LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

KOMPLEKSOMETRI

DISUSUN OLEH :

Nama : RANA MEISHELLA

NIP : 52019050056

Kelas : IB / S1-FARMASI

Kelompok : IV (Empat)

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH KUDUS

FAKULTAS KESEHATAN

PROGRAM STUDI S1-FARMASI

Alamat : Jl. GaneshaPurwosari Kudus 59316, Jawa Tengah, Indonesia

Telp : (0291) 437 218/ 442 993

Tahun 2020
I. TUJUAN

1. Mahasiswa mampu mengenal alat-alat dan bahan baku yang digunakan di

laboratiorium beserta kegunaan dan keamanannya

2. Mahasiswa mampu mengoperasikan peralatan

3. Mahasiswa ampu menerapkan prinsip kerja pembuatan larutan baku

4. Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar logam dengan metode

kompleksometri

II. PRINSIP/DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetri berdasarkan

reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat

pembentuk kompleks (ligan). Ligan yang banyak digunakan adalah

dinatrium etilen, dianida tetra asetat (NA2EDTA). Titrasi kompleksometri

juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion

kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam

larutan.

Titrasi kompleksometri dilakukan dengan beberpa cara tergantung dari

reaksi yang terjadi antara senyawa uji dengan baku primer atau baku

sekunder diantaranya titrasi langsung; titrasi kembali; titrasi substitusi;

titrasi tidak langsung; dan titrasi alkalimetri.

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-

reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak

sekali dan penerapannya juga banyak tidak hanya dalam titrasi. Karena itu

perlu penggantian yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini

pertama-tama akan ditetapkan pada titrasi.

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan

titrimetrik melibatkan pembentukan (formosi) kompleks atau ion kompleks

yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang bermaksud disini

adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah katian,

dengan sebuah anion atau molekul netral.

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap

dengan sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang

tidak selektif. Dalam larutan yang sedikit asam, dapat terjadi protonasi

parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam yang

menghasilkan secara spesies seperi CuHY-. Ternyata bila beberapa ion

logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan

menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.

Titrasi kompleksometri yang berdasarkan pembentukan persenyawaan

kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri

merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks

membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks

atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga

banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup

luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada

titrasi.
 Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan

tinggi, selain titrasi kompleksometri yang dikenal sebagai kelartometri

seperti yang menyambut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion

pusat, disebut ligan (polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan

pengendalian pH= 10 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri

mempergunakaan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleksnya

sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat (Khopar, 2012).

Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan

menunjukkan komposisi kimiawi yang tertantu. Selektivitas kompleks dapat

diatur dengan penegendalian pH misal pada magnesium, krom, kalsium

dapat di titrasi pada pH=11. Etilen diamin asetat (EDTA) sebagai garam

natrium sendii merupakan standar primer sehingga tidak perlu standarisasi

lebih lanjut. Kompleks yang mudah larut dalam air ditemukan.

Kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan

mengubah pH dan adanya zat-zat pengompleks lain. Maka tetapan

kestabilan kompleks EDTA akan berbeda dari nilai yang dicatat pada suatu

pH tertentu. Larutan air EDTA akan memiliki nilai yang berbeda dari

nilaiyang telah dicatat. Kondisi baru ini dinamakan tetapan kestabilan

nampak atau tetapan kestabilan menurut kondisi (Sodiq, 2015).

Analisa kadar kalsium dapat dilakukan dengan metode kompleksometri.

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa

kompleks antara kation dengan zat pembentukan ompleks yang banyak

 digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen

diamin tetraasetat ( dinatrium EDTA) (Hidayanti,2010).

Titrasi ini digunakan dalam estimasi garam logam. Etilen diamin asam

tetra asetat (EDTA) adalah titran yang biasa digunakan membentuk stabel

1:1 komplek dengan semua logam efektif. Logam alkali seperti natrium dan

kalium. Logam alkali tanah seperi kalsium dan magnesium bentuk

kompleks yang stabil pada nilai pH rendah dan dititrasi dalam ammonium

klorida penyangga di pH= 10 ( Watson,2000).

Titrasi komleksometri berguna untuk menentukan sejumlah besar logam.

Selektivitas dapat dicapai dengan penggunaan yang tepat dari agen

(penambah agar pengompleks lainnya adalah asam lemah dan basa lemah

yang kestimbangan, dan pengaruh pH pada kstimbangan ini. Kami

menjelaskan titrasi ion logam dengan zat pengompleks sangat berguna yaitu

EDTA, faktor-faktor yang mempengaruhi mereka, dan indikator untuk titrasi.

Titrasi EDTA pada kalsium ditambah magnesium umumnya digunakan untuk

memerlukan kesadahan air.

Hampir semua logam lainnya dapat secara akurat ditentukan oleh titrasi

kompleksometri. Kompleksometri memainkan peran penting dalam banyak

kimia dan biokimia. Banyak kation akan membentuk kompleks dalam larutan

dengan berbagai zat yang memiliki pasangan elektron baik terbagi ( misalnya

pada N,O,S atom dalam molekul ) mampu memuaskan bilang koordinasi

pada logam. Ion logam adalah asam lewis (elektron pasangan akseptor),

komplexer adalah basa lewis (donor pasangan elektron). Jumlah molekul zat
 pengompleks disebut ligan, akan tergantung pada jumlah koordinasi logam

dan pada jumlah kelompok pengompleks pada molekul ligan. Asam yang

paling banyak digunakan dalam titrasi adala EDTA (Christian, 2014).

Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat yang berdasarkan atas

pembentukan senyawa kompleks yang larut, yang berawal dari reaksi antara

ion logam/kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai

ligan (fentiker). EBT merupakan asam lemah tidak stabil dalam air karena

senyawa organik ini merupakan gugus sulfonat yang mudah terdisosiasi

sempurna dalam air dan mempunyai 2 gugus fenol yang terdisosiasil lambat

dalam air (Basset, 2014).

III. ALAT DAN BAHAN

Alat :

a. Labu Ukur e. Gelas Ukur

b. Beaker Glass f. Timbangan Analitik

c. Pipet Volume g. Pipet Tetes

d. Bunsen

Bahan :

a. ZnSO4.7H2O c. Na2EDTA

b. Aquades d. Dapar Salmiak pH 10

IV. REAKSI

V. PROSEDUR KERJA

a. Pembuatan larutan

1. Larutan baku primer ZnSO4 . 7H2O 0,05 M

Hitung dan Timbang

Masukkan dalam labu ukur
ZnSO4 . 7H2O

Tutup dan gojok hingga Tambahkan aquadest hingga tanda

homogen batas

2. Pembuatan larutan baku sekunder Na2EDTA 0,05 M

Hitung dan Timbang

Masukkan dalam labu ukur
Na2EDTA

Tutup dan gojok hingga Tambahkan aquadest hingga tanda

homogen batas

b. Pembuatan larutan dapar salmiak p H 10

Membuat larutan dapar Tambahkan 28,4 ml ammonia

salmiak pekat dicampur dengan 3,5 gr
NH4Cl

Periksa pH nya, bila perlu Encerkan dengan aquadest sampai

tambahkan HCl dan NH4Cl 250 ml
 Tutup labu ukur dan kocok
hingga homogen

c. Pembakuan Na2EDTA dengan ZnSO4 . 7H2O

Masukkan 10 ml ZnSO4 . Tambahkan 3 ml dapar salmiak

dan indikator EBT
7H2O ke dalam erlenmeyer

Titrasi dengan Na2EDTA sampai

Catat volumenya terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru

d. Pembuatan sampel

Timbang HgCl2 2,72 gr dan Masukkan 10 ml HgCl2 yang telah

larutkan dalam 100 ml dilarutkan kedalam erlenmeyer

Titrasi dengan Na2EDTA

sampai terjadi perubahan Tambahkan 3 ml dapar salmiak
warna dari merah anggur dan indikator EBT
menjadi biru

Catat volumenya

VI. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Pengamatan :
a. Pembuatan larutan baku primer ZnSO4.7H2O 0,05 M

gr 1000
M= X
Mr V

gr 1000
0,05 = X
287,54 100

14,377 = gr. 10

14,377
gr =
10

gr = 1,4377 (1,3877 – 1,4877)

ditimbang = 1,4385

b. Larutan baku sekunder Na2EDTA

gr 1000
M= X
Mr V

gr 1000
0,05 = X
372,24 250

18,612 = gr. 4

18,612
gr =
4

gr = 4,653 (4,603 – 4,703)

ditimbang = 4,653

c. Larutan dapur salmiak pH 10 sebanyak 50 ml

142ml
Amoniak pekat = 28,4 ml
5
 17,5 gr
NH4Cl = = 3,5 gr
5

d. Pembakuan

Titrasi ke Volume baku sekunder (ml)

1 22,25
2 12,8
3 12,2
4 25
5 11,55
6 11,60

e. Penetapan kadar sampel

Titrasi ke Volume baku sekunder (ml)

1 1,10
2 1,20

Perhitungan

1. Kadar sampel

gr 1000
M= x
Mr v

1,4385 1000
M= x
287,54 100

M = 0,0050027 X 10

M = 0,050027

2. Pembakuan

 Titrasi ke 5
 VBP . NBP = VT . NT

10 ml . 0,050027 = 11,55 . NT

0,50027 = 11,55 . NT

0,50027
NT =
11,55

NT = 0,04331

 Titrasi ke 6

VBP . NBP = VT . NT

10 ml . 0,050027 = 11,60 . NT

0,50027 = 11,60 . NT

0,50027
NT =
11,60

NT = 0,04312

0,04331+ 0,04312
Rata-rata NT = = 0,043215
2

3. Perhitungan kadar sampel

 Sampel 1

VS . NS = VT . NT

10 ml . NS = 1,10 . 0,043215

10 ml . NS = 0,0475365

0,0475365
NS =
10

NS = 0,00475365
  Sampel ke 2

VS . NS = VT . NT

10 ml . NS = 1,20 . 0,043215

10 ml . NS = 0,051858

0,051858
NS =
10

NS = 0,0051858

0,0475365+0,051858
Rata-rata N sampel =
2

0,00993945
= = 0,004969725
2

VII. PEMBAHASAN
VIII. KESIMPULAN
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, et al. 2014. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Penerbit buku kedokteran EGC, Jakarta

Christian, Gary. D. 2014. Analytical Chemistry. University of Washington,

United States of America.

Hidayanti, A. 2010. Penetapan Kadar Senyawa Kalsium (Ca) pada Pasta Gigi.

Jurnal Kimia. Vol 02. No 01. Hal 43-47.

Khopar, 2012. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press, Jakarta.

Sodiq, I.M. 2015. Kimia Analitik I. Universitas Negeri Malang, Malang.

Watson, David. 2000. Pharmaceutical Analysis A Textbook For Pharmacy

Students and Pharmaceutical Chemist. University of Strathclyde. Glasgow UK

DOKUMENTASI