Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara penetapan kadar kalsium pada
makanan menggunakan kompleksometri. Menurut BSN (2009), yogurt merupakan
produk hasil fermentasi susu dengan menggunakan bakteri Lactobacillus bulgaricus dan
Streptococcus thermophillus. Salah satu mineral yang banyak terdapat pada yogurt adalah
kalsium.
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh, yaitu 1,5-
2% dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada didalam
jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit
[(3Ca3(PO4)2.CaOH)2]. Sedangkan 1% sisanya ada didalam tubuh.
Salah satu bahan yang terkandung dalam yogurt adalah protein dan senyawa-
senyawa mineral yang lain. Oleh karenanya, sebelum proses analisis dilaksanakan,
senyawa-senyawa pengganggu ini harus disisihkan terlebih dahulu. Untuk menetapkan
kadar kalsium di dalam yogurt dilakukan analisis dengan metode titrasi kompleksometri.
Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA).
EDTA stabil, mudah larut, dan menunjukkan komposisi kimiawi tertentu. Selektivitas
kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Cr, Ca, dan Ba dapat dititrasi
pada pH 11; Mn2+, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Al, Pb, Cu, Ti dan V dapat dititrasi pada pH 4-7
terakhir logam seperti Hg, Bi, Co, Fe, Cr, Ca, In, Sc, Ti, V, dan Th dapat dititirasi pada
pH 1-4. EDTA sebagai natrium, Na2H2Y sendiri merupakan standar primer sehingga
tidak perlu distandarisasi lebih lanjut. Kompleks yang mudah larut dalam air ditemukan.
Suatu titik ekivalen segera tercapai dalam titrasi dan akhirnya titrasi kompleksometri
dapat digunakan untuk penentuan beberapa logam pada operasi skala semi-mikro.
Metode titrasi kompleksometri didasarkan pada reaksi stoikiometri dari ion logam
pada larutan berair dengan ligan bidentat larut air atau polidentat, yang biasanya disebut
komplekson. Komplekson harus memiliki energi kinetik penuh, mudah larut, dan stabil.
Reaksi antara komplekson dan ion logam harus cepat dan membentuk produk yang larut
dalam air.
Yang perlu diperhatikan dalam reaksi kompleksometri adalah adanya pengaruh
pH terhadap kesetimbangan pembentukan kompleks karena yang membentuk kompleks
dengan logam hanya bentuk tetra anion Y4- dari EDTA. Pengaruh pH adalah efek
konsentrasi ion hidrogen dalam bersaing dengan sebuah ion logam untuk bereaksi dengan
agen pengomplek dalam suatu titrasi. Logam-logam alkali tanah (valensi 2) akan
membentuk kompleks yang stabil pada pH 8-10 karena pada pH rendah kadar Y4- rendah
dan tetapan stabilitas kompleks tidak terlalu tinggi. Diperlukan larutan dapar untuk
menjaga kestabilan pH yang dikehendaki selama titrasi. Dapar yang digunakan adalah
dapar amoniak.
Indikator yang digunakan dalam percobaan adalah hitam eriochrom NaCl P,
merupakan campuran antara hitam eriochrom dengan NaCl (1: 200). Pemerian: serbuk,
warna hitam kecoklatan, mempunyai sedikit kilap metalik. Kelarutan: larut dalam air
panas, etanol P 95 %, metanol P.

α-naftol

Eriochrom Black T (EBT)

EBT mempunyai dua gugus fenol yang dapat terionisasi dengan tetapan disosiasi
pK1 = 6,3 dan pK2 = 11,55.
Mula-mula dilakukan standardisasi EDTA dengan menggunakan Kalsium
Karbonat (CaCo3) , dengan cara menimbang 220 mg CaCO3 , lalu masukkan nya ke
dalam Erlenmeyer, CaCO3 ini kemudian dilarutkan ke dalam 30 ml air asam yang terdiri
dari 5 ml HCl pekat dan 25 ml aquadest. Ke dalam larutan itu kemudian ditambahkan 10
mL NaOH 2 N dan 10 ml buffer ammonia (Buffer ammonia ini sendiri dibuat dengan
cara menimbang sebanyak 6,75 gr NH4Cl, kemudian melarutkannya ke dalam 57 ml
ammonia sampai larut sempurna. Larutan ini kemudian di encerkan dengan
menggunakan aquadest hingga 100 ml.). kemudian ditambahkan indikator α-
hidroxynaphtol blue secukupnya (warna menjadi merah). Titrasi larutan tersebut
menggunakan EDTA 0.05 M (EDTA hasil pembakuan) hingga warna berubah dari warna
biru menjadi merah, lihat volume EDTA yang digunakan, hitung kadar EDTA,. Dari hasil
percobaan, bahwa hasil EDTA sebanyak 15,2 ml dan molaritas EDTA 11,27 M.
Analisis sampel dilakukan dengan cara diambil sebanyak 4 mL yogurt ke dalam
Erlenmeyer dan ditambah 100 mL aquadest, kemudian titrasi dengan NaOH 2 N
ditambahkan dapar ammonia hingga diperoleh pH pada kondisi basa yaitu di atas 10 (di
cek pH). Lalu, ditambahkan indikator α-hidroxynaphtol blue secukupnya (warna menjadi
merah anggur). Titrasi larutan tersebut menggunakan EDTA 0.05 M hingga warna
berubah dari warna biru menjadi merah anggur, lihat volume EDTA yang digunakan, dan
dihitung kadar sampel nya. Kadar sampel yang diperoleh yaitu 0,064 mg/100 mL.
 Kesimpulan
1. Metode yang digunakan untuk penetapan kadar kalsium adalah titrasi kompleksometri
dengan titran EDTA.
2. pH berpengaruh terhadap kesetimbangan pembentukan kompleks dalam reaksi
kompleksometri.
3. Titik akhir titrasi pada penetapan kadar EDTA ditandai dengan perubahan warna merah
menjadi warna biru.
4. Molaritas dari EDTA 11,27 M
5. Pada sampel kadar Kalsium = 0,064 %