LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI

PERBANDINGAN SIFAT KOLORIMETRI DUA SENYAWA KOMPLEKS

BESI(III) TIOSIANAT DENGAN BESI(II) ORTOFENANTROLIN

Dosen Pengampu :
Anugrah Ricky Wijaya, S.Si., M.Sc.
Drs. Mohammad Sodiq Ibnu, M.Si.

Oleh :

Kelompok 3

Maulida Fajriyah (130332615115)

Meylanda (130332615124)

M. Rozaq Hasan (130332603261)

M. Lukmanul Hakim ((130332615126)

LABORATORIUM ANALITIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Februari 2016

A. Judul Percobaan : Perbandingan Sifat Kolorimetri Dua Senyawa Kompleks Besi(III) Tiosianat
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
dengan Besi(II) Ortofenantrolin

B. Tujuan Percobaan : Mempelajari sifat kolorimetri dari dua senyawa kompleks

C. Dasar Teori
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan warna. Metode
kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih
digunakan sebagai sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif
terhadap suatu zat. Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna
yang tampak adalahkolorimeter. Selain kolorimetri, metode lain yang menggunakan
warna sebagai pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri adalah
kemudahannya dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Metode kolorimetri
biasa digunakan dalam analisis kimia. Metode kolorimetri memiliki batas atas pada
penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua
persen. Salah satu faktor utama dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang
harus proporsional dengan konsentrasinya. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan
konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorbansi relative cahaya sehubungan dengan
konsentrasi zat tersebut.
Metode kolorimetri dan spektrofotometri merupakan salah satu metode yang penting
dalam analisa kuantitatif. Kedua metode ini didasarkan atas penyerapan cahaya tampak
dan radiasi lain oleh suatu larutan, jumlah radiasi yang diserap berbandign lurus dengan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Analisa kolorimetri adalah penentuan kunatitatif
suatu zat berwarna dari kemampuannya untuk menyerap cahaya. Pada kolorimetri
cahaya yang digunakan adalah cahaya tampak, yaitu cahaya yang meliputi panjang
gelombang antara 400 hingga 750 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi
yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak
untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kolorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion
CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa
yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian
senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi(III)

Page 2
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan
dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10-fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga
memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa
besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa
persyaratan antara lain :
1 Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
2 Tak boleh membentuk warna dengan zat zat lain yang ada didalam larutan.
3 Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
4 Pembentukan warna yang dianalisa harus cepat
5 Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam daerah spectrum dimana dilakukan
pengukuran.

Selain dari itu larutan yang diukur absorbannya secara ideal harus memiliki lima
sifat-sifat dibawah ini :
1 Kestabilan warna untuk waktu yang cukup guna memungkinkan pengukuran
absorbans dengan teliti.
2 Warna larutan yang diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi (warnanya
harus cukup tua) yang berarti absortivitas molarnya besar.
3 Warna larutan yang bakan diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi
kecil dalam nilai pH, suhu , dan kondisi-kondisi lain.
4 Hasil reaksi yang berwarna itu harus dapat larut dalam pelarutyang dipakai.
5 System yang berwarna itu harus memenuhi hokum Lambert-Beer.

D. Metodelogi
1. Alat alat
Alat alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Spektrofotometer (kolorimeter) Spektronik-20
Kuvet
Peralatan gelas lainnya

2. Bahan bahan
Bahan bahan yang digunakan untuk melakukan percobaan ini adalah :
Feriklorida 10-3 M dalam 0,5 M HCl
NH4SCN, larutan jenuh NH4SCN 0,5 M
NaOH 4 M
Amonia Pekat
Natrium Asetat 2 M
1,10-Phenantrolin 0,3%
HCl Pekat 12 M
Hidroksilamin Hidroksida 10% (dibuat baru)
Pereaksi pereaksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Natrium Flourida
Natrium Oksalat
Natrium Tartrat
Kertas pH
Kalium Dihidrogen Fosfat

E. Analisis Prosedur

Page 3
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
No Prosedur Percobaan Analisis Prosedur
1. Sistim Besi(III) Tiosianat
1.1 Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan
Warna)
2,50 mL FeCl3 + 1,50 mL NH4SCN jenuh NH4SCN ditambahkan
Dimasukkan labu takar 50 mL untuk membentuk warna
Diencerkan hingga tepat 50 mL kompleks dengan Fe3+
Diukur absorbansi (A) pada = 480 nm sehingga dapat diukur
Dicatat absorbansi dan waktu pengukuran absorbansinya dengan
Diulangi pengukuran absorbansi larutan setiap 15 menit selama 75 menit
Spektronik-20.
Diplotkan grafik A terhadap waktu

Hasil
1.2 Pengaruh pH terhadap Absorbans
pH = 0
2,00 mL FeCl3 + 1,00 mL NH4SCN jenuh
NH4SCN ditambahkan
Dimasukkan labu takar 50 mL
untuk membentuk warna
Ditambah 4,00 mL HCl pekat
kompleks dengan Fe3+
Diencerkan hingga tepat 50 mL
sehingga dapat diukur
Dikocok dan diukur absorbansi pada = 480nm
absorbansinya dengan
Dicatat absorbansi
Spektronik-20.
Hasil HCl pekat ditambahkan
untuk menekan hidrolisis
pH = 1 (larutan disimpan untuk percobaan 1.3) Fe dan membentuk [H+] =
1 ; (pH = 0).
2,00 mL FeCl3 + 1,50 mL NH4SCN jenuh

Dimasukkan labu takar 50 mL

Ditambah 7,00 tetes HCl pekat
NH4SCN ditambahkan
Diencerkan hingga tepat 50 mL
untuk membentuk warna
Dikocok dan diukur absorbansi pada = 480nm
kompleks dengan Fe3+
Dicatat absorbansi
sehingga dapat diukur
Hasil absorbansinya dengan
Spektronik-20.
HCl pekat ditambahkan
untuk menekan hidrolisis
pH bervariasi Fe dan membentuk [H+] =
2,00 mL FeCl3 + 1,00 mL NH4SCN jenuh 1 ; (pH = 1).
Dimasukkan dalam 3 labu takar 50 mL berbeda
Ditambahkan :
Tabung I: 3 tetes NaOH 4 M
Tabung II: 4 tetes NaOH 4 M
Tabung III: 5 tetes NaOH 4 M
Diencerkan masing-masing tabung hingga tepat 50 mL dan diukur pH larutan
Diukur absorbansi pada = 480nm
NH4SCN ditambahkan
Dicatat absorbansi

Hasil Page 4
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
untuk membentuk warna
kompleks dengan Fe3+
sehingga dapat diukur
absorbansinya dengan
1.3
Pengaruh Anion terhadap Absorbans Spektronik-20.
NaOH 4 M ditambahkan
Larutan pH = 1 pada percobaan 1.2 dengan berbagai volume
Dimasukkan dalam 4 kuvet berbeda untuk membentuk pH
Ditambahkan sebutir kecil : yang bervariasi.
Tabung I: Natrum Fluorida
Tabung II: Natrium Oksalat
Tabung III: Natrium Tartrat
Tabung IV: Kalium Dhidrogen Fosfat
Ditutup tabung dengan ibu jari dan dikocok
Diukur absorbansi pada = 480nm
Dicatat absorbansi

Has
2.
2.1 Sistim Besi(II) Ortofenantrolin
Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan
Warna)
2,00 mL FeCl3
Dimasukkan labu takar 50 mL
Ditambah 0,50 mL 10% larutan NH2OH.HCl
Diputar labu beberapa detik dan dibiarkan selama 1 2 menit
Ditambah 1,00 mL larutan 0,3% ortofeenantrolin (o-fen)
Diteteskan 10 tetes NaOAc 2M hingga larutan berwarna merah
Diencerkan hingga tepat 50 mL dan dikocok
Diukur = 512 nm
Diulangi pengukuran absorbansi larutan setiap 15 menit selama 75 menit
Diplotkan grafik A terhadap waktu NH2OH.HCl ditambahkan
untuk mereduksi Fe3+
menjadi Fe2+ yang akan
membentuk kompleks
stabil dengan o-fen.
NaOAc ditambahkan
2.2 Hasil untuk mengatur pH
Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak hingga warna kompleks
pH = 1,7
Fe(II)-o-fen dapat terjadi
2,00 mL FeCl3 lebih cepat.
Dimasukkan labu takar 50 mL
Diukur absorbansinya pada = 512 nm
Ditambah 0,50 mL 10% larutan NH2OH.HCl
Diputar labu beberapa detik dan dibiarkan selama 1 2 menit
Ditambah 1,00 mL larutan 0,3% ortofeenantrolin (o-fen)
Diencerkan hingga tepat 50 mL dan dikocok
Diukur = 512 nm
Diplotkan grafik A terhadap pH = 1,7
Page 5

Hasil
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI

NH2OH.HCl ditambahkan
untuk mereduksi Fe3+
pH = 2 menjadi Fe2+ yang akan
2,00 mL FeCl3 membentuk kompleks
Dimasukkan labu takar 50 mL stabil dengan o-fen.
Diukur absorbansinya pada = 512 nm
Ditambah 0,50 mL 10% larutan NH2OH.HCl
Diputar labu beberapa detik dan dibiarkan selama 1 2 menit
Ditambah 1,00 mL larutan 0,3% ortofeenantrolin (o-fen)
Ditambah 10 tetes NaOAc 2 M
Diencerkan hingga tepat 50 mL dan dikocok
Diukur = 512 nm
Diplotkan grafik A terhadap pH = 2

NH2OH.HCl ditambahkan
untuk mereduksi Fe3+
Hasil menjadi Fe2+ yang akan
membentuk kompleks
pH = 5
stabil dengan o-fen.
Digunakan hasil pengukuran absorbans pada percobaan
NaOAc ditambahkan
2.1
untuk mengatur pH
pH = 9 hingga warna kompleks
Fe(II)-o-fen dapat terjadi
2,00 mL FeCl3
lebih cepat.
Dimasukkan labu takar 50 mL
Diukur absorbansinya pada = 512 nm
Ditambah 0,50 mL 10% larutan NH2OH.HCl
Diputar labu beberapa detik dan dibiarkan selama 1 2 menit
Ditambah 1,00 mL larutan 0,3% ortofeenantrolin (o-fen)
Ditambah 4 tetes NH3 pekat

Diencerkan hingga tepat 50 mL dan dikocok

Diukur = 512 nm
2,00 mL FeCl3
Diplotkan grafik A terhadap pH = 9
Dimasukkan labu takar 50 mL NH2OH.HCl ditambahkan
Hasil
Diukur absorbansinya pada = 512 nm untuk mereduksi Fe3+
pH = 12
Ditambah 0,50 mL 10% larutan NH2OH.HCl menjadi Fe2+ yang akan
Diputar labu beberapa detik dan dibiarkan selama 1 membentuk
2 menit kompleks
Ditambah 1,00 mL larutan 0,3% ortofeenantrolin (o-fen)
stabil dengan o-fen.
Ditambah 7 tetes larutan NaOH 4 M NH3 pekat ditambahkan
Diencerkan hingga tepat 50 mL dan dikocok untuk mengatur pH
Diukur = 512 nm
Diplotkan grafik A terhadap pH = 12
Page 6

Hasil
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
larutan = 9.

2.3 NH2OH.HCl ditambahkan

Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak untuk mereduksi Fe3+
Larutan pada percobaan 2.1 menjadi Fe2+ yang akan
Dimasukkan dalam 4 kuvet berbeda membentuk kompleks
Ditambahkan sebutir kecil : stabil dengan o-fen.
NaOH 4 M ditambahkan
Tabung I: Natrum Fluorida
untuk mengatur pH
Tabung II: Natrium Oksalat
larutan = 12
Tabung III: Natrium Tartrat
Tabung IV: Kalium Dhidrogen Fosfat
Ditutup tabung dengan ibu jari dan dikocok
Diukur absorbansi pada = 512 nm
Dicatat absorbansi

Hasil

F. Data Hasil Pengamatan

1 Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)

No Absorbansi Absorbansi
Waktu (menit)
. Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 15 0,267 0,429
2 30 0,274 0,427
3 45 0,292 0,420
4 60 0,295 0,420
5 75 0,296 0,420
2 Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak

No Absorbansi Absorbansi
pH pH
. Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 0 0,188 1,7 0,038
2 1 0,200 2,0 0,437
3 2 0,196 5,0 0,439
4 3 0,193 9,0 0,438
5 7 0,164 12,0 0,438

3 Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak

Page 7
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
Absorbansi Absorbansi
No Nama Anion
Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 Tanpa Anion 0,200 0,440
2 NaF 0,021 0,425
3 Na-Oksalat 0,016 0,426
4 Na-Tartrat 0,191 0,421
5 K-Dihidrogen Fosfat 0,143 0,422

G. Analisis Data dan Pembahasan

Sifat kolorimetri dianalisis berdasarkan penyerapan cahaya tampak oleh molekul
atau ion suatu sampel dalam larutan. Molekul atau ion yang memiliki sifat kolormetri
yang baik dapat terukur serapannya secara maksimal dalam Spektronik-20. Ciri ciri
dari molekul atau ion yang bersifat kolometri yang baik, yaitu memiliki sifat warna yangt
stabil dan intensitasnya cukup tinggi (warnanya cukup tua) atau dengan kata lain
absorptivitas molarnya () besar. Agar diperoleh sifat tersebut, biasanya suatu larutan
sampel yang belum mencapai kriteria tersebut dikontrol dengan penambahan pereaksi
pembentuk warna. Dalam beberapa kondisi, beberapa faktor eksternal juga akan
mempengaruhi kestabilan warna yang terbentuk, misalnya adanya variasi pH, suhu dan
waktu.

1. Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)

Pada percobaan pertama, dilakukan pemvariasian waktu terhadap senyawa kompleks
yang beratom pusat Fe. Larutan induk 2,50 mL Besi(III) Klorida ditambah 1,50 mL
NH4SCN yang dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan
akuades dalam labu takar tepat 50 mL dan diperoleh larutan berwarna merah bata.
Larutan merah bata tersebut merupakan telah terbentuknya senyawa kompleks Besi(III)
Tiosianat. Dalam hal ini, pereaksi pembentuk warna adalah NH 4SCN yang absorban
larutannya diukur tiap 15 menit selama 75 menit pada =480nm. Dari hasil percobaan
dapat diperoleh kurva seperti di bawah ini :

Kurva Absorbansi Besi(III) Tiosianat terhadap Waktu

0.3
f(x) = 0.01x
Grafik Absorbansi + Tiosianat
Besi(III) 0.26 terhadap Waktu
0.29

0.28
Absorbansi
0.27
Linear (Grafik Absorbansi Besi(III) Tiosianat terhadap Waktu)
0.26
15 30 45 60 75
Waktu (menit)

Page 8
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
Berdasarkan kurva di atas, terjadi kenaikan absorbansi pada senyawa kompleks
Besi(III) Tiosianat terhadap waktu. Waktu optimum cahaya tampak untuk menyerap
warna dari kompleks Besi(III) Tiosianat adalah 75 menit, ditunjukkan dengan nilai
absorbansi yang tinggi pada menit tersebut. Selain itu, terlihat juga dalam kurva di atas
terjadi lonjakan absorbans yang ekstrim pada menit ke-30 menuju menit ke-45, lonjakan
ekstrim ini menunjukkan senyawa kompleks tidak stabil karena dalam selang waktu 15
menit senyawa kompleks tersebut telah mengalami reaksi oksidasi oleh udara, sehingga
pada menit ke-45 kompleks Fe3+ teroksidasi menjadi Fe2+. Setelah menit ke-45 kompleks
mulai stabil yang ditunjukkan dengan kenaikan absorbansi yang relatif pelan. Hal ini
terjadi karena kompleks dengan atom pusat Fe2+ sudah terbentuk. Reaksi yang terjadi
ialah sebagai berikut :

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN6]3- (aq)

Fe3+ (aq) + e Fe2+ (aq)

Selanjutnya adalah larutan induk 2,50 mL Besi(III) Klorida ditambah 0,50 mL 10%
larutan NH2OH.HCl dan 1,00 mL larutan 0,3% ortofenantrolin serta 10 tetes NaOAc 2 M
dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan tepat 50 mL menggunakan
akuades. Kemudian diukur absorbansinya tiap 15 menit selama 75 menit pada = 512nm.
Dari percobaan tersebut diperoleh larutan berwarna merah yang menunjukkan
terbentuknya senyawa kompleks Besi(II) ortofenantrolin. Intensitas warna merah yang
dihasilkan lebih tajam daripada kompleks Besi(III) Tiosianat. Dari hasil percobaan dapat
diperoleh kurva seperti di bawah ini :

Kurva Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap Waktu

0.44
0.44
Grafik Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap Waktu
0.43
0.43 f(x) = - 0x + 0.43
Absorbansi 0.42
0.42
0.41 Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap Waktu)
Linear (Grafik
0.41
15 30 45 60 75
Waktu (menit)

Berdasarkan kurva di atas, absorbansi senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin

terhadap waktu relatif konstan kecuali pada menit ke-30 menuju menit ke-45. Hal ini
dikarenakan bahwa senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin merupan kompleks yang
stabil sehingga cenderung tidak mengalami perubahan harga absorbansi yang tajam. Pada
menit ke-45 terjadi lonjakan grafik yang sedikit tajam, hal ini kemungkinan dikarenakan

Page 9
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
kerancuan larutan terhadap banyaknya larutan yang terdapat di sekeliling Spektronik-20
sehingga larutan yang dimasukkan ke dalam kuvet untuk diukur absorbansinya
kemungkinan tertukar dengan larutan yang lainnya. Waktu optimum cahaya tampak
untuk menyerap warna dari kompleks Besi(II) Ortofenantrolin adalah 60 menit, hal ini
ditunjukkan dengan nilai absorbansi yang konstan dari waktu sebelumnya. Reaksi yang
terjadi :

2Fe3+ + 4NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O

Fe2+ + 3phen H+ [Fe(phen)3] 2+ + 3H+

Dari pembahasan di atas, kenaikan absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur
dan waktu optimum yang digunakan cahaya tampak untuk menyerap warna dari
kompleks tersebut adalah 75 menit. Sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin meskipun
mengalami penurunan absorbansi tetapi penurunan tersebut sangat kecil dan dalam
waktu 45 menit terakhir menunjukkan harga absorbansi yang sama serta waktu optimum
yang digunakan cahaya tampak untuk menyerap warna dari kompleks tersebut adalah 60
menit. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa besi dalam keadaan Fe 2+ akan lebih
stabil dibandingkan dengan Fe3+. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi tersebut,
Fe2+ dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal.

2. Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak

Percobaan kedua ialah dilakukan pemvariasian terhadap pH dari larutan kompleks
yang terbentuk. Awal pembuatan senyawa kompleks Besi(III) Tiosianat yaitu 2,00 mL
larutan induk Fe(III) yang ditambah dengan 1,00 mL larutan jenuh NH4SCN yang
dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Reaksi yang terjadi :

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN6]3- (aq)

Larutan kompleks yang terbentuk ialah merah bata. Selanjutnya larutan tersebut
dtambah dengan 4,00 mL HCl pekat, sehingga [H+] menjadi 1 M atau pH=0, kemudian
diencerkan dengan aquades tepat 50,00 mL dan segera diukur absorbansinya pada
=480nm. Dengan cara pembuatan larutan yang sama, larutan Besi(III) Tiosianat diukur
absorbansinya dengan pH yang bervariasi. pH larutan Besi(III) Tiosianat yang bervariasi
diperoleh dari penambahan NaOH 4 M sebanyak 3 tetes, 4 tetes dan 5 tetes yang secara
beurutan diperoleh pH 2, 3 dan 7.

Page 10
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI

Kurva Absorbansi Besi(III) Tiosianat terhadap pH

0.22
0.21
0.2
0.19
Grafik Absorbansi Besi(III) Tiosianat terhadap pH
Absorbansi 0.18
0.17
0.16
0.15
0 1 2 3 7
pH

Dari kurva di atas, absorbansi Besi(III) Tiosianat mengalami penurunan seiring

dengan bertambahnya pH larutan (semakin basa). Kestabilan tertinggi dari Besi(III)
Tiosianat berada pada pH=1, dimana pada pH ini absorbansi larutan tinggi yang
menunjukkan serapan maksimal terhadap kompleks Besi(III) Tiosianat.

Sedangkan pada awal pembuatan senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin yaitu

2,00 mL larutan induk Fe(III) yang ditambah dengan 0,50 mL NH 2OH.HCl dan dibiarkan
selama 1-2 menit, kemudian ditambah dengan 1,00 mL larutan 0,3% ortofenantrolin lalu
diencerkan dengan aquades hingga tepat 50,00 mL. Reaksi yang terjadi ialah :

2Fe3+ + 4NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O

Fe2+ + 3phen H+ [Fe(phen)3] 2+ + 3H+

Dari hasil percobaan di atas, diperoleh kurva sebagai berikut :

Kurva Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap pH

0.43

0.33

0.23
Absorbansi Grafik Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap pH
0.13

0.03
1.7 2 5 9 12
pH

Page 11
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
Menurut literatur yang didapatkan, pH yang semakin besar (semakin basa), maka
absorbansinya juga semakin besar. Tetapi pada pH 9 dan 12 mengalami penurunan yaitu
kedua larutan tersebut memiliki intensitas warna yang sama sehingga menunjukkan
harga absorbansi yang sama. Hal ini disebabkan dalam pembuatan larutan kompleks
Besi(II) Ortofenantrolin kurang banyak dalam menambahkan NH3 pekat ataupun NaOH
4M sehingga larutan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin kurang bersifat basa.

Dari pembahasan di atas, nilai absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur,
sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin terlihat teratur. Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa besi dalam keadaan Fe 2+ akan lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+
terhadap pengaruh variasi pH. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi tersebut, Fe 2+
dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal.

3. Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak

Percobaan selanjutnya untuk mengetahui kestabilan dari senyawa kompleks maka
diberi gangguan berupa anion yang akan mengganggu kestabilan kompleks tersebut.
Anion anion yang diberikan yaitu F- , C2O42- , C4H4O62- dan H2PO4-. Ketidakstabilan ini
terlihat dengan penurunan harga absorbansi larutan setelah ditambah dengan anio anion
tersebut.
Pada larutan kompleks pertama, Besi(III) Tiosianat, sebelum ditambahkan anion,
harga absorbansinya sebesar 0,200. Ketika ditambah dengan anion F- harga absorbansi
menjadi turun yaitu 0,021 ; saat ditambah dengan C2O42- sebesar 0,016 ; saat ditambah
dengan C4H4O62- sebesar 0,191 ; sedangkan saat ditambah dengan H 2PO4- sebesar 0,143.
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa anion yang sangat mengganggu kestabilan
kompleks Besi(III) Tiosianat adalah oksalat. Hal ini dikarenakan terjadi kompetisi antara
tiosianat dengan oksalat untuk terikat pada besi(III), karena oksalat merupakan ligan
bidentat sedangkan tiosianat merupakan ligan monodentat maka peluang oksalat untuk
memperebutkan kompetisi tersebut sangat besar sehingga tiosianat menjadi tergeser.
Sebagai akibatnya, kestabilan kompleks Besi(III) Tiosianat menjadi sangat terganggu
sehingga nilai absorbansinya terlihat sangat menurun.
Pada larutan kompleks kedua, Besi(II) Ortofenantrolin, sebelum ditambahkan anion,
harga absorbansinya sebesar 0,440. Ketika ditambah dengan anion F- harga absorbansi
menjadi turun yaitu 0,425 ; saat ditambah dengan C2O42- sebesar 0,426 ; saat ditambah
dengan C4H4O62- sebesar 0,421 ; sedangkan saat ditambah dengan H 2PO4- sebesar 0,422.
Setelah melakukan penambahan anion fluoride ke dalam senyawa Besi(II)
Ortofenantrolin, kuvet yang telah digunakan tersebut harus dicuci bersih bersih karena
anion fluride mengganggu kestabilan kompleks. Nilai absorbansi yang ditunjukkan
sangat berbeda jauh dengan nilai absorbansi sebelum ditambah anion sehingga harus
dicuci bersih agar pada percobaan dengan anion lain, hasil absorbansinya menjadi akurat,
tidak terkontaminasi dengan adanya fluoride. Dari data tersebut dapat diketahui bahwa
anion yang sangat mengganggu kestabilan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin adalah
tartrat. Ion tartrat merupakan molekul yang meruah, ketika ion tersebut mengganggu
kompleks Besi(II) Ortofenantrolin maka efek sterik di antara ligan ortofenantrolin
dengan tartrat menjadi besar sehingga senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin

Page 12
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
menjadi terganggu. Sebagai akibatnya, kestabilan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin
menjadi sangat terganggu sehingga nilai absorbansinya terlihat sangat menurun.
Dari pembahasan di atas, nilai absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur
ketika diberi gangguan penambahan anion, sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin data
absorbansi yang sedikit berubah. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa besi dalam
keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+ terhadap pengaruh gangguan
anion pada kestabilan senyawa kompleks. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi
tersebut, Fe2+ dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal.

H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks
Besi(II) Ortofenantrolin lebih stabil dibanding dengan senyawa kompleks Besi(III)
Tiosianat. Kestabilan dari senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin diketahui dari
rentangan nilai absorbans yang relatif sedikit mengalami perubahan pada treatmen
treatment senyawa kompleks tersebut, seperti waktu yang divariasikan, pH yang
bervariasi serta penambahan anion yang bervariasi pula.

Daftar Pustaka

Arofa, Putri, dkk. 2013. Journal Pembuatan Tes Kit Tiosianat Berdasarkan Pembentukan
Kompleks Merah Besi(III) Tiosianat, (Online),
(http://download.portalgaruda.org/article.php?article), diakses 3 Februari 2016.
Christian, G.D. 1977. Analytical Chemistry. Canada: John Wiley & Sons.
Fritz, J.S. and G.H. Schenk. 1979. Quantitative Analytical Chemistry, 4th Ed.. Boston:
Allyn and Bacon, Inc.
Henayana, Sumar.1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: Semarang Press.
Ningsih, Indriaty, dkk. Tanpa Tahun. Optimasi Pengukuran Besi Dengan Pereaksi
Tiosianat dan 1,10-Fenantrolin serta Gangguan Beberapa Ion Secaraspektrofometri
Sinar Tampak, (Online), (http://repository.unhas.ac.id), diakses 3 Februari 2016.
Okta, Sabat. Penentuan Kadar Besi, (Online),
(http://oktaceria.blogspot.co.id/2012/06/laporan-praktikum-spektrometri.html), diakses 5
Februari 2016.
Sari, Novita and Sugiarso, Djarot. Tanpa Tahun. Jurnal Sains Dan Seni Its Vol. 4, No.1,
(Online), (http://download.portalgaruda.org/article.php?article), diakses 3 Februari
2016.
Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis. Holt-Saunders International Edition.

Page 13
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Asam Oksalat, (Online),
(https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat), diakses 6 Februari 2016.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Jurusan
Kimia ITB. Bandung.
Tim Dosen. 2016. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Universitas Negeri
Malang. Malang.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Tartrat, (Online), (https://de.wikipedia.org/wiki/Tartrate),
diakses 6 Februari 2016.

TUGAS

1. Berdasarkan percobaan pengaruh waktu terhadap kestabilan, gambarkan secara kasar

bentuk kurva ideal dari senyawa kompleks agar dikatakan memiliki sifat kolorimatri
yang baik!
Jawab :
0.25
0.2
0.15
Absorbansi 0.1
0.05
0
15 30 45 60 75
Waktu (menit)

Senyawa kompleks dengan sifat kolorietri yang mempunyai kestabilan tinggi akan
memiliki kurva yang cenderung konstan (linier). Hal ini disebabkan senyawa kompleks
yang stabil nilai absorbansinya akan tetap terhadap pengaruh waktu.
2. Apa fungsi dari pereaksi pereaksi berikut : Natrium Asetat dan Hidroksilamin
Hidroklorida ?
Jawab :

Page 14
 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI
Natrium Asetat : untuk mengatur pH hingga warna kompleks Besi(II)-o-fen dapat terjadi
lebih cepat.
Hidroksilamin Hidroklorida : untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.

Lampiran Dokumentasi Praktikum Analisis Instrumentasi

Perbandingan Sifat Kolorimetri Dua Senyawa Kompleks Besi(III) Tiosianat dengan
Besi(II) Ortofenantrolin

Page 15