PERCOBAAN VII
PENENTUAN BERAT MOLEKUL KITOSAN DENGAN METODE
VISKOSITAS
Disusun oleh: Kelompok 8
Nur Novi Astuti 24030116130074
Rhae Chandra Chrisna Devi 24030116140075
Kharisma Madda Ellyana 24030116130076
Pangestika Siwi Solekhah 24030116140077
Puteri Alayna Fitri 24030116140078
Nadira Salsabila 24030116130079
Asisten :
Hartina Ningsih 24030114120042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018
ABSTRAK
I. Tujuan Percobaan
I.1 Menentuakan berat molekul kitosan dengan menggunakan metode
viskositas
II. Tinjauan Pustaka
II.1 Kitosan
Kitosan adalah salah satu senyawa turunan dari kitin. Kitosan yang
mempunyai rumus umum (C6H11NO4)n adalah suatu biopolimer yang tersusun
dari kopolimer glukosamin dan N. Asetilglukosamin dan mempunyai rantai
tidak linier. Kitosan dapat dibuat dengan cara menghidrolisis kitin dengan
menggunakan basa kuat sehingga terjadi deasetilasi dari gugus asetamida (NH-
COCH3) menjadi gugus amino (NH2) (Savitri, Soeseno, & Adiarto, 2010). Proses
tersebut sering disebut sebagai deasetilasi kitin. Sedangkan kitosan mudah larut
dalam asam organik seperti asam formiat, asam asetat dan asam sitrat
(Istiqomah, 2011).
Keterangan:
Mi= jumlah moll setiap spesies i
Ni = Jumlah molekul setiap spesies i
Jadi, berat molekul rata-rata jumlah (Mn) adalah berat sampel per mol.
2.) Berat molekul rata-rata berat (Mw)
Dihitung berdasarkan pada masa dan polarisibilitas pengukursn
menjadi lebih besar. Berbeda dengan molekul rata rata jumlah (yang
merupakan jumlah fraksi mol masing masing spesies dikalikan dengan
molekulnya). Metode ini menjumlahkan fraksi berat masing masing
spesies dikalikan dengan jumlah molekulnya. Nilai ini dikenal dengan
berat molekul rata rata (Mw). Secara sistematis diekspresikan sebagai:
100%
Rumus perhitungan base line (b) :
𝐴
𝐷𝐷 = 100 − [(𝐴1655 ) × 115]
3450
(Khan, 2002)
II.4 Viskositas
Viskositas adalah kekentalan suatu larutan polimer. Perbandingan antara
viskositas larutan polimer terhadap pelarut murni dapat dipakai untuk menentukan
massa molekul nisbi polimer. Keuntungan dari metode ini adalah cepat, lebih
sederhana dan perhitungan tidak rumit. Alat yang digunakan adalah viscometer
Oswald. Jika viskositas larutan polimer ( ) dan viskositas pelarut murni ( sp),
sehingga :
− 0
( sp) =
o
polimer. Harga Ksp disebut viskositas tereduksi dan [ ] untuk pelarut terbatas.
Secara matematis ditulis :
sp
lim = [ ]
𝐶→0 𝐶
Karena massa jenis pelarut hamper sama, maka diandaikan viskositas
larutan hasil pengenceran berbanding lurus dengan waktu alir, maka :
sp t2 −t1
= t2 : waktu aliran larutan
t2
t1 : waktu aliran pelarut (Hwang, 1997)
(Bohidar, 2015)
II.8. Metode – Metode untuk Menentukan Berat Molekul Polimer
II.8.1. Metode Analisis Gugus Ujung
Analisis gugus ujung merupakan teknik analisis olimer untuk
mengetahui massa molekul suatu sampel atau system dengan menghitung
jumlah rantainya. Dalam proses polarisasi pada suatu monomer awal dan
akhir rantai, akan terdapat gugus fungsi yang tidak berkaitan dengan
satuan monomer lain. Jika mengsuatu polimer diketahui mengandung
jumlah tertentu gugus ujung per molekulnya, maka jumlah gugus itu dapat
ditentukan dalam jumlah massa polimer dengan metode analisis gugus
ujung. Dengan demikian, jika massa 1 mol polimer dalam ditentukan,
maka molekul atau bobot molekul polimer juga dapat ditentukan.
Hal – hal yang harus diperhatikan dalam penerapan analisis gugus
ujung adalah :
1. Gugus ujung harus dapat dianalisis secara kuantitatif
2. Jumlah gugus ujung yan dapat dianalisis harus diketahui degan pasti
3. Gugus fungsi lain yang menggangu analisis harus ditiadakan
4. Konsentrasi gugus ujung harus cukup besar
5. Metode ini tidak dapat diterapkan pada polimer bercabang
6. Dalam satu polimer linier terdapat gugus ujung banyak dua kali molekul
linier
Contoh analisis gugus ujung dengan cara titrasi :
1. Samel polyester (guus karboksil dan hidroksil), masing – masing
ditimbang dan dilarutkan dalam pelarut yang cocok, aseton untuk
karboksil dan dititrasi dengan basa NaOH dengan indicator pp (titik
akhir titrasi).
2. Untuk hidroksil sampel diasetilasi dengan anhidrat asetat berlebih untuk
membebaskan asam asetat, bersama dengan g gus ujung distribusi
dengan cara sama.
3. Dari kedua titrasi tersebut, diperoleh milligram ekuivalen karboksil dan
hidroksil dalam sampel tersebut.
4. Jumlah mol polimer per gram dapat dihitung dengan persamaan :
𝑚𝑒𝑞𝐶𝑂𝑂𝐻 − −𝑚𝑒𝑞𝑂𝐻 −
Mol polimer per gram =
2×100×𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(Hwang, 1997)
II.8.2. Pengukuran Sifat Koligatif Larutan (Osmometri)
Osmometri adalah metode penentuan bobot yang didasarkan pada
peristiwa osmosis. Osmometri membrane merupakan metode yang paling
bermanfaat dalam menentukan harga rata – rata massa molekul relatif.
Osmosis dapat dikatakan sebagai pelewatan pelarut melalui selaput ardatiris
atau semi permeable dan pelarut murni ke dalam larutan encer ke larutan
yang ebih pekat.
Selaput ini biasanya terdiri atas selofan ataupun bahan yang
berselulosa lainnya. Selaput ini hanya melewatkan pelarut saja sedangkn zat
terlarut tidak dapat dilewatkan. Mula – mula tinggi larutan pelarut sama,
setelah dibiarkan beberapa saat osmosis terjadi ketika pelarut pindah ke
larutan melalui membrane semi permeable sehingga tinggi larutan naik, tetapi
pada suatu saat kenaikan berhenti karena system mengalami keseimbangan.
Pada keadaan ini selisih ketinggian pelarut dan larutan adalah massa molekul
relatif polimer dapat dihitung dengan persamma :
𝜋 𝑅𝑇
= (𝑀) + 𝐵𝐶 ′ π : tekanan osmosis
𝐶′
(Zhang Jun,2011)
II.10 Analisa Bahan
II.10.1 Kitosan
Sifat fisik: adatan putih dengan vitality 77%
Sifat Kimia: larut dalam asam
(www.sciencelab.com)
II.10.2. NaCl
Sifat fisik: Kristal putih dengan BM 58.44 g/mol dan PH=7
Sifat Kimia: Mudah larut dalam air dingin, air panas. Larut dalam
gliserol, dan amonia. Sangat sedikit larut dalam alkohol. tidak larut
dalam Asam klorida. (www.sciencelab.com)
II.10.3. CH3COOH
Sifat Fisik: cairan tak berwana yang memiliki bau khas dengan bm
60,05 titik didih 118.10 C dan titik leleh 16.7 0C.
Sifat kimia: dapat larut dalam air.
(www.science-lab.com)
III. Metode
III.1 Alat dan Bahan
Alat Bahan
Labu takar Kitosan
Gelas ukur Sodium Klorida
Pipet tetes Asam Asetat
Stopwatch
Pipet gondok
Viskometer Oswald
Penggojogan
Hasil
Hasil
b. Kitosan 0,05%
0,5 ml kitosan 1%
Labu ukur 10 mL
Hasil
c. Kitosan 0,075%
0,75 ml kitosan 1%
Labu ukur 10 mL
Hasil
d. Kitosan 0,1%
1 ml kitosan 1%
Labu ukur 100 mL
Hasil
Larutan standar
viskometer
Hasil
b. Kitosan 0,25%
Larutan kitosan 0,25%
viskometer
Hasil
c. Kitosan 0,05%
Hasil
d. Kitosan 0,075%
Larutan kitosan 0,075%
viskometer
Hasil
e. Kitosan 0,1%
Larutan kitosan 0,1%
viskometer
Hasil
IV. Hipotesis
Percobaan yang berjudul “Penentuan Berat Molekul kitosan dengan
Viskomsitas bertujuan untuk menentukan berat molekul kitosan dengan
metode viskositas. Prinsip percobaan ini adalah pengukuran waktu yang
digunakan pelarut dan larutan polimer untuk mengalir diantara 2 tanda x dan
y. Metode yang digunakan adalah viskometri yang merupakan ilmu yang
mempelajari tentang viskositas atau kekentalan suatu larutan.. Hasil yang
akan diperoleh adalah bahwa semakin tinggi konsentrasi maka waktu alir
larutan menjadi lebih lama.
V. Data Pengamatan
No Konsentrasi t1 (s) t2 (s) t3(s) t rata-rata (s)
1. 0.025% 1.96 2.02 2.11 2.03
2. 0.05% 2.36 2.3 2.36 2.34
3. 0.075% 2.77 2.67 2.6 2.68
4. 0.1% 3.51 3.52 3.42 3.483
5. larutan standar 1.94 1.95 1.97 1.953
VI. Pembahasan
Percobaan penentuan berat molekul kitosan dengan viskositas ini bertujuan
untuk menentukan berat molekul kitosan dengan menggunakan metode viskositas.
Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah pengukuran waktu yang
diperlukan pelarut atau larutan polimer untuk mengalir dari x ke y.
Berat molekul merupakan variable yang sangat penting karena, berhubungan
langsung dengan sifat fisik dan kimia polimer. Penentuan bobot molekul polimer,
dapat dilakukan dengan metode viskositas. Viskositas adalah ukuran kekentalan
yang menyatakan suatu larutan polimer (Hwang,1997). Sampel yang digunakan
dalam percobaan ini adalah padatan kitosan 1%.
Pada percobaan ini bertujuan untuk mengetahui lama waktu alir pada
sampel kitosan dari sumbu x ke y. Prinsip dari viskositas yaitu waktu yang
diperlukan pelarut atau larutan polimer untuk mengalir di dua tanda x dan y.
Metode yang digunakan yaitu viskositas dengan menggunakan viscometer
oswald. Pada viscometer oswald, yang diukur adalah waktu yang diperlukan
larutan mengalir melalui pipa kapiler dengan gaya yang disebabkan oleh berat
molekul larutan itu sendiri. Konsentrasi kitosan yang akan diukur yaitu
0,025%;0,05%;0,075%;0,01%. Pengukuran waktu dilakukan 5 kali dengan
tujuan agar diperoleh hasil yang konstan, sehingga memperkecil faktor
kesalahan. Sebelumnya alat viscometer oswald harus dibersihkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan standart, yaitu laritan hasil dari reaksi
NaCl dengan CH3COOH dengan perbandingan 1:3 hal ini agar larutan
standrat yang terbentuk hasilnya baik, agar alat yang digunakan benar benar
steril dan bersih dari zat zat lain yang menempel pada tabung, karena
dikhawatirkan terjadinya interferensi dari zat lain, pengukuran dilakukan pada
terkecil terlebih dahulu. Hal ini bertujuan agar mengurangi faktor kesalahan.
Apabila dihitung dari konsentrasi yang besar, kemungkinan pada saat
pembilasan dengan larutan kurang bersih, sehingga masih ada larutan kitosan
yang tertinggal yang menyebabkan saat pengukuran konsentrasi lainnya yang
lebih kecil menjadi tidak akurat. Jika perlaukan dilakukan dari konsentrasi
yang paling kecil, fakstor keslahannya akan kecil, karena jika masih ada
larutan kitosan yang tertinggal, tidak akan terlalu mempengaruhi, karena
larutan selanjutnya memiliki konsentrasi yang lebih besar.
Perlakuan pertama yang dilakukan adalah dengan memasukkan
larutan standart, untuk diukur waktu alirnya. Persiapkan stopwatch lalu,
larutan standart di tarik dengan pipet sampai larutan standart naik melebihi
batas x, dan lakukan pengamatan serta mulai pengukuran waktu alir ketika
aquades tepat pada titik miniskus x hingga ke garis y pengukuran waktu
dihentikan. Pengukuran dilakukan sebanyak 5 kali pengulangan dengan
larutan yang sama. Begitu juga dengan larutan kitosan, pengukuran dilakukan
sebanyak lima kali pengulangan dengan konsentrasi yang sama. Setiap selesai
pengukuran larutan kitosan dengan konsentrasi tertenrtu, dilakukan pencucian
alat dengan larutan standart dan pastikan tidak ada sisa larutan sampel yang
tertinggal karena, akan mempengaruhi hasil pengukuran. Hasil pengukuran
waktu alir yang diperoleh dari larutan kitosan adalah
0,025%;0,05%;0,075%;0,01% berturut turut adalah 2,03;2,34;2,68;3,48
dengan larutan standart sebesar 1,953
Hasil menunjukkan bahwa makin tinggi konsentrasi maka waktu alir
yang dibutuhkan makin lama, artinya makin tinggi konsentrasi maka
viskositas larutan makin besar. Reaksi yang berlangsung pada proses ini
sebagai berikut:
CH3COONa(l) + HCl(l) +
VII. PENUTUP
VII.1 Kesimpulan
VII.1.1 Berat molekul kitosan adalah sekitar 4635,765 gram/mol
VII.1.2 Diperoleh persamaan garis y=79,15x-0.366
VII.2 Saran
VII.2.1 Lebih teliti dan berhati-hati saat mengamati lajur laurtan pada
viskosimeter
DAFTAR PUSTAKA
Bohidar, H.B., 2015, Fundamentals of Polymer Physics and Molecular
Biophysics, Cambridge University Press, New York
Bourne, G. (1992). The Physiological Basis of the Warm-Up. 30, 36-38.
Dan, S. F. (2006). H ~ H, 14–24.
Gyliene, O., Razmute, I., Tarozaite, R., & Nivinskiene, O. (2003). Chemical
composition nd sorption properties of chitosan produced from fly larva
shells. Chemija (Vilnius), 14(3), 121–127.
Hwang, J.S, dan E.Kim, 1997,”Effect of Molecular Weight and Wace
Concentration on Dilute Solution Properties of Chitosan”, Journal of Food
Science Nature
Istiqomah, Nurul. 2011. Pembuatan Hidrogen Kiotsan Gutraldehid Untuk
Aplikasi Penutup luka Secara In Vivo. Skripsi: 7-29.
Khan, TA Peli dan Chang, 2002,”Repoting Degree of Deacetylation Valves of
Chitosan : The Influence of Analytical Method”, Journal Pharmation
Science, 5 (3) : 202 -205
Rochima, dkk. (2004). C selama 24 jam. Derajat deasetilasi kitosan diukur
dengan menggunakan First Derivative Ultra.
Savitri, E., Soeseno, N., & Adiarto, T. (2010). Sintesis Kitosan , Poli ( 2-amino-2-
deoksi-D-Glukosa ), Skala Pilot Project dari Limbah Kulit Udang sebagai
Bahan Baku Alternatif Pembuatan Biopolimer, 1–10.
Younes, I et al. 2015. Chitin and chitosan preparation from marine sources.
Structure, properties and applications. Marine drugs. Vol 13(3): 1133-
1174.
LEMBAR PENGESAHAN
Mengetahui,
Asisten
Hartina Ningsih
24030114120042
LAMPIRAN
1. Perhitungan Pengenceran
𝑁2 𝑉2
V1N1=V2N2 maka 𝑉1 = 𝑁1
A) Kitosan 0.025%
10 × 0.025%
𝑉1 = = 0.25𝑚𝑙
1%
B) Kitosan 0.05%
10 × 0.05%
𝑉1 = = 0.5𝑚𝑙
1%
C) Kitosan 0.075%
10 × 0.075%
𝑉1 = = 0.75𝑚𝑙
1%
D) Kitosan 0.1%
10 × 0.1%
𝑉1 = = 1𝑚𝑙
1%
2. Pengukuran viskositas spesifik
𝑡 − 𝑡0
𝜂𝑠𝑝 =
𝑡0
A) Kitosan 0.025%
2.03 − 1.953
𝜂𝑠𝑝 = = 0.039
1.953
B) Kitosan 0.05%
2.34 − 1.953
𝜂𝑠𝑝 = = 0.198
1.953
C) Kitosan 0.075%
2.68 − 1.953
𝜂𝑠𝑝 = = 0.372
1.953
D) Kitosan 0.1%
3.483 − 1.953
𝜂𝑠𝑝 = = 0.783
1.953
3. Perhitungan Gradien
No. Konsentrasi (C) Viskositas intrinsik xy x2
(x) 𝜂𝑠𝑝
( ) =(y)
𝑐
1 0.025% 0.039 0.039 0.000625
= 1.56
0.025
2 0.05% 0.198 0,198 0.0025
= 3.96
0.05
3 0.075% 0.372 0.372 0.005625
= 4.96
0.075
4 0.1% 0.783 0.783 0.01
= 7.83
0.1
∑ 0.25 18.31 1.392 0.01875
Rata- 0.0625 4.5775 0.348 0.0046875
rata
𝑛 ∑ 𝑥𝑦−∑ 𝑥 ∑ 𝑦
𝑚= 2
𝑛 ∑ 𝑥 2 −(∑ 𝑥)
4. Mencari c
y=mx+c
4.5775= (79.28)(0.0625)+c
C=4.5775-4.955= -0.3775
K=1.8 x 10-3
=0.93
A) kitosan 0.025%
1.56= 1.8x10-3 M0.93
M0.93=1.56/1.8x10-3
M0.93=866.6667
M=1442.05
B) kitosan 0.05%
3.96=1.8x10-3 M0.93
M0.93=3.96/1.8x10-3
M0.93=2200
M=3926.47
C) Kitosan 0.075%
4.96 =1.8x10-3 M0.93
M0.93=4.96/1.8x10-3
M0.93= 2755,556
M = 5002,06
D) Kitosan 0.1%
7.83 =1.8x10-3 M0.93
M0.93=7.83/1.8x10-3
M0.93= 4350
M = 8172,48
Mrata-rata= 4635,765
LAMPIRAN
ANALISA GRAFIK
R² = 0.9708
8
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
konsentrasi