Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI

PERBANDINGAN SIFAT KOLORIMETRI DUA SENYAWA KOMPLEKS


BESI(III) TIOSIANAT DENGAN BESI(II) ORTOFENANTROLIN

Dosen Pengampu :
Anugrah Ricky Wijaya, S.Si., M.Sc.
Drs. Mohammad Sodiq Ibnu, M.Si.

Oleh :

Kelompok 3

Maulida Fajriyah (130332615115)

Meylanda (130332615124)

M. Rozaq Hasan (130332603261)

M. Lukmanul Hakim ((130332615126)

LABORATORIUM ANALITIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Februari 2016
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

A. Judul Percobaan : Perbandingan Sifat Kolorimetri Dua Senyawa Kompleks Besi(III) Tiosianat
dengan Besi(II) Ortofenantrolin

B. Tujuan Percobaan : Mempelajari sifat kolorimetri dari dua senyawa kompleks

C. Dasar Teori
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan warna. Metode
kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih
digunakan sebagai sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif
terhadap suatu zat. Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna
yang tampak adalahkolorimeter. Selain kolorimetri, metode lain yang menggunakan
warna sebagai pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri adalah
kemudahannya dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Metode kolorimetri
biasa digunakan dalam analisis kimia. Metode kolorimetri memiliki batas atas pada
penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua
persen. Salah satu faktor utama dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang
harus proporsional dengan konsentrasinya. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan
konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorbansi relative cahaya sehubungan dengan
konsentrasi zat tersebut.
Metode kolorimetri dan spektrofotometri merupakan salah satu metode yang penting
dalam analisa kuantitatif. Kedua metode ini didasarkan atas penyerapan cahaya tampak
dan radiasi lain oleh suatu larutan, jumlah radiasi yang diserap berbandign lurus dengan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Analisa kolorimetri adalah penentuan kunatitatif
suatu zat berwarna dari kemampuannya untuk menyerap cahaya. Pada kolorimetri
cahaya yang digunakan adalah cahaya tampak, yaitu cahaya yang meliputi panjang
gelombang antara 400 hingga 750 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi
yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak
untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kolorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion
CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.

Page 2
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa
yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian
senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi(III)
warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan
dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10-fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga
memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa
besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa
persyaratan antara lain :
1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
2. Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
4. Pembentukan warna yang dianalisa harus cepat
5. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam daerah spectrum dimana dilakukan
pengukuran.

Selain dari itu larutan yang diukur absorbannya secara ideal harus memiliki lima
sifat-sifat dibawah ini :
1. Kestabilan warna untuk waktu yang cukup guna memungkinkan pengukuran
absorbans dengan teliti.
2. Warna larutan yang diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi (warnanya
harus cukup tua) yang berarti absortivitas molarnya besar.
3. Warna larutan yang bakan diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi
kecil dalam nilai pH, suhu , dan kondisi-kondisi lain.
4. Hasil reaksi yang berwarna itu harus dapat larut dalam pelarutyang dipakai.
5. System yang berwarna itu harus memenuhi hokum Lambert-Beer.

D. Metodelogi
1. Alat – alat
Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
 Spektrofotometer (kolorimeter) Spektronik-20
 Kuvet
 Peralatan gelas lainnya

2. Bahan – bahan
Bahan – bahan yang digunakan untuk melakukan percobaan ini adalah :
 Feriklorida 10-3 M dalam 0,5 M HCl
 NH4SCN, larutan jenuh NH4SCN 0,5 M
 NaOH 4 M
 Amonia Pekat
 Natrium Asetat 2 M
 1,10-Phenantrolin 0,3%
 HCl Pekat 12 M
 Hidroksilamin Hidroksida 10% (dibuat baru)
Pereaksi – pereaksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

Page 3
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
 Natrium Flourida
 Natrium Oksalat
 Natrium Tartrat
 Kertas pH
 Kalium Dihidrogen Fosfat

E. Analisis Prosedur

No Prosedur Percobaan Analisis Prosedur


1. Sistim Besi(III) Tiosianat
1.1 Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak
(Kestabilan Warna)

NH4SCN ditambahkan untuk


membentuk warna kompleks
dengan Fe3+ sehingga dapat
diukur absorbansinya dengan
Spektronik-20.

1.2 Pengaruh pH terhadap Absorbans


pH = 0

NH4SCN ditambahkan untuk


membentuk warna kompleks
dengan Fe3+ sehingga dapat
diukur absorbansinya dengan
Spektronik-20.
HCl pekat ditambahkan untuk
menekan hidrolisis Fe dan
membentuk [H+] = 1 ; (pH = 0).

pH = 1 (larutan disimpan untuk percobaan 1.3)


NH4SCN ditambahkan untuk
membentuk warna kompleks
dengan Fe3+ sehingga dapat
diukur absorbansinya dengan
Spektronik-20.
HCl pekat ditambahkan untuk
menekan hidrolisis Fe dan
membentuk [H+] = 1 ; (pH = 1).

pH bervariasi

Page 4
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

NH4SCN ditambahkan untuk


membentuk warna kompleks
dengan Fe3+ sehingga dapat
diukur absorbansinya dengan
Spektronik-20.
NaOH 4 M ditambahkan dengan
berbagai volume untuk
membentuk pH yang bervariasi.

1.3 Pengaruh Anion terhadap Absorbans

Hasil

2. Sistim Besi(II) Ortofenantrolin


2.1 Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak
(Kestabilan Warna)

NH2OH.HCl ditambahkan untuk


mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.
NaOAc ditambahkan untuk
mengatur pH hingga warna
kompleks Fe(II)-o-fen dapat
terjadi lebih cepat.

2.2 Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak


pH = 1,7

Page 5
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

NH2OH.HCl ditambahkan untuk


mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.

pH = 2

NH2OH.HCl ditambahkan untuk


mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.
NaOAc ditambahkan untuk
mengatur pH hingga warna
kompleks Fe(II)-o-fen dapat
terjadi lebih cepat.

pH = 5
Digunakan hasil pengukuran absorbans pada percobaan
2.1

pH = 9

NH2OH.HCl ditambahkan untuk


mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.
NH3 pekat ditambahkan untuk
mengatur pH larutan = 9.

Page 6
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

pH = 12

NH2OH.HCl ditambahkan untuk


mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.
NaOH 4 M ditambahkan untuk
mengatur pH larutan = 12

2.3 Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak

F. Data Hasil Pengamatan


1. Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)

No Absorbansi Absorbansi
Waktu (menit)
. Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 15 0,267 0,429
2 30 0,274 0,427
3 45 0,292 0,420
4 60 0,295 0,420
5 75 0,296 0,420
2. Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak

No Absorbansi Absorbansi
pH pH
. Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin

Page 7
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
1 0 0,188 1,7 0,038
2 1 0,200 2,0 0,437
3 2 0,196 5,0 0,439
4 3 0,193 9,0 0,438
5 7 0,164 12,0 0,438

3. Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak

Absorbansi Absorbansi
No Nama Anion
Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 Tanpa Anion 0,200 0,440
2 NaF 0,021 0,425
3 Na-Oksalat 0,016 0,426
4 Na-Tartrat 0,191 0,421
5 K-Dihidrogen Fosfat 0,143 0,422

G. Analisis Data dan Pembahasan


Sifat kolorimetri dianalisis berdasarkan penyerapan cahaya tampak oleh molekul
atau ion suatu sampel dalam larutan. Molekul atau ion yang memiliki sifat kolormetri
yang baik dapat terukur serapannya secara maksimal dalam Spektronik-20. Ciri – ciri
dari molekul atau ion yang bersifat kolometri yang baik, yaitu memiliki sifat warna yangt
stabil dan intensitasnya cukup tinggi (warnanya cukup tua) atau dengan kata lain
absorptivitas molarnya (ε) besar. Agar diperoleh sifat tersebut, biasanya suatu larutan
sampel yang belum mencapai kriteria tersebut dikontrol dengan penambahan pereaksi
pembentuk warna. Dalam beberapa kondisi, beberapa faktor eksternal juga akan
mempengaruhi kestabilan warna yang terbentuk, misalnya adanya variasi pH, suhu dan
waktu.

1. Pengaruh Waktu terhadap Absorbans Mutlak (Kestabilan Warna)


Pada percobaan pertama, dilakukan pemvariasian waktu terhadap senyawa kompleks
yang beratom pusat Fe. Larutan induk 2,50 mL Besi(III) Klorida ditambah 1,50 mL
NH4SCN yang dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan
akuades dalam labu takar tepat 50 mL dan diperoleh larutan berwarna merah bata.
Larutan merah bata tersebut merupakan telah terbentuknya senyawa kompleks Besi(III)
Tiosianat. Dalam hal ini, pereaksi pembentuk warna adalah NH 4SCN yang absorban
larutannya diukur tiap 15 menit selama 75 menit pada λ=480nm. Dari hasil percobaan
dapat diperoleh kurva seperti di bawah ini :

Page 8
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

Kurva Absorbansi Besi(III) Tiosianat terhadap


Waktu
0.3
0.3 f(x) = 0.01 x + 0.26
Grafik Absorbansi
0.29 Besi(III) Tiosianat
Absorbansi

0.29 terhadap Waktu


0.28
0.28 Linear (Grafik Absorbansi
0.27 Besi(III) Tiosianat
0.27 terhadap Waktu)
0.26
15 30 45 60 75
Waktu (menit)

Berdasarkan kurva di atas, terjadi kenaikan absorbansi pada senyawa kompleks


Besi(III) Tiosianat terhadap waktu. Waktu optimum cahaya tampak untuk menyerap
warna dari kompleks Besi(III) Tiosianat adalah 75 menit, ditunjukkan dengan nilai
absorbansi yang tinggi pada menit tersebut. Selain itu, terlihat juga dalam kurva di atas
terjadi lonjakan absorbans yang ekstrim pada menit ke-30 menuju menit ke-45, lonjakan
ekstrim ini menunjukkan senyawa kompleks tidak stabil karena dalam selang waktu 15
menit senyawa kompleks tersebut telah mengalami reaksi oksidasi oleh udara, sehingga
pada menit ke-45 kompleks Fe3+ teroksidasi menjadi Fe2+. Setelah menit ke-45 kompleks
mulai stabil yang ditunjukkan dengan kenaikan absorbansi yang relatif pelan. Hal ini
terjadi karena kompleks dengan atom pusat Fe2+ sudah terbentuk. Reaksi yang terjadi
ialah sebagai berikut :

Fe3+ (aq) + SCN- (aq)  [Fe(SCN6]3- (aq)

Fe3+ (aq) + e  Fe2+ (aq)

Selanjutnya adalah larutan induk 2,50 mL Besi(III) Klorida ditambah 0,50 mL 10%
larutan NH2OH.HCl dan 1,00 mL larutan 0,3% ortofenantrolin serta 10 tetes NaOAc 2 M
dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan tepat 50 mL menggunakan
akuades. Kemudian diukur absorbansinya tiap 15 menit selama 75 menit pada λ= 512nm.
Dari percobaan tersebut diperoleh larutan berwarna merah yang menunjukkan
terbentuknya senyawa kompleks Besi(II) ortofenantrolin. Intensitas warna merah yang
dihasilkan lebih tajam daripada kompleks Besi(III) Tiosianat. Dari hasil percobaan dapat
diperoleh kurva seperti di bawah ini :

Page 9
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

Kurva Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap


Waktu
0.44
0.44
Grafik Absorbansi Besi(II)
0.43 Ortofenantrolin terhadap
Absorbansi

0.43 f(x) = − 0 x + 0.43 Waktu


0.42
Linear (Grafik Absorbansi
0.42 Besi(II) Ortofenantrolin
0.41 terhadap Waktu)
0.41
15 30 45 60 75
Waktu (menit)

Berdasarkan kurva di atas, absorbansi senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin


terhadap waktu relatif konstan kecuali pada menit ke-30 menuju menit ke-45. Hal ini
dikarenakan bahwa senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin merupan kompleks yang
stabil sehingga cenderung tidak mengalami perubahan harga absorbansi yang tajam.
Pada menit ke-45 terjadi lonjakan grafik yang sedikit tajam, hal ini kemungkinan
dikarenakan kerancuan larutan terhadap banyaknya larutan yang terdapat di sekeliling
Spektronik-20 sehingga larutan yang dimasukkan ke dalam kuvet untuk diukur
absorbansinya kemungkinan tertukar dengan larutan yang lainnya. Waktu optimum
cahaya tampak untuk menyerap warna dari kompleks Besi(II) Ortofenantrolin adalah 60
menit, hal ini ditunjukkan dengan nilai absorbansi yang konstan dari waktu sebelumnya.
Reaksi yang terjadi :

2Fe3+ + 4NH2OH + 2OH-  2Fe2+ + N2 + 4H2O

Fe2+ + 3phen H+ ↔ [Fe(phen)3] 2+ + 3H+

Dari pembahasan di atas, kenaikan absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur
dan waktu optimum yang digunakan cahaya tampak untuk menyerap warna dari
kompleks tersebut adalah 75 menit. Sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin meskipun
mengalami penurunan absorbansi tetapi penurunan tersebut sangat kecil dan dalam
waktu 45 menit terakhir menunjukkan harga absorbansi yang sama serta waktu optimum
yang digunakan cahaya tampak untuk menyerap warna dari kompleks tersebut adalah 60
menit. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa besi dalam keadaan Fe 2+ akan lebih
stabil dibandingkan dengan Fe3+. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi tersebut,
Fe2+ dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal.

2. Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak


Percobaan kedua ialah dilakukan pemvariasian terhadap pH dari larutan kompleks
yang terbentuk. Awal pembuatan senyawa kompleks Besi(III) Tiosianat yaitu 2,00 mL
larutan induk Fe(III) yang ditambah dengan 1,00 mL larutan jenuh NH4SCN yang
dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Reaksi yang terjadi :

Page 10
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Fe3+ (aq) + SCN- (aq)  [Fe(SCN6]3- (aq)

Larutan kompleks yang terbentuk ialah merah bata. Selanjutnya larutan tersebut
dtambah dengan 4,00 mL HCl pekat, sehingga [H +] menjadi 1 M atau pH=0, kemudian
diencerkan dengan aquades tepat 50,00 mL dan segera diukur absorbansinya pada
λ=480nm. Dengan cara pembuatan larutan yang sama, larutan Besi(III) Tiosianat diukur
absorbansinya dengan pH yang bervariasi. pH larutan Besi(III) Tiosianat yang bervariasi
diperoleh dari penambahan NaOH 4 M sebanyak 3 tetes, 4 tetes dan 5 tetes yang secara
beurutan diperoleh pH 2, 3 dan 7.

Kurva Absorbansi Besi(III) Tiosianat terhadap pH


0.22
0.21
0.2
Absorbansi

0.19
Grafik Absorbansi Besi(III)
0.18 Tiosianat terhadap pH
0.17
0.16
0.15
0 1 2 3 7
pH

Dari kurva di atas, absorbansi Besi(III) Tiosianat mengalami penurunan seiring


dengan bertambahnya pH larutan (semakin basa). Kestabilan tertinggi dari Besi(III)
Tiosianat berada pada pH=1, dimana pada pH ini absorbansi larutan tinggi yang
menunjukkan serapan maksimal terhadap kompleks Besi(III) Tiosianat.

Sedangkan pada awal pembuatan senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin yaitu


2,00 mL larutan induk Fe(III) yang ditambah dengan 0,50 mL NH2OH.HCl dan
dibiarkan selama 1-2 menit, kemudian ditambah dengan 1,00 mL larutan 0,3%
ortofenantrolin lalu diencerkan dengan aquades hingga tepat 50,00 mL. Reaksi yang
terjadi ialah :

2Fe3+ + 4NH2OH + 2OH-  2Fe2+ + N2 + 4H2O

Fe2+ + 3phen H+ ↔ [Fe(phen)3] 2+ + 3H+

Dari hasil percobaan di atas, diperoleh kurva sebagai berikut :

Page 11
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

Kurva Absorbansi Besi(II) Ortofenantrolin terhadap


pH
0.43
0.38
0.33
Grafik Absorbansi Besi(II)
Absorbansi

0.28 Ortofenantrolin terhadap


0.23 pH
0.18
0.13
0.08
0.03
1.7 2 5 9 12
pH

Menurut literatur yang didapatkan, pH yang semakin besar (semakin basa), maka
absorbansinya juga semakin besar. Tetapi pada pH 9 dan 12 mengalami penurunan yaitu
kedua larutan tersebut memiliki intensitas warna yang sama sehingga menunjukkan
harga absorbansi yang sama. Hal ini disebabkan dalam pembuatan larutan kompleks
Besi(II) Ortofenantrolin kurang banyak dalam menambahkan NH3 pekat ataupun NaOH
4M sehingga larutan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin kurang bersifat basa.

Dari pembahasan di atas, nilai absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur,
sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin terlihat teratur. Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+
terhadap pengaruh variasi pH. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi tersebut, Fe2+
dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal.

3. Pengaruh Anion terhadap Absorbans Mutlak


Percobaan selanjutnya untuk mengetahui kestabilan dari senyawa kompleks maka
diberi gangguan berupa anion yang akan mengganggu kestabilan kompleks tersebut.
Anion – anion yang diberikan yaitu F- , C2O42- , C4H4O62- dan H2PO4-. Ketidakstabilan ini
terlihat dengan penurunan harga absorbansi larutan setelah ditambah dengan anio – anion
tersebut.
Pada larutan kompleks pertama, Besi(III) Tiosianat, sebelum ditambahkan anion,
harga absorbansinya sebesar 0,200. Ketika ditambah dengan anion F - harga absorbansi
menjadi turun yaitu 0,021 ; saat ditambah dengan C2O42- sebesar 0,016 ; saat ditambah
dengan C4H4O62- sebesar 0,191 ; sedangkan saat ditambah dengan H2PO4- sebesar 0,143.
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa anion yang sangat mengganggu kestabilan
kompleks Besi(III) Tiosianat adalah oksalat. Hal ini dikarenakan terjadi kompetisi antara
tiosianat dengan oksalat untuk terikat pada besi(III), karena oksalat merupakan ligan
bidentat sedangkan tiosianat merupakan ligan monodentat maka peluang oksalat untuk
memperebutkan kompetisi tersebut sangat besar sehingga tiosianat menjadi tergeser.
Sebagai akibatnya, kestabilan kompleks Besi(III) Tiosianat menjadi sangat terganggu
sehingga nilai absorbansinya terlihat sangat menurun.

Page 12
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Pada larutan kompleks kedua, Besi(II) Ortofenantrolin, sebelum ditambahkan anion,
harga absorbansinya sebesar 0,440. Ketika ditambah dengan anion F - harga absorbansi
menjadi turun yaitu 0,425 ; saat ditambah dengan C2O42- sebesar 0,426 ; saat ditambah
dengan C4H4O62- sebesar 0,421 ; sedangkan saat ditambah dengan H2PO4- sebesar 0,422.
Setelah melakukan penambahan anion fluoride ke dalam senyawa Besi(II)
Ortofenantrolin, kuvet yang telah digunakan tersebut harus dicuci bersih – bersih karena
anion fluride mengganggu kestabilan kompleks. Nilai absorbansi yang ditunjukkan
sangat berbeda jauh dengan nilai absorbansi sebelum ditambah anion sehingga harus
dicuci bersih agar pada percobaan dengan anion lain, hasil absorbansinya menjadi akurat,
tidak terkontaminasi dengan adanya fluoride. Dari data tersebut dapat diketahui bahwa
anion yang sangat mengganggu kestabilan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin adalah
tartrat. Ion tartrat merupakan molekul yang meruah, ketika ion tersebut mengganggu
kompleks Besi(II) Ortofenantrolin maka efek sterik di antara ligan ortofenantrolin
dengan tartrat menjadi besar sehingga senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin
menjadi terganggu. Sebagai akibatnya, kestabilan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin
menjadi sangat terganggu sehingga nilai absorbansinya terlihat sangat menurun.
Dari pembahasan di atas, nilai absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur
ketika diberi gangguan penambahan anion, sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin data
absorbansi yang sedikit berubah. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa besi dalam
keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+ terhadap pengaruh gangguan
anion pada kestabilan senyawa kompleks. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi
tersebut, Fe2+ dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal.

H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks
Besi(II) Ortofenantrolin lebih stabil dibanding dengan senyawa kompleks Besi(III)
Tiosianat. Kestabilan dari senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin diketahui dari
rentangan nilai absorbans yang relatif sedikit mengalami perubahan pada treatmen –
treatment senyawa kompleks tersebut, seperti waktu yang divariasikan, pH yang
bervariasi serta penambahan anion yang bervariasi pula.

Daftar Pustaka

Arofa, Putri, dkk. 2013. Journal Pembuatan Tes Kit Tiosianat Berdasarkan Pembentukan

Page 13
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Kompleks Merah Besi(III) Tiosianat, (Online),
(http://download.portalgaruda.org/article.php?article), diakses 3 Februari 2016.
Christian, G.D. 1977. Analytical Chemistry. Canada: John Wiley & Sons.
Fritz, J.S. and G.H. Schenk. 1979. Quantitative Analytical Chemistry, 4th Ed.. Boston:
Allyn and Bacon, Inc.
Henayana, Sumar.1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: Semarang Press.
Ningsih, Indriaty, dkk. Tanpa Tahun. Optimasi Pengukuran Besi Dengan Pereaksi Tiosianat
dan 1,10-Fenantrolin serta Gangguan Beberapa Ion Secaraspektrofometri Sinar Tampak,
(Online), (http://repository.unhas.ac.id), diakses 3 Februari 2016.
Okta, Sabat. Penentuan Kadar Besi, (Online),
(http://oktaceria.blogspot.co.id/2012/06/laporan-praktikum-spektrometri.html), diakses 5
Februari 2016.
Sari, Novita and Sugiarso, Djarot. Tanpa Tahun. Jurnal Sains Dan Seni Its Vol. 4, No.1,
(Online), (http://download.portalgaruda.org/article.php?article), diakses 3 Februari 2016.
Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis. Holt-Saunders International Edition.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Asam Oksalat, (Online),
(https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat), diakses 6 Februari 2016.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Jurusan
Kimia ITB. Bandung.
Tim Dosen. 2016. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Universitas Negeri
Malang. Malang.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Tartrat, (Online), (https://de.wikipedia.org/wiki/Tartrate),
diakses 6 Februari 2016.

TUGAS

Page 14
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
1. Berdasarkan percobaan pengaruh waktu terhadap kestabilan, gambarkan secara kasar
bentuk kurva ideal dari senyawa kompleks agar dikatakan memiliki sifat kolorimatri
yang baik!
Jawab :
0.25
0.2
Absorbansi

0.15
0.1
0.05
0
15 30 45 60 75
Waktu (menit)

Senyawa kompleks dengan sifat kolorietri yang mempunyai kestabilan tinggi akan
memiliki kurva yang cenderung konstan (linier). Hal ini disebabkan senyawa kompleks
yang stabil nilai absorbansinya akan tetap terhadap pengaruh waktu.
2. Apa fungsi dari pereaksi – pereaksi berikut : Natrium Asetat dan Hidroksilamin
Hidroklorida ?
Jawab :
Natrium Asetat : untuk mengatur pH hingga warna kompleks Besi(II)-o-fen dapat terjadi
lebih cepat.
Hidroksilamin Hidroklorida : untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.

Lampiran Dokumentasi Praktikum Analisis Instrumentasi


Perbandingan Sifat Kolorimetri Dua Senyawa Kompleks Besi(III) Tiosianat dengan
Besi(II) Ortofenantrolin

Page 15
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2

Page 16

Anda mungkin juga menyukai