampel yang diambil adalah petasan dan sampel yang
tidak diinginkan telah dilarutkan ke dalam air deionisasi dan ditentukan sesuai dengan kondisi analitik. Untuk
menghindari kontaminasi sampel yang tidak disengaja, setiap sampel disaring melalui membran filter ukuran
pori 0,45 µm sebelum diinjeksikan ke dalam instrumen.

Dalam sampel petasan, semua ion terdeteksi kecuali ion Ca2+ dan SO42−. Karena ion ini tidak terkandung
dalam bahan baku yang digunakan dalam pembuatan petasan. Oleh karena itu, kedua ion tersebut tidak
ditemukan dalam hasil deteksi. Dalam sampel yang cocok, ion Mg2+ dan SO42−tidak terdeteksi dalam kondisi
ini karena ion ini juga tidak terkandung dalam bahan mentah yang digunakan dalam sampel korek api.
Sedangkan ion K+dan ClO3- merupaakan kadar konsentrasi tertinggi. Oleh karena itu, perlu diperhatikan

bahwa kalium klorat merupakan senyawa utama dalam korek api.

Kesimpulan
Salah satu aspek dari metode ini adalah pertukaran anion dan kation yang disusun secara serial melalui
katup 10-port dengan melakukan satu pompa dan satu detektor untuk simultan menentukan lima anion
(NO2-,Cl-,ClO3-, NO3-, dan SO42−) dan lima kation (Na+, NH4+, K+, Mg2+, dan Ca2+) dalam sampel
petasan dan korek api yang biasanya ditemukan sebagai bahan peledak potensial. Konsentrasi fase gerak
asam trimelitat 1,25 mM menunjukkan kinerja yang baik dalam hal selektivitas dan sensitivitas anion,
terutama ClO3-dan kation pada kedua sampel. Metode ini menawarkan operasi sederhana dan sebagai
metode referensi yang dapat diterapkan untuk keperluan rutin, terutama pada sampel bahan peledak yang

potensial.
 Daftar Pustaka
Amin, M., Lim, LW, dan Takeuchi, T., 2007. Pemisahan Merdu Anion dan Kation dengan Pengalihan Kolom dalam
Kromatografi Ion. Talanta 71 (4), 1470-1475. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2006.07.020.

Amin, M., Lim, LW, dan Takeuchi, T., 2008. Penentuan Common Anorganic Anion dan Kation dengan Kromatografi
Ion Tanpa Tekanan dengan Kolom Beralih. Jurnal Kromatografi A 1182, 169-175.
https://doi.org/10.1016/j.chroma.2008.01.007.

Amin, M., 2014. Menelusuri Teroris Melalui Penetapan Kation dan Anion Konsentrasi Sampel Pencucian Sawit
Dengan Teknik Kromatografi Ion. Jurnal Kimia Terapan Indonesia 16 (1), 53-61.
https://doi.org/10.14203/jkti.v16i1.2.

Doyle, JM, dan Mccord, B., 1998. Elektrolit Novel untuk Analisis Kation dalam Residu Peledak Rendah dengan
Elektroforesis Kapiler. Jurnal Kromatografi B: Ilmu dan Aplikasi Biomedis 714 (1), 105-111.
https://doi.org/10.1016/S0378-4347(98)00248-5.

Feng, J., Guo, B., Lin, JM, Xu, J., Zhou, H., Sun, Y., Liu, Y., Quan, Y., dan Lu, X., 2008. Penentuan Anorganik Ion dalam
Residu Bahan Peledak Menggunakan Elektroforesis Zona Kapiler. Jurnal Cina Kromatografi 26 (6), 667-671.
https://doi.org/10.1016/S1872-2059(08)60031-0.

Grushka, E., dan Grinberg, N., 2007. Kemajuan dalam Kromatografi. CRC Press, AS. Vol. 46: 7-12.
Hopper, KG, LeClair, H., dan Mccord, BR, 2005. Metode Novel untuk Analisis Residu Peledak dengan Deteksi
Simultan Anion dan Kation melalui Elektroforesis Zona Kapiler. Talanta 67 (2), 304-312.
https://doi.org/10.1016/j.talanta.2005.01.037.

Iskandarani, Z., dan Miller, TE, 1985. Analisis Independen Simultan Anion dan Kation Menggunakan
Kromatografi Fotometri Tidak Langsung. Kimia Analitik 57 (8), 1591-1594. https://doi.org/ 10.1021 /
ac00285a021.148

Amin dan Lim, ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia, Vol. 15 (1) 2019, 138-149

Jackson, PE, Thomas, D., dan Chassaniol, K., 2003. Analisis Lingkungan Anorganik Anion dan Perklorat
dengan Kromatografi Ion. Buku Rapat Nasional ACS Abstrak 222, 3-15. https://doi.org/ 10.1021 / bk-2004-
0872.ch001.

Johns, C., Shellie, RA, Potter, OG, O'reilly, JW, Hutchinson, JP, Guijt, RM, Breadmore, MC, Hilder, EF,
Dicinoski, GW dan Haddad, PR, 2008. Identifikasi Bahan Peledak Anorganik Buatan Rumah dengan Analisis
Kromatografi Ion dari Residu Pasca-ledakan. Jurnal Kromatografi A 1182 (2), 205-214.
https://doi.org/10.1016/j.chroma.2008.01.014.

Jones, VK, dan Tarter, JG, 1984. Analisis Kromatografi Ion Injeksi Tunggal dari Anion dan Kation. Jurnal
Kromatografi A 312, 456–460. https://doi.org/10.1016/S0021-9673(01)92798-0.
Meng, HB, Wang, TR, Guo, BY, Hashi, Y., Guo, CX, Lin, JM, 2008. Penentuan Serentak Anion dan Kation
Anorganik dalam Residu Peledak dengan Kromatografi Ion. Talanta 76 (2), 241-245. https://doi.org/
10.1016 / j.talanta.2008.01.054.

Mishra, MK, dan Jaiswal, GK, 2017. Analisis Material Residu Pasca Blast di Tanah Contoh untuk
Pertimbangan Forensik. IOSR Jurnal Farmasi dan Ilmu Biologi (IOSR-JPBS) 12 (4), 50-52.

Ohta, K., Tanaka, K., dan Fritz, JS, 1996. Kromatografi Ion Non-Supresi Anion Anorganik, Magnesium dan
Ion Kalsium menggunakan Eluen Pyromellitate dan Aplikasinya dalam Mengevaluasi Kualitas Air
Lingkungan. Jurnal Kromatografi A 731 (1-2), 179-186. https://doi.org/ 10.1016 / 0021-

9673 (95) 01214-1.

Okada, T., dan Kuwamoto, T., 1984. Mekanisme Pembentukan Puncak Dip dalam Kromatografi Ion Non
tertekan. Kimia Analitik 56 (12), 2073-2078. https://doi.org/ 10.1021 / ac00276a022.

Saari-Nordhaus, R., dan Anderson Jr, JM, 1991. Analisis Simultan Anion dan Kation dengan Kromatografi
Ion Kolom Tunggal. Jurnal Kromatografi A 549, 257-264. https://doi.org/10.1016/S0021-9673(00)91437-7.

Weiss, J., 1995. Kromatografi ion. 2nd ed., VCH, Weinheim. https://doi.org/10.1002/jhrc.1240190411.