PENGARUH TINGGI BED PADA PROSES DEASIDIFIKASI MINYAK JELANTAH

MENGGUNAKAN RESIN LEWATIT MONOPLUS M500: EKSPERIMEN DAN

PREDIKSI KURVA BREAKTHROUGH

BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pemanfaatan minyak jelantah dapat memberikan nilai lebih secara ekonomis, karena
melimpahnya minyak jelantah dan merupakan bahan yang tidak terpakai lagi. Ketersediaan
minyak jelantah yang sangat melimpah sebagai limbah penggorengan yang dipakai secara
berulang-ulang dapat dimanfaatkan dalam berbagai kebutuhan, salah satunya sebagai bahan
baku pembuatan biodiesel.Penggunaan minyak berkali-kali akan menyebabkan minyak
semakin kotor dan dapat menimbulkan struktur karbon penyusun minyak jelantah berubah.
Asam lemak bebas pada minyak jelantah akan semakin banyak akibat pemanasan pada suhu
tinggi dan akan memutus sebagian ikatan rangkap menjadi ikatan tunggal pada minyak
jelantah tersebut (Amalia, 2010).

Kandungan asam lemak bebas yang tinggi dalam minyak jelantah jika bereaksi
dengan natrium atau kalium akan membentuk sabun pada proses pembentukan biodiesel.
Asam lemak bebas juga dapat menyebabkan minyak menjadi tengik. Selain itu, asam lemak
bebas merupakan salah satu parameter penentu mutu minyak dan biodiesel yang sangat
penting. Syarat mutu kadar keasaman minyak sebelum diproses menjadi biodiesel harus
rendah, yaitu kurang dari 1 mg KOH per gramminyak (Alamsyah, 2011).

Semakin besar kadar asam lemak bebas, maka akan semakin rendah kualitas minyak
dan biodiesel yang dihasilkan, karena asam lemak bebas akan mengganggu proses
pembentukan biodiesel dengan banyaknyaproduk samping yang dihasilkan akibat reaksi
asam lemak bebas tersebut. Maka dari itu, diperlukan penurunan kadar Free Fatty Acid(FFA)
atau asam lemak bebas dalam minyak jelantah dengan metode deasidifikasi menggunakan
resin anion sebagai adsorben karena resin mengikat asam lemak bebas dalam minyak (Nasir,
2014). Penelitian sebelumnya menyebutkan bahwa minyak jelantah dengan asam lemak
bebas yang tinggi akan menyebabkan proses saponifikasi saat berjalannya transesterifikasi
sehingga akan membentuk sabun. Resin anion dapat menurunkan asam lemak bebas pada
minyak jelantah kurang dari 1% dari berat minyak jelantah menggunakan
resin Amberlyst dan Dowex (Ozbay, 2008).
 Perlunya pengetahuan mengenai metode penurunan angka asam pada minyak
jelantah ini karena limbah minyak jelantah yang semakin banyak dan merupakan bahan baku
yang sangat murah didapatkan untuk proses pembentukan biodiesel. Biodiesel, sebaga energi
alternatif dapat dikembangkan dan mulai menjadi permasalahan yang mudah diselesaikan.
Biodiesel merupakan solusi tepat bagi energy alternatif yang dibutuhkan di dunia karena
tidak merusak lingkungan dengan eksploitasi seperti energy fosil. (Schuchardt,1998)

Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitian ini bertujuan untuk menurunkan

kadar FFA dalam minyak dengan metode deasidifikasi agar dapat digunakan sebagai bahan
baku biodiesel dengan menggunakan resin anion sebagai adsorben di dalam suatu kolom
deasidifikasi dan diharapkan minyak jelantah dapat memenuhi standar kualitas asam lemak
bebas pada biodiesel.

1.1. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang dihadapi pada penelitian ini merupakan kandungan asam
lemak bebas yang tinggi pada minyak jelantah yang akan menyebabkan minyak jelantah tidak
bisa dipakai langsung dalam proses pembuatan biodiesel.

1.2. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini yaitu menurunkan kandungan asam lemak bebas yang ada
pada minyak jelantah agar dapat sesuai dengan syarat kualitas bahan baku biodiesel sebesar ˂
1 mg KOH per gram minyak.

1.3. Ruang Lingkup Penelitian

1.3.1. Deasidifikasi Minyak Jelantah dengan Tipe Adsorbsi Packed Bed Column
1) Variabel tetap pada penelitian ini yaitu rasio volume minyak dan n-heksana, rasio
volume minyak dan resin, rasio metanol dan resin, dan temperatur proses (25°C).
2) Variabel bebas pada penelitian ini yaitu perlakuan terhadap resin (sebelum aktivasi,
aktivasi, dan regenerasi) dan tinggi bed (2 cm, 4 cm, dan 8 cm)
3) Variabel terikat pada penelitian ini yaitu angka asam minyak jelantah.
1.3.2. Deasidifikasi Minyak Jelantah dengan Tipe Adsorbsi Kolom Sirkulasi
1) Variabel tetap pada penelitian ini yaitu rasio volume minyak dan n-heksana,
temperatur proses (25°C), dan resin yang telah diaktivasi.
2) Variabel bebas pada penelitian ini yaitu rasio volume minyak dan resin (1:0,04 ;
1:0,08 ; 1:0,12), dan waktu pertukaran ion (20, 40, 60 menit).
3) Variabel terikat pada penelitian ini yaitu angka asam minyak jelantah.
1.4. Manfaat Penelitian
Sebagai sumber informasi penurunan kadar asam lemak bebas atau free fatty acid
terhadap minyak jelantah dengan metode deasidifikasi menggunakan resin di dalam suatu
kolom packed bed dan kolom sirkulasi, yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan
biodiesel.

1.5. Hipotesa
Metode deasidifikasi minyak jelantah menggunakan resin anion Lewatit Monoplus
M500 dapat menurunkan kadar asam lemak bebas di dalam minyak jelantah sebesar <1 mg
KOH per gramminyak.
 DAFTAR PUSTAKA

Adhari, dkk. 2016. Pemanfaatan Minyak Jelantah menjadi Biodiesel dengan Katalis ZnO
presipitan Zinc Karbonat: Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Katalis.Jurnal
JomFteknik.Vol 3(2): 1-6
Andi,dkk. 2017. Pemanfaatan Minyak goreng bekas Untuk Pembuatan Biodiesel
Menggunakan Katalis Zeolit Alat Teraktivasi. Jurnal Chemurgy. Vol 01(2) : 1-5
Aulia, A. dan Satrio, G. 2013. PemanfaatanMinyak Goreng Bekas menjadi Deterjen
Alami melalui Kombinasi Reaksi Trans-esterifikasi dan Sulfonasi. Jurnal Teknologi
Kimia dan Industri. Vol. 2(2) : 84-90.
Lestari, dkk.2011. Verifikasi Konsentrasi Regerasi Pada Proses Regenerasi Resin Penukar
Ion system Air Bebas Mineral (GCA01) RSG-GAS. Jurnal Seminar Nasional SDM
Teknologi Nuklir IV. ISSN:1978 0176:458-460
Prawira, dkk.2016. Perilaku Adsorpsi Emas Dari Larutan Ammonium Thiosulfat Dengan
Karbon Aktif dan Resin Penukar Ion. Jurnal Metalurgi.2:69-78
Schuchardt, U., R. Sercheli, and R.M. Vargas, 1998, Transesterification of Vegetable Oils: a
Review, J. Braz. Chem. Soc. 9:199-210.
 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat

Penelitian dilakukan di Laboratorium Energi Baru Terbarukan Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya pada bulan Mei sampai dengan Agustus 2019

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat
1) Batang pengaduk.
2) Beker gelas.
3) Gelas ukur.
4) Buret.
5) Pipet tetes.
6) Pipet volume.
7) Bola hisap.
8) Magneticstirrer.
9) NeracaAnalitik
10) Packedbedcoloumn.
11) Kolomsirkulasi.
12) Tutup botol kaca.
13) Rangkaian destilasi.
14) Aluminium foil.
15) Erlenmeyer.
16) Corong pisah.
17) Tutup gabus.
18) Termometer.
19) Saringan ukuran 50 mesh.
20) Hotplatestirrer.
21) Botolkaca.
22) Klem.
23) Statif.
3.2.2. Bahan
1) Minyak jelantah.
 2) Resin anion Lewatit Monoplus M500.
3) N-heksana.
4) Metanol.
5) Indikator PP.
6) Etanol.
7) Aquadest.
8) Kloroform.
9) KOH.
10) NaOH.
3.3. Variabel Penelitian
3.3.1. Deasidifikasi Minyak Jelantah dengan Tipe Adsorbsi Packed Bed Coloumn
4) Rasio volume minyak dan n-heksan untuk proses pengenceran 1:1.
5) Rasio volume resin dan methanol untuk proses pencucian 1:1.
6) Rasio volume resin dan campuran minyak dan n-heksanadalah1:1.
7) Perlakuan resin adalah sebelumaktivasi, aktivasi, danregenerasi.
8) Temperatur proses yang di gunakanadalah 25˚C
9) Tinggi bed yang digunakan adalah 2 cm,4 cm dan 8 cm
3.3.2. Deasidifikasi Minyak Jelantah dengan Tipe Adsorbsi Kolom Sirkulasi
4) Rasio volume minyakdan n-heksan untuk proses pengenceran 1:1.
5) Rasio volume resin dan campuran minyak dan n-heksan pada kolom sirkulasi
0,04:1 ; 0,08:1 ; 0,12:1.
6) Waktu pertukaran ion: 20menit, 40menitdan 60 menit untuk kolom sirkulasi.
7) Resin yang digunakanadalah resin yang telahteraktivasi.
8) Temperatur proses yang di gunakanadalah 25˚C
3.4. ProsedurPercobaan
3.4.1. Persiapan Bahan Baku MinyakJelantah
1) Minyak jelantah disiapkan sebelum proses deasidifikasi.
2) Minyak jelantah disaring menggunakan saringan logam ukuran 50 mesh untuk
memisahkan minyak dari pengotor padatan.
3) Minyak disimpan dalam tempat yang bersih dan tertutup.
3.4.2. Proses AktivasidanRegenerasi
1) NaOH padat ditimbang menggunakan neraca analitik sebanyak 40 g.
2) NaOH padat dilarutkan dengan aquadest menggunakan labu pengencer ukuran 1 L.
3) LarutanNaOH4% dipanaskan hinggatemperaturmencapai 40˚C.
 4) LarutanNaOH 4% dengan temperatur 40˚Cdialirkan kedalam packed bed
coloumnyang telah berisi resin. Rasio volume larutanNaOH 40% dan resin adalah
2:1.
5) Aquadest dialirkan kedalam packed bed coloumn setelah proses aktivasi yang
bertujuanagar tidak ada NaOH yang tertinggaldalam resin. Tertinggalnya
NaOHpada resin dapat menyebabkan terbentuknya sabun apabila dikontakkan
dengan minyak jelantah. Rasio volume aquadest dan resin adalah 2:1 (460 ml : 230
ml).
3.4.3. Deasidifikasi Minyak Jelantah dengan Tipe Adsorbsi Packed Bed Coloumn.
1) Packed bed coloumn dirangkai.
2) Pengisian resin sebelum aktivasi pada packed bed coloumn dengan volume resin
230 ml.
3) Minyak jelantah diencerkan dengan menambahkan n-heksana dengan rasio
1:1dengan total volume 230 ml.
4) Larutan methanol dialirkan kedalam packed bed coloumn setelah proses
deasidifikasi untuk melarutkan asam lemak bebas yang terikat pada resin.Rasio
volume metanoldan resin adalah 1:1 (230 ml : 230 ml).
5) Minyak hasil deasidifikasi didestilasi untuk menghilangkan kandungan n-heksana.
6) Analisa nilai asam pada minyak.
7) Tahap 3 sampai 6 diulang menggunakan sampel minyak yang berbeda dengan resin
yang sama.
8) Tahap 1 sampai 7diulang dengan menggunakan resin aktivasi.
9) Resin yang digunakan pada tahap 8diregenerasi.
10) Tahap 1 sampai 7 diulang dengan menggunakan resin teregenasi.
3.4.4. Deasidifikasi Minyak Jelantah dengan Tipe Adsorbsi Kolom Sirkulasi
1) Kolom sirkulasi dirangkai.
2) Pengisian resin aktivasi pada packed bed coloumn.Rasio volume resin danlarutan
minyakdan n-heksanaadalah 0,04:1 (9,2 ml : 230 ml)
3) Minyak diencerkan dengan menambahkan n-heksana dengan rasio 1:1dengan total
volume 230 ml.
4) Sampel pada adsorber berpengaduk diambil setiap 20 menit, 40 menit, dan 60 menit.
5) Sampel minyak hasil deasidifikasi didestilasi untuk menghilangkan kandungan n-
heksana.
6) Analisa nilai asam pada minyak.
 7) Semua tahap diatas dilakukan dengan menggunakan rasio volume resin dan larutan
minyak dan n-heksana 0,08:1 (18,4 ml : 230 ml)dan 0,12:1 (27,6 ml : 230 ml).
3.5. AnalisaNilaiAsam
3.5.1. Prosedur Analisa
1) Minyak jelantah setelah proses deasidifikasi dan destilasi ditimbang teliti (± 0,5
gram) dalam sebuah labu erlenmeyer 250 mL.
2) 40 mL campuran pelarut yang telah dinetralkan ditambahkan ke dalam labu
Erlenmeyer tersebut.
3) Dalam keadaan teraduk, larutan isi labu Erlenmeyer dititrasi dengan larutan KOH
dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama
seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu
ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan
(V ml).
56,1 xVxN
Angka asam= mg KOH/g minyak
w

dimana,

V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml.

N = normalitas larutan KOH dalam alcohol yang sudah distandardisasi.

w = berat contoh minyak, g.

3.5.2. Prosedur Pembuatan KOH/etanol 0,1 N

1) 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis dilarutkan ke dalam 1 liter etanol.
2) Larutan tersebut di diamkan selama 5 hari untuk mengendapkan pengotor-pengotor.
3) Simpan larutan tersebut kedalam botol gelas coklat bertutup karet.
4) Normalitas larutan ini distandardisasi setiap akan digunakan
3.5.3. Prosedur Standardisasi KOH/etanol0,1 N
1) Kalium hidrogen ftalat kering (KHC8H4O4)ditimbang sebanyak100 mg dan
dilarutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades.
2) 0,5ml larutan indikator fenolftalein ditambahkan pada larutan kalium hydrogen
ftalat.
3) Buretdiisi dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandardisasi.
 4) Posisi gelas piala diletakkan pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat
dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan
dalam gelas piala tersebut.
5) Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke
titik akhir berjangkitnya warna merah jambu.
6) Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan dicatat (VKOH, mL).
7) Perhitungannormalitasnya (N).
WKHF
N 
(VKOH x 204,21)

Dimana,

WKH = berat kalium hidrogen ftalat yang ditimbang di atas, mg.

204,21 = berat molekul kalium hidrogen ftalat.

3.6. Matriks Penelitian

Variabel bebas yang digunakan pada penelitian ini adalah jenis adsorber (adsorber
fixed-bed dan tersirkulasi), perlakuan resin pada adsorber fixed-bed dengan variasi tinggi bed
2 cm,dan 8 cm dan siklus perputaran minyak pada adsorber tersirkulasi. Terdapat total 18
sampel yang masing-masing dihitung asam lemak bebas yang tersisa dalam minyn,dcak.
Tabel 3.1. Matriks Penelitian (Adsorber fixed-bed)
No 1

A A1

B B1

C C1

Keterangan:

Jenis Adsorber Perlakuan Resin

A. Sebelum Aktivasi
1. Adsorber fixed-bed B. Setelah Aktivasi
C. Setelah Regenerasi

Tabel 3.2. Matriks Penelitian (Adsorber Sirkulasi)

 No 1 2 3

A A1 A2 A3

B B1 B2 B3

C C1 C2 C3

Keterangan:

Volume Resin Siklus Tinggi bed

1. 4% A. 20 menit 2cm
2. 8% B. 40 menit 4cm
3. 12% C. 60 menit 8cm

3.7. Gambar Alat

6 cm 10 cm

Glass
4 cm
wool

85 cm
Mixture:
Fatty oil,
hexane

resin

Glass
Kapuk
wool

Magnetic
stirerr

Gambar 3.2. Packed Bed Column Gambar 3.3. KolomSirkulasi