PENUNTUN PRAKTIKUM

ANALISIS MUTU SAWIT

oleh :

TIM ANALISIS MUTU SAWIT

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JAMBI
JAMBI
2015

1
 BUKU PENUNTUN
PRAKTIKUM ANALISIS MUTU SAWIT

Digunakan Mahasiswa D3 Prodi Kimia Industri & Analis Kimia

Angka Penyabunan
Angka Asam dan Ester
Angka Peroksida
Angka Iod
Angka Reichet
Angka Polenske
Kadar Air
Bobot Jenis

oleh :
TIM ANALISIS MUTU SAWIT

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JAMBI
JAMBI
2015

2
 PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena atas berkat
rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan buku Penuntun Praktikum
Analisis Mutu Sawit.

Buku Penuntun ini disusun untuk membantu memudahkan mahasiswa

Fakultas Sains & Teknologi Universitas Jambi dalam melakukan praktikum
analisis mutu sawit.

Dalam penyusunan penuntun praktikum ini penulis menyadari masih

banyak terdapat kekurangan, hal tersebut dikarenakan masih terbatasnya
pengetahuan yang dimiliki oleh penulis, oleh sebab itu penulis mengharapkan
saran dan kritik yang bersifat membangun dari para pembaca untuk pembelajaran
dalam penyusunan penuntun praktikum dimasa mendatang. Akhir kata penulis
mengharapkan semoga buku penuntun ini dapat bermanfaat.

Jambi, Januari 2016

Tim Penyusun
Jurusan MIPA Fakultas Sains dan Teknologi UNJA

3
 TATA TERTIB
PRAKTIKUM ANALISIS MUTU SAWIT

1. Setiap peserta harus hadir sesuai jadwal yang telah ditentukan. Apabila peserta
terlambat lebih dari 10 (sepulu) menit dari waktu yang telah ditentukan, maka
peserta tidak diperkenankan mengikuti praktikum pada hari itu dan harus
mengikuti praktikum pada hari lain (inhal).
2. Selama mengikuti praktikum, peserta harus memakai jas laboratorium
berwarna putih lengan panjang, dikancing rapi, dan mengenakan sepatu
tertutup (bukan sandal atau sepatu cantik).
3. Setiap peserta harus memahami materi praktikum, langkah kerja yang akan
dilaksanakan dan sifat bahan yang akan dipergunakan, sebelum praktikum.
4. Setiap peserta harus lulus pretest sebelum praktikum dimulai.
5. Sebelum melakukan suatu mata acara praktikum, praktikan harus
mengumpulkan jurnal (laporan pendahuluan) yang berisi: judul,
maksud/tujuan praktikum, landasan teori (sumber dari 3 referensi dan 2
jurnal), alat dan bahan praktikum, prosedur kerja lengkap dengan diagram alir
kepada asisten praktikum atau dosen matakuliah.
6. Setelah menyelesaikan suatu mata acara praktikum, peserta wajib membuat
laporan praktikum berupa:
a. Laporan hasil sementara, dibuat di laboratorium, sesaat setelah suatu mata
acara praktikum selesai dan disahkan oleh asisten praktikum dan dosen
matakuliah.
b. Laporan resmi, dibuat di luar laboratorium dan harus diserahkan kepada
asisten praktikum sebelum mengikuti mata acara praktikum berikutnya
untuk dikoreksi awal dan diserahkan kepada dosen matakuliah setelah
perbaikan.
7. Penilaian praktikum bersifat formatif dilakukan terus menerus selama proses
praktikum, termasuk responsi. Penilaian meliputi penguasaan materi (modul),
keterampilan bekerja di laboratorium, pengolahan data, penyajian laporan dan
pengolahan, dan presentasi hasil praktikum atau ujian praktikum.

4
8. Setiap peserta harus mengembalikan alat-alat yang telah dipakai dalam
keadaan bersih dan kering serta mengembalikan ke tempat semula.
9. Setiap peserta harus mengembalikan peralatan dan botol bahan kimia (dalam
kondisi tertutup rapat dengan tutup semula) ke tempat semula.
10. Setiap peserta harus membawa pipet tetes masing-masing 2 buah, masker dan
sarung tangan.
11. Setiap kelompok harus membawa serbet (lap), tissue, sabun cair, spon dan
menjaga kebersihan laboratorium, bekerja dengan tertib, tenang dan teratur.
12. Selama mengikuti acara praktikum peserta harus bersikap sopan dalam
berpakaian, berbicara, dan sebagainya. Apabila peserta praktikum tidak sopan,
membuat kegaduhan, dan melakukan tindakan lain yang dapat mengganggu
jalannya praktikum dapat dikeluarkan dari laboratorium dan tidak
diperkenankan melanjutkan praktikum pada hari itu. Kegiatan praktikumnya
dinyatakan batal.
13. Bagi peserta yang tidak mengikuti praktikum pada hari yang telah terjadwal,
harus inhal (menunda praktikum) dengan memenuhi persyaratan yang ada.
Permintaan praktikum inhal seizin dosen matakuliah.
14. Inhal tidak dapat lebih dari 3 kali. Apabila lebih dari 3 kali, maka kegiatan
praktikum ditunda tahun berikutnya.
15. Selama praktikum peserta disarankan mengikuti dan mentaati petunjuk
keselamatan dan kesehatan kerja (K3) di laboratorium yang diberikan oleh
asisten praktikum atau dosen matakuliah.
16. Hal-hal yang belum tercantum dan diperlukan akan diatur kemudian.

5
 FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MUTU
SAWIT

1. Setiap percobaan yang dilakukan harus dibuat laporannya pada kertas A4.
Laporan ditulis tangan. Pembuatan grafik diolah pada kertas milimeter blok
atau dicetak menggunakan komputer.

2. Isi laporan meliputi:

a. Isi laporan
I. Maksud/Tujuan percobaan
II. Landasan teori: diambil dari buku-buku referensi tambahan
III. Alat dan bahan: peralatan disertai dengan gambar/skema alat utama.
Bahan diperinci nama dan konsentrasinya.
IV. Prosedur kerja: prosedur kerja dibuat dalam bentuk point-point dan
diagram blok dan sesuai dengan langkah kerja yang dilakukan.
Perhatikan prosedur yang dikerjakan sesuai dengan yang diarahkan
oleh asisten.
V. Hasil percobaan dan pembahasan
1. Hasil percobaan, berisi data akhir lengkap dengan satuannya (bila
diperlukan disertai grafik pengolahan data).
2. Hasil pembahasan berisi uraian yang membahas data dan hasil
percobaan dikaitkan dengan data teori, pelaksanaan percobaan,
serta hal-hal lain yang dianggap perlu.

Catatan: tidak diperkenankan menulis kembali uraian teoritis secara

lengkap pada pembahasan ini.

VI. Kesimpulan: dibuat beberapa kesimpulan yang sesuai dengan

maksud percobaan.
VII. Daftar pustaka: disusun urut berdasarkan abjad nama keluarga
pengarang buku (urutan per item: nama pengarang, tahun penerbitan,
judul buku, jilid, cetakan, penerbit, kota, halaman).
b. Lampiran
I. Data percobaan (blanko laporan sementara)
II. Perhitungan dan pengolahan data secara lengkap.

3. Laporan harus diserahkan sebelum melakukan praktikum berikutnya. Apabila

tidak menyerahkan laporan yang telah selesai, praktikan tidak diperkenankan
melakukan praktikum.

6
 DAFTAR ISI

PRAKATA..............................................................................................................iii
TATA TERTIB........................................................................................................iv
FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MUTU SAWIT.......................vi
PERCOBAAN I.......................................................................................................1
PERCOBAAN II......................................................................................................6
PERCOBAAN III..................................................................................................10
PERCOBAAN IV..................................................................................................15
PERCOBAAN V....................................................................................................21
PERCOBAAN VI..................................................................................................26
PERCOBAAN VII.................................................................................................30
PERCOBAAN VIII................................................................................................34

7
 PERCOBAAN I

PENENTUAN ANGKA PENYABUNAN

I. TUJUAN

Untuk mengetahui sifat minyak dengan mengetahui besarnya angka

penyabunan

II. LANDASAN TEORI

Angka penyabunan adalah bilangan penyabunan dinyatakan sebagai

banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak dan
minyak.

Angka penyabunan dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul

minyak dan lemak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai C
pendek berarti mempunyai berat molekul relative kecil akan mempunyai angka
penyabunan relative besar dan sebaliknya minyak dengan berat molekul besar
mempunyai angka penyabunan relative kecil.

BP (Bilangan Penyabunan)

1
 Bilangan penyabunan adalah jumlah mg KOH yang dibutuhkan untuk
menyabunkan 1 gr lemak. Untuk menetralkan 1 molekul Gliserida di perlukan 3
molekul alkali.
R1COOCH2 R1COOK HOCH2
R2 COOCH + 3 KOH R2COOK + HOCH
R3COOCH2 R3COOK HOCH2

Pada Trigliserida dengan asam lemak yang rantai C nya pendek, akan
didapat bilangan Penyabunan yang lebih tinggi dari pada asam lemak dengan
rantai C panjang.

( v uji sampelv ujiblanko ) ml HCl NHCl 56,1

BP=
gram contoh

Gliserida adalah ester-ester dari asam dan gliserol.Oleh karena gliserol

H
mengandung 3 gugus OH,H -maka
C satu molekul gliserol akan mengikat tiga molekul
OOC15H31
asam. H - C OOC15H31
H - C OOC15H31
H
Lemak adalah Gliserida
Glycerideyangtripalmitate
terbentuk dari Gliserol yang terbentuk dari
Gliserol dan asam-asam yang H
jenuh.
H - C OOC17H35
H - C OOC17H35
H - C OOC17H35
Beberapa contoh lemak adalah:
H
Glyceride tristearat

2
 Oleh karena asam alkanoat merupakan bahan pembuat lemak,maka asam
alkanoat juga disebut asam-asam lemak. (Irfan Ansori, Penuntun belajar kimia,
hal: 118)

3
 Lemak yang mengandung komponen yang tidak tersabunkan seperti sterol
mempunyai bilangan penyabunan rendah. Namun untuk minyak yang
mengandung asam lemak tidak jenuh tinggi mempunyai bilangan penyabunan
tinggi. Tingginya bilangan penyabunan ini di sebabkan ikatan tidak jenuh dapat
teroksidasi menghasilkan pembantukan gugus karbonil yang pada akhirnya dapat
juga bereaksi dengan alkali.

Minyak yang dikandung tumbuh-tumbuhan adalah glaserida yang

terbantuk dari gliserol dan asam-asam yang tidak jenuh.

Rantai alkil pada minyak-minyak Nabati mengandung ikatan tak jenuh,

C=C, sehingga mudah mengalami adisi. Dalam bahasa kita sehari-hari, minyak
yang telah teradisi ini disebut minyak yang tengik.

Jika ester yang kita reaksikan dengan basa adalah gliserida (Biasanya
gliseril tripalmitat dan gliseril triasetat),maka garam karboksilat yang terbentuk
disebut sabun. Reaksi ini dikenal denagn nama saponifikasi (penyabunan).

Lemak + basa kuat sabun + gliserol

(gliserida) (garam) (alkohol)

Contoh Reaksi Penyabunan :

H
H - C OOC17H35 CH2 - OH
H - C OOC17H35 + 3NaOH 3C17H35COONa + CH - OH
H - C OOC17H35 CH2 - OH
H
Glyceride tristearat Sodium tristearat Gliserol

4
 Minyak sawit memegang peranan penting dalam perdagangan dunia. Oleh
karena itu, syarat mutu harus menjadi perhatian utama dalam perdagangannya.
Istilah mutu minyak sawit dapat dibedakan menjadidua arti. Pertama, banar-benar
murni dan tidak bercampur dengan minyaknabati lain. Mutu minyak sawit
tersebut dapat ditentukan dengan menilai sifat-sifat fisiknya, yaitu dengan
mengukur nilai mutu leburangka penyabunan dan bilangan yodium. Kedua,
pengertian mutu sawit berdasarkan ukuran. Dalam hal ini syarat mutu diukur
berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional yang meliputi kadar ALB
(Angka Lemak Bebas), air,kotoran,logam besi,logam tembaga,peroksida dan
ukuran pemucatan.

(Ir. Yan Fauzi, dkk. Kelapa Sawit Budidaya Pemanfaatan Hasildan Limbah
Analisis Usaha dan Pemanasan. Hal : 127-128).

III. Alat dan Bahan

Alat :

5
 1. Erlenmeyer

2. Pemanas

3. Alumunium Foil

4. Buret

5. Statif dan klem

Bahan :

1. Minyak

2. KOH 0,1 N

3. HCL 0,5 N

4. Indikator fenolftalein

5. Aquades

6. Alkohol 96%

IV. Prosedur Kerja

A. Sampel

6
 5 gram CPO

+ 50 ml KOH 0,5 alkoholik

Indikator PP

Titrasi dengan HCl 0,5 N

Titik akhir Titrasi warna merah

Akhir proses
(catat V HCl 0,5 N yang terpakai)

B. Blanko

7
 5 ml Aquadest

+ 50 ml KOH 0,5 alkoholik

Indikator PP

Titrasi dengan HCl 0,5 N

Titik akhir Titrasi warna merah

Akhir proses
(catat V HCl 0,5 N yang terpakai)

8
 PERCOBAAN II

PENENTUAN ANGKA ASAM DAN ESTER

I. TUJUAN

a. Untuk mengetahui kualitas minyak berdasarkan angka asamnya

b. Untuk mengetahui besarnya angka ester

II.LANDASAN TEORI

Angka asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH yang diperlukan

untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram minyak atau
lemak.

Gliserida adalah ester-ester dari asam dan gliserol.Oleh karena gliserol

mengandung 3 gugus OH, maka satu molekul gliserol akan mengikat tiga molekul
asam.

Lemak adalah Gliserida yang terbentuk dari Gliserol yang terbentuk dari
Gliserol dan asam-asam yang jenuh.

Beberapa contoh lemak adalah:

9
 H
H - C OOC15H31
H - C OOC15H31
H - C OOC15H31
H
Glyceride tripalmitate
H
H - C OOC17H35
H - C OOC17H35
H - C OOC17H35
H
Glyceride tristearat

Oleh karena asam alkanoat merupakan bahan pembuat lemak,maka asam

alkanoat juga disebut asam-asam lemak. (Irfan Ansori,Penuntun belajar kimia,
hal: 118)

Sintetis asam lemak

Asam lemak daapt dibentuk dari senyawa-senyawa yang mengandung

karbon seperti asam asetat, asam dehida, dan etanol, yang merupakan hasl
respirasi tanaman. Sintesis asam lemak dilakukan dlam kondisi anaerob dengan
bnatuan sejenis bakteri

C2H5OH + CH3COOH CH3(CN2)2COOH + H2O

10
Kondensasi Asam lemak dengan Gliserol

Pada tahap pembentukan molekul lemak ini terjadi reaksi esterifikasi

gliserol dengan asam lemak yang dikatalisis oleh enzim lipase. (F.G Winarno.
Kimia pangan dan Gizi).

Angka asam yang besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar yang
berasal dari hidrolisa minyak ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik,
Adanya asam lemak bebas ini memyebabkan aroma dalam minyak yang tidak
diinginkan dan bila terdapat dalam jumlah besar dapat meracuni tubuh. Makin
tinggi angka asam makin rendah kualitas.

Minyak nabati (yang dikandung oleh tumbuh-tumbuhan) adalah gliserida

yang terbentuk dari gliserol dan asam-asam yang tidak jenuh. Rantai alkil pada
minyak-minyak Nabati mengandung ikatan tak jenuh, C=C, sehingga mudah
mengalami adisi. Dalam bahasa kita sehari-hari, minyak yang telah teradisi ini
disebut minyak yang tengik. ( Irfan Ansori, Penuntun Belajar Kimia, ha: 188-189)

Hidrolisis

Dengan adanya air, lemak dapat terhidrolisis menjadi gliserol dan asam
lemak. Reaksi ini diperceapat oleh basa, asam dan enzim-enzim. Dalam teknologi
makanan, hidrolisis oleh enzim lipase sangat penting karena enzim tersebut
terdapat pada semua jaringan yang yang mengandung minyak. Dengan adanya
lipase, lemak akan diuraikan sehingga kadar asam lemak bebas < 10%. Hidrolisis
sangat mudah terjadi pada asam lemak rendah (<C14) seperti mentega, minyak
sawit, dan minyak kelapa. Hidrolisis sangat menurunkan mutu minyak goreng.

11
Minyak goreng yang telah terhidrolis bahan-bahannya menjadi coklat dan lebih
banyak menyerap minyak. (F.G Winarno . Kimia pangan dan Gizi. Hal: 106)

Angka ester menunjukkan jumlah asam organic yang bersenyawa sebagai

ester. Ester adalh snyawa-senyawa turunan asam karboksilat dengan mengganti
gugus hidroksilnya denga alkil. Rumus umum ester adalah : R-C-OR atau
RCOOR. Ester dapat dibuat dengan mereaksikan asam karboksilat dengan
alcohol.

R-C-OH + HO-R R-C-O-R + H2O

Yang disebut dengan reaksi esterifikasi (pembentukan ester). (Syukri S, Kimia

Dasar 3. Hal 700-701)

Lipid sederhana ialah aster asam lemak dan gliserol yang disebut
trigliserida atau dengan alcohol.yang disebut lilin. Asam lemak adalah asam
karboksilat berantai lurus yang mempunyai atom karbon 12-20 buah.

Malam adalah ester asam lemak dan alcohol yang mempunyai berat
molekl (BM) tinggi. Asam lemaknya adalah palmitat, stearat dan oleat. Malam
hanya terdapat dalam lemak kasar. Fosfolipida merupakan estet asam lemak dan
gliserol yang mengandung ion fosfat. Minyak dari golongan biji-bijian banyak
menagndung fosfolipida, misalnya sefalin yang banyak terdapat bpada minyak
kacang kedelai. (F.G Winarno . Kimia pangan dan Gizi. Hal: 87)

III. Alat dan Bahan

Alat :

12
 1. Erlenmeyer

2. Buret

3. Statif dan klem

4. Penangas air

Bahan :

1. Minyak

2. Alkohol 95%

3. KOH 0,1 N

4. Indikator fenolftalein

5. Aquades

13
 IV. Prosedur Kerja

C. Sampel

Minyak 10-20 gr

+ 50 ml alcohol 95%

Dipanaskan 10 menit dalam penangas air sambil ditutup pendingin alik

Indikator PP

Titrasi dengan KOH 0,1 N

Titik akhir Titrasi warna merah

Akhir proses
(catat V KOH 0,1 N yang terpakai)

14
15
 PERCOBAAN III

PENENTUAN ANGKA PEROKSIDA

I. TUJUAN

Untuk mengetahui kualitas minyak berdasarkan angka peroksidanya.

II. LANDASAN TEORI

Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak

atau lemak. Minyak atau lemak yang mengandung asam-asam lemak tidak jenuh
dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida.
Apabila minyak mengalami oksidasi maka senyawa peroksida yang dihasilkan
akan meningkat. Namun karena tidak stabilnya senyawa peroksida ini maka
minyak akan berubah menjadi minyak tengik yang dan bilangan peroksidanya
akan menurun.

Angka Oksidasi

Proses oksidasi yang distimulir oleh logam jika berlangsung dengan

intensif akan mengakibatkan ketengikan dan perubahan warna (menjadi semakin

16
gelap). Keadaan ini jelas sangat merugikan sebab mutu sawit menurun. Konsumen
atau pabrik yang menggunakan minyak sawit sebagai bahan baku dapat melihat
dan menilai mutu sawit dengan melihat angka oksidasi. Angka ini dapat
diperkirakan sampai sejauhmana proses oksidasi berlansung sehingga dapat
dinilai kemampuan minyak sawit untuk menghasilkan barang jadi yang memiliki
daya tahan dan daya simpan yang lama. Angka oksidasi dihitung berdasarkan
angka peroksida. Sebagai standar umum dipakai angka 10 meq (milligram
equivalent), tetapi ada yang memakai standar lebih ketat lagi yaitu 6 meq. Di atas
angka tersebut mutu barang jadi yang dihasilkan dapat dipastikan kurang baik. (Ir.
Yan Fauzi. Kelapa Sawit Budidaya Pemanfaatan Hasil dan Limbah Analisis Usaha
dan Pemanasan. Hal : 152).

Kerusakan minyak atau lemak yang utama adalah peristiwa oksidasi dan
hidrolisis, baik enzimatis maupun non enzimatik.

Asam lemak minyak sawit dihasilkan dari proses hidrolisis, baik secara
kimiawi maupun enzimatik. Proses hidrolisis menggunakan enzim lipase dari
jamur Aspergillus niger, dinilai lebih menghemat energy karena dapat pada suhu
10-25oC. Selain itu proses ini juga dapat dilakukan pada fase padat. Namun
hidrolisis enzimatik mempunyai kekurangan pada kelambatan prosesnya
berlangsung 2-3 hari. (Ir. Yan Fauzi. Kelapa Sawit Budidaya Pemanfaatan Hasil
dan Limbah Analisis Usaha dan Pemanasan. Hal : 152)

Diantara kerusakan minyak yang terjadi ternyata kerusakan autoksidasi

yang paling besar pengaruhnya terhadap cita rasa. Hasil yang diakibatkan oleh
oksidasi lemak antara lain peroksidasi, asam lemak, aldehid, dan keton. Untuk
mengetahui tingkat kerusakan minyak dapat dinyatakan sebagai angka peroksida
atau angka asam Thiobarbiturat (TBA).

17
Oksidasi dan Ketengikan

Kerusakan lemak yang utama adalah timbulnya bau dan rasa tengik yang
disebut proses ketengikan. Hal ini disebabkan oleh otooksidas radikal asam lemak
tidak jenuh dalam lemaak. Otooksidasi dimulai dengan pembentukan radikal-
radikal bebas yang disebabkan oleh factor-faktor yang dapat mempercepat reaksi
seperti cahaya, panas, peroksida lemak atau hidroperoksida. Logam-logam
seperti Cu, Fe, Co, dan Mn, logam porifin seperti hematin, mioglobin, klorofil,
dan enzim-enzim lipoksidase.

Molekul-mileku lemak yang mengandung radikal asam lemak tidak jenuh

mengalami oksidasi dan minyak tengik. Bau tengik yang tidak sedap tersebut
disebabkan oleh pembentukan senyawa-senyawa hasil pemecahan hidroperoksida.
Sementara radikal bebas dengan O2 membentuk peroksida aktif yang dapat
membentuk hidroperoksidaa yang bersifat sangat tidak stabil dan mudah pecah
menjadi senyawa-senyawa dengan rantai karbon yang lebih pendek oleh radikal
energi tinggi, energy panas, katalis logam atau enzim. Senyawa-senywa dengan
rantai C lebih pendek ini adalah asam-asam lemak, aldelhida-aladehilda dari keton
yang bersifat volatile dan menimbulkan bau tengik pada lemak. (F.G Winarno.
Kimia pangan dan Gizi. Hal 106-107).

Cara Penentuan angka peroksida dapat dilakukan dengan metode iodine

Uji Ketengikan

Dilakukan untuk uji ketengikan dengan mengukur senyawa-senyawa hasil

oksidasi. Penentuan yang dilakukan adalah bilangan peroksida, jumlah karbonal,
oksigen aktif. Uji asmam thiobarbiturat (TBA). Ditentukan berdasarkan jumlah

18
iodine yang dibebaskan setelah lemak atau minyak ditambahkan KI. Lemak
direaksikan dengan KI dalam pelarut asam asetat dan CHCl 3 (2:1). Kemudian
iodine terbentuk dengan titrasi Na2S2O3.

Uji Asam Tiobarbiturat (TBA)

Dipakai untuk menentukan adanya ketengikan. Lemak yang tengik akan

bereaksi dengan asma tiobarbiturat menghasilkan warna merah. Lemak yang
tengik akan bereaksi dengan asam tiobarbiturat menghasilkan warna merah.
Intensitas warna menunjukkan derajat ketengikan.

III. Alat dan Bahan

Alat :

1. Erlenmeyer

2. Buret

3. Statif dan klem

Bahan :

1. Asam Asetat glacial (CH3COOH): Cloroform (CHCl3) = 3:2

19
 2. Larutan Na2S2O3 0,01 N (dibuat dari 24,818 gram Na 2S2O3 dilarutkan
dalam 1 l aquadest)

3. CPO 5 gram

4. KI Jenuh

5. Indikator Amilum 1%

Aquadest 5 ml

+ 30 ml larutan asam cuka chloroform

+0,5 ml Larutan KI jenuh

IV. Prosedur Kerja

Aduk dan diamkan larutan selama 5 menit di tempat gelap

A. Blanko

+ 100 ml aquadest
+ indicator amilum 3 tetes

Titrasi dengan Na2S2O3 0,01 N

Titik akhir titrasi larutan kembali jernih

20
Hasil akhir catat volume Na2S2O3 0,01 N yang terpakai
21
 CPO 5 gram

B. Sampel

Panaskan dalam oven suhu 45-30oC sampai jernih

+ 30 ml larutan asam cuka chloroform

+0,5 ml Larutan KI jenuh

Aduk dan diamkan larutan selama 5 menit di tempat gelap

+ 100 ml aquadest

+ indicator amilum 3 tetes

Titrasi dengan Na2S2O3 0,01 N

Titik akhir titrasi larutan kembali jernih

22
Hasil akhir catat volume Na2S2O3 0,01 N yang terpakai
23
 PERCOBAAN IV

PENENTUAN ANGKA IOD

I. Tujuan

Untuk mengetahui sifat minyak berdasarkan besarnya angka iod

II.Landasan Teori

Asam-asam lemak yang ada dialam dapat dibagi dua golongan, yaitu:
asam lemak jenuh dan asam lemak yang tidak jenuh. Asam-asam lemak tidak
jenuh berbeda dalam jumlah dan posisi ikatan rangkapnya, dan berbeda
dalam bentuk molekul keseluruhannya. Asam lemak tidak jenuh biasanya
terdapat dalam bentuk cis. Karena itu molekul akan bengkok pada ikatan
rangkap, walaupun ada juga asam lemak tidak jenuh dalam bentuk trans.

Adanya ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh menimbulkan

kemungkinan terjadinya isomer yang terjadi pada posisi ikatan rangkap.
(F.G.Winarno. Kimia Pangan dan Gizi. Hal : 88-89)

Angka iod mencerminkan ketidakjenuhan asam lemak penyusun

minyak dan lemak. Asam lemak tidak jenuh mampu mengikat iod dan
membentuk senyawaan yang jenuh. Banyaknya iod yang diikat menunjukkan

24
banyaknya ikatan rangkap. Semakin jenuh suatu minyak makin besar angka
iod. Angka iod dapat juga dipakai untuk menentukan derajat kerusakan
karena oksidasi. Reaksi oksidasi menyebabkan kurangnya ikatan jenuh
sehingga pada minyak yang mengalami proses oksidasi angka iodnya
menurun.

Angka iod dinyatakan sebagai banyaknya gram iod yang diikat oleh
100 gr minyak atau lemak.

Senyawa halogen yang biasanya digunakan dalam penentuan bilangan

iod adalah ICI dan IBr.Senyawa I2 tidak digunakan karena kurang selektif
dibandingkan ICI dan IBr.Dalam reaksi ICI dan IBr dengan ikatan tidak jenuh
minyak banyaknya halogen yang masuk dalam ikatan rangkap dinyatakan
dalam I2.hal ini dikarenakan kelebihan halogen ( ICI dan IBr ) bereaksi
dengan KI yang di tambahkan akan membebaskan I 2 sesuai dengan
persamaan reaksi berikut :

IBr + KI I2 + KBr

ICI + KI I2 + KCI

Titik didih dan titik beku halogen ( F2, CI2, Br2, I2 ) bertambah dari
flour ke iodium. Hal itu disebabkan oleh kenaikan Mr yang akan
memperbesar gaya Van der Waalsnya. Karena keelektronegatifan halogen
relative besar dibandingkan unsur lain, maka halogen bersifat menarik e atau
pengoksidasi. Kemampuan mengoksidasi halogen berkurang dari atas
kebawah.Akibatnya unsur yang diatas dapat mengoksidasi unsur dibawahnya,
tetapi tidak dapat sebaliknya.

2 NaCI CI2

25
 F2 + 2 NaBr 2 NaF + Br2

2 NaI I2

2 NaBr Br2

CI2 + 2 NaCI +

2 NaI I2

Br2 + 2 NaI 2 NaBr + I2

Tabel 1. Sifat fisik halogen

Halogen Titik didih Titik beku Wujud pada 25C Keelektronegatifan

(C) (C)
F2 -233 -188 Gas (Kuning pucat) 4,0
CI2 -103 -34,6 Gas (Biru pucat) 3,0
Br2 -7,2 58,8 Cair (Merah) 2,8
I2 -113,5 184,4 Padat (Metalik GLP) 2,5

(Syukri.S. Kimia Dasar 3. Hal : 599)

26
 Penentuan angka iodin dapat dilakukan dengan cara Hanus atau cara
Kauf Maun dan Van Hulb atau cara Wigs.

Bilangan iodin adalah gram iodin yang diserap oleh 100 gr lemak.
I2akan mengadisi rangkap asam lemak tidak jenuh bebas maupun yang dalam
bentuk ester. Bilangan iodin tergantung pada pada jumlah asam lemak tidak
jenuh dalam lemak. Lemak yang akan diperiksa dilarutkan dalam kloroform
(CCI4) kemudian ditambah larutan iodin berlebihan (0,1 sampai 0,5 gr).

Sisa iodin yang tidak bereaksi dititras dengan tiosulfat

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Ada dua cara yang digunakan untuk mengukur bilangan iodin tersebut,
yaitu cara Hanus : larutan iodin standarnya dibuat dalam asam asetat
(glasial) yang berisi bukan saja iodin tetapi juga iodium bromida, adanya
iodium bromida dapat mempercepat reaksi.

Pada cara Wijs : menggunakan larutan iodium dalam asam asetat

pekat, tetapi mengandung iodium klorida sebagai pemacu reaksi. Titik akhir
titrasi kelebihan iodin diukur dengan hilangnya warna biru dari amonium
iodin.

Banyaknya iod yang diikat menentukan banyaknya ikatan rangkap dari

asam lemak yang tidak jenuh.Asam lemak tidak jenuh tidak dapat larut dalam
air dingin atau pun air panas dan lebih mudah larut dalam alkohol oleh karena
itu digunakan CCI4 sebagai pelarut.

Sementara itu larutan iodin standarnya dibuat dalam bentuk asam

asetat (glasial) yang berisi bukan saja iosin tetapi juga iodin bromide.Namun

27
 karena penggunaan bromide sudah tidak diperbolehkan lagi untuk percobaan
skala laboratorium, sehingga dalam percobaan ini digunakan KI dan larutan
kanji sebagai indikasi iodin.

Salah satu sifat terpenting dari asam lemak adalah tingkat

kejenuhannya (degree of saturation) yang ditunjukkan oleh bilangan
iodium.Lemak atau minyak dengan bilangan iodium yang tinggi memiliki
kandungan asam lemak tidak jenuh yang tinggi dan umumnya berbentuk cair
pada suhu kamar.Sebaliknya, bila memiliki kandungan asam lemak tidak
jenuh tinggi maka bilangan iodiumnya rendah dan cenderung padat atau
setengah padat pada suhu kamar.

Dengan menggunakan bilangan iodium minyak atau lemak dapat

diklasifikasikan menjadi dua golongan yaitu:

Cair (fluid)

Padat atau setengah padat (solid atau semi solid)

Hampir semua jenis minyak yang sifatnya dapat dimakan adalah

termasuk semi solid atau solid, tidak kering atau cairan setengah kering.
Sedangkan yang sifatnya kering adalah untuk bahan baku atau bahan
penolong industri.

Tabel 2.Standar minyak sawit, minyak inti dan inti sawit.

Karakteristik Minyak sawit Inti sawit Minyak inti sawit Keterangan
Asam lemak bebas 5% 3,5 % 3,5 % Maksimal
Kadar kotoran 0,5 % 0,02 % 0,02 % Maksimal
Kadar zat menguap 0,5 % 7,5 % 0,2 % Maksimal
Bilangan peroksida 6 meq - 2,2 meq Maksimal

28
 Bilangan iodin 44,58 mg/g - 10,5-18,5 mg/g -
Kadar logam (Fe, Cu) 10 ppm - - -
Lovibond 3-4 R - - -
Kadar minyak - 47 % - Maksimal
Kontaminasi pecah - 6% - Maksimal
Kadar pecah - 15 % - Maksimal

(F.G.Winarno. Kimia Pangan dan Gizi; hal : 114-115)

III. Alat dan Bahan

Alat :

1. Erlenmeyer

2. Buret

3. Aluminium

4. Statif dan klem

Bahan :

1. Minyak

2. Kloroform

29
 3. Karbon tetraklorida

4. Larutan Iodin Bromida

5. Asam asetat Glasial

6. Natrium Thiosulfat 0,1 N

7. Indicator amilum 1 %

IV. PROSEDUR KERJA

A. SAMPEL 0,1-0,5 gr minyak

+ 20 ml CHCI3 atau CCI4

Masukkan dalam gelas kimia, ditutup

dan digoyang agar agar sampel
melarut

30
 + 25 ml larutan wijs

+ 20 ml KI (15%) dan 100 ml aquadest

Titrasi dengan Na2S4O3 0,1 N

Terjadi reaksi
ditandai dengan
hilangnya warna Coklat

31
 + larutan kanji 2 tetes

Lanjutkan titrasi sampai terjadi titik

akhir titrasi

Akhir proses
(catat VNa2S2O3 0,1 N terpakai)

B. BLANKO

0,5 gram Aquades

32
 + 20 ml CHCI3 atau CCI4

Masukkan dalam gelas kimia, ditutup

dan digoyang agar agar sampel
melarut

+ 25 ml larutan wijs

+ 20 ml KI (15%) dan 100 ml aquadest

33
 Titrasi dengan Na2S4O3 0,1 N

Terjadi reaksi
ditandai dengan
hilangnya warna Coklat

+ larutan kanji 2 tetes

Lanjutkan titrasi sampai terjadi titik

akhir titrasi

Akhir proses
(catat VNa2S2O3 0,1 N terpakai)

34
35
 PERCOBAAN V

PENENTUAN ANGKA REICHERT-MEISSL

I. Tujuan

Untuk mengetahui sifat minyak dengan penentuan besarnya angka

Reichert-Meissl

II. Landasan Teori

Angka Reichert-Meissl dinyatakan sebagai (ml) NaOH 0,1 N yang

digunakan untuk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air
yang diperoleh dari penyulingan 5 gram minyak atau lemak pada kondisi
tertentu.

Untuk memperoleh minyak yang bermutu baik, minyak dan lemak

kasar harus dimurnikan dari bahan-bahan atau kotoran yang terdapat
didalamnya.

Cara pemurnian dilakukan dalam beberapa tahap :

a. Pengendapan (settling) dan pemisahan gumi (degumming), bertujuan

menghilangkan partikel-partikel halus yang tersuspensi atau berbentuk

36
 koloidal. Pemisahan ini dilakukan dengan pemanasan uap dan adsorben,
kadang-kadang dilakukan sentrifusa.

b. Netralisasi dengan alkali, bertujuan memisahkan senyawa-senyawa

terlarut seperti fosfatida, ALB dan hidrokarbon. Lemak dengan ALB yang
tinggi dipisahkan dengan menggunakan uap panas dalam keadaan vakum,
kemudian ditambahkan alkali. Sedangkan lemak dengan asam lemak
bebas rendah cukup ditambahkan NaOH atau garam NaCO 3, sehingga
asam lemak ikut fase air dan terpisah dari lemaknya.

c. Pemucatan, bertujuan untuk menghilangkan zat-zat warna dalam minyak

dengan penambahan adsorbing agent seperti karang aktif, tanah liat atau
dengan reaksi-reaksi kimia. Setelah penyerapan warna, lemak disaring
dalam keadaan vakum.

d. Penghilangan bau (deodrasi) lemak, dilakukan dalam botol vakum,

kemudian dipanaskan dengan mengalirkan uap panas yang akan
membawa senyawa bolatil. Selain proses deodrasi, lemak harus segera
didinginkan untuk mencegah kontak dengan oksigen.

Dari hasil penggolahan diatas, didapat minyak sawit bersih dengan

kadar zat menguap sebesar 0,3% dan kadar kotoran hanya 0,0005%. Dalam
kondisi diatas, minyak sawit sudah dianggap mempunyai daya tahan yang
mantap. Akan tetapi, untuk lebih menyakinkan dan mencegah terjadihnya
proses hidrolisasi, perlu dilakukan pengeringan pada kondisi fisik hampa
sehingga minyak sawit tersebut hanya mengandung kadar zat menguap
sebesar 0,1%. (Ir. Yan Fauzi, dkk. Kelapa Sawit budidaya Pemanfaatan
Hasil dan Limbah Analisa Usaha dan Pemanasan. Hal 150-151)

37
 Asam lemak yang mudah menguap dan mudah larut dalam air adalah
yang berantai atom karbon 4-6.

Asam lemak dapat digolongkan berdasarkan berat molekul dan derajat

ketidakjenuhan. Keduanya akan mempengaruhi sifat-sifat kelarutanya dalam
air, kemampuan asam lemak untuk menguap dan kelarutan garam-garamnya
dalam alkohol air.

Asam lemak dengan atom C lebih dari 12 tidak larut dalam air dingin
maupun air panas.Asam lemak C4, C6, C8, dan C10 dapat menguap dan asam
lemak C12 dan C14 sedikit menguap.Garam-garam dari asam lemak yang
mempunyai berat molekul rendah dan tidak jenuh lebih mudah larut dalam
alkohol daripada garam-garam dari asam lemak yang mempunyai berat
molekul tinggi dan jenuh.

Asam-asam lemak dengan jenuh dengan jumlah atom C genap

mempunyai nama-nama sebagai berikut :
Jumlah atom karbon Nama trivial Nama IUPAC
C4 Asam butirat Asam butanoat
C6 Asam kaproat Asam heksanoat
C8 Asam kaprilat Asam oktanoat
C10 Asam kaprat Asam dekanoat
C12 Asam laurat Asam dodekanoat
C14 Asam miristat Asam tetradekanoat
C16 Asam palmitat Asam heksadekanoat
C18 Asam stearate
C24 Asam lignoserat
C18:1 Asam olet Asam-9-oktadekanoat
C18:2 Asam lonoleat Asam-9,12-oktadekadieonat
C18:3 Asam linolenat Asam-9,12,15-oktadekatrienoat
C20:4 Asam arakidonat Asam-5,8,11,14-eiokosatetreanoat

(F.G.Winarno, Kimia Pangan dan Gizi. Hal;89)

38
 Bilangan Reichert-Meissl (BRM)

BRM adalah jumlah 0,1 N basa yang diperlukan setiap 5 gram lemak
untuk menetralkan asam-asam lemak yang mudah menguap pada destilasi
yaitu : asam lemak dengan C4 dan C6 (butirat dan kaproat)

C4(C3H7COOH) atau asam butirat dan C6(C5H11COOH) atau kaproat

merupakan golongan asam karboksilat dengan rumus umum : RCOOH. Nama
IUPAC-nya diturunkan dari alkanayang diberi akhiran oat sedangkan nama
umumnya didasarkan pada nama aldehidnya yang diberi awalan asam,
senyawa ini disebut asam karena dapat melepaskan proton dalam air.

RCOOH + aq RCOO(aq) + H+(aq)

Semakin pendek atom C semakin polar senyawa, sebaliknya semakin panjang

atom C semakin non polar senyawa. (Syukur, S. Kimia Dasar. Hal : 700)

III. Alat dan Bahan

Alat :

1. Erlenmeyer

2. Buret

3. Statif dan klem

39
 4. Alumunium foil

Bahan :

1. Larutan soda-gliserol

2. Asam sulfat 20%

3. NaOH 0,1 N

4. Indicator fenolftalein

IV. PROSEDUR KERJA

A. Untuk sampel minyak

Minyak 0,5 gram

+ 2 ml larutan soda-gliserol

40
Panaskan hingga membentuk sabun dan cairan menjadi jernih

+ 13,5 ml air

+ 0,5 ml asam sulfat 20 %

Destilasi

Destilat

+ 10 ml aquades

41
Pemisahan larutan (ambil bagian yang larut dalam air)

+ indicator PP
2 tetes

Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

Titik Akhir titrasi Ditandai dengan warna

pink

Akhir proses
(catat V NaOH 0,1 N terpakai)

42
B. Untuk Blanko

Aquades 0,5 ml

+ 2 ml larutan soda-gliserol

Panaskan hingga membentuk sabun

dan cairan menjadi jernih

+ 13,5 ml air

43
 + 0,5 ml asam sulfat 20 %

+ 10 ml aquades

+ indicator PP 2 tetes

Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

Titik
Akhir titrasi Ditandai dengan
Warna pink

Akhir proses
(catat V NaOH 0,1 N terpakai)

44
 PERCOBAAN VI

PENENTUAN ANGKA POLENSKE

I. TUJUAN

a. Untuk mengetahui sifat minyak berdasarkan angka polenske

b. Untuk mengetahui kadar asam lemak yang menguap dan tidak larut
dalam air tetapi larut dalam alkohol

c. Ekspektasi CPO yang mempunyai rantai karbon 8-14 atom

II. LANDASAN TEORI

Angka polenske dinyatakan sebagai jumlah ml NaOH 0,1 N yang

diperlukan untuk menetralkan asam lemak yang menguap dan tidak larut
dalam air tetapi larut dalam alcohol yang diperoleh dari penyulingan 5 gram
minyak atau lemak. Ini menunjukkan asam lemak berantai 8-14.

Asam lemak berantai 8-14 tersebut adalah kaprilat, kaprat, laurat,

miristat.

Berikut komposisi asam lemak minyak sawit untuk jumlah atom C8-C14.

45
 Asam lemak Jumlah atom C Rumus Minyak Minyak inti
sawit Sawit(%)
(%)
Kaprilat 8 CH3(CH2)6COOH - 2-4
Kaprat 10 CH3(CH2)8COOH - 3-7
Laurat 12 CH3(CH2)10COOH 1 41-55
Miristat 14 CH3(CH2)12COOH 1-2 14-19

(Ir. Yan Fauzi, dkk. Kelapa Sawit Budidaya Pemanfaatan Hasil dan Analisa
Usaha dan Pemanasan.Hal : 138)

Asam lemak kaprilat, kaprat dan meristat termasuk golongan senyawa

asam karboksilat.Pada molekul asam karbosilat, atom C karbosilat dalam
gugus karboksil adalah sp2 hibrid, sehingga atom oksigen mempunyai dua
pasangan electron bebas yang bersifat elektronegatif dibandingkan karbon
karbonil dan hydrogen hidroksil. Oleh karena itu gugus karboksil polar
sehingga molekul asam karbosilat bersifat polar

Polaritas ikatan O-H menyebabkan terjadinya ion karboksilat (R-

COO) yang memiliki resonansi stabil.Hal tersebut menyebabkan asam
karboksilat berubah menjadi basa kuat atau basa agak kuat.Antar senyawa
asam karboksilat dapat terjadi ikatan hydrogen, asam karboksilat berada
sepasang molekul yang bergabung.

Karena kuatnya tarik-menarik antara molekul asam karboksilat dalam

bentuk dimer, titik didih dan titik leleh senyawa-senyawa ini cukup
tinggi.Bahkan lebih tinggi dari pada alcohol yang bersesuaian.

Reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol disebut reaksi

esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dari asam karboksilat dengan

46
alcohol.Pada reaksi ini, atom H dari gugus COOH diganti dengan gugus
alkil dari alcohol.

H2SO4 pekat

R-COOH + R-OH R-COOR + H2O

Asam karboksilat alcohol ester air

Molekul asam karboksilat dapat membentuk ikatan hydrogen dengan

air.Akibatnya, atom karboksilat yang mengandung atom C satu sampai empat
dapat larut dengan air. Sementara asam karboksilat yang mempunyai atom
karbon lebih banyak, kebanyakan larut sebagian (contoh : C8, C10, C12, C14)

Pada suhu kamar, asam karboksilat suku rendah (C 1-C4) adalh zat cair
yang encer mudah larut dalam air, suku tengah (C 8-C14) adalah zat cair yang
kental, sulit larut dalam air dan suku tinggi berupa zat padat yang tidak dapat
larut dalam air.

Seperti yang dijelaskan diatas, karena kuatnya tarik-menarik antar

molekul asam karboksilat, mengakibatkan titik didih dan titik leleh asam
karboksilat relative tinggi bahkan lebih tinggi dair alcohol yang bersesuaian,
hal ini menyebabkan asam karboksilat suku rendah (C 1-C4) dapat larut dalam
air, sementara untuk suku yang lebih tinggi (>C14) sukar larut dalam air. (Ir.
Parning, dkk. Penentuan Belajar Kimia.Hal : 56-58)

Bilangan Polenske

47
 Bilangan ini menentukan kadar asam lemak yang volatile, tetapi tidak
larut dalam air, yaitu asam lemak C8 sampai C14. Kedua bilangan ini dapat
dilakukan pada satu contoh dengan prosedur sebagai berikut :

NaOH gliserol

Lemak + Na2SO4

Sabun Na +

ALB (Asam Lemak Bebas)

C4 & C6 (larut) Asam

Volatile

C8 C14 (tidak larut) C4-C14

Bilangan polenske adalah jumlah milliliter (ml) 0,1 N alkali yang

diperlukan untuk menetralkan asam lemak C8-C14 yang terdapat dalam lima
gram sampel/contoh.

Asam lemak dapat digolongkan berdasarkan berat molekul dan derajat

ketidakjenuhan. Keduanya akan mempengaruhi sifat-sifat kelarutannya dalam
air, kemampuan asam lemak untuk menguap dan kelarutan garam-garamnya
dalam alcohol dan air.

48
 Asam lemak dengan atom C lebih dari dua belas tidak larut dalam air
dingin maupun air panas. Asam lemak C4, C6, C8, dan C10 dapat menguap dna
asam lemak yang mempunyai berat molekul lebih rendah dan tidak jenuh
lebih mudah larut dalam alcohol daripada garam-garam asam lemak yang
mempunyai berat molekul tinggi dan jenuh.

III. Alat dan Bahan

IV. Alat :
1. Erlenmeyer
2. Buret

49
 3. Statif dan klem
4. Alumunium foil
5. Corong pisah
6. Bahan :
1. Aquades
2. Alcohol 95 %
3. NaOH 0,1 N
4. Indicator fenolftalein
7.
V. Prosedur Kerja
8.
9.
10. Residu dari Percobaan V
11. (Penentuan ARM)
12.
13. + 40 ml alcohol 95 %
14.
+ indicator PP 3 tetes
15.
16.
Titrasi
17. dengan larutan NaOH 0,1 N
18.
19.
20.
21. Titik
Akhir
22.titrasi Ditandai denganWarna pink
23.
24.
25.
26.
27.
Akhir proses
28.
(catat V NaOH 0,1 N terpakai)
29.
 30. PERCOBAAN VII
31. PENENTUAN KADAR AIR DALAM MINYAK
32.
I. Tujuan
33. Untuk mengetahui banyaknya air yang ada dalam minyak
34.
II. Deskripsi
35. Penguapan air dalam minyak atau CPO dengan jalan
pemanasan kemudian ditimbang berat konstan yang berarti semua air sudah
menguap.
36.
III. Landasan Teori
37. Dengan adanya air, lemak dapat terhidrolisis menjadi gliserol
dan asam lemak. Reaksi ini di percepat oleh basa, asam dan enzim-
enzim. Dalam tekhnologi makanan, hidrolisis oleh enzim lipase
sangat penting karena enzim tersebut terdapat pada semua jaringan
yang mengandung minyak. Dengan adanya lipase, lemak akan di
uraikan hingga kadar asam lemak bebas lebih dari 10% lemak yang
telah terhidrolisis, smokepoint nya menurun, bahan-bahan menjadi
coklat dan lebih banyak menyerap minyak. Selama penyimpanan dan
pengolahan minyak atau lemak, ALB bertambah dan harus
dihilangkan dengan proses pemurnian dan deodorisasi untuk
menghasilkan minyak yang lebih baik mutunya. (F.G Winarno.kimia
Pangan dan Gizi. Hal :106)
38.
39. Penentuan Kadar Air
40. Bahan yang di analisa sering mengandung air yang jumlahnya
tidak menentu. Dengan penentuan kandungan kebanyakan komponen-
komponen lain dari bahan akan di perlukan penentuan kadar air agar
kandungan komponen-komponen tersebut dapat dinyatakan sebaga %
bahan kering dan konstan nilainya.
41. Suatu kemungkinan kesalahan yang terjadi dalam penentuan
kadar air yaitu adanya bahan lain yang mudah menguap dan ikut
 menguap bersama-sama dengan air sewaktu di panaskan. Selain itu,
mungkin pula bahan terurair seperti halnya bahan yang
mengandung karbonat atau macam-macam bahan organik. Kedua hal
ini menyebabkan selisih berat yang dicari menjadi terlalu besar, yaitu
lebih besar daripada berat air yang hilang. Kalau tidak kita ketahui
berat masing-masing, maka seluruhnya di anggap air sehingga kadar
air didapat terlalu tinggi. Jadi disini kita dapatkan kesalahan positif
(hasil analisa lebih besar daripada semestinya). Sebaliknya bahan juga
mengalami :reaksi dengan bahan-bahan dalam udara, misalnya
terjadi oksidasi dari lemak atau minyak yang mengandung ikatan tak
jenuh. Akibat oksidasi, berat bahan bertambah karena kemasukan
oksigen. Maka selisih berat sebelum dan sesudah pemanasan lebih
kecil daripada semestinya. Jadi terjadi kesalahan negatif.
42. Dalam praktek penentuan kadar air, sering tidak dapat
diketahui reaksi-reaksi sampingan apa yang terjadi, sehingga kita juga
tidak dapat mengetahui dengan pasti berapa sebenarnya kadar airnya.
Hal ini harus diingat benar, dan di mengerti, sehingga jangan sampai
terlalu menganggap hasil penentuan kadar air itu benar. Untuk
mengetahui kesulitan ini, maka dapat diadakan pembakuan cara
penentuan kadar (standarisasi), yaitu memilih cara tertentu dan
selalu melakukannya dengan cara itu, kemudian di dalam laporan
dicantumkan cara yang di pakai itu. Penentuan itu dapat berupa :
1. Berapa suhunya
2. Berapa lama pemanasannya
3. Berapa gram bahan yang di panaskan
4. Bahan harus di haluskan
5. Dsb
43. Masih perlu diingat dan diketahui apa yang di maksud dengan
kadar air, apa berat kering itu, karena air dapat di kandung oleh bahan
dengan bermacam cara , ada berbagai macam air dalam bahan dan ada
berbagai macam kering untuk bahan.
 44. Minyak umumnya tidak larut dalam air akan tetapi larut dalam
pelarut organik. Pada dasarnya suatu bahan akan larut dalam pelarut
yang sama polaritasnya.
45. Kadar air yang tinggi pada bahan menyebabkan minyak sukar
di ekstraksi dengan pelarut non polar karena bahan pelarut sukar
masuk kedalam jaringan yang basah dan menyebabkan bahan pelarut
menjadi jenuh dengan air.
46. Dalam penentuan kadar minyak, mengujinya harus cukup
kering dan biasanya digunakan contoh dari bekas penentuan kadar air
jika contoh masih basah, maka dapat memperlambat proses ekstraksi.
47. Dengan adanya air, lemak dapat terhidrolisis menjadi gliserol
dan asam lemak. Reaksi ini di percepat oleh basa, asam dan enzim-
enzim.
48. Perubahan-perubahan kimia atau penguraian lemak dan
minyak dapat mengatur bad dan rasa. Suatu bahan makanan baik yang
menguntungkan ataupun tidak pada umumnya penguraian lemak dan
minyak menghasilkan zat-zat lain yang tidak dapat dimakan.
Kerusakan lemak dan minyak menurunkan nilai-nilai gizi serta
menyebabkan penyimpangan rasa dan bau pada lemak yang
bersangkutan.
49. (W. Harjadi. Analisa Kimia Analitik .Hal :75-76)
50. Penentuan kadar air dalam minyak dapat dilakukan dengan
cara termogravimetri. Prinsip termogravimetri adalah penguapan air
yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan. Kemudian
menimbang bahan dengan berat konstan yang berarti semua air sudah
di uapkan. Cara ini relatif murah dan mudah.
51. Kelemahan cara ini adalah:
1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama uap air,
misalnya :alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain-lain.
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat
mudah menguap lain. Contoh: gula mengalami dekomposisi atau
karamelisasi, lemak mengalami oksidasi, dsb
3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit
melepaskan airnya meskipun sudah di musnahkan.
 52. Untuk mempercepat penguapan air serta menghindari terjadinya
reaksi yang menyebabkan terbentuknya air serta menghindari terjadinya
reaksi yang menyebabkan terbentuknya air ataupun reaksi lain karena
pemanasan maka dapat dilakukan dengan suhu rendah dan tekanan vakum.
Dengan demikian akan di peroleh hasil yang lebih mencerminkan kadar air
yang sebenarnya.
53. Untuk bahan-bahan yang mempunyai kadar gula tinggi,
pemanasan dengan suhu 1000C dapat menyebabkan terjadinya penggerakan
pada permukaan bahan.
54. Suatu bahan yang telah mengalami pengeringan ternyata lebih
bersifat higroskopis daripada bahan bahan asalnya. Oleh karena itu
selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan selalu ditempatkan
dalam ruang tertutup yang kering, misalnya; dalam eksikator atau
desikator yang telah diberi bahan penyerap air/uap air ini dapat
menggunakan kapur aktif, asam sulfat, silika, silika gel, alumunium
oksida, kalium klorida, kalium hidroksida, kalium sulfat atau barium
oksida.
55.
IV. Alat dan Bahan
V. Prosedur
Timbang sampel seberat 5 gram di dalam cawan petri
Masukan ke dalam oven dan keringkan pada suhu 105oC 1+C selama 30
menit.
Angkat contoh dari oven dan dinginkan di dalam desikator sampai suhu
kamar, kemudian timbang.
Ulang-ulang pengeringan dengan cara yang sama sampai kehilangan bobot
tidak lebih dari 0,05%
56.
57.
 58. PERCOBAAN VIII
59. PENENTUAN TITIK CAIR DAN BOBOT JENIS
60.
I. TUJUAN
61. Untuk mengetahui banyaknya air yang ada dalam minyak
62.
63. II. DESKRIPSI
1. Titik cair minyak mempunyai interval temperture atau suhu tertentu
2. Bobot jenis merupakan perbandingan berat dari volume atau lemak pada
suhu 25%C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama.
64.
65. III. LANDASAN TEORI
66. Titik cair minyak atau lemak merupakan suhu yang tepat
tetapi merupakan kisaran suhu tertentu. Hal ini disebabkan minyak
atau lemak disusun oleh campuran gliserida dan komponen lainnya.
67. Titik cair kristal-kristal suatu lemak dapat berbeda-beda
berdasarkan dua mekanisme utama, yaitu:
a. Karena heterogenisasi kristal-kristal. Karena minyak dan lemak merupakan
campuran triglesereida maka komposisi triglesereida lemak juga dapat berbeda-
beda. Pada umumnya perbandingan lemak cair secara cepat akan menghasilkan
kristal yang terdiri dari campuran triglisereida. Kristal semacam itu akan mencair
pada suhu lebih rendah daripada kristal lemak yang lebih homogen.
b. Oleh karena bentuk polimorfik yang berbeda, triglisereida murni dapat
mempunyai bentuk kristal yang menunjukkan polimorfisme. Masing-masing
bentuk di tandai:
1. Titik cair
2. Berat jenis
3. Berat laten
4. Stabilitasnya masing-masing
5. Bentuk-bentuk lain
68. Bentuk yang paling stabil mempunyai titik cair dan berat jenis serta laten
yang lebih tinggi.
69.
70. Titik cair berbagai jenis minyak
71. Jenis 72. contoh 73. Titik cair (0C)
minyak
74. Minyak 75. Minyak kelapa 77. 38 0C
asam larut 76. Minyak sawit 78.
79.
80. Minyak 82. Minyak coklat 85. 35 0C
nabati 83. Mentega
81. 84. Elipe
86. (K.A Buckle, dkk. Kimia Pangan. 1992)
87.
88. Asam lemak selalu menunjukkan kenaikan titik cair dengan
semakin panjang rantai karbon dan semakin jenuhnya lemak tersebut. Lemak
yang berstruktur trans mempunyai titik cair yang tinggi dari pada bentuk cis.
89.
90. Jenis 91. Jumlah 92. Titik
Asam karbon leleh
Lemak
93. Asam 94. 99.
Lemak 95. 12 100.
Jenuh 96. 14 44
Laurat 97. 16 101.
Meristat 98. 18 58
Dalmitat 102.
Stearat 63
103.
70
104. A 105. 110.
sam 106. 111.
Lemak 16 16
tak 107. 112.
Jenuh 18 18
Palmitat 108. 113.
Oleat 18 18
Linolenat 109. 114.
Linoleat 18 18
115. (Fessenden dan Fessenden. Kimia Organik Jilid 3.
1989)
116. Bobot jenis merupakan perbandingan berat dari
volume minyak atau lemak pada suhu 250C dengan berat air pada
volume dan suhu yang sama.
117.
118.
 119.
120.
121. IV. Alat dan Bahan
122. Alat :
1. Pipa kapiler diameter 1 mm dan panjang 5-10 mm
2. Piknometer
3. Freezer atau es
4. Bunsen
5. Termometer
123. Bahan :
1. Minyak
2. Aquades
124.
125. V. Prosedur Kerja
A. Penentuan titik cair minyak
126.
minyak
127.
128.
129.
Dicairkan
130. dan pipa kapiler dicelupkan ke
dalamnya.
131.
132.
Dipanaskan (ujung pipa ditutup, ujung lain dipanaskan
133.
sampai tetap)
134.
135. Dibekukan dalam freezer
136. (batu es)
137.
Pipa kapiler
138. dicelupkan ke dalam air mendidih sambil
terus dididihkan
139.
140. Akhir proses
(catat kenaikan suhu setiap menit nya hingga air menjadi jernih
141.
142. Minyak dan air
143.
B. Penentuan bobot jenis dan minyak
Masukkan masing-masing
144. ke dalam piknometer dan ditimbang terlebih dahulu

145.

Rendam dalam air pada suhu 25oC selama 30 menit

Ditimbang kembali masing-masing piknometer

Catat bobot masing-masing