Soja Siti Fatimah

Perkembangan Terkini
4 Juli 1997 penjelajahan Nasa mengirimkan pesawat
Pathfinder mengantarkan rover Sojourner ke
permukaan Mars untuk mencari informasi tentang
komposisi kimia batuan dan tanah.
Hasil investigasi menunjukka ada air pada
permukaan tanah dan uap air di atmosfer.
Januari 2004, Mars Rovers Spirit and Opportunity
tiba di Mars untuk misi tiga bulan. Hasil utama dari
Spirit’s alpha particle X-ray spectrometer (APXS) dan
spektrometer Mossbauer ditemukan
endapan konsentrat silika dan, pada lokasi yang
berbeda, konsentrasi karbonat yang tinggi.
2010, lanjut 2012 telah menjelajah sepanjang 21 mil
menjelajahi dan mentransmisikan gambar kawah,
bukit kecil, dan fitur lainnya
a laser-induced breakdown spectrometer (LIBS, see
Chapter 28) and a remote microimager Spektrometer
dengan detektoa laser-induced breakdown
spectrometer (LIBS, see Chapter 28) and a remote
microimagerr yang diinduksi oleh Laser. Dapat
mendeteksi unsur mayor, minor dan trace
Metode Konvensional
(Wet Methods)
Gravimetri dan Titrimetri/volumetri

Pre-analisis tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen

dalam sampel yang dianalisis.

Pre-Analisis/preparation (separation methods)

: ekstraksi, destilasi, presipitasi filtrasi .
 Metoda Modern
(instrumentasi Kimia)

mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh

informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif
a. Spektroskopi
mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik
(interaksi materi dan cahaya)
b. Kromatografi
Pemisahan komponen-komponen analit berdasarkan perbedaan
distribusinya pada fasa diam dan fasa gerak
 Definisi

Metode analisis kuantitatif/kualitatif yang didasarkan

pada sifat-sifat kelistrikan suatu larutan cuplikan
dalam sel elektrokimia
Jenis

Potensiometri Konduktometri Voltametri Coulometri Elektrogravimetri

Hubungan Hubungan
Hubungan Hubungan Hubungan

C~E C ~ I/R C~I~E C~Q C~I~E

Polarografi

HOKCU SUHANDA 17
 Spectrometric Methods

 Metode spektrometri
atomic :
AAS (penentuan kandungan logam), AES, XRD
molecular :
UV-Vis, FT-IR, NMR
(penentuan kandungan antioksidan katekin dan
struktur senyawa)
 Interactions of Electromagnetic Radiation
 Physical Interactions: Not dependent on the
characteristic of electromagnetic radiation
1. Reflection of Radiation
2. Refraction of Radiation
3. Diffraction of Radiation (XRD)
4. Scattering of Radiation
5. Polarization of Radiation

 Chemical Interaction: Dependent of the

characteristics of electromagnetic radiation
 Lambert-Beer’s Law
For monochromatic radiation,

Absorbance is directly proportional to the path length “b”

through the medium and the concentration “c” of the
absorbing species.

A = abc
a : suatu konstanta perbandingan ( absorptivitas).

Besarnya “a” akan bergantung pada b dan c

b memiliki satuan cm dan c (g/L ) maka satuan
Absorptivitas adalah Lg-1cm-1
when the concentration is expressed in moles/liter and
cell length is in centimeters, the absorptivity is called the
molar absorptivity and is given the spectral symbol .
Thus when b is in centimeters and c is in moles per liter,

A = bc

where  has the units L mol-1cm-1

The above equations are expression of Lambert-Beer’s

Law, which serves as the basis for quantitative
analyses by both atomic and molecular absorption
measurements.
Klasifikasi metode spektrometri
Jenis radiasi Rentang Jenis transisi
pj. gelombang
Sinar gama < 0.05 Å Inti
Sinar x 0.05 – 100 Å Elektronik (K dan L)

Ultra Violet 180-350 nm Elektronik

Visible 350 – 770 nm Elektronik
Infra Red 770-2500 nm Vibrasi molekul
2.5 – 50 μm Vibrasi molekul
50 – 1000 μm Rotasi molekul

Gelombang radio 1 – 300 mm Rotasi molekul

Gelombang mikro > 300 mm Spin elektron dan inti
 ISTILAH KROMATOGRAFI
Tswett’s Experiment

Greek word
Chroma : Warna
Grafein : Menulis

27
 Prinsip Dasar

distribusi komponen
diantara fasa gerak dan fasa diam
migrasi diferensial komponen-komponen
analit dalam kolom kromatografi

Fs gerak + A + B A terpisah dari B

A B
Fasa diam dalam kolom

28
 Classification based on
the nature of the mobile phase and
the stationary phase

Fasa Gerak Fasa Diam Jenis Kromatografi

Gas Padat Kromatografi Gas-Padat

Gas Cair Kromatografi Gas-Cair

Cair Padat Kromatografi Cair-Padat

Cair Cair Kromatografi Cair-Cair

29
Principle Pattern An Example

Solvent Reservoirs
Controller

Solvent Cabinet Vacuum Degasser

Binary Pump

Autosampler

Thermostatted
Column Compartment

Detector

30
Diagram Blok Kromatografi Gas
MicroSyringe Read Out

Regulator Gerbang Suntik

Detektor

Termostat (Oven)

Kolom
Tabung Gas
Analisis Kualitatif
Identifikasi suatu komponen dari satu atau lebih
cuplikan.
Cara:
1.Membandingkan waktu retensi (Direct Comparassion)
2.Spiking
3.Metode spektrometri (mass spectra)
Analisis Kuantitatif
3. Kurva Kalibrasi standar
4. Internal Standar
Pemilihan Metode Analitik

Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis

hendaknya menanyakan hal-hal berikut:

 Apakah akurasi diperlukan?

 Berapa banyak sampel yang tersedia?
 Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?
 Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan
interferensi?
 Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada
sampel?
 Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
Performance characteristics

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa

metode analitik
 Precision
 Absolute standard deviation
 Relative standard deviation
 Coefficient of variation
 Variance
 Accuracy/Bias
 Absolute systematic error
 Relative systematic error
 Sensitivity
 Calibration
 Analytical
 Detection Limit
 Blank plus three times Std. Dev. of blank

 Dynamic Range
 Limit of Quantitation (LOQ)
 Limit of Linearity (LOL)

 Selectivity
 Effects of interferences
 Coefficient of Selectivity