LAPORAN RESMI

KIMIA ANALISIS

NAMA : DHEA FIDTRAHNI GINANTI ACHMAD

NIM : 2019E1C011

KELAS : IIIA

PRODI S1-FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MATARAM

2020/2021
 PERCOBAAN V

KOMPLEKSOMETRI

A. TUJUAN
Menentukan kadar suatu logam dalam campuran

B. TEORI
Salah satu metode yang di pakai untuk penetapan kadar logam adalah
kompleksometri. Metode ini didasarkan atas pembentukan senyawa komplek antara
logam dengan zat pembentuk komplek. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamina tetra
asetat (dinatrium EDTA).
Kestabilan dari senyawa komplek yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan
pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan
titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan
ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titer dan ion logam.
Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks
indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah kalkon,
asam kalkon karboksilat, hitam eriokrom-T dan jingga xilenol. Untuk logam yang dengan
cepat dapat membentuk senyawa kompleks pada umumnya titrasi dilakukan secara
langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.
Seng merupakan salah satu logam yang membentuk senyawa komplek dimana penetapan
kadar seng menurut Farmakope Indonesia edisi III ditetapkan secara kompleksometri
menggunakan dapar amonia ammonium klorida (pH dapar ± 9-10), ditambah indikator
EBT dan di titrasi dengan Na2 EDTA (Farmakope Indonesia Edisi III, 1979).
 Seringkali dalam sediaan farmasi ditemukan adanya kombinasi seng dengan
vitamin C. zat ini merupakan vitamin dan mineral pelindung yang sifat alamiahnya
sebagai antioksidan. Antioksidan tersebut bisa mencegah terjadinya kerusakan sel akibat
radikal bebas, mengurangi resiko kemungkinan seseorang terserang kanker, jantung
koroner juga mengurangi penuaan terhadap kulit. Adanya vitamin C diperkirakan akan
menurunkan pH campuran (lebih asam dibanding Ph ZnSO4 7H2O yang tanpa ditambah
vitamin C). oleh karena itu terjadinya penurunan pH tersebut perlu diteliti, apakah
metode kompleksometri cara titrasi langsung dapat digunakan untuk penetapan kadar
campuran seng sulfat dengan vitamin C. berdasarkan latar belakang tersebut, maka
timbul permasalahan “Apakah metode kompleksometri dapat digunakan untuk penetapan
kadar seng sulfat yang bercampur dengan vitamin C?”
Seng merupakan unsur yang esensial untuk pertumbuhan normal, reproduksi dan
kemungkinan hidup (life expectancy), mempunyai pengaruh yang berguna terhadap prose
perbaikan jaringan serta penyembuhan luka bagi hewan dan manusia. Peranan seng
ternyata sangat luas di dalam tubuh yang pasti adalah enzim-enzim yang bersangkutan
dalam semua jalur metabolisme utama seperti: alkalin fosfatase, alkohol dehidrogenase,
insulin, karbonik anhidrase dan karboksipeptidase. Peranan seng yang lain dalam sintesis
protein baru, menjaga keseimbangan nitrogen tubuh sehingga bila pada rehabilitasi
malnutrisi kekurangan seng akan membuat keseimbangan nitrogen tetap negatif mesti
telah diberikan kalori dan protein yang memadai. Seng juga berperanan dalam sistem
antioksidan, tidak hanya secara enzimatis tapi juga cara non enzimatis. Dalam toleransi
gula adanya seng dapat menstabilkan insulin.
(Wille Japharis, 1988).
Seng merupakan komponen yang penting dari berbagai enzim, paling sedikit 15-
20 metaloenzim yang mengandung seng telah diisolasikan dan dimurnikan. Kebutuhan
gizi yang dianjurkan bagi seng adalah 3-5 menggunakan untuk bayi, 10 menggunakan
untuk anak-anak dan 15 menggunakan perhari untuk orang dewasa. Tambahan sebanayk
5 menggunakan (total 20 mg) direkomendasikan selama kehamilan dan tambahan 10
menggunakan (total 25 mg) selama menyususi. Kandungan seng dalam ASI menurun
selama masa menyususi yaitu dari 20 mg dalam kolustrum menjadi 2 mg/ dalam susu
berikutnya. Kebutuhan seng pada anak bertambah pada saat mereka memasuki remaja
dan menurun saat pertumbuhan (Deddy Muchtadi, 1993).
Sifat Fisik dan Sifat Kimia Seng adalah elemen dasar, mempunyai berat molekul
161,4 mengandung satu atau tujuh molekul air hidrat, konsentrasi diatas 5 mg/l didalam
air dapat menyebabkan rasa paahit dan air bersifat alkali. Hablur transparan atau jarum-
jarum kecil, serbuk hablur atau butir, tidak berwarna, tidak berbau, larutan memberikan
reaksi asam terhadap lakmus, sangat larut dalam air, mudah larut dalam gliserol, tidak
larut dalam etanol. Seng dalam air juga mungkin dihasilkan dari sisa racun industri
(Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995).
Titrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetri berdasarkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks
(ligan). Ligan yang banyak digunakan adalah dinatrium etilen, dianida tetra asetat
(NA2EDTA).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit
terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui
reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).
Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks,
jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi kompleks yang terbentuk
dianggap sebagai reaksi asam basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, dengan
menyumbangkan sepasang elektronnyakepada kation yang merupakan asamnya. Ikatan
atom yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan sering disebut kovalen.
Titrasi harus dilakukan pada pH diatas minimunm dan harus dengan campuran
penahan agar pH tidak turun selama titrasi belangsung. Adakalanya titrasi harus
dilakukan pada pH yang memungkinkan ion logam membentuk endapan oksida basa atau
bahkan hidroksida. Untuk mengatasi hal itu konsentrasi ion logam dibuat kecil, misalnya
0,0010 M untuk mengurangi bahaya pengendapan tersebut. Cara ini tidak selalu efektif,
sehingga digunakan bahan pengompleks kedua untuk mengikat ion logam tersebut agar
tidak mengendap. Tentu saja pengompleksan tambahan ini mempengaruhi kesempurnaan
titrasi dan selanjutnya mengharuskan penaikan pH minimum titrasi.
 Titrasi Zn++ merupakan salah satu contoh titrasi yang pHnya harus diatas 7 dan
menggunakan Eriochrom Black T sebagai indikator. Untuk itu buffer yang dipakai adalah
campuran NH4OH dan NH4Cl, misalnya dengan pH 9 pada tingkat kebasaan ini Zn++
dapat mengendap, tetapi tercegah oleh pembentukan senyawa kompleks dengan NH3.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri
yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.
Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat
dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

Titrasi kompleksometri dilakukan dengan beberpa cara tergantung dari reaksi

yang terjadi antara senyawa uji dengan baku primer atau baku sekunder diantaranya :
titrasi langsung; titrasi kembali; titrasi substitusi; titrasi tidak langsung; dan titrasi
alkalimetri.

C. BAHAN :
1. Larutan ZnSO4.7H2O 0,05 M
2. Na2EDTA 0,05 M
3. Larutan Dapar Salmiak pH 10
4. MgSO4

D. LANGKAH KERJA
1. ANALISIS KUALITATIF MAGNESIUM SULFAT
a. Tambahkan amonium klorida P ke dalam larutan garam magnesium, kemudian
netralkan dengan amonium karbonat LP: tidak terbentuk endapan. Tambahkan
selanjutnya natrium fosfat dibasa LP: terbentuk endapan hablur putih, yang tidak
larut dalam amonium hidroksida 6 N.
 b. Ke dalam 0,5 mL larutan netral atau sedikit asam tambahkan 0,2 mL larutan
kuning titan P 0,1 % dan 0,5 mL natrium hidroksida 0,1 N: terjadi kekeruhan
merah terang yang perlahan-lahan berubah menjadi endapan merah terang.
c. Tambahkan barium klorida LP ke dalam larutan sulfat: terbentuk endapan putih
yang tidak larut dalam asam hidroklorida P dan asam nitrat P.
d. Tambahkan timbale (II) asetat LP ke dalam larutan netral sulfat: terbentuk
endapan putih yang larut dalam amonium asetat LP.
e. Tambahkan asam hidroklorida P ke dalam larutan sulfat: tidak terbentuk endapan
(perbedaan dari tiosulfat).

2. ANALISIS KUANTITATIF MAGNESIUM SULFAT

a. Pembuatan Larutan
1. Larutan baku primer ZnSO4.7H2O 0,05 M
Timbang dengan teliti ZnSO4.7H2O, masukkan dalam labu ukur 100 mL,
tambahkan 1-2 mL H2SO4 4 N, kemudian encerkan hingga tanda batas.
2. Larutan baku sekunder Na2EDTA 0,05 M Larutkan Na2EDTA dalam
aquadest.
3. Larutan dapar salmiak pH 10
142 mL amoniak pekat dicampur dengan 17,5 g NH4Cl, encerkan dengan
aquadest sampai volume 250 mL, periksa pHnya, bila perlu tambahkan HCl
atau NH4OH sampai pH 10 ± 0,1.

 Indikator
a) Eriochrom Black T (EBT)
1 g EBT dihaluskan (digerus) dengan 100 g NaCl kering, simpan dalam botol
kering. b) Murexide
1 g murexide ditambah NaCl 1 : 100, dihaluskan dan disimpan dalam botol
kering.
b) Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4.7H2O

Pipet 10 mL larutan ZnSO4.7H2O, masukkan ke dalam Erlenmeyer.

Tambahkan 1 mL dapar salmiak pH 10 dan tambahkan ± 25 mg EBT. Titrasi
 dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari anggur merah
menjadi biru. Catat volume Na2EDTA, lakukan titrasi minimal duplo. c.
Penetapan sampel.

Larutkan 100mg serbuk MgSO4 ke dalam 20 ml aquadest masukkan ke

dalam erlenmeyer, tambahkan 1 ml larutan dapar salmiak pH 10 dan indikator
EBT. Titrasi dengan Na2EDTA pada suhu 40°C sampai terjadi perubahan dari
merah anggur menjadi biru.

E. HASIL PERHITUNGAN
ml titran x N titran x BE zat
Kadar = 100%
mg sampel
28,20 x 0,1 x 120
= 100 %
50
338,4
= 100 %
50

= 676,8%

F. PEMBAHASAN

No Gambar Keterangan
1. Timbang sampel sebanya 50 mg

2. Tambahkan aquadest 20 ml

3. Tambahkan 1 ml dapur salmiak

 4. Tambahkan 3 tetes indikator EBT

5. Titrasi dengan larutan baku Na2EDTA

6. Terbentuk warna biru

Titrasi komlekmetri adalah suatu analisis volumetri berdasarkan reaksi

pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks
(ligan).

Ligan banyak digunakan adalah dinatrium etilen, dianida tetra asetat

(NA2EDTA). Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan komplesk (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).
Kompeleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkomplek,
membantu hasil berupa komplek, kompleks yang dimaksudkan adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation dengan sebuah anion atau molekul
netral (khopkar, 2002).

Pada percobaan ini penambahan 1 ml dapur salmiak Ph 10 berfungsi sebagai

mempertahankan ph larutan agar terbentuk senyawa komplek yang stabil. Kemudian
penambahan indikator EBT untuk menunjukan TA titrasi. Hasil yang didpatkan dari
titrasi ini adalah warna biru yang menandakan TA. Setelah mendapatkan perubahan
warna biru dapat kita tentukan bahwa volume titrasi yang digunanakan sebanyak 28,20.
Data ini dapat menentukan kadar yang digunakan untuk menentukan MgSO4.

G. KESIMPULAN
 Kompeleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkomplek, membantu hasil berupa komplek, kompleks yang dimaksudkan adalah
kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation dengan sebuah anion
atau molekul netral. Ligan banyak digunakan adalah dinatrium etilen, dianida tetra asetat
(NA2EDTA). Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan komplesk (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).

Hasil yang didapatkan dari titrasi ini adalah warna biru yang menandakan TA.
Setelah mendapatkan perubahan warna biru dapat kita tentukan bahwa volume titrasi
yang digunanakan sebanyak 28,20. Data ini dapat menentukan kadar yang digunakan
untuk menentukan MgSO4.
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan RI, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Jakarta:

Depkes RI

Departemen Kesehatan RI, 1993, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Jakarta:

Depkes RI

Arjatmo Tjokronegoro, 1985, Vitamin C Dan Penggunaan Dewasa ini, Jakarta: Fakultas
Kedokteran, Universitas Indonesia

Nasution A.H, Darwin Karyadi, 1988, Mineral, Jakarta: PT. Gramedia

Nuri Andar Wulan, Sutrisno, 1988, Kimia Vitamin, Edisi I, Jakarta

Willie Japaries1988, Elemen Renik Dan Pengaruhnya Terhadap Kesehatan,

Penerbit Buku Kedokteran, EGC

Winarno F.G, 1995, Kimia Pangan Dan Gizi, Jakarta, PT. Gram