BAB V

PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA TABLET CDR DENGAN TITRASI

KOMPLEKSOMETRI

A. Tujuan
Penetapan kadar ion logam

B. Prinsip
Pembentukan garam kompleks yang larut antara ion logam dengan zat
pembentuk kompleks

C. Teori

Kalsium adalah jenis mineral yang sangat penting untuk pertumbuhan dan
pemeliharaan gigi serta tulang. Selain itu, kalsium juga dibutuhkan oleh saraf,
jantung, dan sistem pembekuan darah agar bisa berfungsi dengan baik.

Terkadang tubuh manusia membutuhkan asupan kalsium yang lebih tinggi,

terutama pada masa pertumbuhan sewaktu kanak-kanak, menjalani pemulihan patah
tulang, serta pada wanita yang sedang hamil atau menyusui.

Kalsium bisa ditemukan pada makanan seperti susu, keju, tahu, tempe, bayam,
brokoli, kacang-kacangan, dan ikan sarden. Selain itu, asupan kalsium juga bisa
didapat dari suplemen kalsium. Suplemen kalsium bisa digunakan untuk mengobati
dan mencegah defisiensi kalsium, serta mengurangi kadar fosfat.

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa

kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk
kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam
dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang
terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan oleh karena titrasi harus
dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator
logam yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam.
Ikatan kompleks antara indikator dengan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan
kompleks atau larutan titer dan ion logam (Ditjen POM, 1995).
Larutan indikator belum mempunyai warna yang berbeda dengan larutan
kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah hitam eriokrom T dan jingga xilenol. Untuk logam yang dengan cepat dapat
membentuk senyawa kompleks biasanya titrasi dilakukan secara langsung, sedang
yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali (Ditjen POM,
1995).
Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat
warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan
akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat titik
akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator logam akan
pecah dan menghasilkan warna yang berbeda (Rohman, 2007).

EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat EDTA

sebenarnya adalah ligan seksidentat yang terdapat berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan
multidentat yang menagndung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya
asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator biru hidroksi naftol yaitu
indikator yang membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks
antara indikator dan logam harus lebih lama daripada ikatan kompleks antara larutan
titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan
larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam kompleksometri
adalah biru hidroksi naftol.

Pada kompleksometri, hanya unsur atau senyawa nonlogam yang memberikan

pasangan elektron bebas kepada unsur logam, jadi ikatan yang terbentuk pada titrasi
ini adalah ikatan ionik. Senyawa kompleks terbentuk karena adanya anion yang
konsentrasinya melebihi sneyawa garam. Contoh dari senyawa kompleks tersebut
adalah [FeCl6]-4.

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk
melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral
(Basset, 1994). Senyawa kompleks memiliki sifat khas tertentu, yaitu menaikkan
kelarutan, larut dalam air, dan memiliki warna.

Didalam kehidupan sehari-hari, senyawa kompleks memang dibutuhkan,

contohnya saja hemoglobin (hem=Besi) yaitu senyawa kompleks yang diselubungi
globulin sehingga berwarna merah. Dan sebenarnya mekanisme obat di dalam tubuh
itu mirip dengan mekanisme pembentukan senyawa kompleks dimana obat yang
memiliki elektron bebas bisa memberikan bahkan berikatan dengan reseptor yang
terdapat di dalamnya.

Indikator logam adalah suatu indikator terdiri dari suatu zat yang umumnya
senyawa organic yang dengan satu atau beberapa ion logam dapat membentuk
senyawa kompleks yang warnanya berlainan dengan warna indikatornya dalam
keadaan bebas. Warna indicator asam basa akan tergantung, pada pH larutannya,
sedangkan warna indicator logam sampai batas tertentu bergantung pada pM.

Beberapa macam indicator logam yang digunakan adalah sebagai berikut :

1) Eriochrome Black – T

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10
senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5
senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian
juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

2) Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

3) Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13
dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
 Prinsip dari metode ini adalah bila EDTA ditambahkan kedalam sampel yang
mengandung Ca, kemuadian EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil
dengan Ca yang ada. Penetapan Ca dengan EDTA dapat dilakukan pada pH 10,
karena Ca akan membentuk kompleks yang tidak stabil pada pH rendah. Persamaan
reaksi umum pada titrasi kompleksometri:
Mn+ + Na2EDTA → (MEDTA)n-4 + 2H+ (Gandjar, 2007)

CDR Effervescent merupakan suplemen vitamin dan mineral yang digunakan

untuk memenuhi kebutuhan tubuh untuk membantu mengembalikan kondisi
kesehatan selama kehamilan dan menyusui, masa pertumbuhan, pemulihan, malnutrisi
dan malabsorbsi. Suplemen ini juga dapat digunakan untuk membantu perkembangan
tulang dan gigi.
Metode – metode titrasi kompleksometri :
1) Titrasi Langsung
Titrasi langsung merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai.
Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10
lalu ditambah indikator logam yang sesuai dan ditirasi langsung dengan larutan
baku dinatrium edetat.
2) Titrasi Kembali
Cara ini penting untuk logam yang mengendap dengan hidroksida pH yang
dikehendaki untuk di titrasi, untuk senyawa yang tidak larut misalnya sulfat,
kalsium oksalat, untuk senyawa yang membentuk kompleks stabil dengan natrium
edetat dari pada dengan indikator. Pada keadaan demikian, dapat ditambahkan
larutan baku dinatrium edetat berlebih kemudian larutan ditambahkan buffer pada
pH yang diinginkan dan kelebihan dinatrium edetat dititrasi kembali dengan
larutan baku ion logam.
3) Titrasi Tidak Langsung
Titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar ion-ion seperti anion
yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat tidak bereaksi
dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion
merkuri dalam keadaan basa sebagai ion kompleks 1:1(Rohman, 2007).

D. Alat dan Bahan

- Buret
 - Labu ukur
- Pipet tetes
- Pipet volume
- Bulp
- Erlenmeyer
- Kertas perkamen
- Ammonia
- Tablet CDR
- NH4Cl
- Na2EDTA 0,05 M
- NaCl
- EBT

E. Prosedur
1) Pembuatan larutan titer dinatrium edetat 0,05 M
Larutkan 9,3 g dinatrium edetat dalam air hingga volume larutan 500 ml
2) Pembuatan larutan dapar ammonia / salmiak pH 10
Larutkan 27 g NH4Cl dalam 50 ml air, tambahkan 175 ml ammonia 25%, lalu
encerkan dengan air hingga 500 ml
3) Pembuatan indicator EBT (Eriokrom Black T)
- Serbuk : 1 bagian EBT dicampur dengan 100 g NaCl
- Larutan : 200 mg EBT larutkan dalam 50 ml methanol
- Pemakaian : 20 – 30 mg serbuk atau 1 – 2 tetes larutan
4) Penetapan kadar
- Timbang tablet CDR, gerus halus
- Tambahkan 10 ml aquadest, saring dan ambil filtratnya
- Masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 20 ml air, 1 ml dapar salmiak dan
indicator EBT
- Titrasi dengan dinatrium EDTA dsmpsi terjadi warna biru
- Lakukan titrasi triplo
- Pada saat titrasi, pH harus dijaga (7-11)
- Hitung kadar sampel

F. Data Penetapan Kadar

 DAFTAR PUSTAKA

http://repositori.usu.ac.id/bitstream/handle/123456789/12939/132410056.pdf?sequenc
e=1&isAllowed=y

https://www.academia.edu/9695637/LAPORAN_PRAKTIKUM_KIMIA_FARMASI
_ANALIS_I_PENETAPAN_KADAR_KALSIUM_LAKTAT_METODE_KOMPLE
KSOMETRI?auto=download

https://www.scribd.com/doc/135759662/analisis-kalsium

https://www.alodokter.com/kalsium

https://www.halodoc.com/obat-dan-vitamin/cdr-effervescent-10-tablet-per-tube-
tablet-effervescent