MAKALAH

“PENGGUNAAN METODE KOMPLEKSOMETRI PADA

PENETAPAN KADAR SENG SULFAT DALAM CAMPURAN
SENG SULFATDENGAN VITAMIN C”

Kelompok : 2

DiSusun Oleh :

1.) MUHAMMAD FILLAH (10060318034)

2.) ANGGA ANGGOMAN H (10060314153)
3.) ANNISA MARYATI HASNI (10060318009)
4.) SALSABILA SOEDRADJAT (10060318020)
5.) MARSHANDA REIYA (10060318010)

Mata Kuliah : Kimia Analisis Dasar (KAD)

Jurusan : Farmasi
Fakultas : MIPA

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

2019 M / 1441 H

1
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Penetapan kadar logam dalam suatu senyawa atau bahan makanan/
minuman dapat ditentukan dengan berbagai metode, diantaranya menggunakan
metode titrasi kompleksometri. Metode ini dapat digunakan untuk analisis
pengukuran sejumlah kation bervalensi banyak dalam larutan air. Metode ini
didasarkan pada pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul
netral yang terdisosiasi dalam larutan (Roth & Blaschke, 1988). Persyaratan
mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Contoh
dari senyawa kompleks adalah kompleks antara logam (kation) dengan zat
pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang paling banyak
digunakan adalah garam dinatrium etilen diamine tetra asetat (Na2EDTA), atau
lebih dikenal dengan istilah EDTA. Contoh titrasi kompleksometri lainnya adalah
titrasi dengan mercuro nitrat atau mercuro klorida dan perak sianida.
EDTA dalam larutan netral sampai alkalis bereaksi dengan ion logam
bervalensi dua dan bervalensi banyak membentuk khelat. Sebagian besar titrasi
kompleksometri menggunakan indikator yang bertindak sebagai pengompleks,
dengan warna kompleks logamnya berbeda dengan warna pengompleksnya
sendiri. Indikator tersebut dinamakan indikator metalokromat (Khopkar, 1990).
Contonya Eriochrome Black T; pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit,
zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. Keefektifan indikator
tergantung dari kestabilannya.
Beberapa ion seperti Cr3+, Co3+, Al3+ dan Zr4+ dan kadang-kadang Fe3+ dan
Bi3+ terkomplekskan secara lambat dengan EDTA. Untuk itu titrasi dilakukan
pada temperature 40oC – 60oC. Karena banyaknya logam yang dapat dititrasi
dengan EDTA, maka masalah selektivitas menjadi hal utama yang harus dikaji.

2
Selektivita dapat diperbaiki dengan mengendalikan pH pemakaian pengompleks
sekunder (sequestering agent), pemilihan penitrannya dan pengendalian laju
reaksi. Kompleks yang stabil biasanya terjadi pada pH rendah untuk menghindari
hidrolisis ataupun menghindarkan terjadinya interferensi dari logam lain.
EDTA bersifat stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi
yang tertentu. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal
Mg, Cr, Ca dan Ba dapat dititrasi dengan pH = 11; Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Al,
Pb, Cu, Ti dan V dapat dititrasi pada pH 4,0 – 7,0. Logam Hg, Bi, Co, Fe, Cr,
Ca, In, Sc, Ti, V dan Th dapat dititrasi pada pH 1,0 – 4,0. EDTA sebagai garam
natrium merupakan standar primer sehingga tidak perlu standarisasi lebih lanjut.
Hal ini berarti titrasi kompleksometri dapat digunakan untuk penentuan kadar
beberapa logam pada skala semi mikro (Day & Underwood, 1990)
Dalam sediaan farmasi, sering dijumpai campuran antara vitamin C dan
Seng. Vitamin C adalah vitamin yang larut dalam air dan memiliki fungsi utama
untuk membantu tubuh memperbaiki jaringan, membuat kekebalan tubuh lebih
kuat dengan cara meningkatkan sel darah putih yang dapat menyerang bakteri dan
zat asing, mencegah penuaan, dan sebagai antioksidan yang baik untuk mencegah
radikal bebas yang dapat menyebabkan penyakit kronis. Sedangkan Seng adalah
mineral yang tidak hanya dibutuhkan untuk pertumbuhan dan perkembangan,
tetapi memiliki fungsi untuk meningkatkan pertahanan tubuh, mempercepat
penyembuhan luka, dan membantu metabolism karbohidrat.
Adanya vitamin C dalam campuran Seng dan vitamin C diperkirakan dapat
menurunkan pH campuran. Hal ini berarti pH ZnSO 4 7 H2O lebih tinggi jika
dibandingkan pH campuran Seng dan Vitamin C. Oleh karena itu perlu dikaji
apakah metode kompleksometri masih efektif digunakan untuk menentukan kadar
Zn dalam campuran Seng dan Vitamin C.

1.2 PERUMUSAN MASALAH

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan sebelumnya, maka
perlu dirumuskan masalah sebagai berikut :

3
“Apakah metode titrasi kompleksometri masih efektif untuk digunakan dalam
penentuan kadar ZnSO4 yang terdapat dalam sediaan farmasi berupa campuran
ZnSO4 dan Vitamin C ?”

4
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion
logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan
elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron ligan
kepada ion logam pusat menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga
senyawa kompleks juga disebut senyawa koordinasi. Jadi semua senyawa
kompleks atau senyawa koordinasi adalah senyawa yang terjadi karena adanya
ikatan kovalen koordinasi antara logam transisi dengan satu atau lebih ligan.
Senyawa kompleks sangat berhubungan dengan asam dan basa lewis dimana asam
lewis adalah senyawa yang dapat bertindak sebagai penerima pasangan bebas
sedangkan basa lewis adalah senyawa yang bertindak sebagai penyumbang
pasangan elektron.
Senyawa kompleks dapat diuraikan menjadi ion kompleks. Ion kompleks
adalah kompleks yang bermuatan positif atau bermuatan negative yang terdiri atas
sebuah logam atom pusat dan jumlah ligan yang mengelilingi logam atom pusat.
Logam atom pusat memiliki bilangan oksida nol, positif sedangkanligan bisa
bermuatan netral atau anion pada umumnya. Beberapa contoh senyawa kompleks
yaitu : 
- [Co3+,(NH3)6]3+                     [Fe2+,(CN)6]4-

- [Ni0(CN)4]4-                           [Co+,(CO)4]3

Senyawa kompleks atau senyawa koordinasi telah berkembang pesat

karena senyawa ini memegang peranan penting dalam kehidupan manusia
terutama karena aplikasinya dalam berbagai bidang seperti dalam bidang
kesehatan, farmasi, industri dan lingkungan. Senyawa kompleks dalam industri
sangat dibutuhkan terutama dalam katalis. Dalam industri petrokimia kebutuhan

5
katalissemakin meningkat karena setiap produk petrokimia diubah menjadi
senyawa kimia lainnya selalu dibutuhkan katalis, misalnya pada reaksi
hidrogenasi, karbonilasi, hidroformilasi. Kompleks logam transisi dapat
mengkatalis berbagai reaksi kimia seperti kompleks [PdCl2DFFM] yang telah
lama dipakai sebagi katalis untuk oksidasi stirena yaitu dalam pembentukan
senyawa olefin. Dalam bidang kesehatan dan farmasi senyawa kompleks sangat
penting juga dalam berupa obat – obatan seperti vitamin B 12yang merupakan
senyawa kompleks antara kobalt dengan porfirin, hemoglobin yang berfungsi
untuk mengangkut oksigen.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau
molekul netral.
Kompleksometri adalah suatu cara untuk penetapan kadar zat – zat
(kation) yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan suatu komplekson.
Prinsipnya adalah pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan
EDTA. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi
pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Zn (ion logam) dengan EDTA
(garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat).
          Titrasi kompleksometri adalah salah satu jenis titrasi berdasarkan
pembentukan senyawa kompleks antara ion logam target dengan zat pembentuk
kompleks (Day & Underwood, 1989). Salah satu zat pembentuk kompleks yang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium
etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Titrasi kompleksometri juga dikenal

6
sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan
mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain
titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA (Ward &
Carpenter, 2010)
Kompleks senyawa ada disebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat
yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua
komonen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang
hendak diamati. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen
yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak
diamati. Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana
reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks
senyawa.
           Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan,
dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut, sampai terbentuk
kompleks MLn. n adalah bilangan koordinasi dari ion logam, dan menyatakan
jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya. Ligan dapat
dengan baik diklasifikasikan asat dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam.
Begitulah, ligan-ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H 2O
atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada
satu titik oleh penyumbangan satu pasangan-pasangan electron menyendiri kepada
logam.
            Bila molekul atau iom ligan itu mempunyai dua atom, yang masing-
masing mempunyai pasangan satu pasangan elektron menyendiri,maka molekul
itu mempunyai dua atom penyumbangan, dan memungkinkan untuk membentuk
dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan seperti ini disebut ligan
bidentat. Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom koordinasi per
molekul. Sebelum ini, telah kita anggap bahwa sepsis-spesisi yang kompleks itu
tidak mengandung lebih dari stu ion logam, tetapi pada kondisi-kondisi yang

7
sesuai, suatu kompleks binuklir, yaitu kompleks yang mengandung dua ion
logam, atau bahkan satu komplek polinuklir yang mengandung lebih dari dua ion
logam, dapat terbentuk.

8
2.2 VITAMIN C
Vitamin C adalah salah satu jenis vitamin yang larut dalam air dan
memiliki peranan penting dalam menangkal berbagai penyakit. Vitamin ini juga
dikenal dengan nama kimia dari bentuk utamanya yaitu asam askorbat. Vitamin C
termasuk golongan vitamin antioksidan yang mampu menangkal berbagai radikal
bebas ekstraselular. Vitamin C adalah vitamin yang larut dalam air, yang berarti
bahwa tubuh tidak menyimpannya. Oleh sebab itu, vitamin C harus diperoleh
melalui makanan, termasuk buah jeruk, brokoli, dan tomat. Begitu pula
sebaliknya, apabila terjadi kelebihan, maka akan cepat dibuang oleh tubuh melalui
air seni dan lainnya.
Vitamin C disebut juga asam askorbat yaitu suatu zat organic yang
merupakan ko enzim atau askorbat co-faktor pada berbagai reaksi biokimia tubuh.
Struktur asam askorbat adalah monosakarida tetapi mengandung gugus enediol
yang merupakan tempat pembuangan hydrogen untuk menghasilkan
dehidroaskorbat (Pakaya, 2014). Secara alami bentuk vitamin C adalah L-isomer,
dengan bentuk D-isomer mempunyai aktifitas sekitar 10% dari aktifitas L-isomer.
Vitamin C diperlukan untuk pertumbuhan dan perbaikan jaringan di
seluruh tubuh. Vitamin C akan membantu tubuh membuat kolagen, protein
penting yang digunakan untuk memperbaiki kulit, tulang rawan, tendon,  ligamen,
dan pembuluh darah. Vitamin C juga diperlukan untuk penyembuhan luka, untuk
memperbaiki dan menjaga tulang dan gigi, dan membantu tubuh menyerap zat
besi.
Vitamin C adalah antioksidan, bersama dengan vitamin E, beta-karoten, dan
banyak nutrisi nabati lainnya (Wariyah, 2010). Antioksidan berperan dalam
memblokir beberapa kerusakan yang disebabkan oleh radikal bebas, zat yang
merusak DNA. Terbentuknya radikal bebas dari waktu ke waktu dapat
menyebabkan proses penuaan dan perkembangan penyakit  seperti kanker,
jantung, dan arthritis.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa vitamin C tidak menurunkan kadar
kolesterol atau mengurangi risiko serangan jantung, tetapi vitamin C dapat

9
membantu melindungi arteri terhadap kerusakan (memperlambat perkembangan
aterosklerosis /pengerasan pembuluh darah). Vitamin C membantu mencegah
kerusakan pemuluh darah arteri akibat LDL (kolesterol "jahat")), dan menjaga
arteri agar tetap fleksibel atau elastis.
Hasil penelitian lainnya memperlihatkan bahwa mengkonsumsi makanan
yang mengandung vitamin C dapat mencegah tekanan darah tinggi dan
menurunkan resiko terkena kanker, termasuk kanker kulit, serviks dan kanker
payudara. Vitamin C sangat penting bagi tubuh untuk membuat kolagen, yang
merupakan bagian dari tulang rawan normal. Antioksidan seperti vitamin C
bermanfaat untuk membatasi kerusakan yang disebabkan oleh radikal bebas dan
mengurangi gejala asma. Secara umum vitamin C memiliki fungsi untuk :
- Meningkatkan kekebalan tubuh
- Mempertahankan gusi sehat
- Meningkatkan penglihatan bagi mereka dengan uveitis (peradangan bagian
tengah mata)
- Mengobati kondisi yang berhubungan dengan alergi, seperti asma, eksim,
dan alergi (disebut alergi rhinitis)
- efek mengurangi paparan sinar matahari, seperti kulit terbakar atau
kemerahan (eritema)
- Mengurangi mulut kering, terutama sebagai akibat efek samping obat
antidepresan
- Penyembuhan luka bakar
- Penurunan gula darah pada penderita diabetes (Pakaya, 2014)
Sumber makanan yang mengandung vitamin C tinggi antara lain jambu
biji, jeruk, paprika hijau, semangka, pepaya, lemon, melon, stroberi, kiwi,
mangga, brokoli, tomat, kubis brussel, kembang kol, kubis, dan jus jeruk. Bahan-
bahan yang berdaun hijau (lobak, bayam), paprika merah dan hijau, tomat,
kentang, labu, raspberry, blueberry, cranberry, dan nenas juga merupakan sumber
yang kaya vitamin C (Wariyah, 2010).

10
2.3 SENG SULFAT
Seng adalah salah satu mineral yang dibutuhkan oleh tubuh. Mineral ini
memiliki beragam manfaat, seperti membantu penyembuhan luka, berperan dalam
indera perasa dan penciuman, memperkuat sistem kekebalan tubuh, membantu
pertumbuhan sel, serta mengurai karbohidrat. Seng merupakan zat mineral yang
sangat penting bagi tubuh dan zat ini banyak ditemukan di dalam sel tubuh. fungsi
zat zinc ini sendiri sangat penting bagi tubuh karena berperan sebagai katalisator
saat terjadinya reaksi-reaksi biokimia di dalam tubuh serta juga menjadi salah satu
komponen penting di dalam sel lainnya seperti DNA, RNA dan dalam penyusun
asam nukleat. Seng sendiri banyak ditemukan di dalam tubuh seperti di dalam
sistem pencernaan, jaringan darah, sistem metabolisme tubuh dan lainnya.
Seng sangat dibutuhkan karena membantu merangsang setidaknya 100
jenis enzim yang ada di dalam tubuh. Saat ini, angka kecukupan gizi (AKG) untuk
seng telah ditentukan minimal 9 hingga 12 mg per hari untuk para kaum wanita,
sedangkan untuk para pria sebesar 12 hingga 17 mg per harinya. Namun jumlah
tersebut bisa jadi naik atau turun tergantung pada kondisi tertentu seperti usia dan
kondisi kesehatan masing-masing orang.
Seng sangat penting bagi tubuh karena bisa membuat sistem kekebalan
tubuh menjadi lebih sehat juga berfungsi untuk mensintesis DNA. Fungsi lainnya
dari seng adalah untuk mengoptimalkan proses pertumbuhan saat masa kanak-
kanak dan berfungsi sebagai zat untuk mempercepat proses penyembuhan
luka. Secara umum beberapa fungsi seng yang bisa diperoleh jika dikonsumsi
secara benar adalah sebagai berikut.
(1) Mengatur Kekebalan Tubuh
Seng dibutuhkan di dalam tubuh karena bisa mengaktifkan limfosit T atau
sel T yang berada di dalam tubuh. Sel T mampu membantu melindungi tubuh
dengan cara mengendalikan dan mengatur respon sistem imun atau dengan
menyerang langsung sel kanker yang tumbuh secara tidak normal di dalam tubuh.
Orang yang mengalami kekurangan zat seng akan sangat rentan terkena berbagai
bakteri yang bersifat pathogen sehingga akan mudah sakit.

11
(2) Mempengaruhi Proses Belajar dan Memori Anak
Sebuah penelitian yang dilakukan oleh Universitas Toronto Amerika
Serikat, menunjukkan hasil bahwa Seng sangat berperan penting dalam
menyambungkan antar neuron di dalam otak, sehingga otak dapat bekerja lebih
maksimal dan bisa menyimpan lebih banyak memori. Hal ini berarti bahwa zat
Seng dapat meningkatkan kemampuan konsentrasi dalam belajar.
(3) Menyembuhkan Luka
Untuk proses penyembuhan luka yang lebih cepat biasanya dokter
menggunakan zat seng ini pada obatnya. Hal ini disebabkan karena seng
melindungi sel kulit dan membrane mukosa. Oleh karena itu penggunaan seng ini
lebih tepat digunakan untuk menyembuhkan dan mengeringkan luka.
(4) Membuat Penglihatan Menjadi Lebih Tajam
Zat seng juga bisa membuat penglihatan menjadi lebih tajam secara
maksimal. Hal ini dikarenakan fungsi seng dapat mencegah kerusakan macula di
dalam retina mata yang membuat pelambatan dalam degenerasi macula. Seng
merupakan salah satu zat utama yang dibutuhkan oleh tubuh untuk masalah
penglihatan. Seng ini mampu meregenerasisasikan sel di dalam penglihatan
sehingga membuat sel menjadi lebih tajam dalam melakukan penglihatan di dalam
organ mata. Kadar Seng di dalam mata ini sangat tinggi dan bisa menjadi salah
satu zat yang menyatukan antara vitamin A dan Seng menjadi satu kesatuan kerja
yang sangat unik dan sempurna. Hal ini membuat orang yang kekurangan Seng
akan menjadi lebih pendek penglihatannya dan kemampuan melihat di dalam
ruang gelap akan menurun tidak seperti biasanya. Orang yang menderita kelainan
pada mata pasti memiliki kadar Seng yang sedikit di dalam mata
(5). Manfaat seng bagi Anak
Seng merupakan zat yang termasuk dalam salah satu mikronutrein seng
dan sudah terbukti bisa menjadi salah satu perekat antara penyatuan nukleat dan
protein di dalam tubuh. Hal ini sangat penting karena seng menjadi salah satu
cara tindakan yang dilakukan untuk mencegah terjadinya perpecahan. Dengan

12
kata lain sel-sel di dalam tubuh akan bekerja lebih optimal dibandingkan dengan
biasanya sehingga bisa mencegah anak dari berbagai penyakit serta membuat
pertumbuhan anak menjadi lebih optimal (Muhammad, Nurhajjah, dan Revilla,
2018). Kekurangan zinc bisa membuat daya ingat anak menjadi turun sehingga,
anak bisa menjadi lamban dalam menyerap informasi
(6) Manfaat Seng bagi Remaja
Masa remaja merupakan masa dimana tubuh sedang gencarnya
memproduksi hormone. Zat seng sangat berperan penting dalam pembentukan
hormone karena salah satu fungsinya sebagai katalisator reaksi biokimia di dalam
tubuh. Setidaknya terdapat beberpa hormone yang dibantu oleh zat seng ini
diantaranya adalah hormone insulin, hormone seks, hormone pertumbuhan dan
hormone IGF-1. Remaja yang memiliki kecukupan zat seng ini akan maksimal
dalam pertumbuhannya, sedangkan bagi mereka yang mengalami kekurangan
seng bisa terganggu pertumbuhannya bahkan berhenti. Selain itu, ada juga
beberapa manfaat dari seng ini bagi remaja yaitu sebagai pembentuk kolagen,
perubahan T1 menjadi T3 dan mengoptimalkan pertumbuhan tulang serta fungsi
lainnya.
(7) Zat Seng dan Indera Perasa
Zat Seng memiliki fungsi sebagai produsen selaput lendir yang ada di
dalam mulut. Kekurangan zinc ini akan mmebuat produksi lendir di dalam mulut
menurun dan menyebabkan nafsu makan berkurang. Hal ini juga akan membuat
adanya zat tertentu yang membuat lubang-lubang di dalam lidah tertutup
sehingga, lidah tidak akan dapat merasakan rasa dan hanya tawar saja.
(8) Mengoptimalkan Fungsi Reproduksi
Manfaat lainnya dari Seng adalah untuk meningkatkan kinerja dari organ
reproduksi. Bahkan menurut penelitian yang dilakukan menunjukkan hasil pada
gangguan pada mikronutrein. Sedangkan seperti yang telah disinggung
sebelumnya, mikronutrein ini salah satunya adalah Seng. Kandungan Seng ini
juga berpengaruh pada aliran darah saat proses pembentukan sperma. Untuk
wanita sendiri jika sampai kekurangan Seng bisa mengakibatkan hal fatal seperti

13
kesulitan mengandung atau kesulitan mempertahankan kandungan, sehingga
berakibat pada keguguran. Pembuahan fetus yang terjadi pun tidak akan normal
sehingga janin tidak berkembang, sulit melahirkan dan banyak hal lainnya yang
sangat beresiko.

(9) Mencegah Kepikunan

Kandungan Seng di dalam organ otak sangatlah kental bahkan 20 kali
lebih kental dibandingkan dengan darah, bahkan 100 kali lebih kental
dibandingkan dengan sumsum tulang belakang. Bagian otak yang khusus pada
daya ingat tersebut memiliki saraf yang lebih banyak dan lebih rumit namun
fungsinya sangat penting yaitu sebagai salah satu cara untuk mengingat dan
memahami apa yang dilihat atau didengar.
(10) Membantu regenerasi sel
Zat Seng membantu melakukan regenerasi sel yang rusak di dalam tubuh
lebih cepat dibandingkan dengan menggunakan zat lain. Jika tubuh kekurangan
zat seng maka akan menyebabkan banyak penyakit diantaranya yang paling
banyak adalah pada masalah kulit dan dalam selaput lendir. Berbagai penyakit
seperti rambut rontok, sariawan, kulit kering, jerawat akan muncul jika
kekurangan zeng. Kekurangan Seng juga akan berpengaruh pada sistem kekebalan
tubuh yang menurun. Hal ini bisa membuat sel kanker dan tumor bisa tumbuh
secara tidak normal dan membuat tubuh lebih rentan terkena berbagai penyakit.

14
 BAB III
PEMBAHASAN

3.1 TEKNIK PERCOBAAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Menurut Triwahyuni dan Yusrin (Percobaan penentuan kadar Seng Sulfat
dalam campuran Seng Sulfat dengan Vitamin C secara kompleksometri dilakukan
mengikuti tahapan berikut :
(1) Memasukkan sejumlah ZnSO4 7 H2O dan vitamin C ke dalam
Erlenmeyer dan ditambahkan 50 mL aquades, kemudian dikocok selama 3
menit sampai membentuk larutan homogen.
(2) Menambahkan 5 mL larutan Buffer Amonia dengan pH 10.
(3) Memastikan pH larutan dengan menggunakan pH meter.
(4) Menambahkan indikator EBT secukupnya sampai larutan menunjukkan
warna merah anggur
(5) Melakukan titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M sampai terbentuk warna biru
jernih.
(6) Mencatat volume Na2EDTA yang digunakan.
(7) Melakukan percobaan sesuai dengan tahap (1) sampai (7) dengan merubah
perbandingan jumlah ZnSO4 7 H2O dan vitamin C yang digunakan, seperti
pada tabel 3.1
Tabel 3.1 Perbandingan Berat ZnSO4 7 H2O dan vitamin C
No. Percobaan ZnSO4 7 H2O C (mg) Vitamin C (mg)
1 200 0
2 200 100
3 200 150
4 200 200
5 200 250
6 200 300
7 200 350
8 200 400
9 200 450
10 200 500
11 200 550
12 200 600
15
Teknik perhitungan dilakukan mengikuti tahapan berikut :
Perhitungan Berat ZnSO4 7 H2O
Mr ZnSO 4
Berat ZnSO 4 7 H 2 O= x mg ZnSO 4 7 H 2 O
Mr ZnSO 4 7 H 2 O
Perhitungan Kadar ZnSO4
(V Na2 EDTA x M ZnSO 4 )
Kadar ZnSO 4= x 100 %
mg ZnSO 4
Perhitungan Recovery ZnSO4
Sampel
Recovery ZnSO 4 = x 100 %
Kontrol

3.2 HASIL PERCOBAAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Setelah dilakukan percobaan dengan titrasi kompleksometri, diperoleh
data seperti ditunjukkan Tabel 3.2
ZnSO4 Kadar
Vitamin C Recovery
No. Perc. 7 H2O pH ZnSO4
(mg) (%)
(mg) (%)
1 200 0 10,10 93.71 100
2 200 100 10,08 92,46 98,67
3 200 150 10,07 92,10 98,28
4 200 200 10,05 92,06 98,24
5 200 250 10,04 91,63 97,78
6 200 300 10,02 91,43 97,57
7 200 350 10,01 91,08 97,19
8 200 400 10,00 90,68 96,77
9 200 450 9,97 90,30 96,45
10 200 500 9,96 89.79 95,82
11 200 550 9,90 89,46 95,46
12 200 600 8,80 - -

Titrasi kompleksometri pada percobaan ini harus dilakukan pada pH 9 –

10 agar terbentuk kompleks dan perubahan warna masih dapat diamati. Pada
percobaan 12, yaitu massa Vitamin C yang ditambahkan sebanyak 600 mg, pH

16
larutan menunjukkan 8,80, sehingga ketika proses titrasi dengan Na2EDTA tidak
terbentuk kompleks dan tidak terjadi perubahan warna.
Berdasarkan data % recovery pada Tabel 3.2 terlihat bahwa titrasi
kompleksometri untuk penentuan kadar Seng Sulfat dalam campuran Seng Sulfat
dengan Vitamin C merupakan metode yang teliti, karena dengan penambahan
vitamin C secara berturutan dari mulai 100 mg sampai 550 mg diperoleh %
recovery antara 98,67 % sampai 95,46% (data Farmakope Indonesia, Kadar Seng
Sulfat yang memenuhi standar antara 95 % - 100%. Hal ini berarti penetapan
kadar Seng Sufat dalam campuran Seng Sulfat dan Vitamin C (tanpa dilakukan
pemisahan Seng Sulfat dan Vitamin C) menggunakan metode titrasi
kompleksometri merupakan metode yang akurat.
Namun demikian, data pada Tabel 3.2 tersebut juga memperlihatkan
bahwa hasil recovery Seng Sulfat dipengaruhi oleh pH larutan. Adanya Vitamin C
dapatmenurunkan pH larutan dan dapat mempengaruhi akurasi dari metode titrasi
kompleksometri, yang terlihat dari penambahan 600 mg vitamin C yang
menyebabkan penurunan pH dibawah 9, sehingga tidak bisa menggunakan
metode titrasi kompleksometri.

3.3 PEMBAHASAN TEORITIS TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titrant dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks. Kompleks-kompleks
yang akan dibahas dibentuk oleh reaksi suatu ion logam suatu kation, dengan
suatu anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks itu disebut atom
pusat, dan gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan
yang dibentuk oleh atom pusat disebut bilangan koordinasi logam itu (Khopkar,
1990)
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal

17
pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA (Triwahyuni & Yusrin, 2008).

Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana

reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks
senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat
yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua
komonen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang
hendak diamati. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen
yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati.
Pereaksi untuk titrasi kompleksometri sangat banyak digunakan untuk
menitrasi ion-ion logam dalam larutan. Kebanyakan dari pereaksi ini adalah zat-
zat anorganik yang mengandung beberapa gugus elektron yang dapat berikatan
kovalen dengan ion logam, misalnya EDTA (H 4Y) yang dapat bereaksi dengan
ion logam dengan perbandingan stoikiometri 1:1 (Ward & Carpenter, 2010)
sebagai berikut:
Mn+- + Y4-  MY-(4-n)
Fraksi Y4- dari larutan EDTA dipengaruhi oleh pH, sehingga harga tetapan
kesetimbangan yang dipengaruhi oleh pH disebut Keffektif (Kkondisional), Keff = Kabs.
Supaya pH konstan, titrasi dilakukan dalam larutan yang dibuffer pada pH
tertentu.
Karena banyak ion-ion logam yang dapat bereaksi dengan EDTA maka
selektivitas dapat diatur dengan mencari pH serendah mungkin dimana titrasi
masih layak dilakukan (Keff ≥ 108). Keselektifan ini dapat juga diatur dengan
menggunakan “masking agent”.
Selama titrasi terjadi perubahan konsentrasi ion logam bebas. Kurva titrasi
diperoleh dengan mengalurkan pM= -log [M] terhadap volume EDTA. Pada titik
ekivalen terdapat perubahan pM yang besar. Indikator titrasi kompleksometri pada
umumnya adalah indikator metalokrom yang merupakan senyawa organik
berwarna yang juga membentuk kompleks dengan ion logam. Warna kompleks

18
logam – indikator berbeda dengan warna indikator bebas. Indikator yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah :
(a) Hitam Eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada
pH 8 – 10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur.
Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati,
begitu juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH
10.
(b) Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
Contoh:                                                                                                 
Indikator yang digunakan dalam penentuan Seng Sulfat dalam
campurannya dengan Vitamin C adalah adalah Eriochrom black T (EBT).
Kompleks logam Zn dengan EBT umumnya berwarna merah seperti H2In-. Titrasi
harus diatur pada pH 9 – 10 sehingga indikator bebas dalam bentuk HIn 2- yang
berwarna biru. Pada penambahan EDTA yang sedikit berlebih larutan berubah
menjadi biru akibat bebasnya indikator:
Mln-+ HY3-  HIn2-+ MY2-
Merah               biru
EDTA ialah suatu ligan yang heksadentat (mempunyai enam buah atom
donor pasagan electron), yaitu melalui kedua atom N dan keempat atom O (dari
OH). Dalam pembentukan kelat, keenam donor (tetapi kadang-kadang hanya
lima) bersama-sama mengikat satu atom satu ion inti dengan membentuk lima
lingkaran kelat (Day & Underwood, 1989). Molekul EDTA dilipat mengelilingi
ion logam itu sedemikian rupa sehingga keenam atom donor terletak pada puncak-
puncak sebuah oktaeder (bidang delapan) dan inti terdapat di pusat oktaeder.
Struktur EDTA disajikan pada Gambar 3.1.

19
 Gambar 3.1 Struktur EDTA

20
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah
besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam
larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
sempurna kompleks logam. Jika beberapa ion logam yang ada dalam larutan
tersebut, maka titrasi engan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam
yang ada dalam larutan tersebut. EDTA banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri, dikarenakan mempunyai ikatan koordinasi yang banyak dengan
atom pusat, memiliki satu atau dua gugus karboksilat yang bebas sehingga mampu
membentuk kompleks dengan semua logam. Selain itu kompleks yang terbentuk
sangat stabil, dan zatnya relative stabil dan murah serta mudah diperoleh.
Beberapa prosedur yang dapat digunakan untuk titrasi ion-ion logam
dengan EDTA adalah titrasi langsung, titrasi balik, titrasi penggantian dan titrasi
alkalimetri.
1) Titrasi langsung
Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibufferkan
samapi ke pH yang dikehendaki (misalnya, sampai pH = 10 dengan NH 4+ larutan
air NH3), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin adalah
perlu untuk mencegah pengendapan hidroksida logam itu (atau garam basa)
dengan menambahkan sedikit zat pengkompleks pembantu, seperti tartrat atau
sitrat atau trietanolamina. Pada titik ekivalen, besarnya konsentrasi ion logam
yang sedang ditetapkan itu turun dengan mendadak. Ini umumnya ditetapkan dari
perubahan-perubahan pM: titik akhir ini dapat juga ditetapkan dengan metode-
metode amperometri, kondutometri, spektrofotometri, atau dalam beberapa
keadaan dengan metode potensiometri.
2) Titrasi-balik.
Beberapa logam tidak dapat dititrasi secara langsung, dikarenakan
kemungkinan terjadi pengendapan dalam larutan pada pH tertentu saat yang
titrasi, atau kemungkinan membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau
indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam kondisi seperti ini, dilakukan
penemabahan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan

21
sampai ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dengan
suatu larutan ion logam standar. Larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium
klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan
indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi
balik.
3) Titrasi penggantian atau titrasi substitusi.
Titrasi-titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang tidak
bereaksi (atau berekasi denagn tak memuaskan) dengan indikator logam, atau
untuk ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada
kompleks EDTA dari logam-logam lainnya seperti magnesium dan kalsium.
Kation Mn+ yang akan ditetapkan dapat diolah dengan kompleks magnesium
EDTA. Reaksi yang terjadi adalah :
Mn+ + MgY2- → (MY)(n-4)+ + Mg2+
Jumlah ion magnesium yang dibebaskan adalah ekivalen dengan kation-
kation yang berada di situ, dapat dititrasi dengan suatu larutan EDTA standar serta
indikator logam yang sesuai. Satu penerapan yang menarik adalah titrasi kalsium.
Pada titrasi langsung ion-ion kalsium, Hitam Solokrom (Hitam Erikrom T)
memberi titik akhir yang buruk; jika magnesium ada serta, logam ini akan
digantiakn dari komplkes EDTA-nya oleh kalsium, dan menghasilkan titik kahir
yang lebih baik.
4) Titrasi alkalimetri.
Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat, NaH2Y,
ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah
kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen :
Mn+ + MgY2- → (MY)(n-4)+ + 2H+
Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium
hidroksida standar dengan menggunakan indikator asam-basa, atau titik akhir
secara potensiometri. Teknik lain adala, suatu campuran iodida-iodida
ditambahkan disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan

22
larutan tiosulfat standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan
dengan tepat sebelum titrasi.
Sulfat dapat ditetapkan dengan mengendapkannya sebagai Barium sulfat
atau Timbel sulfat, endapan dilarutkan dalam larutan EDTA standar berlebih, dan
kelebihan EDTA dititrasi balik dengan larutan Magnesium atau Zink standar
dengan menggunkan Hitam Solokrom (Hitam Erikrom T) sebagai indikator.
Fosfat dapat ditetapakan dengan mengendapkannya sebagai Mg(NH4)PO4.6H2O,
melarutkan endapan dalam asam klorida encer, dan menambahkan larutan EDTA
standar berlebih, serta membufferkan pada pH = 10, dan menitrasi-balik dengan
larutan ion Magnesium standar dengan adanya indikator Hitam Solokrom.

23
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., dan Underwood, A.L., (Alih Bahasa : A. Hadyana

Pudjaatmaka).,1989., Analisis Kimia Kuantitatif., Edisi Kelima, Jakarta,
Erlangga.

Khopkar, S.M., 1990., Konsep Dasar Kimia Analitik., Edisi pertama, Jakarta,
Universitas Indonesia/ UI Press.

Muhammad, F., Nurhajjah, S., dan Revilla, G., 2018., Pengaruh Pemberian
Suplemen Zink Terhadap Status Gizi Anak Sekolah Dasar., Jurnal
Kesehatan Andalas., Vol. 7 (2).

Pakaya, D., 2014., Peranan Vitamin C Pada Kulit., Medika Tadulako : Jurnal
Ilmiah Kedokteran, Vol. 1 (2).

Roth, H.J., and Blaschke, G., (Penterjemah Sarjono Kisman dan Slamet Ibrahin).,
1989., Analisis Farmasi., Yogyakarta, Gadjah Mada University Press.

Triwahyuni, E., dan Yusrin., 2008., Penggunaan Metode Kompleksometri Pada

Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat dengan
Vitamin C.,
http://jurnal.unimus.ac.id/index.php/psn12012010/article/download

Ward, R.E., and Carpenter, C.E., 2010., Traditional Methods for Mineral
Analysis., Food Analysis., New York.,Springer.

Wariyah, C., 2010., Vitamin C Retention and Acceptabilityof Orange Juice

During Storage in Refrigerator., Jurnal AgriSains., Vol. 1 (1). ISSN : 2086-
7719.

24
25