TITRASI KOMPLEKSOMETRI
PENETAPAN KADAR KALSIUM PANTOTENAT
Golongan /
:
P /
Kelompok
C
Sela Talia
2443014063
Secilia Husun
2443014111
Balqis S.I.M.
2443014215
Lucyanna Ayu
/
/
/
L.A.
/ 2443014237
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2016
TUJUAN
I;
II;
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar
ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri
merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan
bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA).
Titrasi
kompleksometri
yaitu
titrasi
berdasarkan
pembentukan
Ag(CN)2
HgCl2
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang
larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah
kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah
anion atau molekul netral (Basset, 1994).
Asam etilendiamintetraasetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul (Rival, 1995).
bahan untuk standardisasi. Faktor-faktor inilah yang membuat syaratsyarat untuktitrasi telah terpenuhi dengan baik jika menggunakan EDTA.
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam
keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan
kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya
EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium
(Harjadi, 1993).
Buffer Salmiak
FI III p.665
Dapar amonium klorida pH 10
Larutkan 7,0 g amonium klorida P dalam 57 ml amonia P, encerkan
dengan air secukupnya hingga 100,0 ml.
Amonia P. Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, khas. Mengandung
tidak kurang dari 27,0 % dan tidak lebih dari 30,0 % NH3 (FI III p.643)
Vogel p.325
Larutan buffer ammonia-ammonium chloride (pH 10) 142 ml larutan
ammonia + 17,5 g ammonium chloride + air ad 250 ml
Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black
T). Satuan yang digunakan molaritas. EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana
pH = 7-11, untuk penetapan kadar dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara
titrasi tidak langsung, sebab ikatan kompleks antara logam tersebut dengan EBT
cukup stabil. EBT yang ditambahkan kedalam larutan ZnSO 4 yang telah
ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang berwarna merah anggur. Raeaksi
dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke
biru.
Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada
kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari
MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln
membentuk kompleks Mg2+.
Mgl- + H2Y2Merah
MgY2- + Hln2- + H+
Tak berwarna
Biru
Stuktur
Pantotenat
Ca-
(Kalsium 3-[(2,4-dihidroksi-3,3-dimetilbutanoil)amino]propanoat)
Biru
tua
Solokrom
atau
kalkon
Kadang-kadang disebut Hitam Eriokrom RC; zat ini sebenarnya adalah
Natrium 1-(2-Hidroksi-1-naftilazo)-2-nafto-4-sulfonat. Zat warna ini mempunyai
2 atom hidrogen fenolat yang dapat terionisasi, proton-proton ini, terionisasi
secara bertahap dengan pK masing-masing 7,4 dan 13,5. Suatu penerapan penting
dari indicator ini adalah pada titrasi kalsium secara kompleksometri dengan
adanya magnesium; ini harus dilakukan pada pH kira-kira 12,3 (misalnya, yang
diperoleh
dengan
suatu
buffer
dietilamina).
Pada
kondisi-kondisi
ini,
magnesium
diendapkan
secara
kuantitatif
sebagai hidroksidanya.
Kalkon dapat juga dipakai untuk titrasi Ca dengan adanya Mg. Larutan
yang netral diolah dengan etilamina (member pH 12,5 yang adalah cukup tinggi
untuk mengendapkan Mg secara kuantitatif sebagai hidroksida) dan 4 tetes
indicator kalkon ditambahkan. Larutan diaduk secara magnetic, dan ditritasi
dengan larutan EDTA starndar sampai warna berubah dari ungu menjadi biru
murni (Basset, 1994).
Titik akhir yang lebih tajam dapat diperoleh dengan menambahkan 2-3
tetes larutan rutan-air polivinil alcohol 1% kepada larutan contoh, lalu sesuaikan
pH menjadi 12,5 dengan NaOH, menambahkan 2-3 tetes larutan-air 10% KCN,
memanaskan sampai 60oC (Hati-hati: gunakan lemari asam), dan mengolah
larutan yang hangat itu dengan 3-4 tetes indicator kalkon. Larutan dititrasi dengan
EDTA 0,01 M sampai ketitik akhir yang berwarna biru-merah. Polivinil alcohol
tersebut mengurangiadsorbsi zat warna di atas permukaan endapan. Larutan
dibuat dengan mencampurkan 1,0 gram polivinil alcohol dengan viskositasmedium bersama 100 cm3 air mendidih dalam sebuah penghomogen
(homogenizer) mekanis (Basset, 1994).
III;
PRINSIP
Bila etilen diamine tetra asetat (EDTA) ditambahkan ke dalam suatu
larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks khelat yang
mudah larut.
Bila sejumlah kecil zat warna seperti Eriochrom Blact T (EBT), Kalkon,,
dan Calmigite ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur.
Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan
magnesium akan dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur
menjadi biru, menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi
yang baik diperlukan adanya ion magnesium.
Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH
10,0 +0,1 adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan.
IV;
DASAR REAKSI
Pembakuan
Zn2+(aq) + HO2-(aq) ZnO-(aq) + H+(aq)
{warna
ungu}
ZnO-(aq){merah ungu} + H2Y2-(aq) ZnY2-(aq) + HO2-(aq) {biru}
Penetapan kadar
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Ca2+ + HO2- CaHO
CaHO(merah) + H2Y2- CaH2Y + HO2- {biru} (Vogel p. 317
& p.325)
Reaksi ion Zn2+ dengan EBT
Zn2+ + HD2- (biru) ZnD- (merah) + H+
PEMERIAN BAHAN
1; Kalsium Pantotenat (C18H32CaNO10) (DP : FI IV hal 165)
BM = 476,54
Kalsium pantotenat adalah garam kalsium isomer asam
pantotenat yang memutar bidang polarisasi ke kanan. Kalsium
pantotenat mengandung tidak kurang dari 5,7% dan tidak lebih dari
8,2% dan tidak lebih dari 8,6% kalsium (Ca), keduanya dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian
: Serbuk, putih, agak higroskopis, tidak berbau,
rasa pahit.
Kelarutan
:Mudah larut dalam air, larut dalam gliserin,
praktis tidak larut dalam etanol, dalam kloroform
dan dalam eter.
Baku pembanding : Kalsium pantotenat BPFI, lakukan pengeringan
pada suhu 105 selama 3 jam sebelum digunakan.
Penetapan kadar / kandungan kalsium
Timbang saksama 800 mg, larutan dalam 150 mg air yang
mengandung 2 ml asam klorida 3N. Tambahkan 15 ml natrium
hidroksida 1N dan 300 mg indikator biru hidroksi naftol P. Titrasi
dengan dinatrium edatat 0,05 M LV sampai titik akhir warna biru.
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca
2; Asam Klorida / HCl (DP : FI IV hal 49)
BM = 36,46
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika
diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot
jenis lebih kurang 1,18
Penetapan kadar
BM = 40
Pemerian
: putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet,
serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh, dan menunjukkan
pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan menyerap karbon dioksida
dan lembab.
Kelarutan
: mudah larut dalam air dan dalam etanol.
Penetapan kadar
Timbang saksama 1,5 g larutkan dalam 40 ml air bebas
karbon dioksida P. Dinginkan larutan sampai suhu kamar, tambahkan
fenoltalein 1N LV. Pada saat terjadi warna merah muda catat volume asam
yang dibutuhkan, tambahkan jingga metil LP dan dilanjutkan titrasi hingga
terjadi warna merah muda yang tetap.
1 ml asam sulfat 1N dengan 40,00 mg alkali jumlah dihitung NaOH. 1 ml
asam dalam titrasi dengan metil jingga setara dengan 106,0 mg Na2CO3
4; Zink Sulfat / ZnSO4 (DP : FI IV hal 836, 1206, 1220)
ZnSO4.H2O BM = 179,46
ZnSO4.7H2O BM = 287,54
Pemerian : hablur transparan atau jarum-jarun kecil, serbuk hablur atau
butir; tidak berwarna; tidak berbau; larutan memberikan reaksi asam
terhadap lakmus.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam gliserol,
tidak larut dalam etanol.
Penetapan kadar
Timbang saksama sejumlah zat setara dengan 170 mg ZnSO 4,
larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan 5 ml larutan dapar ammonium
hidroksida ammonium klorida LP dan 0,1 ml hitam eriokrom LP.
Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M lv hingga warna biru tua.
1 ml dinitrium edetat 0,05 M Setara dengan 8,072 mg ZnSO4.
ALAT BAHAN
Alat:
Bahan:
- botol semprot
- NaOH 1N
- buret
- Indikator EBT
- erlenmeyer
- HCl 3N
- gelas arloji
- Na2EDTA
- labu ukur
- ZnSO4
- neraca analitik
- pipet skala
- sendok tanduk
- statif dan klem
VI;
CARA KERJA
Pembuatan larutan dapar salmiak
VII;
w 1000
N=
x
x Valensi
BM
0,71 92 v 1000
N=
x
x1
287,54
50
N = 0,0500 M
1ml Na2EDTA 0,05M ~ 8,072mg ZnSO4
NO
V ZnSO4
N ZnSO4
V Na2EDTA
M Na2EDTA
10,0 ml
0,0500 N
7 ml
0,0714 N
10,0 ml
0,0500 N
6,6 ml
0,0757 N
10,0 ml
0,0500 N
7,4 ml
0,0675 N
d; Perhitungan sample
Berat pikno kosong
: 10,4152 g
Berat pikno + isi
: 20,9932 g
Volume pikno
: 10 ml
20,993210 , 4152
=
=1, 0578 g/ml
10
M EDTA (N)
0,0715
0,0715
4,8295
0,0715
7,4 ml
5,2148
0,1944
5,6375
0,1944
X = 5,4092 d = 0,1944
Aturan 4d
4,6375*
5,2148
5,6036
4d = 4 . 0,025 = 0,1
d* = [5,4092-4,6375] = 0,7717
; d* > 4d -> Data dibuang
% kadar = (4,6375+5,2148+5,6036)/3 = 5,1519 %
Kesimpulan, kadar yang terkandung dalam sampel mengandung 5,1519 %
[ kadar per h itungankadar sebenarnya]
x 100
% kesalahan =
kadar sebenarnya
% kesalahan = 5,1519 3,19 x 100% = 61,5015 %
3,19
VIII;
PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana
reaksi
antara
bahan
yang
dianalisis
dan
titrat
akan
membentuk
suatu kompleks senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi
akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Dalam hal ini titran larutan
EDTA 0,0500 M dan titrat suspensi Ca-pantotenat saling mengompleks dengan
bantuan indicator warna kalkon.
Dalam pengamatan ini dilakukan analisa terhadap logam Ca, sehingga
untuk memudahkan analisanya maka digunakan metode titrasi kompleksometri
yang menggunakan titran EDTA karena larutan ini sangat mudah bereaksi dengan
banyak ion logam. Selain itu EDTA mudah membentuk kelat yang dapat larut
dalam air sehingga reaksi dapat berjalan sempurna.
Perubahan warna dari merah anggur (karena pemberian indicator kalkon) menjadi
warna biru karena ion kalsium dari suspense Ca-pantotenat mengkompleks saat
terjadi reaksi dengan larutan EDTA.
Pada
praktikum
dilakukan
penetapan
kadar
Ca-Pantotenat
dengan
ZnSO 4 ,
praktikum,
penambahan
indikator
terlalu
banyak
sehingga
IX;
KESIMPULAN
Titrasi kompleksometri adalah titrasi dengan metode pembentukkan
senyawa kompleks.
Pada percobaan terjadi reaksi pembentukan kompleks antara Ca-pantotenat
(sampel) dengan Na-EDTA
Fungsi larutan buffer salmiak adalah untuk mencegah terjadinya
perubahan pH akibat oleh terbentuknya ion H+
Titik TAT dapat dilihat dari perubahan warna sampel dari ungu menjadi
biru.
Kadar Ca-pantotenat sampel kami adalah 5,1519 % . Sedangkan
%kesalahan kami adalah 61,5015 %
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J.dkk.1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
London & New York : Longman Group Limited.
Day & Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia III. Jakarta : Depkes RI.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Anonim. 2012. Satuan Acara Praktikum Kimia Analitik (Semester II), Politeknik
Kesehatan Denpasar Jurusan Analis Kesehatan 2012
Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan
Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.