Dosen Pengampu :
Anugrah Ricky Wijaya, S.Si., M.Sc.
Drs. Mohammad Sodiq Ibnu, M.Si.
Oleh :
Kelompok 3
Meylanda (130332615124)
LABORATORIUM ANALITIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Februari 2016
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
A. Judul Percobaan : Perbandingan Sifat Kolorimetri Dua Senyawa Kompleks Besi(III) Tiosianat
dengan Besi(II) Ortofenantrolin
C. Dasar Teori
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan warna. Metode
kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih
digunakan sebagai sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif
terhadap suatu zat. Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna
yang tampak adalahkolorimeter. Selain kolorimetri, metode lain yang menggunakan
warna sebagai pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri adalah
kemudahannya dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Metode kolorimetri
biasa digunakan dalam analisis kimia. Metode kolorimetri memiliki batas atas pada
penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas yang kurang dari satu atau dua
persen. Salah satu faktor utama dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang
harus proporsional dengan konsentrasinya. Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan
konsentrasi suatu zat dengan mengukur absorbansi relative cahaya sehubungan dengan
konsentrasi zat tersebut.
Metode kolorimetri dan spektrofotometri merupakan salah satu metode yang penting
dalam analisa kuantitatif. Kedua metode ini didasarkan atas penyerapan cahaya tampak
dan radiasi lain oleh suatu larutan, jumlah radiasi yang diserap berbandign lurus dengan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Analisa kolorimetri adalah penentuan kunatitatif
suatu zat berwarna dari kemampuannya untuk menyerap cahaya. Pada kolorimetri
cahaya yang digunakan adalah cahaya tampak, yaitu cahaya yang meliputi panjang
gelombang antara 400 hingga 750 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi
yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak
untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kolorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion
CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Page 2
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa
yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian
senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi(III)
warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan
dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10-fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga
memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa
besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa
persyaratan antara lain :
1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
2. Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
4. Pembentukan warna yang dianalisa harus cepat
5. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam daerah spectrum dimana dilakukan
pengukuran.
Selain dari itu larutan yang diukur absorbannya secara ideal harus memiliki lima
sifat-sifat dibawah ini :
1. Kestabilan warna untuk waktu yang cukup guna memungkinkan pengukuran
absorbans dengan teliti.
2. Warna larutan yang diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi (warnanya
harus cukup tua) yang berarti absortivitas molarnya besar.
3. Warna larutan yang bakan diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi
kecil dalam nilai pH, suhu , dan kondisi-kondisi lain.
4. Hasil reaksi yang berwarna itu harus dapat larut dalam pelarutyang dipakai.
5. System yang berwarna itu harus memenuhi hokum Lambert-Beer.
D. Metodelogi
1. Alat – alat
Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Spektrofotometer (kolorimeter) Spektronik-20
Kuvet
Peralatan gelas lainnya
2. Bahan – bahan
Bahan – bahan yang digunakan untuk melakukan percobaan ini adalah :
Feriklorida 10-3 M dalam 0,5 M HCl
NH4SCN, larutan jenuh NH4SCN 0,5 M
NaOH 4 M
Amonia Pekat
Natrium Asetat 2 M
1,10-Phenantrolin 0,3%
HCl Pekat 12 M
Hidroksilamin Hidroksida 10% (dibuat baru)
Pereaksi – pereaksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Page 3
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Natrium Flourida
Natrium Oksalat
Natrium Tartrat
Kertas pH
Kalium Dihidrogen Fosfat
E. Analisis Prosedur
pH bervariasi
Page 4
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Hasil
Page 5
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
pH = 2
pH = 5
Digunakan hasil pengukuran absorbans pada percobaan
2.1
pH = 9
Page 6
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
pH = 12
No Absorbansi Absorbansi
Waktu (menit)
. Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 15 0,267 0,429
2 30 0,274 0,427
3 45 0,292 0,420
4 60 0,295 0,420
5 75 0,296 0,420
2. Pengaruh pH terhadap Absorbans Mutlak
No Absorbansi Absorbansi
pH pH
. Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
Page 7
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
1 0 0,188 1,7 0,038
2 1 0,200 2,0 0,437
3 2 0,196 5,0 0,439
4 3 0,193 9,0 0,438
5 7 0,164 12,0 0,438
Absorbansi Absorbansi
No Nama Anion
Besi(III) Tiosianat Besi(II) Ortofenantrolin
1 Tanpa Anion 0,200 0,440
2 NaF 0,021 0,425
3 Na-Oksalat 0,016 0,426
4 Na-Tartrat 0,191 0,421
5 K-Dihidrogen Fosfat 0,143 0,422
Page 8
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Selanjutnya adalah larutan induk 2,50 mL Besi(III) Klorida ditambah 0,50 mL 10%
larutan NH2OH.HCl dan 1,00 mL larutan 0,3% ortofenantrolin serta 10 tetes NaOAc 2 M
dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL kemudian diencerkan tepat 50 mL menggunakan
akuades. Kemudian diukur absorbansinya tiap 15 menit selama 75 menit pada λ= 512nm.
Dari percobaan tersebut diperoleh larutan berwarna merah yang menunjukkan
terbentuknya senyawa kompleks Besi(II) ortofenantrolin. Intensitas warna merah yang
dihasilkan lebih tajam daripada kompleks Besi(III) Tiosianat. Dari hasil percobaan dapat
diperoleh kurva seperti di bawah ini :
Page 9
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Dari pembahasan di atas, kenaikan absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur
dan waktu optimum yang digunakan cahaya tampak untuk menyerap warna dari
kompleks tersebut adalah 75 menit. Sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin meskipun
mengalami penurunan absorbansi tetapi penurunan tersebut sangat kecil dan dalam
waktu 45 menit terakhir menunjukkan harga absorbansi yang sama serta waktu optimum
yang digunakan cahaya tampak untuk menyerap warna dari kompleks tersebut adalah 60
menit. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa besi dalam keadaan Fe 2+ akan lebih
stabil dibandingkan dengan Fe3+. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi tersebut,
Fe2+ dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal.
Page 10
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Fe3+ (aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN6]3- (aq)
Larutan kompleks yang terbentuk ialah merah bata. Selanjutnya larutan tersebut
dtambah dengan 4,00 mL HCl pekat, sehingga [H +] menjadi 1 M atau pH=0, kemudian
diencerkan dengan aquades tepat 50,00 mL dan segera diukur absorbansinya pada
λ=480nm. Dengan cara pembuatan larutan yang sama, larutan Besi(III) Tiosianat diukur
absorbansinya dengan pH yang bervariasi. pH larutan Besi(III) Tiosianat yang bervariasi
diperoleh dari penambahan NaOH 4 M sebanyak 3 tetes, 4 tetes dan 5 tetes yang secara
beurutan diperoleh pH 2, 3 dan 7.
0.19
Grafik Absorbansi Besi(III)
0.18 Tiosianat terhadap pH
0.17
0.16
0.15
0 1 2 3 7
pH
Page 11
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Menurut literatur yang didapatkan, pH yang semakin besar (semakin basa), maka
absorbansinya juga semakin besar. Tetapi pada pH 9 dan 12 mengalami penurunan yaitu
kedua larutan tersebut memiliki intensitas warna yang sama sehingga menunjukkan
harga absorbansi yang sama. Hal ini disebabkan dalam pembuatan larutan kompleks
Besi(II) Ortofenantrolin kurang banyak dalam menambahkan NH3 pekat ataupun NaOH
4M sehingga larutan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin kurang bersifat basa.
Dari pembahasan di atas, nilai absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur,
sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin terlihat teratur. Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+
terhadap pengaruh variasi pH. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi tersebut, Fe2+
dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal.
Page 12
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Pada larutan kompleks kedua, Besi(II) Ortofenantrolin, sebelum ditambahkan anion,
harga absorbansinya sebesar 0,440. Ketika ditambah dengan anion F - harga absorbansi
menjadi turun yaitu 0,425 ; saat ditambah dengan C2O42- sebesar 0,426 ; saat ditambah
dengan C4H4O62- sebesar 0,421 ; sedangkan saat ditambah dengan H2PO4- sebesar 0,422.
Setelah melakukan penambahan anion fluoride ke dalam senyawa Besi(II)
Ortofenantrolin, kuvet yang telah digunakan tersebut harus dicuci bersih – bersih karena
anion fluride mengganggu kestabilan kompleks. Nilai absorbansi yang ditunjukkan
sangat berbeda jauh dengan nilai absorbansi sebelum ditambah anion sehingga harus
dicuci bersih agar pada percobaan dengan anion lain, hasil absorbansinya menjadi akurat,
tidak terkontaminasi dengan adanya fluoride. Dari data tersebut dapat diketahui bahwa
anion yang sangat mengganggu kestabilan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin adalah
tartrat. Ion tartrat merupakan molekul yang meruah, ketika ion tersebut mengganggu
kompleks Besi(II) Ortofenantrolin maka efek sterik di antara ligan ortofenantrolin
dengan tartrat menjadi besar sehingga senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin
menjadi terganggu. Sebagai akibatnya, kestabilan kompleks Besi(II) Ortofenantrolin
menjadi sangat terganggu sehingga nilai absorbansinya terlihat sangat menurun.
Dari pembahasan di atas, nilai absorbansi pada Besi(III) Tiosianat tidak teratur
ketika diberi gangguan penambahan anion, sedangkan pada Besi(II) Ortofenantrolin data
absorbansi yang sedikit berubah. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa besi dalam
keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan dengan Fe3+ terhadap pengaruh gangguan
anion pada kestabilan senyawa kompleks. Oleh karena sifat kestabilannya yang tinggi
tersebut, Fe2+ dalam senyawa kompleks dengan ortofenantrolin dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal.
H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks
Besi(II) Ortofenantrolin lebih stabil dibanding dengan senyawa kompleks Besi(III)
Tiosianat. Kestabilan dari senyawa kompleks Besi(II) Ortofenantrolin diketahui dari
rentangan nilai absorbans yang relatif sedikit mengalami perubahan pada treatmen –
treatment senyawa kompleks tersebut, seperti waktu yang divariasikan, pH yang
bervariasi serta penambahan anion yang bervariasi pula.
Daftar Pustaka
Arofa, Putri, dkk. 2013. Journal Pembuatan Tes Kit Tiosianat Berdasarkan Pembentukan
Page 13
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Kompleks Merah Besi(III) Tiosianat, (Online),
(http://download.portalgaruda.org/article.php?article), diakses 3 Februari 2016.
Christian, G.D. 1977. Analytical Chemistry. Canada: John Wiley & Sons.
Fritz, J.S. and G.H. Schenk. 1979. Quantitative Analytical Chemistry, 4th Ed.. Boston:
Allyn and Bacon, Inc.
Henayana, Sumar.1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: Semarang Press.
Ningsih, Indriaty, dkk. Tanpa Tahun. Optimasi Pengukuran Besi Dengan Pereaksi Tiosianat
dan 1,10-Fenantrolin serta Gangguan Beberapa Ion Secaraspektrofometri Sinar Tampak,
(Online), (http://repository.unhas.ac.id), diakses 3 Februari 2016.
Okta, Sabat. Penentuan Kadar Besi, (Online),
(http://oktaceria.blogspot.co.id/2012/06/laporan-praktikum-spektrometri.html), diakses 5
Februari 2016.
Sari, Novita and Sugiarso, Djarot. Tanpa Tahun. Jurnal Sains Dan Seni Its Vol. 4, No.1,
(Online), (http://download.portalgaruda.org/article.php?article), diakses 3 Februari 2016.
Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis. Holt-Saunders International Edition.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Asam Oksalat, (Online),
(https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat), diakses 6 Februari 2016.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Jurusan
Kimia ITB. Bandung.
Tim Dosen. 2016. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Spektrofotometri. Universitas Negeri
Malang. Malang.
Tanpa Nama. Tanpa Tahun. Tartrat, (Online), (https://de.wikipedia.org/wiki/Tartrate),
diakses 6 Februari 2016.
TUGAS
Page 14
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
1. Berdasarkan percobaan pengaruh waktu terhadap kestabilan, gambarkan secara kasar
bentuk kurva ideal dari senyawa kompleks agar dikatakan memiliki sifat kolorimatri
yang baik!
Jawab :
0.25
0.2
Absorbansi
0.15
0.1
0.05
0
15 30 45 60 75
Waktu (menit)
Senyawa kompleks dengan sifat kolorietri yang mempunyai kestabilan tinggi akan
memiliki kurva yang cenderung konstan (linier). Hal ini disebabkan senyawa kompleks
yang stabil nilai absorbansinya akan tetap terhadap pengaruh waktu.
2. Apa fungsi dari pereaksi – pereaksi berikut : Natrium Asetat dan Hidroksilamin
Hidroklorida ?
Jawab :
Natrium Asetat : untuk mengatur pH hingga warna kompleks Besi(II)-o-fen dapat terjadi
lebih cepat.
Hidroksilamin Hidroklorida : untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ yang akan membentuk
kompleks stabil dengan o-fen.
Page 15
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTASI Percobaan 2
Page 16