Disusun Oleh :
SKRIPSI
OLEH :
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT atas karunia dan rahmat-
Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian (skripsi) ini.
Penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi oleh
mahasiswa tingkat akhir sebelum dinyatakan lulusan sebagai Sarjana Program Studi
Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, UPN “VETERAN” Jawa Timur.
Pada kesempatan ini, kami yang telah melakukan penelitian dengan judul
“Pembuatan Asam Oksalat Dari Batang Eceng Gondok “. Terima kasih sebesar –
besarnya kami tujukan kepada semua pihak yang telah membantu penelitian hingga
tersusunnya laporan ini, terutama kepada :
1. Bapak Ir. Sutiyono, MT. selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri, Universitas
Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa Timur.
2. Ibu Ir. Retno Dewati, MT. selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia, Fakutas
Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa timur.
3. Ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT. selaku Dosen pembimbing dalam penelitian ini.
4. Ibu Ir. Kindriari Nurma Wahyusi, MT. selaku Dosen penguji I.
5. Ibu Ir. Dyah Suci Perwitasari, MT. selaku Dosen penguji II.
6. Ibu Ir. C. Pudjiastuti, MT. selaku Kepala Laboratorium Riset dan Operasi Teknik
Kimia (OTK).
7. Bapak Solikhin, yang telah membantu menyiapkan keperluan alat – alat dalam
pelaksanaan penelitian.
8. Kepada kedua orang tua tersayang, terima kasih atas dukungan doa dan restunya ,
kepada kami.
9. Kepada teman – teman jurusan Teknik Kimia FTI-UPN “Veteran” Jawa Timur
khususnya angkatan 2008 yang memberikan dukungan dan informasi dalam
penyelesaian laporan ini.
10. Semua pihak yang tidak dapat dituliskan terperinci yang telah membantu hingga
terselesainya laporan hasil penelitian ini.
Kami mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya atas segala bantuan,
fasilitas, dan dukungan yang telah diberikan kepada kami. Kami juga menyadari
masih banyak kekurangan pada penyusunan laporan ini. Oleh karena itu kami
mengharapkan saran dan kritik yang membangun atas laporan ini.
Akhir kata, kami mohon maaf yang sebesar – besarnya kepada semua pihak,
apabila dalam penyusunan laporan ini, melakukan kesalahan baik yang disengaja
maupun tidak di sengaja.
Penyusun
Daftar Isi
Kata Pengantar........................................................................................................... i
Daftar Isi .................................................................................................................... iii
Daftar Tabel............................................................................................................... v
Daftar Gambar ........................................................................................................... vi
Intisari........................................................................................................................ vii
Bab I Pendahuluan
1.1 Latar belakang............................................................................................ 1
1.2 Tujuan penelitian........................................................................................ 2
1.3 Manfaat penelitian...................................................................................... 2
Bab II Tinjauan Pustaka
2.1 Secara Umum ............................................................................................. 3
2.1.1 Eceng Gondok.................................................................................. 3
2.1.2 Klasifikasi Eceng Gondok ............................................................... 4
2.2 Secara Khusus ............................................................................................ 7
2.2.1 Hemiselulosa.................................................................................... 7
2.2.2 Asam Oksalat ................................................................................... 8
2.2.3 Sejarah Asam Oksalat ...................................................................... 8
2.2.4 Kegunaan Asam Oksalat.................................................................. 9
2.3 Landasan Teori........................................................................................... 13
2.4 Hipotesis..................................................................................................... 16
Bab III Metode Penelitian
3.1 Bahan yang digunakan ............................................................................... 17
3.2 Alat yang digunakan .................................................................................. 17
3.3 Gambar alat ................................................................................................ 18
3.4 Peubah ........................................................................................................ 18
3.5 Prosedur Penelitian .................................................................................... 19
3.6 Metode Analisa .......................................................................................... 20
Daftar Tabel
Tabel 2.1. Hasil analisa pendahuluan kandungan hemiselulosa batang eceng gondok.......6
Tabel 4.1. Hasil analisa pendahuluan kandungan batang eceng gondok di Laboratorium
UPN “Veteran” Jawa Timur dan Badan Penelitian dan Konsultasi Industri ......23
Tabel 4.2. Hasil analisa kadar asam oksalat dari batang eceng gondok..............................23
Daftar Gambar
INTISARI
BAB I
PENDAHULUAN
1. 2 Tujuan Penelitian
a. Memanfaatkan batang eceng gondok yang selama ini menjadi tanaman
gulma.
b. Mencari kondisi optimal pembuatan asam oksalat dari batang eceng gondok.
1. 3 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian yang kami lakukan adalah meningkatkan nilai tambah
dari batang eceng gondok sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat serta
mengurangi import asam oksalat yang selama ini masih dilakukan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
b. Daun
Daun eceng gondok tergolong dalam makrofita yang terletak di atas
permukaan air, yang di dalamnya terdapat lapisan rongga udara dan berfungsi
sebagai alat pengapung tanaman. Zat hijau daun (klorofil) eceng gondok
terdapat dalam sel epidemis. Dipermukaan atas daun dipenuhi oleh mulut daun
(stomata) dan bulu daun. Rongga udara yang terdapat dalam akar, batang, dan
daun selain sebagai alat penampungan juga berfungsi sebagai tempat
penyimpanan O dari proses fotosintesis. Oksigen hasil dari fotosintesis ini
2
c. Tangkai / Batang
Tangkai / batang eceng gondok berbentuk bulat menggelembung yang
di dalamnya penuh dengan udara yang berperan untuk mengapaungkan
tanaman di permukaan air. Lapisan terluar petiole adalah lapisan epidermis,
kemudian dibagian bawahnya terdapat jaringan tipis sklerenkim dengan bentuk
sel yang tebal disebut lapisan parenkim, kemudian didalam jaringan ini terdapat
jaringan pengangkut (xylem dan floem). Rongga-rongga udara dibatasi oleh
dinding penyekat berupa selaput tipis berwarna putih .
d. Bunga
Eceng gondok berbunga bertangkai dengan warna mahkota lembayung
muda. Berbunga majemuk dengan jumlah 6 - 35 berbentuk karangan bunga
bulir dengan putik tunggal. Eceng gondok juga memiliki ciri-ciri morfologi
sebagai berikut, eceng gondok merupakan tumbuhan perennial yang hidup
dalam perairan terbuka, yang mengapung bila air dalam dan berakar didasar
bila air dangkal. Perkembangbiakan eceng gondok terjadi secara vegetatif
maupun secara generatif, perkembangan secara vegetatif terjadi bila tunas baru
tumbuh dari ketiak daun, lalu membesar dan akhirnya menjadi tumbuhan baru.
Setiap 10 tanaman eceng gondok mampu berkembangbiak menjadi 600.000
tanaman baru dalam waktu 8 bulan, hal inilah membuat eceng gondok banyak
dimanfaatkan guna untuk pengolahan air limbah. Eceng gondok dapat
mencapai ketinggian antara 40 - 80 cm dengan daun yang licin dan panjangnya
7 - 25 cm .
Kandungan Kadar ( % )
Selulosa 20-50%
Hemiselulosa 6-25%
Tabel 2.1. Hasil analisa pendahuluan kandungan hemiselulosa batang eceng gondok
Diharapkan dengan kadar hemiselulosa yang cukup tinggi batang eceng gondok
dapat diolah lebih lanjut untuk menghasilkan produk yang lebih bermanfaat. Salah
satunya dengan peleburan alkali yang menghasilkan asam oksalat.
Pada tahun 1829, menurut Gay Lussac asam oksalat dapat diproduksi
dengan cara meleburkan serbuk gergaji dalam larutan alkali. Pada tahun
1856, Dale memproduksi asam oksalat dari serbuk gergaji, dan proses ini
berkembang dengan bahan baku lain seperti : sabut kelapa sawit, sekam
padi, tongkol jagung, baggase, kenaf, alang-alang dan bahan lain yang
mengandung kadar selullosa. Dan pada tahun 1973 di Perancis, “Rhone -
Poulenc” memproduksi asam oksalat dengan cara mengoksidasi propylene
dengan asam nitrat. Di Amerika, asam oksalat diproduksi dari pati jagung
dan masih sedikit pabrik yang memproduksi asam oksalat dari ethylene
glikol dengan memanfaatkan proses oksidasi asam nitrat yang menggunakan
katalis besi dan vanadium atau asam sulfat. Asam oksalat juga diproduksi
dengan cara mensintesa asam formiat, tetapi proses ini jarang digunakan.
Pada tahun 1975 Pfizer berhenti memproduksi asam oksalat sebagai produk
samping dari produksi asam sitrat yang menggunakan proses fermentasi dari
molases. Jepang juga mengembangkan teknologi lain dalam pembuatan
asam oksalat dengan cara mengoksidasi ethylene glikol yang dilakukan oleh
dua perusahaan besar yaitu “Mitsubishi Gas Chemical Co. dan Ube
Industries,Ltd”.
1. “Metal Treatment”
2. “Oxalate Coatings”
3. “Anodizing”
Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan
dikenal lebih jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal
lebih dari 60 μm dapat diperoleh tanpa menggunakan teknik khusus.
Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhadap korosi dan cukup
atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. Tetapi
bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal apabila dengan
dibandingkan dengan proses asam sulfat.
4. “Metal Cleaning”
Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk
automotive radiator, boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif
untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan
logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol pH sebagai
indikator yang baik. Banyak industri yang mengaplikasikan cara ini
berdasarkan sifatnya dan keasamannya.
5. “Textiles”
Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat
warna. Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam,
kunci penetralan alkali dan melarutkan besi pada pewarnaan tenun pada
suhu pencucian, selain itu juga asam oksalat juga digunakan untuk
membunuh bakteri yang ada didalam kain.
6. “Dyeing”
Asam oksalat dan garamnya juga digunakan untuk pewarnaan
wool. Asam oksalat sebagai agen pengatur mordan kromium florida.
Mordan yang terdiri dari 4% kromium florida dan 2% berat asam
oksalat. Wool di didihkan dalam waktu 1 jam. Kromic oksida pada wool
diangkat dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga digunakan sebagai
pencetakan Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat
kimia) pewarna.
(Kirk R.E, Othmer D.F., hal.630 – 631, 1945)
Kemurnian produk akhir adalah 99%. Konversi asam oksalat pada proses ini
adalah 63 – 65 %.
c. Fermentasi glulosa.
Asam oksalat dapat dihasilkan dengan menggunakan proses fermentasi
gula dengan menggunakan jamur (seperti Aspergillum atau Penicillium)
sebagai pengurainya. Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan dan
dihilangkan warnanya. Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan
evaporator dan hasilnya dikristalkan. Kemudian dilakukan pengeringan untuk
memisahkan produk dengan airnya. Hasil dari asam oksalat tergantung dari
nutrient (nitrogen) yang ditambahkan.
Akibat pemanasan yang tinggi akan terbentuk natrium oksalat dan asam
oksalat. Natrium oksalat dibuat secara teknis dengan jalan pemanasan Natrium
dengan cepat pada suhu tinggi.
Mekanisme reaksi utama pada proses pemasakan dapat dilihat pada tahap-
tahap berikut ini :
a. Proses peleburan
Kebutuhan Oksigen diperoleh dari air dan alkali yang masuk dalam reactor.
c. Tahap pengasaman
Endapan yang terjadi diasamkan dengan larutan asam sulfat encer
kemudian endapan kalsium sulfatnya dipisahkan dengan jalan penyaringan.
Reaksinya sebagai berikut :
b. Waktu peleburan
Semakin lama waktu peleburan, hasil yang diperoleh akan
semakin banyak. Tetapi jika peleburan diteruskan, hasil yang diperoleh
akan turun karena hasil akan terurai dan kemungkinan terjadi reaksi
samping, waktu terbaik dipengruhi oleh jumlah zat yang dilebur, cepat
lambatnya peleburan dan suhu peleburan. (agra dkk,1970).
c. Suhu peleburan
Semakin tinggi suhu peleburan kecepata reaksinya semakin
besar. Tetapi suhu peleburan tidak boleh terlalu tinggi, karena akan
menyebabkan peruraian hasil, sehingga hasil yang diperoleh akan turun.
(agra dkk,1970).
d. Kecepatan pengaduk
Semakin cepat perputaran pengadukan, kontak antara bahan
dengan larutan pelarut akan semakin baik, sehingga hasil yang diperoleh
meningkat. (agra dkk,1970).
2.4 Hipotesis
Bahan baku batang eceng gondok yang direaksikan dengan larutan alkali
Sodium Hidroksida (NaOH) maka akan terjadi pelepasan hemisellulosa yang
selanjutnya akan terhidrolisa serta mengalami oksidasi. Dari sinilah diharapkan
akan diperoleh garam – garam oksalat.
BAB III
METODE PENELITIAN
1. Motor pengaduk
2. Condensor
3. Labu leher tiga
4. Kompor listrik
5. Thermometer
3.4 Peubah
Kondisi yang ditetapkan :
a. Waktu pemanasan : 1 jam
b. Kecepatan pengadukan : 500 rpm
c. Jenis pelarut : NaOH
d. Suhu peleburan : ± 150°C
d. Proses pengasaman
Setelah itu dilakukan penyaringan untuk mengambil endapan Kalsium
oksalat. Endapan yang diperoleh dilarutkan dengan H2SO4 2N sebanyak 100 ml
sehingga diperoleh Asam oksalat kotor kemudian dijernihkan dengan
menggunakan karbon aktif untuk memperoleh asam oksalat.
o Kadar Hemisellulosa
a. 2,5 gram sampel ditimbang, dimasukkan dalam erlenmeyer tambahkan
H2SO4 100 ml 4 N, kemudian dipanaskan pada suhu 60°C selama 0.5
jam.
b. Tambahkan 200 ml NaOH 4 N dan dipasang pendingin tegak,
didihkan selama 30 menit saring dan keringkan.
c. Residu yang kering dicuci dengan air panas dan alkohol, dikeringkan
kembali pada suhu 100°C selama 1 jam.
Peleburan Alkali
Analisa Pendahuluan
Pengendapan + CaCl2
Filtrat Filtrasi
Pengasaman + H2SO4
Filtrasi
Analisa Hasil
BAB IV
4.1. Hasil
Seluruh analisa dalam proses pembuatan asam oksalat dari batang eceng
gondok ini, dianalisakan di Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) Surabaya.
Kandungan Kadar ( % )
Selulosa 28,75%
Hemiselulosa 8,56%
4.2. Pembahasan
Dari hasil analisa yang didapat, maka diperlukan pembahasan yang lebih
mendetail agar dapat diambil kesimpulan.
4.2.1 Grafik dan pembahasan hubungan antara berat batang eceng gondok
dan % kadar
12
10
8
Konsentrasi 40%
% kadar
6 Konsentrasi 45%
4 Konsentrasi 50%
Konsentrasi 55%
2 Konsentrasi 60%
0
0 10 20 30 40 50 60
Berat Batang Eceng Gondok
Gambar 4.1 Grafik hubungan antara berat batang eceng gondok dan % kadar.
Pada tabel 4.2 dan grafik 4.1 terlihat semakin tinggi berat batang eceng
gondok maka % kadar asam oksalat yang diperoleh semakin tinggi pula. Pada
berat batang eceng gondok 10 gr, 20 gr, dan 30 gr diperoleh % kadar yang
semakin meningkat karena pada berat batang eceng gondok tersebut pelarut masih
mampu untuk melebur hemiselulosanya, namun pada berat batang eceng gondok
40 gr dan 50 gr, diperoleh % kadar yang menurun. Hal ini disebabkan karena
dengan bertambahnya berat batang eceng gondok terus-menerus mengakibatkan
pelarut tidak dapat lagi mengkonversi hemiselulosa, sebab pelarut NaOH sudah
semakin jenuh. Ketika mencapai titik kejenuhan dengan berat batang eceng
gondok yang berlebih, pelarut tidak mampu mengurai hemiselulosa yang terdapat
dalam batang eceng gondok. Sehingga ketika berat batang eceng gondok
mencapai 40 gr dan 50 gr, % kadar yang didapat mengalami penurunan.
Jadi hasil % kadar asam oksalat yang optimum didapat pada berat batang
eceng gondok 30 gr dengan kadar 9,82 %.
Pada tabel 4.2 dan grafik 4.2 terlihat semakin tinggi konsentrasi NaOH
maka % kadar asam oksalat yang diperoleh semakin tinggi pula. Pada konsentrasi
40%, 45% , 50% dan 55% diperoleh % kadar yang semakin meningkat, namun
pada konsentrasi 60% diperoleh % kadar yang menurun. Hal ini disebabkan
pengaruh konsentrasi NaOH yang terlalu pekat, dimana hemiselulosa hanya larut
dalam alkali encer sehingga dengan bertambah pekatnya konsentrasi NaOH yang
mencapai 60% mengakibatkan hemiselulosa mudah mengalami degradasi
(kerusakan) karena sifat hemiselulosa memiliki molekul rantai yang pendek dan
bercabang.
Jadi, hasil % kadar asam oksalat yang optimum didapat pada konsentrasi
55% dengan kadar 9,82 %.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Berdasarkan analisa yang dilakukan kadar hemiselulosa pada batang eceng
gondok sebesar 8,56 % (Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI)
Surabaya, 2011.
2. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan hemiselulosa yang terdapat
dalam batang eceng gondok dapat diolah menjadi asam oksalat.
3. Pada pembuatan asam oksalat dipengaruhi oleh berat batang eceng gondok
serta konsentrasi pelarut.
4. Pada pembuatan asam oksalat dari batang eceng gondok % kadar optimum
yang diperoleh adalah pada konsentrasi 55%, dan berat batang eceng gondok
30 gr dengan hasil % kadar sebesar 9,82%
5.2. Saran
1. Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan variabel yang lain
dengan bahan baku yang berbeda agar memperoleh kondisi optimum yang
lebih baik.
2. Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan berat bahan baku tidak
terlalu banyak sehingga diperoleh kadar asam oksalat yang optimum.
3. Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan konsentrasi pelarut
(NaOH) tidak terlalu pekat sehingga diperoleh kadar asam oksalat yang
optimum pula.
DAFTAR PUSTAKA
Agra,I.B., Sri Warnijati,1970, “Pembuatan Asam Oksalat, Asam Formiat dari bahan
buangan”, Forum Teknik UGM. Yogyakarta.
F.J.Welcher, 1963,”Standard Methods of Analysis” 6th edition, vol.A, D.Van Nostrad
Company Inc., New Jersey
F.J.Welcher, 1963,”Standard Methods of Analysis” 6th edition, vol.B, D.Van Nostrad
Company Inc., New Jersey
Fessenden,1988, “Encyclopedia of chemical chemistry”, Willey, New york,p.237
Kirk and Othmer D.F .,1967,”Encyclopedia of chemical Technology”,2rd edition,
volume 14 , Interacine publisher, New york,p.348
Kirk and Othmer D.F .,1967,”Encyclopedia of chemical Technology”,3rd edition,
volume 16 , Interacine publisher, New york,p.247
Petunjuk Keselamatan & Intruksi Kerja Laboratorium, Fakultas Teknologi Industri,
UPN ‘Veteran’ Jawa Timur
Petunjuk Praktikum Kimia Analisa & Kimia Organik, Fakultas Teknologi Industri,
UPN ‘Veteran’ Jawa Timur
http.//www.wikipedia.org/wiki/encenggondog
http:// attachment:/125/pra-rancangan-pabrik-asam-oksalat.html
http:// lppm.uns.ac.d/ENNY KRISWIYANTI ARTATI ST/2006
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat
http://iepoktarina.blogspot.com