DESTILASI

Destilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk memisahkan komponen-komponen

yang mudah menguap dari suatu campuran cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti
dengan kondensasi uap yang terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan.
Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan
destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam
hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan
peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari
pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses
rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah
menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih
lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap
bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai
residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya
dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan
rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi.
B. Prinsip dan Proses Kerja Destilasi
1. Prinsip Destilasi
Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu
komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari
keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyarannya adalah kemudahan
menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu dengan yang
lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut praktis selalu
terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak mungkin dicapai
sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan mempunyai tekanan uap
yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar
menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan.
2. Proses Destilasi
Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat
dilakukan secara tak kontinu atau kontinu, pada tekanan normal ataupun vakum. Pada
destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi taak kontinu. Dalam hal ini
campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap dan dididihkan.
Pendidihan terus dilangsungkan hingga sejumlah tertentu komponen yang mudah menguap
terpisahkan. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara permukaan.
Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari larutan sama dengan tekanan
udara di permukaan cairan.
Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa
perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat
menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap
dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

Penampungan destilat dalam sebuah bejana

Pengeluaran residu dari alat penguap

Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah
bejana.

Masalah yang ditemui dalam destilasi adalah : terbentuknya campuran Azeotrop yang
merupakan campuran yang sulit dipisahkan.
Campuran Azeotrop ialah : campuran dengan titik didih yang konstan.
Dalam hal ini larutan yang terdiri dari dua jenis cairan dengan perbandingan tertentu saat
dididihkan menghasilkan uap dengan komposisi yang tepat sama seperti larutan tersebut.
Karena tidak terjasi pengayaan pada uap ( baik dari komponen yang mudah menguap atau
sukar menguap ), maka titik didih campuran ettap konstan. Sering kali titik azeotrop tercapai
setelah proses penguapn yaitu setelah sejumlah tertentu komponen yang mudah atau sukar
menguap terpisahkan.
Cara yang ditempuh untuk mengatasi campuran azeotrop yaitu :
1. Menambahkan zat ketiga, sehingga terjadi campuran azeotrop baru. Campuran
azeotrop baru direfluks dan di destilasi kembali. Cnth : alkohol + air > azeotrop
Alkohol + air + benzene > azeotrop baru
2. Menambahkan suatu zat yang dapat mengikat salah satunya. Cnth : alkohol dan air
Alkohol + air + CaO > alkohol + Ca(OH)2
C. Peralatan Destilasi
Peralatan destilasi yang paling sederhana terdiri atas :
a) Penguap ( alat penguap labu, pipa atau lapisan tipis )
b) Pipa uap
c) Siklon bila perlu

d) Kondensor berupa alat penukar panas tak langsung

e) Penampung Tergantung pada jenis destilasi, kadang-kadang diperlukan alat-alat lain seperti
pompa vakum ( untuk destilasi vakum ), pompa cairan ( pada destilasi kontinu ), dekander,
dan alat-alat penguap khusus.
Keterangan Gambar:
1. Kran air
2. Pipa penghubung
3. Erlenmeyer
4. Termometer
5. Statif dan Klem
6. Labu alas bulat
7. Tempat air keluar dari kondensor
8. Tempat air masuk pada kondensor
9. Pemanas
10. Kondensor

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan
sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna untuk mendinginkan
uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang
digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar
di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor
tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap
yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air
masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka
dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari
berwujud uap menjadi berwujud cair.
Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat
dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer
sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa
penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung
destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam
erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas
berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu
didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel
dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan

panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk
menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau
goyang.
Merangkai Alat Destilasi
Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan
pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya
kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan statif
dan klem serta pemanas, kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang
kondensor, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa
yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir
adalah memasang thermometer.
Proses Destilasi Sederhana
Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi.
Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik
didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu
menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu
destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu
destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap
dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat
tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair
sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini,
destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan
diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat
berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada
kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh
adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan
ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di
persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu
uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi
jika adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan
pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi yang benar.
Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih
pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Salah satu alat yang dapat digunakan untuk
reaksi-reaksi yang berlangsung pada suhu tinggi adalah seperangkat alat refluks. Refluks
adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik
maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah
menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan
menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut
volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan
kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama
reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas

oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik
karena sifatnya reaktif.
Skema Alat Refluks
Pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan
dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar
di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses
heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di
labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah
fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di
dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita
menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus
dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang
menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi
( Pengembunan ), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara
kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal
ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi
liquid kembali.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau
pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan
menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke
wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan
sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.
Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu
leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam
simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang
menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran
simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.
Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks
Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel
yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.
Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan
Sejumlah manipulasi dari operator.
prinsip kerja :
Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi
dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating
( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang
kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam
ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin
akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, mengapa air harus dialirkan dari bawah
kondensor bukan dari atas ? alasannya adalah agat tidak ada turbulensi udara yang
menghalangi dan agar air terisi penuh, lihat lagi rangkaian kalian ( waktunya anda
berimajinasi, apa yang akan terjadi jika kita mengalirkan air dari atas ? ) . Proses yang

terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ) , proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi
perbedaan suhu anta kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang
berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam
tersebut untuk menjadi liquid kembali.