LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI PT EAST JAKARTA INDUSTRIAL PARK CIKARANG –

BEKASI

Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Kejuruan –

SMAK Bogor Tahun Ajaran 2018/2019

oleh

Retno Fitri Lestari 15.61.08195

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Badan Pengembangan Sumber Daya Manusia Industri

Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK

Bogor

2019
 LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI PT EAST JAKARTA INDUSTRIAL PARK CIKARANG –

BEKASI

“Validasi Metode Penetapan Sianida dalam Air Limbah secara Spektrofotometri”

Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Kejuruan –

SMAK Bogor Tahun Ajaran 2018/2019

oleh

Retno Fitri Lestari

15.61.08195

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Badan Pengembangan Sumber Daya Manusia Industri

Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK

Bogor

2019
LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN

Laporan Praktik Kerja Industri di PT East Jakarta Industrial Park Cikarang –

Bekasi oleh Retno Fitri Lestari NIS 15.61.08195

Disetujui dan disahkan oleh:

Disetujui oleh:

Henddy Imam Santoso Nur Hidayati, S.Pd

NIP 080295 NIP 19750423 200212 2001
Pembimbing Institusi Pembimbing Sekolah
PT EJIP SMK – SMAK Bogor

Disahkan oleh,

Dwika Riandari, M.Si.

NIP 19660726 200212 2 001
Kepala Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Bogo
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas berkat rahmat-Nya penyusun
dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Industri ini tepat pada waktunya.
Laporan Praktik Kerja Industri yang berjudul Laporan Praktik Kerja Industri di PT
East Jakarta Industrial Park Cikarang – Bekasi ini disusun untuk memenuhi tugas
peserta didik kelas XIII SMK – SMAK Bogor dalam rangkaian pemenuhan tugas
Prakerin. Isi laporan ini kemudian akan di presentasikan pada Ujian Lisan
Prakerin, nilai Ujian Lisan Prakerin tersebut merupakan kelengkapan nilai
semester VIII.

Isi laporan ini meliputi kegiatan penyusun yang dilakukan di laboratorium

penguji PT East Jakarta Industrial Park (EJIP) yang dilaksanakan mulai tanggal 2
Januari sampai 30 April 2019. Selama melakukan Praktik Kerja Industri,
penyusun mendapatkan banyak sekali pengalaman kerja. Akan tetapi, penyusun
memilih Validasi Metode Penetapan Sianida dalam Air Limbah secara
Spektrofotometri sebagai fokus utama kegiatan di laboratorium.

Selama penulisan laporan, penyusun mendapatkan dukungan dari berbagai

pihak. Atas selesainya laporan ini, penyusun mengucapkan terima kasih atas
bantuan baik secara moril maupun material kepada:

1. Dwika Riandari, M.Si. selaku Kepala Sekolah Menengah Kejuruan –

SMAK Bogor.
2. Amilia Sari Ghani, S.S. selaku Wakil Kepala SMK-SMAK Bogor bidang
Hubungan Kerja Industri.
3. Nur Hidayati, S.Pd. selaku pembimbing dari sekolah.
4. Henddy Imam Santoso selaku Kepala Seksi Laboratorium sekaligus
pembimbing institusi dari PT EJIP.
5. Seluruh unsur pendidik dan tenaga kependidikan Sekolah Menegah
Kejuruan – SMAK Bogor.
6. Dadang Nawawi Hatta selaku Manajer Water Treatment & Env. Control
Department (WATEC) PT EJIP.
7. Luthfi Andika Kurniawan, S.T. selaku Manajer Teknis Laboratorium dan
asisten pembimbing dari PT EJIP.
8. Kak Galuh, Kak Cipto, Kak Farhan, Kak Sugeng, Kak Ditta, Kak Raisha,
Kak Hilmi, Kak Dedi serta semua pihak WATEC PT EJIP yang tidak bisa

i
 disebutkan satu per satu yang selalu memberikan arahan, masukan, dan
ilmu selama Prakerin.
9. Orang tua dan keluarga tercinta yang selalu memberikan dukungan,
bantuan dan saran.
10. Teman-teman seperjuangan selama Prakerin di PT EJIP yaitu Namira,
Aisyah, Raka, Farhan, Kak Irma dan Kak Guntur.
11. Seluruh pihak yang telah membantu secara langsung dan tidak langsung
atas selesainya laporan ini.

Penyusun menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh
karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang membangun sehingga
dapat menyempurnakan laporan ini.

Penyusun berharap laporan ini dapat bermanfaat dan menjadi inspirasi bagi
pembaca terutama rekan-rekan siswa Sekolah Menengah Kejuruan SMAK –
Bogor.

Cikarang, April 2019 Penyusun,

ii
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................... i

DAFTAR ISI ........................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL ................................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ v
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................................... 1
1.1. Latar Belakang .......................................................................................... 1
1.2. Tujuan Praktik Kerja Industri ..................................................................... 2
1.3. Lokasi dan Waktu Pelaksanaan Praktek Kerja Industri ........................... 3
1.4. Tujuan Penulisan Laporan Praktek Kerja Industri .................................... 3
BAB II INSTITUSI PRAKERIN ............................................................................... 5
2.1. Latar Belakang Perusahaan ..................................................................... 5
2.2. Sejarah Singkat PT East Jakarta Industrial Park ..................................... 5
2.3. Misi PT East Jakarta Industrial Park ......................................................... 7
2.4. Lokasi PT East Jakarta Industrial Park ..................................................... 8
2.5. Struktur Organisasi Perusahaan............................................................... 8
2.6. Ketenaga Kerjaan ..................................................................................... 9
2.7. Administrasi Laboratorium ...................................................................... 10
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM ........................................................... 12
3.1. Tujuan Percobaan ................................................................................... 12
3.2. Tinjauan Pustaka .................................................................................... 12
3.3. Metode Analisis ....................................................................................... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 35
4.1. Hasil......................................................................................................... 35
4.2. Pembahasan ........................................................................................... 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................... 40
5.1. Kesimpulan.............................................................................................. 40
5.2. Saran ....................................................................................................... 40
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 41
LAMPIRAN ........................................................................................................... 43

iii
DAFTAR TABEL

Tabel 1. Tabel warna dan warna komplementer .................................................. 24

Tabel 2. Rekapitulasi Hasil Analisis ...................................................................... 35
Tabel 3. Data Pengukuran Uji Akurasi ................................................................. 36
Tabel 4. Data Pengukuran Uji Batas Deteksi Instrumen ...................................... 37
Tabel 5. Data Pengukuran Uji Batas Deteksi Metode dan Limit Kuantitasi ......... 37
Tabel 6. Data Pengukuran Uji Reprodusibilitas.................................................... 38
Tabel 7. Data Pengukuran Uji Robustness .......................................................... 39

iv
DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Logo PT EJIP ........................................................................................ 6

Gambar 2. Siklus air/hidrologi ................................................................................ 17
Gambar 3. Bahaya Sianida .................................................................................... 21
Gambar 4. Komponen Penyusun Spektrofotometer ............................................. 25
Gambar 5. Dispersi cahaya ................................................................................... 25

v
BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Dalam dunia industri, ilmu kimia memiliki peranan penting. Selain

sebagai ilmu terapan di dunia industri, kimia juga digunakan dalam bidang
analisis, sehingga diharapkan dengan penerapan ilmu kimia dalam dunia
industri, akan berdampak langsung pada produk barang maupun jasa yang
dapat meningkatkan kualitas maupun kuantitasnya, karena ilmu kimia
berperan penting di dunia kerja maka tenaga kerja yang berperan
khususnya di bidang kimia sangat dibutuhkan. Terutama tenaga kerja yang
memiliki keterampilan, pengetahuan dan potensi akan mewujudkan
harapan dunia industri saat ini.

Sekolah Menengah Kejuruan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor

merupakan salah satu sekolah SMK yang berada di bawah pembinaan
Kementerian Perindustrian Republik Indonesia, sehingga sebagai sekolah
kejuruan bidang analisis kimia, maka Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK
Bogor diharapkan dapat menghasilkan lulusan analis kimia yang kompeten
dan terampil dalam memenuhi tuntutan dunia kerja dan industri.

Seperti halnya sekolah menengah kejuruan lainnya, Sekolah

Menengah Kejuruan – SMAK Bogor mempunyai visi dan mengemban misi
sebagai berikut.

VISI
Menjadi Sekolah Menengah Kejuruan Analisis Kimia Nasional bertaraf
internasional yang menghasilkan lulusan profesional dan bermartabat.

MISI
a. Melaksanakan pendidikan kejuruan analisis kimia yang berkualitas
mampu memenuhi kebutuhan masyarakat dunia usaha dan dunia
industri baik tingkat nasional maupun internasional.
b. Meningkatkan kemitraan nasional dan membina kemitraaan
internasional.
c. Membina dan menyelenggarakan fungsi sosial dan kemasyarakatan

1
 Pendidikan kejuruan mempunyai orientasi mempersiapkan lulusannya
untuk menjadi tenaga kerja siap pakai dalam dunia industri atau instansi
lain yang berhubungan dengan bidangnya. Sehubungan dengan hal itu,
maka dunia pendidikan kejuruan mengadakan kerjasama dengan dunia
industri untuk memperkenalkan segala kegiatan dunia industri kepada
setiap siswanya melalui program Praktik Kerja Industri (Prakerin).

Kerjasama antara dunia industri dan sekolah perlu dijalin demi

kebaikan kedua belah pihak tersebut. Sebagai lembaga pendidikan,
sekolah menyediakan fasilitas belajar dengan teknologi dalam batas-batas
tertentu. Maka untuk mengatasi keterbatasan teknologi yang digunakan di
sekolah, perlu diadakan studi tentang teknologi di dunia kerja. Adapun bagi
dunia industri, karyawan yang telah terampil dan siap menghadapi
tantangan dan persaingan dalam dunia kerja sangat diharapkan. Sehingga
suatu program pelatihan kerja sangat dibutuhkan bagi sekolah maupun
dunia industri. Dalam hal ini, pelatihan kerja tersebut dikenal dengan
Prakerin.

1.2. Tujuan Praktik Kerja Industri

Pengetahuan dan keterampilan yang menjurus pada satu bidang

pekerjaan yang diperoleh melalui pendidikan kejuruan secara khusus
memerlukan suatu media yang bersifat melatih. Salah satu bentuk nyata
dari pelatihan tersebut yaitu dengan kegiatan Praktik Kerja Industri.

Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor sebagai salah satu unit

pendidikan yang bernaung di bawah pembinaan Kementerian Perindustrian,
bertugas untuk menyelenggarakan pendidikan untuk menghasilkan tenaga
menengah yang terampil dalam bidang analisis kimia khususnya, sehingga
diharapkan jika siswa-siswi terjun ke masyarakat dan terjun pada bidang
yang sesuai dengan program studi kejuruannya, tidak lagi menemui
kesulitan yang mendasar.

Secara umum Prakerin dilaksanakan untuk menerapkan pengetahuan

yang diterima selama belajar di sekolah, menambah pengetahuan serta
pengenalan lingkungan kerja di industri.

2
 Adapun tujuan yang harus dicapai dari kegiatan Prakerin ini adalah:

1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa/i

sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia
analisis.
2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional
siswa/i dalam rangka memasuki lapangan kerja.
3. Meningkatkan wawasan siswa/i pada aspek-aspek yang potensial
dalam dunia kerja, antara lain: struktur organisasi, disiplin,
lingkungan dalam sistem kerja, tatakrama.
4. Meningkatkan pengetahuan siswa/i dalam hal penggunaan
instrumen kimia analisis yang lebih modern dan terbarukan,
dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di sekolah.
5. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan
mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Kejuruan –
SMAK Bogor.

1.3. Lokasi dan Waktu Pelaksanaan Praktek Kerja Industri

Praktik Kerja Industri dilaksanakan di unit atau bagian pada

perusahaan, industri atau lembaga penelitian terutama yang mendukung
terhadap sekolah kejuruan analisis kimia, dan sasaran Praktik Kerja Industri
yang dipilih oleh penulis adalah PT EJIP bagian Water Treatment Plant
yang berada di EJIP Industrial Park Plot 3A, Cikarang Selatan, Bekasi
17550 Jawa Barat, dengan waktu pelaksanaan selama lebih kurang 4 bulan
dimulai sejak tanggal 2 Januari sampai degan 30 April 2019.

1.4. Tujuan Penulisan Laporan Praktek Kerja Industri

Sebagai tugas akhir dari Prakerin, siswa/i wajib membuat suatu

laporan akhir lengkap yang meliputi semua kegiatan selama Prakerin.
Laporan ini akan dipresentasikan pada saat ujian lisan sebagai bahan
pertanggungjawaban siswa/i selama kegiatan tersebut. Berikut adalah
beberapa tujuan pembuatan laporan:

3
1. Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran
dari sekolah di institusi tempat Prakerin.
2. Siswa mampu mencari alternatif dalam pemecahan masalah analisis
secara mendalam (seperti yang terungkap dalam laporan Praktik Kerja
Industri yang dibuat).
3. Mengumpulkan data yang telah diperoleh sehingga dapat ditampilkan
dalam bentuk laporan dan memberikan simpulan dari data hasil analisis
tersebut.
4. Menambah koleksi pustaka di perpustakaan sekolah maupun di institusi
Prakerin sehingga dapat menambah pengetahuan, baik bagi penulis
maupun para pembaca.

4
BAB II INSTITUSI PRAKERIN

2.1. Latar Belakang Perusahaan

Kawasan industri merupakan suatu areal tanah yang telah dirancang

dan dibagi atas kavling-kavling sesuai dengan rencana yang telah disusun
secara menyeluruh (Master Plan) dengan kemudahan-kemudahan berupas
sarana-sarana yang telah disediakan seperti jalan, tansportasi, listrik, air,
atau fasilitas bersama misalanya saluran-saluran pembuangan air limbah
produksi khusus yang tidak menggangu kehidupan penduduk di sekitar
kawasan industri. Di Indonesia telah banyak diberlakukan kawasan industri,
salah satunya adalah PT East Jakarta Industrial Park (EJIP) yang berlokasi
di Cikarang, Provinsi Jawa Barat.

PT EJIP merupakan perusahaan yang bergerak dalam bidang

pembangunan dan penyediaan kawasan industri, menyadari akan
pentingnya pengolahan limbah. Dengan didirikannya PT EJIP pengendalian
terhadap pembuangan limbah oleh industri-industri, terutama industri yang
banyak menimbulkan pencemaran dapat ditekan seminimal mungkin,
sehingga kerusakan lingkungan tidak sampai terjadi dan proses
pembangunan dapat berjalan secara berkesinambungan.

2.2. Sejarah Singkat PT East Jakarta Industrial Park

PT EJIP berdiri pada tanggal 11 April 1990 yang beralamat di EJIP

industrial park plot 3A, Lemah Abang, Bekasi, 17510. Perusahaan yang
bergerak di bidang pembangunan dan penyediaan kawasan industri seluas
320 Ha ini merupakan hasil kerja sama antara Sumitomo Corporation
sebesar 49%, PT Spinindo Mitradaya (SPININDO) Indonesia sebesar 46%
dan PT Lippo Cikarang sebesar 5%.

5
 Gambar 1. Logo PT EJIP
(Sumber: https://www.a-rega.com/images/cikarang/EJIP-East-
Jakarta-Industrial-Park.jpg)

Fasilitas yang tersedia di PT EJIP adalah kantor pengelola, pemadam

kebakaran, restaurant, bank, keamanan, jaringan air bersih, pengolahan air
limbah, gas alam, gas industri, sarana komunikasi dan berbagai sarana
kebutuhan lainnya. Jumlah perusahaan yang berlokasi disini 89 perusahaan
yang terdiri dari perusahaan elektrik, otomotif, metal working, tekstil, alat-
alat konstruksi, plastik, farmasi, food and beverage, logistik dan
pergudangan serta banyak lagi jenis produksi lainnya .

Selain untuk pengelolaan pembanguna dan penyediaan kawasan

industri, PT EJIP juga mengelola kebutuhan akan air bersih di dalam
kawasan yang secara umum digunakan untuk proses produksi, pencucian
alat, pendinginan, dan lainnya. Sebagai bahan baku air bersih, diambil dari
sungai Cikarang, karena adanya ketentuan setiap kawasan industri tidak
boleh mengambil air tanah.

Pemenuhan kebutuhan air bersih untuk menujang kegiatan di dalam

kawasan industri PT EJIP dipenuhi oleh 2 tahap. Tahap pertama sebesar
9000 m3/hari sedangkan tahap ke dua sebesar 9000 m3/hari.

Untuk pengambilan air baku dari sungai Cikarang, PT EJIP telah

mengadakan kontrak kerja sama dengan Perum Jasa Tirta II (PJT II).
Karena kebutuhan air bersih ini akan cukup besar, maka kekurangan
disediakan oleh PJT II.

6
 PT EJIP memiliki fasilitas instalasi pengolahan air bersih untuk industri
dan instalasi pengolahan air limbah dengan luas lahan 3,5 Ha. Instalasi
pengolahan air bersih dan air limbah ini dibangun pada tahun 1992 untuk
memenuhi kebutuhan air bersih sebesar 9000 m 3/hari dan mengolah air
limbah dengan kapasitas 14000. m 3/hari. Kemudian pada tahun 1996
diberlakukan ekspansi instalasi pengolahan air bersih dengan
pembangunan unit tahap II untuk memenuhi kebutuhan air bersih sebesar
18000 m3/hari.

Pada proses pengolahan air industri PT EJIP menggunakan sistem

konvensional. Adanya pengolahan air untuk industri ini diharapkan
menghasilkan air bersih memenuhi persyaratan.

PT EJIP mengumpulkan seluruh limbah cair dari industri-industri

kawasan untuk diolah dan dianalisis kandungan effluennya. Setelah
memenuhi persyaratan effluen tersebut akan di olah pada IPAL, kemudian
effluen dari IPAL tersebut akan disalurkan menuju badan air penerima yang
ditunjuk oleh pemerintah daerah Kab. Bekasi yaitu sungai Cikedokan.

2.3. Misi PT East Jakarta Industrial Park

MISI
1. EJIP bertujuan menjadikan kawasan industri yang terdepan di ASIA;
2. Menerapkan system manajemen mutu dengan konsisten;
3. Berperan dalam meningkatkan kemampuan pengujian;
4. Selalu selangkah lebih maju dalam memberikan kepuasan terhadap
pelanggan;
5. Memberikan pelayanan secara profesional;
6. Tanggap terhadap perubahan;
7. Senantiasa memberikan nilai-nilai baru;
8. EJIP akan menyokong dan tumbuh bersama tenant, pemegang
saham, dan karyawan.

7
2.4. Lokasi PT East Jakarta Industrial Park

PT EJIP berlokasi di EJIP Industrial Plot 3A, Cikarang Selatan, Bekasi

17550. Ditinjau dari beberapa faktor, lokasi perusahaan ini cukup strategis,
karena fasilitas-fasilitas yang dibutuhkan untuk kelancaran produksi dan
pemasaran cukup memadai. Hal ini ditinjau dari : (a) lancarnya transportasi
dalam kawasan, dan kawasan industri yang dekat dengan jalan raya; (b)
sarana komunikasi yang menunjang.

Lokalisasi perusahaan industri ini sangat penting dalam membantu

pertumbuhan dan perkembangan perusahaan-perusahaan industri,
khususnya dalam membantu pertumbuhan ekonomi. Banyak kawasan
industri yang didirikan baik oleh pemerintah, dan swasta atau kerja sama
antar kedua belah pihak. Salah satu kawasan industri itu adalah PT EJIP.

2.5. Struktur Organisasi Perusahaan

PT EJIP merupakan salah satu perusahaan swasta hasil penanaman

modal asing. Untuk mempermudah seluruh kegiatan yang berlangsung di
perusahaan, PT EJIP mempunyai struktur organisasi sebagai pengatur
dalam perusahaan. Seluruh kegiatan yang berlangsung di perusahaan yang
di pimpin oleh seorang Direktur utama yang membawahi seluruh bagian.
Adapun struktur organisasi PT EJIP adalah sebagai berikut :

1. Board of Director
Memimpin seluruh kegiatan yang berlangsung di perusahaan
dan membawahi seluruh bagian.
2. Finance and Accounting Department
Departemen ini bertugas untuk mengurus keuangan yang
meliputi gaji pegawai atau karyawan, mengatur pembelian bahan baku
dan bahan-bahan kimia yang diperlukan, mengatur pembayaran
administrasi tiap-tiap perusahaan dan sebagainya.
3. Human Resource Department
Departemen ini bertanggung jawab dalam pengelolaan dan
pengembangan Sumber Daya Manusia, urusan kepegawaian, dan
hubungan perusahaan dengan industri.
.

8
 4. Genaral Affairs Department
Departemen ini bertugas mendukung kegiatan operasional
perusahaan melalui pengadaan dan pemeliharaan barang dan jasa
yang dibutukan.
5. Security & Order Department
Departemen ini bertanggung jawab dalam menjaga dan
mengatur keamanan seluruh area perusahaan serta menegakkan
peraturan dan tata tertib yang berlaku di lingkungan perusahaan.
6. Engineering Department
Departemen ini mengatur masalah teknik perusahaan seperti
kerusakaan alat-alat, kerusakan jalur di kawasan, mengatasi masalah
7. Water Treatment and Enviromental Control Department
Departemen ini merupakan tempat proses pengolahan air bersih
dan air limbah. Departemen ini dipimpin oleh seorang manajer yang
bertugas untuk menjalankan proses dan melakukan kontrol pipa-pipa
saluran air yang bocor dan sebagainya.
8. Customer Service Department
Departemen ini bertugas menerima keluhan yang datang dari
tiap-tiap industri yang ada dalam kawasan yang selanjutnya akan
menindaklanjuti keluhan ini kepada divisi yang bersangkutan untuk
mengatasi masalah yang dilayani.

2.6. Ketenaga Kerjaan

PT EJIP memberlakukan 5 hari kerja mulai hari senin sampai jum'at

dengan jam kerja mulai pukul 08.30 sampai dengan pukul 17.00 WIB
dengan waktu istirahat sebesar 60 menit dari pukul 12.00 - 13.00 WIB untuk
para karyawan.
Untuk operator proses dan keamanan, jam kerja berlangsung selama
24 jam sehingga dibagi menjadi 3 shift, dengan pembagian waktu jam kerja
sebagai berikut :
 Shift 1 : mulai pukul 06.30 - 14.30 WIB
 Shift 2 : mulai pukul 14.30 - 22.30 WIB
 Shift 3 : mulai pukul 22.30 - 06.30 WIB

9
 E-Lab sendiri memliki jam kerja mulai pukul 08.00 sampai dengan
pukul 17.00 WIB, dari hari senin sampai dengan hari jum’at dan analis di E-
Lab bekerja 1 shift (non-shift).

2.7. Administrasi Laboratorium

Dalam mengontrol kualitas air kawasan, PT EJIP menggunakan

sarana di Laboratorium Penguji EJIP (E-Lab) yang telah terakreditasi
ISO/IEC 17025 : 2005 dengan sertifikat nomor LP-486-IDN dan digunakan
untuk menguji kualitas dari air industri, air limbah industri, air minum, udara
ambien, emisi udar, biologi dan karakteristik limbah cair B3. Laboratorium
Penguji EJIP telah dilengkapi penyimpanan air limbah B3 sementara,
kendaraan pengambilan sampel, operator pengambilan sampel yang
kompeten dan analis kimia, dan instrumen lainnya seperti Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA), Spektrofotometer UV - VIS, dan Kromatografi Gas
(GC).

Terdapat beberapa bagian ruangan di E-Lab ini untuk mendukung

jalannya proses analisa, diantaranya:
1. Ruang Sampel
Tempat menyimpan sampel air bersih dan air limbah dari plant yang
akan di analisa dengan parameter-parameter yang berbeda.
2. Ruang Analisa
Tempat berlangsungnya proses analisa sampel air bersih dan air
limbah.
3. Ruang Destilasi
Ruangan khusus untuk mendestilasi sampel. Analisa dengan
parameter yang memang diharuskan sampel tersebut untuk didestilasi
terlebih dahulu.
4. Ruang Penyimpanan
Tempat untuk menyimpan zat padat ataupun zat cair yang diperlukan
untuk analisa.
5. Ruang Timbang
Ruangan untuk menimbang zat padat dan cair. Juga untuk apa yang
seharusnya ditimbang.

10
6. Ruang Instrumen
Terdapat berbagai instrumen untuk melakukan analisa terhadap suatu
sampel, seperti Spektrofotometer UV-Vis, Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA), Kromatografi Gas dll.
7. Ruang Mikrobiologi
Tempat berlangsungnya proses analisa secara mikrobiologis dengan
tujuan mengetahui jumlah cemaran mikroorganisme dalam suatu
sampel.

11
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM

3.1. Tujuan Percobaan

Untuk memastikan dan mengkonfirmasi bahwa metode analisis

tersebut sudah sesuai untuk peruntukannya dan menghasilkan hasil
analisis yang paling baik.

3.2. Tinjauan Pustaka

3.2.1. Validasi Metode

Validasi metode adalah pembuktian (konfirmasi) melalui

pengujian dan penyediaan bukti obyektif bahwa persyaratan tertentu
untuk suatu maksud khusus dipenuhi (SNI ISO/IEC 17025:2008).

Menurut Badan Standar Nasional (2008) proses validasi

metode untuk prosedur suatu analisis dimulai dengan perencanaan
dan aplikasi sistematik untuk mendapatkan data validasi dengan
tujuan mendukung prosedur suatu analisis. Konfirmasi melalui
pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan
tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi.

Pada pelaksanaannya terdapat beberapa metode yang harus

divalidasi di laboratorium sebelum digunakan sebagai metode
dalam analisis rutin, yaitu:
a. Metode non standar.
b. Metode yang didesain atau dikembangkan oleh
laboratorium.
c. Metode standar yang digunakan di luar rentang yang
ditentukan.
d. Metode standar yang mengalami modifikasi (Arifin dan
Ismail, 2018).

Validasi atau verifikasi harus selalu dilakukan sebelum

menggunakan metode baru sebagai metode untuk analisis rutin.
Pengulangan perlu dilakukan jika dalam tahapan analisis terindikasi

12
perlunya dilakukan modifikasi metode. Verifikasi juga harus
dilakukan jika:
a. Terjadi pergantian instrumen analisis.
b. Terjadi pergantian pereaksi yang spesifik.
c. Terjadi perubahan pada pengaturan laboratorium yang
dapat mempengaruhi hasil analisis.
d. Metode digunakan pertama kali oleh staf baru.
e. Metode telah digunakan dalam waktu yang cukup lama
(Arifin dan Ismail, 2018).

Berikut dipaparkan beberapa parameter umum yang

ditentukan dalam pelaksanaan validasi metode analisis (Arifin dan
Ismail, 2018) :

a. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan suatu metode analisis
memberikan respon proporsional terhadap konsentrasi
analit dalam sampel pada kisaran yang ada. Linearitas
digunakan untuk mengetahui kemampuan standar dalam
mendeteksi analit di dalam sampel. Apabila nilai r
mendekati 1 menandakan hubungan linear yang ideal.

b. Presisi
Presisi adalah derajat keterulangan suatu set hasil uji
diantara hasil-hasil itu sendiri, dengan tujuan mengetahui
kesalahan akibat operator. Presisi diterapkan pada
pengukuran berulang yang menunjukkan hasil pengukuran
individual didistribusikan di sekitar nilai rata-rata dengan
mengabaikan letak nilai rata-rata terhadap nilai yang
sebenarnya.

1) Uji ripitabilitas, adalah kesamaan antara

pengukuran yang diulang dari contoh dengan
analis, peralatan dan laboratorium yang sama
pada waktu yang berdekatan. Penetapan
ripitabilitas dapat dilakukan dengan analisis

13
 berulang suatu contoh oleh seorang analis,
kemudian ditentukan nilai standar deviasi dan
koefisien variasi contoh.
2) Uji reproduksibilitas, adalah kesamaan antara
pengulangan pengukuran yang dikerjakan pada
kondisi berbeda dalam hal laboratorium, analis,
peralatan dan waktu. Penetapan dapat dilakukan
dengan mengikuti uji banding antar laboratorium.

c. Akurasi
Akurasi merupakan kedekatan antara nilai hasil uji
suatu metode analisis dengan nilai sebenarnya. Akurasi
sering dinyatakan sebagai persentase perolehan kembali.
Uji akurasi dilakukan untuk mengetahui adanya gangguan
matriks di dalam contoh uji terhadap pereaksi yang
digunakan atau untuk mengetahui ketepatan metode yang
digunakan.
Secara umum dikenal tiga cara yang digunakan
untuk evaluasi akurasi metode uji, yaitu:
1) Uji Pungut Ulang (Recovery Test)
Uji dilakukan dengan mengerjakan pengujian di
atas contoh yang ditambahkan dengan jumlah
kuantitatif analit yang akan ditetapkan.
2) Uji Relatif terhadap akurasi metode baku
Uji dilakukan dengan mengerjakan pengujian
parallel atas contoh uji yang sama menggunakan
metode uji yang sedang dievaluasi dan metode
uji lain yang telah diakui sebagai metode baku.
3) Uji terhadap Standard Reference Material (SRM)
Uji terhadap SRM untuk mengevaluasi akuasi
suatu metode uji, dilakukan dengan menguji SRM
dengan menggunakan metode uji yang sedang
dievaluasi.

14
d. Sensitivitas
Sensitivitas dari suatu prosedur analisis merupakan
perubahan besaran respon magnitude sebagai akibat
perubahan konsentrasi. Dalam sebuah fungsi kalibrasi
sensitivitas dinyatakan sebagai kemiringan kurva (slope).
Semakin besar nilai kemiringan kurva maka dikatakan
metode semakin sensitif.

e. Limit Deteksi
Limit deteksi adalah jumlah analit yang memberikan
respon sinyal pengukuran terendah dalam suatu derajat
kepercayaan statistik yang dapat diterjemahkan sebagai
indikasi terdapatnya analit dalam larutan. Dapat juga
didefinisikan sebagai kepekatan terendah dari analit dalam
contoh yang masih dapat memberikan respon sinyal
signifikan tanpa dipengaruhi noise alat.

f. Limit Kuantitasi
Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah
yang dapat ditetapkan dengan presisi atau ripitabilitas
yang masih dapat diterima. Limit kuantitasi dapat
ditetapkan dengan menganalisis secara berulang matriks
contoh yang ditambah analit yang diketahui konsentrasinya
untuk dapat mengetahui konsentrasi terendah yang dapat
terdeteksi.

g. Jangkauan Kerja Linear

Jangkauan kerja linear merupakan kisaran
konsentrasi analit yang secara eksperimen mampu
memenuhi persyaratan mutu metode uji melalui penetapan
presisi, akurasi dan linearitas pengujian. Jangkauan kerja
linear diperoleh dengan memplot nilai hasil uji terhadap
kepekatan analit. Makin lebar interval jangkauan linear
maka metode uji makin praktis untuk digunakan.

15
 h. Selektivitas
Selektivitas adalah kemampuan metode analisis
untuk membedakan analit yang akan ditetapkan terhadap
senyawaan lain yang terdapat dalam sampel. Selektivitas
suatu metode menyatakan kemampuan penetapan secara
akurat dan khusus dari komponen lain yang dicurigai dapat
mengganggu kondisi pengujian. Pengujian selektivitas
dapat dilakukan dengan menambahkan kepekatan
senyawa pengganggu dengan jumlah yang diketahui.

Validasi metode analisis memiliki persyaratan umum,

persyaratan metode uji dan persyaratan peralatan (Arifin dan Ismail,
2018) :

a. Umum
Laboratorium harus mampu melakukan validasi
metode uji dengan menetapkan parameter-parameter
analisis meliputi: akurasi, presisi, selektifitas, limit deteksi,
cakupan penetapan prosedur pengujian dan pengaruh zat
asing terhadap penetapan. Parameter yang akan
digunakan pada suatu aplikasi tertentu ditentukan oleh
analis pelaksana.

b. Metode Uji
Pemilihan metode uji dilakukan dengan terlebih
dahulu melihat unjuk kerja dan kesesuaian dengan
melakukan perbandingan terhadap prosedur kerja yang
telah mengalami validasi.

c. Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam analisis harus
diperiksa kondisinya secara berkala agar selalu
memberikan unjuk kerja yang memuaskan.

16
3.2.2. Air

Secara umum, definisi air adalah senyawa hidrogen dan

oksigen dengan rumus kimia H2O. Secara khusus, definisi air
adalah suatu senyawa yang termasuk zat anorganik, air dapat
dijumpai dalam tiga fasa, yaitu gas, padat, dan cair. Pada ketiga
fasa tersebut secara kimiawi air tidak berubah (Alaerts, 1984).

Air mempunyai titik didih 100oC, tekanan 1 atm, dan titik beku
0oC. Air merupakan bagian terbesar di alam semesta. Hampir 71%
bagian bumi terdiri dari air, bahkan benda-benda yang secara fisik
terlihat kering ternyata masih mengandung sejumlah air. Pada
kondisi standar, air memiliki sifat tidak berwarna, tidak berbau dan
tidak berasa (Gabriel, 2001).

Air dapat berupa air tawar dan air asin (air laut) yang
merupakan bagian terbesar di bumi ini. Di dalam lingkungan alam
proses, perubahan wujud, gerakan aliran air (di permukan tanah, di
dalam tanah, dan di udara) dan jenis air mengikuti suatu siklus
keseimbangan dan dikenal dengan istilah siklus hidrologi (Kodoatie
dan Sjarief, 2010).

Gambar 2. Siklus air/hidrologi

(Sumber: Suripin, Pelestarian Sumberdaya Tanah, 2002, hal 134)

17
 Air menurut kegunaan/peruntukannya digolongkan menjadi:
a. Golongan A, yaitu air yang dapat dipergunakan sebagai air
minum secara langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu.
b. Golongan B, yaitu air yang dapat dipergunakan sebagai air
baku untuk diolah sebagai air minum dan keperluan rumah
tangga.
c. Golongan C, yaitu air yang dapat dipergunakan untuk
keperluan perikanan dan keperluan rumah tangga.
d. Golongan D, yaitu air yang dapat dipergunakan untuk
keperluan pertanian, dan dapat dimanfaatkan untuk usaha
perkotaan, industri, dan listrik negara. (Effendi, 2003)

Pemantauan kualitas air memiliki tiga tujuan utama sebagai berikut:

a. Environmental Surveillance, yakni tujuan mendeteksi dan
mengukur pengaruh yang ditimbulkan oleh suatu pencemar
terhadap kualitas lingkungan dan mengetahui perbaikan
kualitas lingkungan setelah pencemar tersebut dihilangkan.
b. Establishing Water-Quality Criteria, yakni tujuan untuk
mengetahui hubungan sebab akibat antara perubahan variabel-
variabel ekologi perairan dengan parameter fisika dan kimia,
untuk mendapatkan baku mutu kualitas air.
c. Apparsial of Resources, yakni tujuan untuk mengetahui
gambaran kualitas air pada suatu tempat secara umum.
(Effendi, 2003)

3.2.3. Air Limbah

Limbah adalah buangan yang kehadirannya pada suatu saat

dan tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungannya karena tidak
mempunyai nilai ekonomi. Limbah yang mengandung bahan polutan
yang memiliki sifat racun dan berbahaya dikenal dengan limbah B3,
yang dinyatakan sebagai bahan yang dalam jumlah relatif sedikit
tetapi berpotensi untuk merusak lingkungan hidup dan sumber daya
(Ginting, 2007).

18
 Menurut Sugiharto (2008), air limbah (waste water) adalah
kotoran dari masyarakat dan rumah tangga dan juga yang berasal
dari industri, air tanah, air permukaan serta buangan lainnya.
Dengan demikian air buangan ini merupakan hal yang bersifat
kotoran umum.

Sumber–sumber air limbah tersebut oleh Haryoto

Kusnoputranto (1986) dibedakan menjadi 3, yaitu :
1. Air limbah rumah tangga (domestic wasted water), air limbah
dari permukiman ini umumnya mempunyai komposisi yang
terdiri atas ekskreta (tinja dan urin), air bekas cucian dapur dan
kamar mandi, dimana sebagian besar merupakan bahan
organik.
2. Air limbah kotapraja (municipal wasted water), air limbah ini
umumnya berasal dari daerah perkotaan, perdagangan,
sekolah, tempat–tempat ibadah dan tempat–tempat umum
lainnya seperti hotel, restoran, dan lain– lain.
3. Air limbah industri (industrial wasted water), air limbah yang
berasal dari berbagai jenis industri akibat proses produksi ini
pada umumnya lebih sulit dalam pengolahannya serta
mempunyai variasi yang luas.

Beberapa parameter yang digunakan dalam pengukuran

kualitas air limbah antara lain (Kusnoputranto, 1986) :

1. Kandungan Zat Padat

Yang diukur dari kandungan zat padat ini adalah dalam
bentuk Total Solid Suspended (TSS) dan Total Dissolved Solid
(TDS). TSS adalah padatan yang menyebabkan kekeruhan air
yang tidak larut dan tidak dapat mengendap langsung. TDS
adalah padatan yang menyebabkan kekeruhan pada air yang
sifatnya terlarut dalam air.

2. Kandungan Zat Organik

Zat organik di dalam penguraiannya memerlukan oksigen
dan bantuan mikroorganisme. Salah satu penentuan zat
organik adalah dengan mengukur BOD (Biochemical Oxygen

19
 Demand) dari buangan tersebut. BOD adalah jumlah oksigen
yang dibutuhkan oleh bakteri untuk melakukan dekomposisi
aerobik bahan-bahan organik dalam larutan, di bawah kondisi
waktu dan suhu tertentu (biasanya lima hari pada 200C).

3. Kandungan Zat Anorganik

Beberapa komponen zat anorganik yang penting untuk
mengawasi kualitas air limbah antara lain: Nitrogen dalam
senyawaan Nitrat, Fospor, H2O dalam zat beracun dan logam
berat seperti Hg, Cd, Pb dan lain-lain.

4. Gas
Adanya gas N2, O2, dan CO2 pada air buangan berasal
dari udara yang larut ke dalam air, sedangkan gas H 2S, NH3,
dan CH4 berasal dari proses dekomposisi air buangan. Oksigen
di dalam air buangan dapat diketahui dengan mengukur DO
(Dissolved Oxygen). Jumlah oksigen yang ada di dalam sering
digunakan untuk menentukan banyaknya/besarnya
pencemaran organik dalam larutan, makin rendah DO suatu
larutan makin tinggi kandungan zat organiknya.

5. Kandungan Bakteriologis
Bakteri golongan Coli terdapat normal di dalam usus dan
tinja manusia. Sumber bakteri patogen dalam air berasal dari
tinja manusia yang sakit. Untuk menganalisa bakteri patogen
yang terdapat dalam air buangan cukup sulit sehingga
parameter mikrobiologis digunakan perkiraan terdekat jumlah
golongan coliform (MPN/Most Probably Number) dalam
sepuluh mili buangan serta perkiraan terdekat jumlah golongan
coliform tinja dalam seratus mili air buangan.

6. pH (Derajat Keasaman)
Pengukuran pH berkaitan dengan proses pengolahan
biologis karena pH yang kecil akan menyulitkan, disamping
akan mengganggu kehidupan dalam air bila dibuang ke
perairan terbuka.

20
 7. Suhu
Suhu air buangan umumnya tidak banyak berbeda dengan
suhu udara tapi lebih tinggi daripada suhu air minum. Suhu
dapat mempengaruhi kehidupan dalam air. Kecepatan reaksi
atau pengurangan, proses pengendapan zat padat serta
kenyamanan dalam badan-badan air.

3.2.4. Sianida

Sianida atau zat sianida adalah senyawa kimia yang

mengandung kelompok siano C≡N, dengan atom karbon terikat-tiga
ke atom nitrogen. Sianida tergolong racun yang sangat toksik,
(garam sianida) dalam takaran 150-250 mg sudah cukup untuk
menimbulkan kematian, sedangkan (asam sianida) takaran 200-400
mg/L didalam udara akan menyebabkan kematian dalam waktu 30
menit, pada konsentrasi yang lebih besar dapat menimbulkan
kematian dalam hitungan detik (Mason & Kenneth dalam Pitoi,
2015)

Pernyataan berbahaya sianida menurut CSBP-IF1805

Australia (2017) antara lain: (H300) Fatal jika tertelan (kematian),
(H310) Fatal jika terkena kulit, (H315) Meyebabkan iritasi pada kulit,
(H330) Fatal jika terhidup, (H400) Sangat beracun pada kehidupan
akuatik, dan (H410) Sangat beracun pada kehidupan air dengan
akibat berlangsung lama.

Gambar 3. Bahaya Sianida

(Sumber: CSBP-IF1805 Lembar Data Keamanan, CSBP Australia, 2017)

Sianida umumnya ditemukan dalam bentuk persenyawaan

dengan unsur kimia organik maupun anorganik lain membentuk
suatu senyawa. Contoh yang paling sering ditemukan antara lain

21
 hidrogen sianida, sodium sianida dan potasium sianida. Hidrogen
sianida berbentuk gas, tak berwarna, berbau khas dan mudah sekali
menguap. Potasium sianida dan sodium sianida berbentuk padat,
serbuk Kristal berwarna putih dan larut dalam air (Sihombing, 2007).

Sianida tersebar luas di perairan dan berada dalam bentuk ion

sianida (CN- ), hidrogen sianida (HCN), dan metalosianida. Sianida
dalam bentuk ion mudah terserap oleh bahan-bahan yang
tersuspensi maupun oleh sedimen dasar. Sianida bersifat sangat
reaktif. Pada pH yang lebih kecil dari 8, sianida berada dalam
bentuk HCN yang dianggap lebih toksik bagi organisme akuatik
daripada CN- . Sianida yang terdapat di perairan terutama berasal
dari limbah industri, misalnya industri pelapisan logam,
pertambangan emas, pertambangan perak, industri pupuk, dan
industri besi baja (Moore dalam Julistiana, 2009)

Sianida bersifat mudah mengurai dan mudah berikatan

dengan ion logam, misalnya tembaga dan besi. Sianida dapat
menghambat pertukaran oksigen pada makhluk hidup. Sianida juga
bersifat toksik bagi ikan; kadar sianida 0.2 mg/L sudah
mengakibatkan toksisitas akut bagi ikan. Kadar sianida perairan
yang dianjurkan adalah sekitar 0.005 mg/L (Moore dalam Julistiana,
2009).

3.2.5. Teori Spektrofotometri

3.2.5.1. Definisi Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah metode analisis yang

didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan materi. Foton dari spektrum elektromagnetik
daerah ultraviolet dan sinar tampak mempunyai energi
yang cukup untuk mempromosikan elektron dari keadaan
dasar dalam senyawa organik ke keadaan tereksitasinya.
Perbedaan energi di antara dua keadaan ini terkuantisasi
sehingga hanya foton-foton dengan energi tertentu yang
akan diabsorbsi (Brown dkk. dalam Julistiana, 2009).

22
3.2.5.2. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara

spektrofotometri UV dan Visible yang menggunakan dua
buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan
sumber cahaya Visible. Meskipun untuk alat yang lebih
canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar
sebagai sumber UV dan Vis, yaitu fotodioda yang
dilengkapi dengan monokromator. Spektrum absorpsi
dalam daerah-daerah ultraviolet dan sinar tampak terdiri
dari satu atau beberapa pita absorpsi.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak

tersedia dan paling popular digunakan. Kemudahan
metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sampel
berwarna juga untuk sampel tak berwarna seperti senyawa
organik yang berdasarkan transisi atau dan karena itu
memerlukan kromofor di dalam molekulnya. Transisi ini
terjadi dalam daerah spektrum kira – kira 200-700 nm.

Penyerapan sinar UV dan sinar tampak pada

umumnya dihasilkan oleh eksitasi elektron-elektron ikatan,
akibatnya panjang gelombang pita yang mengabsorbsi
dapat dihubungkan dengan ikatan yang memungkinkan
ada dalam suatu molekul (Rohman dalam Hasibuan,
2015).

Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam

kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer.
Misalnya suatu zat akan berwarna oranye bila menyerap
warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan
berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat
pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya
perhatikan tabel berikut :

23
 Tabel 1. Tabel warna dan warna komplementer

Panjang Gelombang
Warna Warna Komplementer
(nm)
400-435 Violet Kuning-Hijau
435-480 Biru Kuning
480-490 Hijau-Biru Orange
490-500 Biru-Hijau Merah
500-560 Hijau Ungu
560-580 Kuning-Hijau Violet
580-595 Kuning Biru
595-610 Oranye Hijau-Biru
610-750 Merah Biru-Hijau

3.2.5.3. Prinsip Kerja Spektrofotometer UV-Vis

Prinsip kerja spektrofotometer adalah berdasarkan

hukum Lambert-Beer, yaitu seberkas sinar dilewatkan
suatu larutan pada panjang gelombang tertentu, sehingga
sinar tersebut sebagian ada yang diteruskan dan sebagian
lainnya diserap oleh larutan.

Pada spektrofotometer UV-VIS, zat diukur dalam

bentuk larutan. Analit yang dapat diukur dengan
spektrofotometer sinar tampak adalah analit berwarna atau
yang dapat dibuat berwarna. Analit berwarna adalah analit
yang memiliki sifat menyerap cahaya secara alami. Analit
yang dibuat berwarna adalah analit yang tidak berwarna
sehingga harus direaksikan dengan zat tertentu untuk
membentuk senyawa yang menyerap cahaya pada
panjang gelombang tertentu. Pembentukan warna untuk
zat atau senyawa yang tidak berwarna dapat dilakukan
dengan pembentukan kompleks atau dengan cara oksidasi
sehingga analit menjadi berwarna.

Secara sederhana instrumen spektrofotometeri yang

disebut spektrofotometer terdiri dari : Sumber cahaya –
monokromatis – sel sampel – detector - read out.

24
 Gambar 4. Komponen Penyusun Spektrofotometer
(Sumber: Anonim, 2016)

5 Fungsi masing-masing bagian (Hasibuan, 2015) :

1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber
sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang
panjang gelombang.
2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang
gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal
dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya
monokromatis. Pada gambar di atas disebut sebagai
pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya
pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya
dengan panjang gelombang tunggal yang mengenai
sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau
yang melewati pintu keluar. Proses dispersi atau
penyebaran cahaya seperti yang tertera pada
gambar.

Gambar 5. Dispersi cahaya

(Sumber: https://wikivisually.com/wiki/Light)

25
 3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan
sampel - UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet
sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari
kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang
terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik.
Hal ini disebabkan yang terbuat dari 6 kaca dan
plastik dapat menyerap UV sehingga
penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar
tampak (VIS). Kuvet biasanya berbentuk persegi
panjang dengan lebar 1 cm - IR, untuk sampel cair
dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan
pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel
dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel
natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk
mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika
sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya
mahal.
4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang
diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi
arus listrik. Macam-macam detector yaitu Detektor
foto (Photo detector), Photocell, misalnya CdS,
Phototube, Hantaran foto, Dioda foto, Detektor panas
5. Read out merupakan suatu sistem baca yang
menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari
detektor.

3.2.5.4. Hukum Lambert-Beer

Hukum Lambert: Hukum ini menyatakan bahwa bila

cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya,
laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan,
berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara
dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang
dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya medium yang menyerap (Fessenden dan
Fessenden, 1986).

26
 Hukum Beer: Beer mengkaji efek konsentrasi
penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap
transmisi maupun absorbsi cahaya. Beer menemukan
hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi
seperti yang dikemukakan oleh Lambert antara transmisi
dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya
monokromatik berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier
(Fessenden dan Fessenden, 1986).

Menurut Mulja (1995), dari kedua hukum tersebut

dapat diperoleh suatu persamaan matematik yang
menggambarkan hubungan antara transmitan atau
absorban terhadap konsentrasi zat yang dianalisis dan
tebal larutan yang mengabsorbsi sebagai:
It
T  10  a.b.c
Io
1
A  log  a.b.c
T
T = persen transmitan
Io= intensitas radiasi yang datang
It = intensitas radiasi yang diteruskan
a = absorptivitas
b = tebal kuvet
c = konsentrasi (gram/Liter)


3.3. Metode Analisis

3.3.1. Prinsip

Sianida (CN-) dalam contoh yang telah didistilasi diubah

menjadi CNCl (gas yang sangat beracun) melalui reaksi dengan
Kloramin-T pada pH kurang dari 8. Setelah reaksi sempurna, CNCl
membentuk senyawa kompleks berwarna merah kebiruan dengan
penambahan pereaksi asam barbiturat-piridin, kemudian diukur
secara kolorimetri menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 575 nm - 582 nm.

27
3.3.2. Reaksi

a. Sianida direaksikan dengan klorin untuk menghasilkan sianogen

klorida (CNCl). Klorin disediakan oleh Kloramin-T;

b. Senyawa intermediate nitril kemudian terbentuk dengan

penambahan piridin;

c. Nitril dihidrolisis menjadi glutaconaldehyde;

d. Asam barbiturat bereaksi dengan hasil glutaconaldehyde

menjadi senyawaan berwarna merah kebiruan. Intensitas warna
berbanding lurus dengan kadar sianida dalam sampel;

3.3.3. Alat dan Bahan

3.3.3.1. Alat

a. Spektrofotometer UV-Vis dilengkapi kuvet

b. Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
c. Pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; dan 10,0 mL;
d. Labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; 500,0 mL dan 1000,0
mL
e. Gelas piala 10,0 mL, 500,0 mL dan 1000,0 mL
f. Karet penghisap (bulb)

28
 g. Kaca arloji
h. Pengaduk

3.3.3.2. Bahan

a. Air suling
b. Asam barbiturat-piridin
c. Buffer asetat
d. Kalium sianida (KCN)
e. Larutan kloramin-T
f. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 0,16 %
g. Larutan standar sianida 1000 mg/L

3.3.4. Prosedur Kerja

3.3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi (Linearitas)

a. Dipipet 1,0 mL larutan induk CN- 1000 mg/L ke dalam labu

ukur 100 mL, kemudian himpitkan dengan air suling hingga
tanda tera. Larutan ini setara dengan konsentrasi 10 mg/L
CN-.
b. Dipipet larutan kerja 10 mg/L CN- sebanyak 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ;
2,0 dan 2,5 mL kedalam labu ukur 100 mL dan kemudian
himpitkan dengan air suling hingga tanda tera dan
homogenkan. Larutan ini merupakan deret standar dengan
konsentrasi 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 dan 0,25 mg/L CN-.
c. Dipipet 10,0 mL larutan standar tersebut ke dalam tabung
reaksi.
d. Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 % sebanyak
1,0 mL.
e. Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1 mL.
f. Tambahkan 1 mL larutan kloramin-T dan biarkan selama 1
menit.
g. Tambahkan segera 1 mL larutan asam barbiturat-piridin,
homogenkan secara perlahan.

29
 h. Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.
i. Baca nilai serapannya (termasuk blanko) menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 578 nm.
j. Plot kurva standar dengan nilai serapan sebagai sumbu Y
dan kadar CN- dalam mg/L sebagai sumbu X. Hitung slope,
intersept dan koefisien regresi linearnya (r).
k. Jika linieritas kurva kalibrasi (r) lebih kecil dari 0,995,
periksa kondisi alat dan ulangi langkah pada butir a) sampai
dengan h) hingga diperoleh nilai r ≥ 0,995.

3.3.4.2. Akurasi

a. Disiapkan 10 buah deret larutan spike yaitu dengan

memipet 1,0 mL larutan larutan standar CN- 0,05 mg/L ke
dalam masing masing labu ukur 100 mL.
b. Dihimpitkan dengan larutan standar CN- 0,15 mg/L.
c. Disiapkan larutan unspike yaitu dengan mengganti 1,0 mL
larutan standar CN- 0,05 mg/L dengan air suling.
d. Dipipet 10 mL larutan tersebut ke dalam tabung reaksi.
e. Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 % sebanyak
1,0 mL.
f. Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
g. Tambahkan 1,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan selama
1 menit.
h. Tambahkan segera 1 mL larutan asam barbiturat-piridin,
homogenkan secara perlahan.
i. Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.
j. Baca nilai serapannya (termasuk blanko) menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 578 nm.

30
3.3.4.3. Batas Deteksi Metode (MDL) dan Limit Kuantitasi

Persiapan Larutan Sampel Treated;

a. Dibuat 10 buah deret sampel dengan volume 10,0 mL
sampel Treated ke dalam tabung reaksi.
b. Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 % sebanyak
1,0 mL.
c. Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
d. Tambahkan 1,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan selama
1 menit.
e. Tambahkan segera 1,0 mL larutan asam barbiturat-piridin,
homogenkan secara perlahan.
f. Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.
g. Baca nilai serapannya (termasuk blanko) menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 578 nm.

3.3.4.4. Batas Deteksi Instrumen (IDL)

Persiapan Larutan Sampel

a. Dibuat 10 buah deret sampel dengan memipet 2,0 mL
larutan larutan standard CN- 0,25 mg/L ke dalam masing
masing labu ukur 100 mL Larutan ini setara dengan
konsentrasi 0,005 mg/L CN- (1/10 konsentrasi terkecil deret
standar).
b. Dipipet masing-masing 10 mL larutan tersebut ke dalam
tabung reaksi.
c. Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 % sebanyak
1,0 mL.
d. Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
e. Tambahkan 1,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan selama
1 menit.
f. Tambahkan segera 1,0 mL larutan asam barbiturat-piridin,
homogenkan secara perlahan.
g. Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.

31
 h. Baca nilai serapannya (termasuk blanko) menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 578 nm.

3.3.4.5. Reprodusibilitas

a. Dibuat 10 buah deret sampel dengan volume 1,5 mL

sampel standar CN- 10 mg/L kedalam labu ukur 100 mL.
b. Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 % sebanyak
1,0 mL.
c. Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
d. Tambahkan 1,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan selama
1 menit.
e. Tambahkan segera 1,0 mL larutan asam barbiturat-piridin,
homogenkan secara perlahan.
f. Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.
g. Baca nilai serapannya (termasuk blanko) menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 578 nm.

3.3.4.6. Robustness

Membandingkan pengujian CN- dengan cara kerja yang sesuai

metode standard dari APHA dan dengan cara kerja sesuai IKM
Lab. Penguji PT EJIP

a. Pengujian Sianida sesuai APHA No. 4500-CN- E.

Colorimetric Method
i. Pembuatan Deret Standar
1) Dipipet 1,0 mL larutan induk CN- 1000 mg/L ke dalam
labu ukur 100 mL, kemudian himpitkan dengan air
suling hingga tanda tera. Larutan ini setara dengan
konsentrasi 10 mg/L CN- .
2) Dipipet larutan kerja 10 mg/L CN- sebanyak 0,25 ;
0,50 ; 0,75 ; 1,00 dan 1,25 mL kedalam labu ukur 50
mL.

32
 3) Larutkan hingga 40,0 mL dengan NaOH 0,16%
(gunakan 40 mL NaOH 0,16% sebagai blanko).
4) Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
5) Tambahkan 2,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan
selama 2 menit.
6) Tambahkan 5,0 mL larutan asam barbiturat-piridin.
7) Himpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
homogenkan secara perlahan.
8) Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.

ii. Pembuatan Larutan Sampel

1) Disiapkan 10 buah deret larutan sampel dengan
memipet 0,75 mL larutan CN- 10 mg/L ke dalam
masing-masing labu ukur 50 mL.
2) Larutkan hingga 40,0 mL dengan NaOH 0,16%.
3) Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
4) Tambahkan 2,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan
selama 2 menit.
5) Tambahkan 5,0 mL larutan asam barbiturat-piridin.
6) Himpitkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
homogenkan secara perlahan.
7) Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.

b. Pengujian Sianida sesuai IKM Lab. Penguji PT EJIP No

5.4.1.11
i. Pembuatan Deret Standar
1) Dipipet 1,0 mL larutan induk CN- 1000 mg/L ke dalam
labu ukur 100 mL, kemudian himpitkan dengan air
suling hingga tanda tera. Larutan ini setara dengan
konsentrasi 10 mg/L CN-.
2) Dipipet larutan kerja 10 mg/L CN- sebanyak 0,5 ; 1,0 ;
1,5 ; 2,0 dan 2,5 mL kedalam labu ukur 100 mL dan
kemudian himpitkan dengan air suling hingga tanda
tera dan homogenkan. Larutan ini merupakan deret

33
 standar dengan konsentrasi 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20
dan 0,25 mg/L CN-.
3) Dipipet 10,0 mL larutan standar tersebut ke dalam
tabung reaksi.
4) Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 %
sebanyak 1,0 mL.
5) Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
6) Tambahkan 1,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan
selama 1 menit.
7) Tambahkan segera 1,0 mL larutan asam barbiturat-
piridin, homogenkan secara perlahan.
8) Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.

ii. Pembuatan Larutan Sampel

1) Disiapkan 10 buah deret larutan sampel dengan
memipet 1,5 mL larutan CN- 10 mg/L ke dalam
masing masing labu ukur 100 mL..
2) Dipipet 10 mL larutan standar tersebut ke dalam
tabung reaksi.
3) Ditambahkan larutan pengencer NaOH 0,16 %
sebanyak 1,0 mL.
4) Ditambahkan larutan buffer asetat sebanyak 1,0 mL.
5) Tambahkan 1,0 mL larutan kloramin-T dan biarkan
selama 1 menit.
6) Tambahkan segera 1,0 mL larutan asam barbiturat-
piridin, homogenkan secara perlahan.
7) Diamkan selama 8 menit hingga terbentuk senyawa
kompleks berwarna yang stabil.

c. Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca

dan catat serapannya pada panjang gelombang 578 nm.
d. Dilakukan pengulangan pengujian hingga 7 kali.
e. Hitung SD dan RSD nya di tiap tiap metode.
f. Dibandingkan data yang dihasilkan dengan T tabel dan F
tabel.

34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Validasi metode Sianida secara Spektrofotometri ini dilakukan di

Laboratorium Penguji PT EJIP, dari tanggal 31 Januari 2019 sampai
dengan 27 Maret 2019. Adapun berikut ini tabel hasil analisis dibandingkan
dengan Syarat Keberterimaan Laboratorium PT EJIP :

Tabel 2. Rekapitulasi Hasil Analisis

Parameter Hasil Syarat

Linearitas (regresi) 0,9998 0,995-1,000
Akurasi (%) 103,71 90-110
Limit Deteksi Instrumen (mg/L) 0,0015 -
Limit Deteksi Metode (mg/L) 0,0015 -
Limit Kuantitasi (mg/L) 0,0079 -
Reprodusibilitas (% RSD) 0,48 dan 1,33 < 5,0 %
F-test 1,741 < 3,179
T-test 0,001 < 1,833

4.2. Pembahasan

4.2.1. Linearitas

Linearitas
0.70
0.60
0.50
Absorbance (Abs)

y = 2.3406x - 0.0002
0.40 R² = 0.9998
0.30
0.20
0.10
0.00
-0.100.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
Concentration (mg/L)
Kurva Kalibrasi Standar Sianida

Pada uji linearitas digunakan deret standar dengan rentang

konsentrasi 0 – 0,25 mg/L karena pada rentang konsentrasi tersebut
deret standar masih memberikan linearitas yang baik.

35
 Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan nilai
koefisian korelasi (r) sebesar 0,9998 yang menunjukkan bahwa
standar yang digunakan memiliki hubungan linear yang ideal, dan
hasil tersebut memenuhi persyaratan dengan kriteria keberterimaan
(Acceptance criteria) yaitu 0,995 – 1,000. Maka metode analisis ini
dapat memberikan respon yang proporsional terhadap konsentrasi
analit dalam sampel pada rentang konsentrasi 0 – 0,25 mg/L.

4.2.2. Akurasi

Tabel 3. Data Pengukuran Uji Akurasi

R %R
No A (mg/L) B (mg/L) A-B (mg/L) C (mg/L)
(A - B)/C (A - B)/C x 100 %
1 0,188 0,136 0,052 0,05 1,04 104,00
2 0,188 0,137 0,051 0,05 1,02 102,00
3 0,190 0,139 0,051 0,05 1,02 102,00
4 0,190 0,139 0,051 0,05 1,02 102,00
5 0,189 0,135 0,054 0,05 1,08 108,00
6 0,187 0,134 0,053 0,05 1,06 106,00
7 0,185 0,134 0,051 0,05 1,02 102,00
Rata-rata R 103,71
SD 2,43
%RSD 2,34

Control Chart Hasil Akurasi Validasi Sianida

115.00

110.00
% Recovery

%R

108.00 UCL = 111

105.00
106.00 UWL = 108.57
104.00
LWL = 98.85
100.00 102.00102.00102.00 102.00
LCL = 96.42

95.00 Rata-rata = 103.71

1 2 3 4 5 6 7
Pengulangan

Pada uji akurasi menggunakan Uji Recovery didapatkan hasil

rata-rata %Recovery sebesar 103,71%, hasil tersebut memenuhi
persyaratan dengan kriteria keberterimaan sebesar 100±10%, hasil
akurasi juga masih memenuhi persyaratan control chart karena

36
 masih berada di bawah UWL dan di atas LWL yang menunjukkan
bahwa metode yang digunakan memiliki akurasi yang tinggi karena
mampu mendapatkan konsentrasi kembali sesuai dengan
konsentrasi spike yang ditambahkan.

4.2.3. Batas Deteksi Instrumen (IDL)

Tabel 4. Data Pengukuran Uji Batas Deteksi Instrumen

No Konsentrasi (mg/L)
1 0,004
2 0,004
3 0,004
4 0,005
5 0,005
6 0,005
7 0,005
Rata-rata 0,0046
SD 0,0005
IDL 0,0015

Pada pengujian batas deteksi instrumen ini digunakan larutan

0,005 mg/L (1/10 konsentrasi terkecil deret standar).
Berdasarkah data hasil pengujian batas deteksi instrumen
didapatkan nilai IDL sebesar 0,0015 mg/L yang menunjukkan
bahwa konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat
terdeteksi oleh instrumen ialah 0,0015 mg/L.

4.2.4. Batas Deteksi Metode (MDL) dan Limit Kuantitasi (LOQ)

Tabel 5. Data Pengukuran Uji Batas Deteksi Metode dan Limit of Quantitation

No Konsentrasi (mg/L)
1 0,007
2 0,005
3 0,005
4 0,005
5 0,006
6 0,006
7 0,005
Rata-rata 0,006
SD 0,001
S/N 7,0812
MDL 0,0015
LoQ 0,0079
Tanggal : 8 Februari 2019

37
 Pada penentuan MDL dan LOQ ini digunakan sampel Treated
dari Waste Water Treatment Plant PT EJIP sebanyak 10,00 mL di
dalam tabung reaksi.
Didapatkan nilai MDL sebesar 0,0015 mg/L yang menujukkan
bahwa konsentrasi terkecil analit yang mampu dideteksi oleh
metode tersebut setelah melalui analisis secara lengkap adalah
0,0015 mg/L.
Sedangkan untuk nilai LOQ didapatkan nilai sebesar 0,0079
mg/L yang berarti konsentrasi terendah dari analit yang dapat
ditetapkan dengan presisi atau ripitabilitas yang masih dapat
diterima adalah 0,0079 mg/L.

4.2.5. Reprodusibilitas

Tabel 6. Data Pengukuran Uji Reprodusibilitas

Pengulangan Konsentrasi Pengulangan Konsentrasi

(mg/L) (mg/L)
1 0,147 1 0,145
2 0,151 2 0,145
3 0,146 3 0,146
4 0,149 4 0,146
5 0,149 5 0,145
6 0,146 6 0,145
7 0,150 7 0,144
Rata-rata 0,15 Rata-rata 0,15
SD 0,00 SD 0,00
%RSD 1,33 %RSD 0,48
Kriteria < 5,0% Kriteria < 5,0%
keberterimaan keberterimaan
Tanggal 31 Januari 2019 Tanggal 01 Februari 2019

Untuk uji presisi dilakukan uji reprodusibilitas, dengan kondisi

waktu pengujian yang berbeda. Didapatkan %RSD pada pengujian
pertama sebesar 1,33% dan kedua sebesar 0,48%. Hasil dari kedua
%RSD tersebut memenuhi kriteria keberterimaan yaitu ≤5%, hal
tersebut menunjukkan bahwa metode yang divalidasi mempunyai
tingkat presisi yang baik.

38
4.2.6. Robustness (F test & T test)

Tabel 7. Data Pengukuran Uji Robustness

Konsentrasi (mg/L) Konsentrasi (mg/L)

No -
[IKM No. 5.4.1.11] [APHA No. 4500-CN E.]
1 0,152 0,151
2 0,152 0,149
3 0,152 0,149
4 0,151 0,148
5 0,148 0,151
6 0,150 0,150
7 0,150 0,149
Jumlah data 7 7
Rata-rata 0,15 0,15
SD 0,0015 0,00113
% RSD 0.94

Metode yang divalidasi dibandingkan dengan metode

acuannya yaitu APHA 4500-CN- E. Colorimetric Method untuk
penetapan sianida. Didapatkan hasil F hitung sebesar 1,741 yang
lebih kecil dari F tabel (dengan tingkat kepercayaan 95%) yaitu 4,28
dan untuk T hitung didapatkan hasil sebesar 0,001 yang lebih kecil
dari T tabel (dengan tingkat kepercayaan 95%) yaitu 1,943, hal
tersebut menunjukkan bahwa standar deviasi metode yang
divalidasi dengan metode acuannya tidak berbeda nyata sehingga
validasi dapat diterima.

39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan data pengujian dan evaluasi data Validasi metode

Sianida dalam Air Limbah secara Spektrofotometri dibandingkan terhadap
Syarat Keberterimaan Laboratorium Penguji PT EJIP, didapatkan hasil
sebagai berikut:
Tabel 2. Rekapitulasi Hasil Analisis

Parameter Hasil Syarat

Linearitas (regresi) 0,9998 0,995-1,000
Akurasi (%) 103,71 90-110
Limit Deteksi Instrumen (mg/L) 0,0015 -
Limit Deteksi Metode (mg/L) 0,0015 -
Limit Kuantitasi (mg/L) 0,0079 -
Reprodusibilitas (% RSD) 0,48 dan 1,33 < 5,0 %
F-test 1,741 < 3,179
T-test 0,001 < 1,833

Hasil dari seluruh parameter memenuhi persyaratan yang telah

ditetapkan, maka dapat disimpulkan bahwa metode ini menghasilkan hasil
analisis yang baik dan dapat diterapkan di Laboratorium Penguji PT EJIP
sebagai analisis rutin.

5.2. Saran

Sebaiknya peralatan dan bahan yang digunakan saat analisis

diperiksa kondisinya secara berkala agar selalu memberikan hasil kerja
yang baik, dan yang sudah tidak layak pakai sebaiknya tidak dipergunakan
kembali karena dapat mempengaruhi hasil analisis.

40
DAFTAR PUSTAKA

Alaerts, G., dan Sri Sumestri Santika. 1984. Metode Penelitian Air. Surabaya:
Penerbit Usaha Nasional.

APHA. 2012. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
Treatment, 22nd Edition. Washington DC: American Public Health
Association.

Arifin, Zaenal dan Krisnandi Ismail. 2018. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT). Bogor: Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor.

Badan Standarisasi Nasional. 2008. SNI ISO/IEC 17025:2008 tentang

Pesyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium
kalibrasi. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional.

CSBP. 2017. Lembar Data Keamanan: Sodium Sianida Padat (CSBP-IF1805).

Australia: CSBP Australia.

Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan
Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Kanisius.

Fessenden, R.J. dan J.S. Fessenden. 1986. Kimia Organik Dasar Edisi Ketiga.
Jilid 2. Terjemahan oleh A.H. Pudjaatmaka. Jakarta: Erlangga.

Gabriel, J. F. 2001. Fisika Lingkungan. Jakarta: Penerbit Hiprokrates.

Ginting, Perdana. 2007. Sistem Pengelolaan Lingkungan dan Limbah Industri.

Bandung: Penerbit Yrama Widya.

Hasibuan, Elliwati. 2015. Pengenalan Spektrofotometri pada Mahasiswa yang

Melakukan Penelitian di Laboratorium Terpadu Fakultas Kedokteran
USU. Fakultas Kedokteran Universitas Sumatera Utara.

Julistiana, Erika. 2009. Pengembangan dan Validasi Metode Pengujian Kadar

Sianida dalam Limbah Cair secara Spektroskopi UV-Vis. Kimia. FMIPA.
Institut Pertanian Bogor.

41
Kodoatie, Robert J., dan Roestam, Sjarief. 2010. Tata Ruang Air. Yogyakarta:
ANDI Yogyakarta.

Kusnoputranto, Haryoto. 1986. Dasar-dasar Kesehatan Lingkungan. Jakarta:

Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas Indonesia.

Mulja, M. Suharman. 1995. Analisis Instrumen. Surabaya: Airlangga University

Press.

Pitoi, M. M. 2015. Sianida: Klasifikasi, Toksisitas, Degradasi, Analisis (Studi

Pustaka). Manado: FMIPA UNSRAT.

Sihombing, Fernando. 2007. Penggunaan Media Filtran Dalam Upaya

Mengurangi Beban Cemaran Limbah Cair Industri Kecil Tapioka. Skripsi.
Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.

Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengolahan Air Limbah. Jakarta: Universitas

Indonesia Press.

42
LAMPIRAN

Lampiran 1. Pembuatan Larutan Pereaksi

A. Larutan NaOH 0,16%

Timbang 0,16 g kristal NaOH dan masukkan ke dalam gelas piala 100 mL
yang telah berisi air bebas mineral, secara perlahan-lahan sambil diaduk.
Tambahkan dengan air bebas mineral sampai 100 mL. Pindahkan larutan
ini ke dalam botol plastik bertutup.

B. Larutan Asam Barbiturat-piridin

Larutkan 15 g asam barbiturat dengan sedikit air bebas mineral dalam
labu ukur 250,0 mL tambahkan 75 mL piridin, kemudian tambahkan 15
mL HCl pekat, kocok dan dinginkan sampai suhu ruang, impitkan menjadi
250 mL tepatkan sampai tanda tera dengan air bebas mineral, simpan
dalam botol coklat.
1. CATATAN 1 Pembuatan asam barbiturat piridin harus dilakukan
dalam ruang asam.
2. CATATAN 2 Larutan ini tahan hingga 6 bulan jika disimpan dalam
lemari pendingin.

C. Larutan Kloramin T
Larutkan 1 g Kloramin-T (Sodium p-toluene sulfonchloramide) dalam 100
mL air bebas mineral, masukkan dalam lemari pendingin. Larutan ini
tahan selama 1 minggu dan simpan dalam lemari pendingin.

D. Buffer asetat
Larutkan 410 g natrium asetat trihidrat (NaC 2H3O2.3H2O) ke dalam air
bebas mineral sampai volume 500 mL, tambahkan asam asetat hingga
pH 4,5.

43
Lampiran 2. Data dan perhitungan uji linearitas

Measurement Konsentrasi (mg/L) Abs

1 0.00 0.000
2 0.05 0.117
3 0.10 0.231
4 0.15 0.356
5 0.20 0.464
6 0.25 0.586
Intercept -0.0002
Slope 2.3406
Regresi 0.9998

Linearitas

0.700
0.600
0.500 y = 2.3406x - 0.0002
Absorbance (Abs)

0.400 R² = 0.9998
0.300
0.200
0.100
0.000
-0.100 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30

Concentration (mg/L)

Perhitungan:

y=bx+a

Keterangan:
y = respon instrumen
b = slope
x = konsentrasi analit
a = intersep

44
 2 2
Konsentrasi (x) Abs (y) (xi- ̅) × (yi- ̅) (xi- ̅) (yi- ̅)
0.00 0.000 0.03654 0.01563 0.08546
0.05 0.117 0.01315 0.00563 0.03074
0.10 0.231 0.00153 0.00063 0.00376
0.15 0.356 0.00159 0.00063 0.00405
0.20 0.464 0.01288 0.00563 0.02947
0.25 0.586 0.03671 0.01563 0.08624
0.13 0.29 0.10240 0.04375 0.23973
Rata-rata Jumlah

∑ [( ̅) ( ̅)]

√∑ ( ̅) ( ̅) )
(

( )
√(

( )

∑ [( ̅) ( ̅)]
∑ ( ̅)

45
Lampiran 3. Data dan perhitungan uji reprodusibilitas

Measurement Konsentrasi (mg/L) Measurement Konsentrasi

(mg/L)
1 0.147 1 0.145
2 0.151 2 0.145
3 0.146 3 0.146
4 0.149 4 0.146
5 0.149 5 0.145
6 0.146 6 0.145
7 0.150 7 0.144
Rata-rata 0.1483 Rata-rata 0.1451
SD 0.0020 SD 0.0007
%RSD 1.33 %RSD 0.48
Acceptance Criteria < 5.0% Acceptance Criteria < 5.0%
Tanggal 31 Jan 19 Tanggal 01 Feb 19

Perhitungan:

a. Konsentrasi (mg/L)

C=

Keterangan:
C = Konsentrasi sianida dalam larutan standar (mg/L)
A = Absorbansi
Int = Intersep

b. Rata-rata
∑
̅

Keterangan:
̅ = Rata-rata konsentrasi sianida dalam larutan standar (mg/L)
n = Jumlah data
i = 1, 2, 3, ….., n

i. Rata-rata ii. Rata-rata

reprodusibilitas 1 reprodusibilitas 2
̅=∑ ̅=∑

̅= ̅= 5

46
c. Standar Deviasi
∑ ( ̅)
SD = √

Keterangan:
̅ = Rata-rata konsentrasi sianida dalam larutan standar (mg/L)
Xi = Konsentrasi sianida pada data ke-i
n = Jumlah data
i = 1, 2, 3, …..,n

d. %RSD

Keterangan:
SD = Standar deviasi
%RSD = Persen relatif standar deviasi

i. %RSD ii. %RSD

47
Lampiran 4. Data dan perhitungan uji akurasi

%R
R
No A (mg/L) B (mg/L) A-B (mg/L) C (mg/L) (A - B)/C
(A - B)/C
x 100 %
1 0.188 0.136 0.052 0.05 1.04 104.00
2 0.188 0.137 0.051 0.05 1.02 102.00
3 0.190 0.139 0.051 0.05 1.02 102.00
4 0.190 0.139 0.051 0.05 1.02 102.00
5 0.189 0.135 0.054 0.05 1.08 108.00
6 0.187 0.134 0.053 0.05 1.06 106.00
7 0.185 0.134 0.051 0.05 1.02 102.00
Rata-rata 103.71
SD 2.43
%RSD 2.34

Control Chart Hasil Akurasi Validasi Sianida

115.00

110.00 %R
% Recovery

UCL = 111
105.00 108.00
106.00 UWL = 108.57
104.00
100.00 LWL = 98.85
102.00102.00102.00 102.00
LCL = 96.42
95.00 Rata-rata = 103.71
1 2 3 4 5 6 7
Pengulangan

Perhitungan:

a. %Recovery

Keterangan:
A = Konsentrasi sampel yang dispike (mg/L)
B = Konsentrasi sampel yang tidak dispike (mg/L)
C = Konsentrasi spike yang ditambahkan ke dalam sampel A (mg/L)

48
b. Standar Deviasi

∑ ( ̅)
SD = √

Keterangan:
̅ = Rata-rata konsentrasi sianida dalam larutan standar (msg/L)
Xi = Konsentrasi sianida pada data ke-i
n = Jumlah data
i = 1, 2, 3, ….., n

c. %RSD

d. Upper Control Limit (UCL)

̅ ( )
Keterangan:
̅ = Rata-rata %Recovery
SD = Standar Deviasi

̅ ( )
( )

e. Upper Warning Limit (UWL)

̅ ( )

̅ ( )
( )

49
f. Lower Warning Limit (LWL)
̅ ( )

̅ ( )
( )

g. Lower Control Limit (LCL)

̅ ( )

̅ ( )
( )

50
Lampiran 5. Data dan perhitungan uji batas deteksi instrumen dan metode (IDL
dan MDL)

No mg/L No mg/L
1 0.007 1 0.004
2 0.005 2 0.004
3 0.005 3 0.004
4 0.005 4 0.005
5 0.006 5 0.005
6 0.006 6 0.005
7 0.005 7 0.005
Rata-rata 0.0056 Rata-rata 0.0046
SD 0.0008 SD 0.0005
S/N 7.0812 IDL 0.0015
MDL 0.0015
LOQ 0.0079

Perhitungan:

a. S/N ratio

Keterangan:
Standar S/N ratio = 2,5 -10

b. Method Detection Limit (MDL)

( )

Keterangan:
( ) = T Table Dengan Tingkat Kepercayaan 95%

( )

mg/L

51
c. Limit of Quantitation (LOQ)

d. Instrumen Detection Limit (IDL)

52
Lampiran 6. Data dan perhitungan uji robustness

konsentrasi
konsentrasi
Tanggal No fp akhir Keterangan
(mg/L)
(mg/L)
1 0.152 1.00 0.15
2 0.152 1.00 0.15
3 0.152 1.00 0.15
28 Februari 2019

4 0.151 1.00 0.15 Menggunakan metode

5 0.148 1.00 0.15 sesuai IKM Lab. Penguji
6 0.150 1.00 0.15 PT EJIP No. 5.4.1.11
Penetapan Sianida
7 0.150 1.00 0.15
Rata-rata 0.15 0.15
SD 0.00 0.00
% RSD 0.99 0.99

konsentrasi
konsentrasi
Tanggal No fp akhir Keterangan
(mg/L)
(mg/L)
1 0.151 1.00 0.15
2 0.149 1.00 0.15
3 0.149 1.00 0.15
01 Maret 2019

4 0.148 1.00 0.15

5 0.151 1.00 0.15 Menggunakan metode
-
sesuai APHA No. 4500-CN
6 0.150 1.00 0.15 E. Colorimetric Method
7 0.149 1.00 0.15
Rata-rata 0.15 0.15
SD 0.001 0.001
% RSD 0.76 0.76

-
No IKM No. 5.4.1.11 APHA No. 4500-CN E.
1 0.152 0.151
2 0.152 0.149
3 0.152 0.149
4 0.151 0.148
5 0.148 0.151
6 0.150 0.150
7 0.150 0.149
Jumlah data 7 7
Rata-rata 0.15 0.15
SD 0.00150 0.00113
% RSD 0.94

53
 No Konsentrasi (mg/L)
1 0.152
2 0.152
3 0.152
4 0.151
5 0.148
6 0.150
7 0.150
8 0.151
9 0.149
10 0.149
11 0.148
12 0.151
13 0.150
14 0.149
Rata-rata 0.150
SD 0.001406
%RSD 0.94

Perhitungan:

a. F Test

(dengan Sa > Sb)

Sa2 0.000002
Sb2 0.000001
F hitung 1.741
F tabel 4.28
(Tingkat kepercayaan 95%)

54
b. T Test

( )
(dengan x > y)

x 0.1507
y 0.1496
Sp 0.9400
Thitung 0.001
T Tabel
(tingkat kepercayaan 1.943
95 %)

( )

( )

55