Validasi Metode Analisis dengan

Parameter Linearitas

Nama Kelompok :

1. Zusita Geby Candra Adhisa K100200038

2. Panca Noer Intan Adila K100200039
3. Rafif Azhar Aufa K100200041
Langkah Verifikasi

Dilakukan verifikasi dokumen yang terkait dengan validasi

Dilakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua peralatan yang dipakai

Dilakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan pelaksanaan validasi

2
 Pembuatan Larutan Asam Salisilat
Larutan Standar/Baku:
● Larutan standar yang tersedia di Laboratorium adalah Larutan Baku Asam Salisilat 0,001 M

Larutan Sampel dari Bedak Salicyl

500 mg sampel bedak tabur ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 25 ml dan dilarutkan dengan 10 ml
pelarut pengekstraksi

Dilakukan sonikasi selama 15 menit dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi

Hasil ekstraksi disentrifugasi selama 20 menit dan disaring dengan kertas saring

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambahkan metanol hingga tanda batas

3
Filtrat dikumpulkan sebagai larutan sampel untuk ditentukan kadarnya
 Pembuatan Larutan Bedak Salicyl

Pengukuran Kadar Larutan Sampel

Dipipet 2,0 ml larutan sampel

Dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml

Dipipet 5,0 ml FeCl3 1% dalam HCl 1%, ditambah aquadest sampai tanda batas

Diukur absorbansi sampel dengan spektrofotometri visible

4
Langkah dalam Uji Kesesuaian Sistem

Larutan induk dipipet sebanyak 100 µL dimasukkan ke dalam labu takar 5 mL

Ditambahkan pelarut metanol sampai tanda 5 mL.

Larutan dibaca serapannya sebanyak 6 kali berturut-turut dan dilihat % RSD.

Relative standar deviasi : RSD = (SD/x) x 100%

5
Prosedur Linearitas

Dibuat 5 seri larutan standar dengan rentang konsentrasi 80% hingga 120%

Diukur absorbansi 5 seri konsentrasi tersebut dengan spektrofotometri

Diolah data kadar/konsentrasi dengan menggunakan regresi linear antara konsentrasi zat versus respon signal
(absorbansi) dan dihitung nilai r²

Kriteria keberterimaan : r² lebih dari 0,98

Linearitas : y = bx + a

6
Prosedur Linearitas
Farmakope Indonesia V menetapkan untuk mengacu pada rekomendasi "International Conference
on Harmonization" (ICH) bahwa linearitas ditetapkan dengan menggunakan minimal 5 konsentrasi yang
digunakan secara normal dengan rentang minimum yang digunakan sebagai berikut:
a. Penetapan kadar senyawa obat (atau sediaan farmasi akhir): dari 80% hingga 120% dari
konsentrasi uji.
b. Penetapan cemaran: dari 50% hingga 120% dari kriteria penerimaan.
c. Keseragaman kandungan: minimal 70% hingga 130% dari konsentrasi uji (sangat tergantung pada
sifat alami bentuk sediaan).
d. Uji Disolusi: ± 20% dari rentang spesifik (misalnya pada sediaan pelepasan terkendali, setelah 1
jam 20%, dan setelah 24 jam lebih dari 90%, maka rentangnya dari 0% - 110% dari konsentrasi
yang dinyatakan pada etiket).
Data dari garis regresi dapat membantu untuk menunjukan perkiraan derajat linearitas, seperti
koefisien korelasi, perpotongan sumbu y, arah garis regresi dan jumlah kuadrat residu garis regresi yang
dapat diterima.

7
Simulasi Linearitas (berdasarkan sumber acuan)

Disiapkan 5 buah labu takar 10 ml

Dibuat 5 seri larutan standar dengan konsentrasi 80%, 90%, 100%, 110%, dan 120%

Masing-masing larutan ditambah 1,0 ml FeCl3 1% dalam HCl 1% kemudian ditambah aquadest
sampai tanda

Disiapkan blanko dan diukur absorbansi 5 seri konsentrasi tersebut dengan spektrofotometri-VIS dengan panjang
gelombang 530 nm

Diolah data kadar/konsentrasi dengan menggunakan regresi linear antara konsentrasi zat versus respon signal
(absorbansi)

Dihitung nilai r² dengan nilai keberterimaannya adalah jika r² lebih dari 0,98 8
DAFTAR PUSTAKA

Curie Julia Kulzumia; Dina Qoyima; Hendri Wasito; Sri Sutji Susilowati. Spektrofotometri dengan Pendekatan
Kemometrika untuk Analisis Asam Benzoat dan Asam Salisilat Secara Simultan dalam Sediaan Larutan. Jurnal
Farmasi, Fakultas Ilmu Kesehatan, Universitas Jendral Soedirman

Yulianti, Cicik Herlina., Devianti, Vika Ayu,. F, M.A. Hanny Ferry. 2017. Validasi Metode Spektrofotometri Visible
Untuk Penentuan Kadar Formaldehida Pada Pembalut Wanita Yang Beredar Di Pasaran. Journal of Pharmacy and
Science Vol. 2, No.1, (Januari 2017), P-ISSN : 2527-6328.

Wardani, GA, Abiya, SL dan Setiawan, F., 2020. Analisis kandungan timbal pada kosmetik lip tint yang beredar
di pasaran menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. EduChemia (Jurnal Kimia dan Pendidikan) , 5 (1),

Fatmawati, Fenti., Herlina, Lina. 2017. Validasi Metode Dan Penentuan Kadar Asam Salisilat Bedak Tabur
Dari Pasar Majalaya