LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMENTASI

PERBANDINGAN SIFAT KOLORIMETRI DUA SENYAWA KOMPLEKS BESI (III)

TIOSIANAT DENGAN BESI (III) ORTOFENANTROLIN

SELASA, 2 FEBRUARI 2016

Dosen Pengampu Matakuliah:

1. Dr. Irma Kusumaningrum, S.Si, M.Si

2. Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, S.Si, M.Sc

Disusun Oleh:

KELOMPOK 6 (OFF G)

1. Chariztya Anggita Maharani (130332603289)

2. Dhafin Rizky Arnanda (130332615135) ***
3. Febri Fiatul Rohmah (130332603276)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN KIMIA
2016
PERCOBAAN 2
PERBANDINGAN SIFAT KOLORIMETRI DUA SENYAWA KOMPLEKS BESI (III)
TIOSIANAT DENGAN BESI(III) FENANTROLIN

A. TUJUAN
Mempelajari sifat kolorimetri dari dua senyawa kompleks

B. DASAR TEORI
Kolorimetri berarti analisis berdasarkan penyerapan cahaya tambpak oleh
molekul ion contoh dalam larutan. Jadi pada kolorimetri cahaya yang digunakan
adalah cahaya Nampak, yaitu cahaya yang meliputi panjang gelombang antara 400
hingga 750 nm.
Akan tetapi tidak semua zat atau ion mempunyai sifat-sifat warna yang baik,
jika dianalisis secara instrumentasi. Supaya zat yang demikian itu dapat diukur
serapannya secara kolorimetri, maka zat tersebut diubah terlebih dahulu menjadi suatu
zat yang memiliki sifat-sifat kolorimetri yang baik, yaitu dengan jalan
mereaksikannya dengan suatu pereaksi pembentuk warna (chromageic agent). Reaksi
yang menimbulkan warna ini, dapat dinyatakan dengan persamaan berikut :

Contoh + Pereaksi pembentuk warna = hasil reaksi (yang

Dalam percobaan ini akanberwarna)
ditinjau berbagai sifat-sifat kolorimetri yang
sebaiknya dimiliki oleh pereaksi pembentuk warna (chromageic agent) dan oleh hasil
reaksi dengan pereaksi tersebut dengan contoh (yang diukur absorbannya).

Sifat-sifat yang Harus Dimiliki oleh Pereaksi Pembentuk Warna

Bila diperlukan penambahan zat pembentuk warna, maka zat pereaksi ini
seyogyanya memiliki sebanyak mungkin dari pada sifat-sifat kolorimetri di bawah ini:
1. Kestabilan dalam larutan. Pereaksi-pereaksi yang berubah sifat-sifatnya dalam
waktu beberapa jam, berfementasi atau menyebabkan timbulnya semacam
cendawan (mo/d) bila disimpan, setiap kali harus dibuat baru dan suatu kurva
kalibrasi yang baru harus dibuat pada setiap kali analisis.
2. Pembentuk warna yang dianalisa mesti cepat.
3. Reaksinya dengan komponen contoh yang dianalisa harus berlangsung secara
stoikiometri.
4. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam daerah spectrum dimana dilakukan
pengukuran.
5. Pereaksi harus selektif dan spesifik (khas) untuk komponen yang dianalisa,
sehingga warna yang terjasi benar-benar merupakan ukuran bagi komponen
tersebut saja.
6. Tidak boleh ada gangguan dari komponen-komponen lain dalam larutan yang
dapat mengubah zat pereaksi atau komponen yang dicari menjadi suatu bentuk
atau kompleks yang tidak berwarna, sehingga pembentukan warna yang
dikehendaki tidak sempurna.
7. Pereaksi yang dipakai harus dapat menimbulkan hasil reaksi berwarna yang
dikehendaki dengan komponen yang dianalisa, dalam pelarut yang dipakai.
 Selain itu, tidak peduli apakah kepada larutan yang akan diukur absorbannya
itu perlu ditambahkan pereaksi pembentuk warna atau tidak, maka larutan tersebut
secara ideal harus memiliki lima sifat-sifat dibawah ini:

1. Kestabilan warna untuk waktu yang cukup guna memungknkan pengukuran

absorbans dengan teliti. Ketidakstabilan, yang berakibatkan menyusutnya warn
larutan (fading), disebabkan oleh oksidasi oleh udara, penguraian secara
fotokimia, pengaruh keasaman, suhu, jenis pelarut dan lain-lain. Kadang-kadang
dengan mengubah kondisi larutan, dapat diperoleh kestabilan yang lebih baik.
2. Warna larutan yang akan diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi
(warnanya harus cukup tua) yang berarti bahwa absortivianya molarnya ( ) besar.
Hal ini dapat dikontrol dengan menguibah pelarutnya dan dengan memilih
pereaksi yang mempunyao kepekaan yang cukup tinggi.
3. Warna larutan yang bakan diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-
variasi kecil dalam nilai pH, suhu, dan kondisi-kondisi lain.
4. Hasil reaksi yang berwarna itu harus dapat larut dalam pelarutyang dipakai.
5. Sistem yang berwarna itu harus memenuhi hukum Lambert-Beer.

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat
Spektrofotometer (kolorimetri) Spektronik-20
Kuvet
Peralatan gelas lainnya
2. Bahan
Feriklorida 10-3 M dalam 0,5 M HCl
NH4SCN, larutan jenuh NH4SCN 0,5M
NaOH 4M
Amonia Pekat
Natrium Asetat 2M
1, 10-Phenantrolin 0,3%
HCl pekat (12M)
Hidroksilamin Hidroklorida 10% (dibuat baru)
Pereaksi
Natrium fluoride N
Natrium Oksalat
Natrium Tartrat
Kertas pH
Kalium Dihidrogen Fosfat
Kertas Merah Kongo
D. CARA KERJA
1. Bagian 1. Sistim Besi (III)-tiosianat
a. Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)
Dengan menggunakan pipet ukur, dipipet sebanyak 2,5 mL larutan induk besi
(III) klorida dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Selanjutnya ditambahkan 1,5 mL
NH4SCN jenuh dan diencerkan hingga tanda batas dengan akuades. Kemudian
dengan segera diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 480nm, dicatat
absorbans dengan waktu pengukuran larutan. Dilakukan pengukuran absorbans pada
panjang gelombang yang sama dengan mencatat waktu setiap 15 menit dalam jangka
waktu 2 jam. Setelah diperoleh hasil, dialurkan (plot) absorbans terhadap waktu
(dalam menit).
b. Pengaruh pH terhadap Absorbans
pH = 0
Dimasukkan dengan tepat 2 mL larutan induk Fe (III) ke dalam labu takar 50
mL dengan menggunakan biuret. Ditambahkan 1 mL larutan jenuh NH4SCN dan 4
mL larutan HCl pekat yang selanjutnya diencerkan hingga tanda batas dengan
akuades. Dikocok larutan dan dengan segera dilakukan pengukuran absorbans larutan
pada panjang gelombang 480 nm.
pH = 1
Dimasukkan dengan tepat 2 mL larutan induk Fe (III) ke dalam labu takar 50
mL dengan menggunakan biuret. Ditambahkan 1,5 mL larutan jenuh NH 4SCN dan 7
tetes larutan HCl pekat yang selanjutnya diencerkan hingga tanda batas dengan
akuades. Dikocok larutan dan dengan segera dilakukan pengukuran absorbans larutan
pada panjang gelombang 480 nm. Disimpan larutan ini untuk percobaan ke 3.
pH Bervariasi
Dibuat 3 larutan dengan berbagai pH sebagai berikut kepada 2 mL larutan
induk Fe (III) dan 1 mL larutan jenuh NH 4SCN dalam labu takar 50 mL. Larutan 1
ditambahkan 3 tetes NaOH 4M dan diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades
kemudian dengan segera diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 480 nm.
Larutan 2 ditambahkan 4 tetes NaOH 4 M dan diencerkan sampai tepat 50 mL dengan
akuades kemudian dengan segera diukur absorbans larutan pada panjang gelombang
480 nm. Larutan 3 ditambahkan 5 tetes NaOH 4 M dan diencerkan sampai tepat 50
mL dengan akuades kemudian dengan segera diukur absorbans larutan pada panjang
gelombang 480 nm. Selanjutnyta diukur semua pH larutan 1 sampai 3 dengan
mengghunakan kertas indicator universal. Setelah diperoleh hasil, dialurkan absorbans
terhadap pH pada percobaan ini.
c. Pengaruh Anion terhadap Absorbans
Diambil larutan pH 1 yang telah disimpan, dimasukkan kedalam kuvet dan
ditambahkan sebutir kecil NaF dikocok dengan kuat. Selanjutnya diukur absorbans
larutanpada panjang gelombang 480 nm. Apabila ternyata tidak ada perubahan nilai
absorbans, ditambahkan lagi sebutir NaF dan diulang pengocokan dan diukur kembali
absorbansnya.
Segera sesudah itu dibilas kuvet sebersih mungkin dengan air dan akuades.
Dimasukkan lagi larutan pH 1 ke dalam kuvet dan ditambahkan sebutir kecil Natrium
oksalat dan diukur absorbans larutan. Diulangi perlakuan yang sama seperti diatas
dengan menambahkan Natrium tartrat dan Kalium dihidrogen fosfat. Dicatat hasil
absorbans yang diperoleh.

2. Bagian II. Sistim Besi (III) Ortofenantrolin

a. Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)
 Dengan menggunakan pipet ukur, dipipet sebanyak 2 mL larutan induk besi
(III) dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Selanjutnya ditambahkan 0,5 mL 10%
NH2OH.HCl diputar-putar labu ukur untuk beberapa detik lamanya, lalu dibiarkan
selama 1 atau 2 menit. Selanjutnya ditambahkan 1 mL larutan 0,3% ortofenantrolin.
Dimasukkan secarik kertas congo kedalam larutan dan diteteskan larutan NaOAc 2 M
hingga kertas indicator berubah warna dari biru menjadi merah. Selanjutnya
diencerkan larutan hingga tanda batas dengan akuades dan dikocok dengan baik.
Kemudian diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 512 nm dengan blanko
akuades, dicatat absorbans dengan waktu pengukuran larutan. Dilakukan pengukuran
absorbans pada panjang gelombang yang sama dengan mencatat waktu setiap 15
menit dalam jangka waktu 2 jam. Setelah diperoleh hasil, dialurkan (plot) absorbans
terhadap waktu (dalam menit). Disimpan sisa larutan yang tidak digunakan untuk
percobaan 3.
b. Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak
Disiapkan 5 buah labu ukur 50 mL. Diukur absorbans dari lima larutan
dibawah ini yang pH nya berbeda pada panjang gelombang 512 nm.

pH = 1,7
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Diputar-putar labu ukur selama beberapa detik dan
dibiarkan selama 1 hingga 2 menit. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen
dan diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades , dikocok dengan baik
selanjutnya dengan segera diukur absorbansnya.
pH = 2
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Diputar-putar labu ukur selama beberapa detik dan
dibiarkan selama 1 hingga 2 menit. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen
dan ditambahkan beberapa tetes NaOAc 2M hingga warna merah mulai timbul.
Selanjutnya diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades , dikocok dengan baik
dan dengan segera diukur absorbansnya.
pH = 5
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Diputar-putar labu ukur selama beberapa detik dan
dibiarkan selama 1 hingga 2 menit. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen
dan dimasukkan kertas congo dalam larutan, ditambahkan beberapa tetes NaOAc 2M
hingga warna kertas berubah dari biru menjadi merah. Selanjutnya diencerkan sampai
tepat 50 mL dengan akuades , dikocok dengan baik dan dengan segera diukur
absorbansnya.
pH = 9
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen
dan ditambahkan larutan NH3 pekat setetes demi setetes hingga larutan bersifat basa
terhadap kertas lakmus. Selanjutnya diencerkan sampai tepat 50 mL dengan akuades ,
dikocok dengan baik dan dengan segera diukur absorbansnya.
pH = 12
Dipipet sebanyak 2 mL larutan induk Fe (III) kedalam labu ukur 1 dan
ditambahkan 0,5 mL NH2OH.HCl. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,3% larutan o-fen
dan ditambahkan 7 tetes larutan NaOH 4M. Selanjutnya diencerkan sampai tepat 50
mL dengan akuades , dikocok dengan baik dan dengan segera diukur absorbansnya.
Setelah diperoleh hasil, dialurkan absorbans terhadap pH masing-masing kelima
larutan ini.
c. Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak
Diambil larutan pada percobaan 1 bagian II yang telah disimpan, dimasukkan
kedalam kuvet dan ditambahkan sebutir kecil fluoride dikocok dengan kuat.
Selanjutnya diukur absorbans larutan pada panjang gelombang 512 nm. Apabila
ternyata tidak ada perubahan nilai absorbans, ditambahkan lagi sebutir fluoride dan
diulang pengocokan dan diukur kembali absorbansnya.
Segera sesudah itu dibilas kuvet sebersih mungkin dengan air dan akuades.
Dimasukkan lagi larutan pH 1 ke dalam kuvet dan ditambahkan sebutir kecil oksalat
dan diukur absorbans larutan. Diulangi perlakuan yang sama seperti diatas dengan
menambahkan tartrat dan Kalium dihidrogen fosfat. Dicatat hasil absorbans yang
diperoleh.

E. DATA PENGAMATAN

Bagian I. Sistim Besi (III)-tiosianat

1. Pengaruh Waktu Terhadap Absorbans (Kestabilan Warna)

No. t (menit) Absorbansi (A)

1. 15 0,268
2. 30 0,244
3. 45 0,222
4. 60 0,252
5. 75 0,252
6. 90 0,244
7. 105 0,236
8. 120 0,222
2. Pengaruh pH terhadap Absorbansi

No. pH Absorbansi (A)

1. 0 0,071
2. 1 0,201
3. 3 tetes NaOH 0,032
4. 4 tetes NaOH 4,36 x 10-3
5. 5 tetes NaOH 8,77 x 10-3
3. Pengaruh anion terhadap Absorbansi

No. Nama Anion Absorbans (A)

1. NaF 0,000
2. Na-oksalat 0,087
3. Na-tartrat 0,167
4. K-dihidrogen fosfat 0,131

Bagian II. Sistim Besi (III)-ortofenantrolin

1. Pengaruh waktu terhadap Absorbans (Kestabilan Warna)

No. T (menit) Absorbans (A)

1. 15 0,186
2. 30 0,229
3. 45 0,252
4. 60 0,259
5. 75 -
6. 90 -
7. 105 -
8. 120 -
2. Pengaruh pH terhadap Absorbansi

No. pH Absorbans (A)

1. 1,7 0,149
2. 2,0 0,0194
3. 5,0 0,398
4. 9,0 0,444
5. 12,0 0,347
3. Pengaruh Anion terhadap Absorbansi

No. Nama Anion Absorbans (A)

1. NaF 0,276
2. Na-oksalat 0,260
3. Na-tartrat 0,268
4. K-dihidrogen fosfat 0,260

F. ANALISIS DAN PEMBAHASAN DATA

1. Pengaruh Waktu Terhadap Absorbans (Kestabilan Warna)

Pada percobaan ini pertujuan membandingan kestabilan warna dari besi (III)
tiosianat dan besi (III) ortofenantrolin. Pada besi (III) tiosianat larutan induk 2,5 ml
Besi(III) klirida ditanbah 1,5 ml NH4SCN kemudian diencerkan dalam labu takar 50
ml diperoleh larutan berwarna merah bata. Larutan merah bata tersebut merupakan
Besi(III) Tiosianat. Dalam hal ini pereaksi pembentuk warna adalah NH 4SCN dan
kemudian diukur absorban larutan tiap 15 menit selama 2 jam. Berdasarkan Kurva
dan data yang didapat tiap 15 menit selama 2 jam mengalami penurunan dan
kenaikan pada menit ke-60 lalu mengalami penurunan kembali absorbansnya secara
teratur. Terdapat data yang kurang sempurna dengan terlalu banyaknya selisih
penurunan pada menit ke-45 lalu mengalami kenaikan pada menit ke-60 lalu konstan
pada menit ke-75. Seharusnya data yang didapat yaitu mengalami penurunan terus
hingga menit ke-120 yang menunjukkan kestabilan dari besi (III) tiosianat. Hal
tersebut menunjukkan bahwa besi (III) tiosianant tidak stabil karena mengalami
penyusutan warna larutan (fading).

Pada besi (III) ortofenantrolin larutan induk 2 ml Besi(III) klirida ditanbah 0,5
ml NH2OH.HCl dan 1mL o-fen kemudian diencerkan dalam labu takar 50 ml
diperoleh larutan berwarna merah bata. Larutan merah bata tersebut merupakan
Besi(III) Ortofenantrolin. Dalam hal ini pereaksi pembentuk warna adalah o-fen dan
kemudian diukur absorban larutan tiap 15 menit selama 1 jam. Berdasarkan kurva dan
data yang didapat tiap 15 menit selama 1 jam absorbans mengalami kenaikan secara
stabil. Hal ini dapat disimpulkan kestabilan warna dari besi (III) ortofenantrolin
memiliki kestabilan warna yang lebih baik.

2. Pengaruh pH Terhadap Absorbans

Pada percobaan ini bertujuan melihat pengaruh pH terhadap absorbans besi

(III) tiosianat dan besi (III) ortofenantrolin, diukur dengan panjang gelombang yang
berbeda pada besi (III) ortofenantrolin pada panjang gelombang 520 nm dan pada besi
(III) tiosianat dengan panjang gelombang 480 nm. Hasil kurva diatas membandingkan
kestabilan absorbans antara keduanya. Pada keadaan asam besi (III) ortofenantrolin
lebih stabil mengalami kenaikin dan pada besi (III) tiosianat mengalami
ketidakstabilan dengan naik dan turunnya absorbans yang didapatkan pada pH
tertentu. ketika dalam suasana basa, besi (III) ortofenantrolin dapat mempertahankan
 warnanya yang menyebabkan pergeseran nilai absorbansi lebih kecil. Hal tersebut
menunjukkan bahwa senyawa Besi (III) Ortofenantrolin memiliki tingkat kesetabilan
yang cukup tinggi ketika dibandingkan dengan Besi (III) tiosianat.

3. Pengaruh Anion Terhadap Absorbans

1. NaF
2. Na-
Oksalat
3. Na-
Tartrat
4. K-

Dalam percobaan ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh anion terhadap

kesetabilan senyawa kompleks. Langkah pertama yang dilakukan yaitu menyiapkan
larutan besi (III) tiosianat dan besi (III) ortofenantrolin. Selanjutnya masing-masing
larutan dimasukkan kedalam kuvet dan ditambah sedikit NaF sambil di kocok hingga
larut. Setelah NaF larut kedua larutan di ukur absorbansinya. Lalu percobaan tersebut
diulangi lagi dengan mengganti NaF dengan Na-oksalat, Na-tartrat, dan kalium
dihidrogen fosfat.
Dari kurva dan data yang didapat nilai absorbansi pada besi (III)
ortofenantrolin mempunyai pergeseran yang relatif kecil. Hal ini menunjukkan bahwa
besi (III) ortofenantrolin tidak mudah dipengaruhi oleh anion. Karena pada hasil
percobaan tersebut besi (III) ortofenantrolin dapat mempertahankan nilai absorbansi
pada penambahan beberapa anion. Sehingga dapat disimpulkan pada senyawa
kompleks besi (III) ortofenantrolin lebih stabil jika dibandingkan dengan besi (III)
tiosianat.

G. TUGAS
1. Berdarsarkan percobaan pengaruh waktu terhadap kestabilan, gambarkan secara
kasar bentuk kurva ideal dari senyawa kompleks agar dikatakan memiliki sifat
kolorimetri yang baik!
2. a. apa yang dapat anda simpulkan dari bentuk kurva absorbansi terhadap mL o-fen
dalam percobaan bagian II
b. andaikan kompleks Fe(III)o-fen terdisosiasi dalam jumlah besar, bagaimana
kiranya bentuk kurva absorbansi terhadap mL o-fen? Berikan hgambar kasar1
Jawab
 1.
2. a. Tidak Dilakukan
b.
c.
d.Fungsi pereaksi-pereaksi berikut :
Natrium asetat : untuk mengatur pH sehingga warna kompleks Fe (II)-o-fen
dapat terbentuk lebih cepat
Hidroksilamin hidroklorida : untuk mereduksi Fe (III) menjadi Fe (II) yang
akan membentuk kompleks yang lebih baik dengan ortofenantrolin

H. KESIMPULAN

Sifat kolorimetri pada dua senyawa kompleks besi (III) tiosianat dengan besi
(III) ortofenantrolin dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Berdasarkan pengaruh waktu kestabilan warna senyawa kompleks Besi (III) o-

fenantrolin lebih tinggi dan lebih cepat stabil dibandingkan dengan senyawa
kompleks Besi (III) tiosianat.
2. Berdasarkan pengaruh pH besi (III) ortofenantrolin lebih stabil disbanding besi
(III) tiosianat yang jarak absorbans terlalu jauh.
3. Besi (III) o-fenantrolin tidak mudah dipengaruhi oleh anion dibandingkan Besi
(III) tiosianat. Sehingga dapat disimpulkan pada senyawa kompleks besi (III) o-
fenantrolin lebih stabil jika dibandingkan dengan besi (III) tiosianat.

I. DAFTAR PUSTAKA

Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Jurusan Kimia ITB. Bandung.

Christian, G.D. 1977. Analytical Chemistry.Canada: John Wiley & Sons.
Fritz, J.S. and G.H. Schenk. 1979. Quantitative Analytical Chemistry, 4th Ed..
Boston: Allyn and Bacon, Inc.
Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis. Holt-Saunders International
Edition.