LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI BALAI BESAR INDUSTRI AGRO – BOGOR

Validasi Metode Penetapan Cemaran Logam Timah (Sn) dalam Terigu Secara
Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry (GFAAS)

Laporan Prakerin sebagai Syarat untuk Menempuh Ujian Lisan Tahun Ajaran
2017/2018

oleh

Ridho Ahmad Pratama 14.60.07898

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK

Bogor

2018
LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI DI BALAI BESAR
INDUSTRI AGRO BOGOR

Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Kejuruan –

SMAK Bogor

Tahun Pelajaran 2017/2018

Oleh

Ridho Ahmad Pratama

NIS 14.60.07898

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pelatihan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK

Bogor

2018
LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN
Laporan Praktik Kerja Industri di Balai Besar Industri Agro – Bogor oleh Ridho
Ahmad Pratama NIS 14.60.07898

Disetujui dan disahkan oleh:

Disetujui oleh:

Rika Agita Sari, S.Si Lalu Shafwan Hadi El Wathan, S.Si.

NIP 19770817 200604 002 NIP 19890626 201402 1 001
Pembimbing Pembimbing

Disahkan oleh:

Dwika Riandari, M.Si.

NIP 19660726 200212 2 001
Kepala Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK
Bogor
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT, karena atas berkat rahmat dan karunia-Nya
yang selalu menyertai penyusun, sehingga dapat diselesaikannya laporan Praktik
Kerja Industri (Prakerin) yang berjudul “Validasi Metode Penetapan Cemaran
Logam Timah (Sn) dalam Terigu Secara Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrophotometry (GFAAS)”. Laporan ini dibuat berdasarkan kegiatan Prakerin
yang telah dilakukan yang bertempat di Balai Besar Industri Agro (BBIA) Bogor
pada tanggal 3 Januari sampai 23 Februari 2018. Laporan ini merupakan salah
satu syarat kelulusan bagi peserta didik Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK
Bogor. Adapun peserta didik yang dimaksud adalah kelas XIII Sekolah Menengah
Kejuruan – SMAK Bogor yang telah melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri.
Selain itu, laporan ini merupakan salah satu syarat untuk mengikuti Ujian Lisan
Tahun Pelajaran 2017/2018.

Puji syukur kembali penyusun panjatkan kepada Allah SWT yang telah
menganugerahkan rahmat dan karunia–Nya sehingga penyusun dapat
menyelesaikan penyusunan laporan Praktik Kerja Industri ini. Selain itu, secara
khusus penyusun mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Dra. Dwika Riandari, M.Si. selaku Kepala Sekolah Menengah Kejuruan-
SMAK Bogor.
2. Bapak Ir. Umar Habson, MM selaku Kepala Balai Besar Industri Agro
3. Bapak Mulhaquddin S, M.Si selaku Kepala Seksi Balai Pengujian Balai Besar
Industri Agro
4. Para Wakil Kepala Sekolah Menengah Kejuruan-SMAK Bogor
5. Semua unsur pendidik dan tenaga kependidikan Sekolah Menengah –
Kejuruan-SMAK Bogor.
6. Bapak Lalu Shafwan Hadi El Wathan, S.Si. selaku pembimbing dari sekolah
selama kegiatan prakerin berlangsung.
7. Ibu Amilia Sari Ghani, S.S. selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan
Kerjasama Industri yang telah membantu kelancaran dalam pelaksanaan
Prakerin.
8. Ibu Rika Agita Sari, S.Si selaku pembimbing institusi selama kegiatan prakerin
berlangsung.

i
 ii

9. Semua staf dan karyawan Laboratorium Aneka Komoditi Balai Besar Industri
Agro (BBIA), yaitu: Bu Indri, Bu Nina, Teh Bonita, A Ismat, Teh Zulfah, dan
Pak Yodi atas segala ilmu dan bimbingan yang begitu berharga bagi
penyusun.
10. Kedua orang tua beserta seluruh keluarga yang sangat penyusun cintai, yang
senantiasa selalu mendukung penyusun selama proses pembuatan laporan
ini.
11. Chika Tatzkia, yang telah banyak membantu dalam pengerjaan dan
menyemangati penyusun dalam kondisi apapun.
12. Seluruh rekan – rekan seperjuangan Angkatan 60 Actinitrov Revival
khususnya Zsa Zsa Khafifah Octaviana, M. Salman Al Farizzi, Reginata
Xaviera, Hastbyalafta, Selin, Dandi sebagai rekan selama melaksanakan
Praktik Kerja Industri di BBIA serta semua pihak yang telah membantu baik
secara langsung maupun tidak langsung selama penyusunan laporan.
Penyusun menyadari bahwa sebagai manusia tidak luput dari kesalahan, tidak
ada yang sempurna termasuk laporan ini. Oleh karena itu, laporan ini sekiranya
masih perlu dievaluasi. Penulis sangat terbuka terhadap kritik dan saran dari
semua pihak.

Akhir kata, penyusun berharap semoga laporan Praktik Kerja Industri ini dapat
bermanfaat bagi pembaca. Terutama bagi bidang Kimia dan Kimia Analisis. Selain
itu, laporan ini juga bisa menjadi referensi bagi peserta didik SMK – SMAK Bogor
atau yang lainnya dalam menulis laporan.

Bogor, Februari 2018 Penyusun,

Ridho Ahmad Pratama

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN ................................................. ii

KATA PENGANTAR ............................................................................................. i
DAFTAR ISI .........................................................................................................iii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. v
DAFTAR TABEL ................................................................................................. vi
DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Tujuan Praktik Kerja Industri .............................................................. 2
C. Lokasi dan Waktu Pelaksanaan......................................................... 2
BAB II INSTITUSI PRAKERIN ............................................................................. 4
A. Sejarah Institusi ................................................................................. 4
B. Visi dan Misi ...................................................................................... 6
1. Visi BBIA ....................................................................................... 6
2. Misi BBIA ...................................................................................... 6
C. Struktur Organisasi ............................................................................ 7
D. Fungsi Organisasi ............................................................................. 8
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM........................................................... 10
A. Tinjauan Pustaka ............................................................................. 10
1. Validasi Metode .......................................................................... 10
2. Tepung Terigu ............................................................................ 13
3. Timah (Sn) .................................................................................. 14
4. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) / Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) .................................................................. 15
B. Metode Analisis ............................................................................... 30
1. Prinsip......................................................................................... 30
2. Tujuan......................................................................................... 30
3. Reaksi......................................................................................... 30
4. Peralatan .................................................................................... 31
5. Pereaksi...................................................................................... 32
6. Cara Kerja .................................................................................. 32
7. Pengolahan Data ........................................................................ 33

iii
BAB IV HASIL & PEMBAHASAN ....................................................................... 35
A. Presisi ............................................................................................. 35
B. Akurasi ............................................................................................ 36
C. Limit Deteksi Instrumen ................................................................... 38
D. Linearitas......................................................................................... 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................. 41
A. Simpulan ......................................................................................... 41
B. Saran .............................................................................................. 41
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................... 42
LAMPIRAN ........................................................................................................ 44

iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Bangunan Balai Besar Industri Agro ................................................... 6
Gambar 2 Struktur Organisasi Balai Besar Industri Agro ..................................... 7
Gambar 3 Timah................................................................................................ 14
Gambar 4 Shimadzu AAS AA-7000 Series ........................................................ 15
Gambar 5 Bagan SSA ....................................................................................... 19
Gambar 6 Hollow Cathode Lamp ....................................................................... 20
Gambar 7 Skema Sistem Tungku Grafit ............................................................ 23
Gambar 8 Bagan Monokromator ....................................................................... 25
Gambar 9 Kurva %Recovery ............................................................................. 37
Gambar 10 Kurva Uji Linearitas ......................................................................... 40

v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Uji Presisi .............................................................................................. 35
Tabel 2 Uji Recovery ......................................................................................... 36
Tabel 3 Konsentrasi Sampel untuk Uji Akurasi .................................................. 36
Tabel 4 Uji LOD & LOQ ..................................................................................... 38
Tabel 5 Uji Linearitas ......................................................................................... 39

vi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Perhitungan .................................................................................... 44
Lampiran 2 Data Penimbangan ......................................................................... 46
Lampiran 3 Hasil Pengukuran Sn Pada GFAAS (Uji Akurasi dan Presisi) .......... 47
Lampiran 4 Hasil Pengukuran Sn pada GFAAS (Uji Limit Deteksi dan Linearitas)
.......................................................................................................................... 48

vii
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Seiring berkembangnya ilmu pengetahuan dan teknologi dan munculnya
era globalisasi, persaingan kerja dalam dunia kerja dan industri semakin
meningkat. Setiap industri dari seluruh negara berlomba– lombadalam
menghadapi persaingan di era globalisasi ini. Tuntutan dan tantangan
masyarakat industri di tahun – tahun mendatang akan semakin meningkat,
bersifat padat pengetahuan dan keterampilan, maka pengembangan
pendidikan menengah kejuruan khususnya rumpun kimia analisis harus
difokuskan kepada kualitas lulusan. Oleh karena itu dilakukan sebuah
program persiapan pelajar sebelum masuk ke dalam dunia kerja.Program
ini disebut dengan kegiatan Praktik Kerja Industri (Prakerin). Sekolah
Menengah Kejuruan – SMAK Bogor pun ikut mensukseskan kegiatan
Praktik Kerja Industri.
Adapun visi, misi, serta tujuan yang dimiliki oleh Sekolah Menengah
Kejuruan – SMAK Bogor yaitu:
1. Visi
Menjadi sekolah menengah analis kimia unggulan dan berwawasan
lingkungan yang menghasilkan lulusan profesional dan bermartabat.
2. Misi
a. Melaksanakan pendidikan kejuruan analisis kimia yang berkualitas
mampu memenuhi kebutuhan masyarakat dunia usaha dan dunia
industri baik tingkat nasional maupun tingkat internasional.
b. Meningkatkan kemitraan nasional dan membina kemitraan
internasional.
c. Menempatkan budaya cinta dan peduli lingkungan yang
berkesinambungan.
d. Membina dan menyelenggarakan fungsi sosial dan kemasyarakatan.
3. Tujuan
Menyiapkan tamatan untuk menjadi tenaga kerja tingkat menengah
dalam bidang teknisi pengelola laboratorium, pengatur dan pelaksana
analisis kimia, serta melanjutkan ke jenjang yang lebih tinggi.
Untuk memenuhi visi, misi dan tujuan tersebut perlu adanya
kemitraan antara sekolah dan pihak industri, dan kemitraan tersebut

1
 2

terwujud melalui kegiatan Praktik Kerja Industri. Melalui kegiatan

prakerin ini, siswa dapat melihat, mempelajari dan mempraktikkan
prosedur serta peralatan modern yang mungkin tidak dapat dilakukan
di sekolah. Pada kesempatan Praktik Kerja Industri pula diharapkan
siswa dapat beradaptasi dan menyesuaikan terhadap kegiatan yang
dilakukan di lingkungan industri. Sehingga setelah lulus nanti akan
menjadi seorang analis kimia yang terampil, kreatif, dan bermoral.

B. Tujuan Praktik Kerja Industri

Tujuan dari Praktik Kerja Industri adalah:

a. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa
sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
b. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa
dalam rangka memasuki dunia kerja.
c. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek – aspek yang potensial
dalam dunia kerja, antara lain: struktur organisasi, disiplin, lingkungan
dan sistem kerja.
d. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen
kimia analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang
tersedia di sekolah.
e. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan
mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK
Bogor.
f. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia kepada lembaga
- lembaga penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan
Praktik Kerja Industri.

C. Lokasi dan Waktu Pelaksanaan

Kegiatan Praktik Kerja Industri dilaksanakan pada lembaga – lembaga
penelitian maupun perusahaan industri yang mempunyai laboratorium
kimia analisis maupun laboratorium mikrobiologi. Adapun tempat penyusun
melakukan Praktik Kerja Industri adalah Balai Besar Industri Agro (BBIA)
yang beralamat di Jl. Ir. H. Juanda No. 11, Bogor 16122 Kota Bogor. Waktu
pelaksanaan Praktik Kerja Industri terhitung sejak 3 Januari hingga 23
Februari 2018.
 3

D. Tujuan Pembuatan Laporan

Laporan merupakan dokumen atau bukti tanggung jawab selama
melaksanakan tugas. Tujuan penulisan laporan ini yaitu:
1. Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran
dari sekolah di institusi tempat Praktik Kerja Industri.
2. Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah
analisis kimia, secara lebih rinci dan mendalam (seperti yang
terungkap dalam laporan prakerin yang dibuatnya).
3. Menambah koleksi pustaka di perpustakaan sekolah maupun di
institusi prakerin, sehingga menambah pengetahuan, baik bagi dirinya
(penulis) maupun para pembaca.
4. Siswa dapat membuat laporan kerja dan mempertanggungjawabkannya.
BAB II INSTITUSI PRAKERIN
A. Sejarah Institusi

Balai Besar Industri Agro (BBIA) atau Center For Agro Based Industry
(CFABI) merupakan institusi yang memberikan jasa pelayanan teknis kepada
masyarakat industri, khususnya industri hasil pertanian, dalam rangka
mewujudkan pengembangan industri yang berdaya saing
kompetitif baik secara nasional maupun internasional.

Awal berdiri tahun 1890 dengan nama Agricultuur Chemisch Laboratorium

dalam lingkungan Departement van Landbouw, Nijverheid en Handel dengan
tugas antara lain:

a. Melayani para ahli dan sarjana pertanian dalam meneliti tanaman-

tanaman tropis terutama yang ada di Kebun Raya serta arti ekonomi
dari tanaman-tanaman tersebut.
b. Memeriksa/menguji barang-barang dan bahan untuk intansi
pemerintah terutama dalam bidang pertanian, perdagangan dan
sebagainya.
Tugas pengujian berkembang dengan pesat dengan mengikuti kemajuan
bidang pertanian dan perdagangan terutama dengan barang-barang ekspor
serta perdagangan dalam negeri sebagai hasil pembinaan dari
bagian Nijverheid dalam Departement Van Lanbouw, Nijverheid en Handel.
Maka dalam tahun 1909 nama Laboratorium diganti menjadi Bureau voor
Landbouw en Handal-analyse berdasarkan keputusan Gubernur Jendral Ned.
Indie tanggal 29 Januari 1909 dan tercatat dalam Javasche Couran sebagai
Besluit van Directuur voor Landbouw No. 3952 Tanggal 27 Mei 1909.
Tugas pengujian makin berkembang di samping tugas-tugas rutin
penelitian, dan dengan perbaikan serta penambahan fasilitas, tempat dan
peralatan menjadikan Laboratorium ini paling terkemuka di Indonesia pada
waktu itu. Dengan makin meningkatkan peranan Laboratorium ini dalam
menguji barang-barang ekspor, impor dan perdagangan dalam negeri, serta
dalam penelitian-penelitian agrokimia yang merintis pertumbuhan agro
industri dalam negeri maka terjadi penggantian nama Laboratorium, yaitu
dalam tahun 1911 menjadi Handels Laboratorium dan tahun 1918
menjadi Analytisch Laboratorium.

4
 5

Dalam tahun 1934 Laboratorium Kimia Tumbuh-tumbuhan (Phytochemisch

Laboratorium) dalam lingkungan Kebun Raya dan balai penelitian yang
tergabung dalam Balai Besar Penyelidikan Pertanian (Algemeen Proefstation
voor de Landbouw ) melebur diri kedalam Analytisch Laboratorium, dan
gabungan menamakan diri sebagai Laboratorium voor Scheikundig
Onderzoek terdiri dari Laboratorium-laboratorium sebagai berikut :
a. Laboratorium Analitika
b. Laboratorium Kimia Tumbuh-tumbuhan
c. Laboratorium Kimia Pertanian
d. Laboratorium Harsa
e. Laboratorium Minyak Atsiri

Penelitian-penelitian di bidang agrokimia berjalan dengan seiring tugas

pengujian yaitu pengujian hasil-hasil pertanian dalam arti yang luas untuk
kepentingan ekspor dan memajukan industri pengolahan hasil pertanian
dalam negeri. Penelitian phytokimia dan minyak atsiri sudah dirintis sejak
didirikannya Laboratorium ini. Diberlakukannya sistem pengawasan susu,
ditunjuknya Laboratorium ini sebagai penguji kulit kina oleh pabrik kina
Bandung, sistem pengujian air minum dan pengawasan minuman beralkohol,
membuat Laboratorium voor Scheikundig Onderzoek menjadi Laboratorium
terkemuka di jaman Hindia Belanda.

Di jaman pendudukan Jepang (1942-1945), Balai Penyelidikan Kimia di

beri nama Gunsaikanbu Kagaku Kenkyusyu dengan tugas terutama
melakukan “applied research”. Tugas ini menjadi ciri Balai seterusnya.
Pada jaman Revolusi Fisik, Balai di masukan dalam Kementrian Kemakmuran
Republik Indonesia dan ikut hijrah ke Klaten, Solo dan Yogyakarta, Pada
waktu kantor di Bogor dikuasai Belanda. Pada tahun 1950, pemerintah R.I.
kembali ke Jakarta dan Balai Penyelidikan Kimia kembali melakukan tugasnya
seperti biasa. Lanjutan hijrah ke Klaten telah melahirkan Balai Penyelidikan
Kimia Surabaya (Sekarang Balai Riset dan Standarisasi/BARISTAN
SURABAYA) dalam tahun 1951.

Tahun 1951 Balai Penyelidikan Kimia dimasukan ke dalam Departemen

Perdagangan dan Perindustrian yang kemudian berubah menjadi kementrian
Perekonomian, Tahun 1957 Balai dimasukan ke dalam Kementrian
Perindustrian dan tahun 1959 di dalam Departemen Perindutrian Rakyat.
 6

Tahun 1980 Balai Penyelidikan Kimia/Balai Penelitian Kimia berubah

menjadi Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Industri Hasil
Pertanian (BBPPIHP) dan berada dibawah Departemen Perindustrian. Tahun
2002 Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Industri Hasil Pertanian
berubah menjadi Balai Besar Industri Agro (BBIA) sampai saat ini dan berada
dalam lingkungan Departemen Perindustrian

B. Visi dan Misi

Gambar 1 Bangunan Balai Besar Industri Agro

Berikut merupakan visi dan misi dari Balai Besar Industri Agro (BBIA):

1. Visi BBIA
Menjadi institusi litbang yang unggul di bidang hilirisasi produk agro,
komponen aktif alami, dan energi terbarukan; serta sebagai penyedia jasa
pelayanan teknis yang profesional dan terpercaya di bidang komoditas
agro yang berkelas dunia pada tahun 2035.

2. Misi BBIA
a) Melakukan penelitian dan pengembangan yang unggul dan
terpercaya di bidang hilirisasi produk agro, komponen aktif
alami, dan energi terbarukan secara berkesinambungan untuk
pengembangan industri agro;
b) Melaksanakan secara profesional jasa pelayanan teknis untuk
industri agro, yang meliputi jasa penelitian, pengembangan,
standardisasi, pengujian, sertifikasi, kalibrasi dan
pengembangan kompetensi industri agro.
 7

C. Struktur Organisasi

Gambar 2 Struktur Organisasi Balai Besar Industri Agro

1. Kepala Balai Besar Industri Agro : Ir. Umar Habson, MM

2. Kepala Bagian Tata Usaha : Ir. Rachmadi Tutuka, M.Si

Kepala Sub Bagian Peny. Program & : Drs.Jekson Simanjuntak, M.Si
Pelaporan
Kepala Sub Bagian Keuangan : Vivi Ana Kahfi, SE
Kepala Sub Bagian Kepegawaian : Anton Simorangkir, SH
Kepala Sub Bagian Umum : Syarifudin, SE
 8

3. Kepala Bidang. Pengembangan Jasa : Anita Pardede, SH, MA

Teknik (PJT)
Kepala Seksi Pemasaran
Kepala Seksi Kerjasama
Kepala Seksi Informasi
: Dra. Rr. Aryani Endah Purwati,
MM
: Achmad Taufik, ST, MT, MS
: Irwan Sutiarna, SE

4. Kepala Bidang Sarana Riset dan : Krisna Septiningrum, S.Si, M.Si,

Standardisasi (SRS)
Kepala Seksi Sarana Riset Industri
Pangan
Kepala Seksi Sarana Riset Industri Non
Pangan
Kepala Seksi Standardisasi.
PhD
: Tita Aviana, S.TP, M.Si
: Irma Susanti, STP., M.Si
: Ir. Nurwidiani

5. Kepala Bidang Pengujian, Sertifikasi, : Ir. Sri Pudji Rahayu, M.Si

dan Kalibrasi (PESKAL)
Kepala Seksi Pengujian : Mulhaquddin S, S.Si, M.Si
Kepala Seksi Sertifikasi : Ir. Moch. Noerdin NK, M.Si
Kepala Seksi Kalibrasi : Nasyirudin, S.Si

6. Kepala Bidang Pengembangan : Ir. W. Wahyu Wijayadi, MA

Kompetensi dan Alih Teknologi (PKAT)
Kepala Seksi Konsultansi
Kepala Seksi Pelatihan Teknis
Kepala Seksi Alih Teknologi dan
Inkubasi
: Titin Mahardini, S.Si
: Yuniarti, STP, M.Si
: Ade Herman Suherman, ST

D. Fungsi Organisasi

Berikut ini merupakan fungsi organisasi di BBIA:

a. Penelitian dan pengembangan, pelayanan jasa teknis bidang
teknologi bahan baku, bahan pembantu, proses, produk, peralatan
dan pelaksanaan pelayanan dalam bidang pelatihan teknis,
konsultansi/penyuluhan, alih teknologi serta rancang bangun dan
 9

perekayasaan industri, inkubasi, dan penanggulangan pencemaran

industri;
b. Pelaksanaan pemasaran, kerjasama, pengembangan dan
pemanfaatan teknologi informasi;
c. Pelaksanakan pengujian dan sertifikasi bahan baku, bahan
pembantu, dan produk industri agro, serta kegiatan kalibrasi mesin
dan peralatan;
d. Pelaksanaan perencanaan, pengelolaan, dan koordinasi sarana dan
prasarana kegiatan penelitian dan pengembangan di lingkungan
BBIA, serta penyusunan dan penerapan standarisasi industri agro;
dan
e. Pelayanan teknis dan administratif kepada semua unsur di
lingkungan BBIA.
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM
A. Tinjauan Pustaka

1. Validasi Metode

Menurut Wood et al, 1998, validasi adalah proses penilaian sesuai

tidaknya suatu metode berdasarkan parameter-parameter tertentu.
Validasi dilakukan untuk menguji keakuratan metode baru atau metode
standar yang telah dimodifikasi. Terdapat beberapa manfaat validasi
metode analisis yaitu evaluasi kinerja suatu metode analisis, menjamin
akurasi dan presisi dari hasil prosedur analisis dan mengurangi resiko
penyimpangan
Validasi atau verifikasi harus selalu dilakukan sebelum menggunakan
metode baru sebagai metode untuk analisis rutin. Pengulangan perlu
dilakukan jika dalam tahapan analisis terindikasi perlunya dilakukan
modifikasi metode. Validasi juga harus dilakukan jika:

a. Terjadi pergantian instrumen analisis.

b. Terjadi pergantian pereaksi yang spesifik.
c. Terjadi perubahan pada pengaturan laboratorium yang dapat
mempengaruhi hasil analisis.
d. Metode digunakan pertama kali oleh staf baru.
e. Metode telah digunakan dalam waktu yang cukup lama.

Berikut dipaparkan beberapa parameter umum yang ditentukan dalam

pelaksanaan verifikasi metode analisis, antara lain:

a. Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-
rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel
yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai
simpangan baku atau simpangan baku relatif (RSD). Pada umumnya
parameter mencakup ripitabilitas, reproduksibilitas, dan presisi antara
(Harmita, 2004).
1) Uji Ripitabiltas adalah kesamaan antara hasil pengulangan
pengukuran yang dilakukan oleh satu orang analis dalam satu

10
 11

periode tertentu, menggunakan pereaksi dan peralatan yang sama

dalam laboratorium yang sama. Kemudian ditentukan nilai standar
deviasi dan koefisien variasi contoh.
2) Uji Reproduksibilitas, adalah kesamaan antara pengulangan
pengukuran yang dikerjakan pada kondisi berbeda dalam hal
laboratorium, analisis, peralatan, dan waktu.
3) Presisi antara, adalah perbedaan antar operator / analis dengan
sumber reagensia dan hari yang berbeda.
Pengulangan dilakukan 6-15 kali pada sampel tunggal untuk tiap-tiap
konsentrasi (Abdul dan Ibnu, 2007). Presisi dalam uji ripitabilitas diukur
dengan menghitung Relative Standard Deviation (RSD) atau
Simpangan Baku Relatif (SBR) dari beberapa ulangan dan dari nilai
simpangan baku tersebut dapat dihitung nilai coefficient variant (CV)
atau koefisien varian (KV).
Hasil presisi dibandingkan dengan CV Horwitz. Rumus yang
digunakan adalah:

CV Horwitz = 21 – (0.5 Log C)

Dimana C merupakan kadar rata-rata dalam fraksi desimal

Dengan menggunakan pembanding CV Horwitz nilai yang dapat

diterima untuk ripitabilitas adalah CV yang terhitung dari ulangan yang
ada harus kurang 2/3 dari nilai CV Horwitz (Harvey, 2000).

b. Akurasi

Akurasi merupakan kedekatan antara nilai hasil uji suatu metode

dengan nilai sebenarnya. Akurasi sering dinyatakan sebagai presentase
perolehan kembali (% recovery). Uji akurasi dilakukan untuk mengetahui
adanya gangguan matriks di dalam contoh uji terhadap pereaksi yang
digunakan atau untuk mengetahui ketepatan metode yang digunakan
(Abdul dan Ibnu, 2007).
 12

Tiga cara yang digunakan untuk evaluasi akurasi metode uji, yaitu:
1) Uji Perolehan Kembali (RecoveryTest)
Uji dilakukan dengan mengerjakan pengujan di atas contoh
yang diperkaya dengan jumlah kuantitatif analat yang akan
ditetapkan.

2) Uji Relatif terhadap akurasi metode baku

Uji dilakukan dengan mengerjakan pengujian paralel atas
contoh uji yang sama menggunakan metode uji yang sedang
dievaluasi dan metode uji lain yang diakui sebagai metode baku.

3) Uji tehadap Standard Reference Material (SRM)

Uji terhadap SRM untuk mengevalausi akurasi suatu metode uji
diliakukan dengan menguji SRM dengan menggunakan metode uji
yang sedang dievaluasi (Krisnandi dan Zaenal, 2016).

c. Limit of detection (LOD) dan limit of quantification (LOQ)

LOD merupakan nilai konsentrasi zat yang diukur pada saat

metode/instrument mulai mendeteksi keberadaan zat tersebut tetapi
belu, bisa dikuantifikasi secara tepat. Sedangkan yang dimaksud
dengan LOQ adalah nilai konsentrasi terendah dari zat yang diukur pada
saat metode/instrument dapat mendeteksi zat tersebut dengan akurasi
dan presisi yang baik.
Nilai LOD dan LOQ dapat ditentukan dari nilai signal to noise (S/N).
Nilai LOD adalah nilai konsentrasi pada saat S/N sama dengan 3,
sedangkan nilai LOQ adalah nilai konsentrasi pada saat S/N sama
dengan 10. Selain itu, nilai LOD dan LOQ dapat juga ditentukan dari nilai
standar deviasi (SD). LOD sama dengan 3 kali nilai SD, sedangkan LOQ
sama dengan 10 kali nilai SD.

d. Linearitas

Linearitas merupakan kemampuan suatu metode analisis/instrument

untuk memberikan respon yang proporsional terhadap konsentrasi
analat dalam suatu sampel. Linearitas ditentukan dengan membuat
beberapa seri pengenceran terhadap konsentrasi analat, kemudian
dilihat besar respon analat yang terbaca oleh metode/instrument
 13

tersebut. Suatu metode bersifat linear jika nilai regresinya lebih besar
dari 0,990.

2. Tepung Terigu

Tepung terigu merupakan tepung yang berasal dari bahan dasar

gandum yang diperoleh dengan cara penggilingan gandum yang banyak
digunakan dalam industri pangan. Komponen yang terbanyak dari tepung
terigu adalah pati, sekitar 70% yang terdiri dari amilosa dan amilopektin.
Besarnya kandungan amilosa dalam pati ialah sekitar 20% dengan suhu
gelatinisasi 56 - 62 (Belitz dan Grosch, 1987).

Gandum yang telah diolah menjadi tepung terigu menurut (Rustandi,

2011) dapat digolongkan menjadi 3 tingkatan yang dibedakan berdasarkan
kandungan protein yang dimiliki, yakni:

a. Hard flour (kandungan protein 12% – 14%)

Tepung ini mudah dicampur dan difermentasikan, memiliki daya
serap air tinggi, elastis, serta mudah digiling. Jenis tepung ini cocok
untuk membuat roti, mie, dan pasta.

b. Medium flour (kandungan protein 10,5% – 11,5%)

Tepung ini cocok untuk membuat adonan dengan tingkat fermentasi
sedang, seperti donat, bakso, cake, dan muffin.

c. Soft flour (kandungan protein 8% – 9%)

Tepung ini memiliki daya serap rendah, sukar diuleni, dan daya
pengembangan rendah. Tepung ini cocok untuk membuat kue kering,
biskuit, pastel.

Tepung terigu yang mempunyai kadar protein tinggi akan memerlukan

air lebih banyak agar gluten yang terbentuk dapat menyimpan gas
sebanyak-banyaknya. Umumnya, dalam pembuatan roti digunakan tepung
terigu protein tinggi untuk mendapatkan volume yang besar, tetapi ada
kemungkinan roti menjadi alot. Oleh karena itu, dalam pembuatan roti perlu
penambahan bahan-bahan lain yang berfungsi untuk mengempukkan roti
seperti gula, margarin atau mentega, dan kuning telur dengan komposisi
tertentu. Pencampuran tepung terigu protein tinggi dengan tepung terigu
protein sedang juga dapat dilakukan, tujuannya agar kadar protein terigu
 14

turun sehingga roti yang dihasilkan sesuai dengan keinginan, seperti

tekstur lebih lembut (Mudjajanto & Yuliati, 2004).

Tepung terigu merupakan bahan dasar dalam pembuatan roti dan mie.
Keistimewaan terigu diantara serealia lain adalah adanya gluten yang
merupakan protein yg menggumpal elastis serta mengembang bila
dicampur dengan air. Gluten digunakan sebagai bahan tambahan untuk
mempertinggi kandungan protein dalam roti. Biasanya mutu terigu yang
dikehendaki adalah terigu yang memiliki kadar air 14%, kadar protein 8 -
12%, kadar abu 0,25 – 0,60% dan gluten basah 24 – 36% (Astawan, 2004).

3. Timah (Sn)

Gambar 3 Timah

Timah adalah salah satu unsur dalam table periodik dengan nomor atom
50. Berwarna putih keperakan, berkilau, dapat ditempa,dan dapat
dibentuk. Timah memiliki titik lebur 231,93 oC dan titik didihnya mencapai
2062 oC (Windholz, 1976). Kekerasan dan kekuatan tarik rendah,
konduktivitas panas dan listrik tinggi, tahan terhadap korosi (Sevryukov,
t.t).

Logam ini tidak mudah teroksidasi dalam udara sehingga sering

digunakan sebagai pelapis logam lainnya untuk mencegah karat. Timah
juga sering digunakan sebagai campuran dengan logam lain atau alloying
agent. Seperti pada solder lunak. Timah merupakan logam alotropi, yaitu
memliki perubahan struktur Kristal pada keadaan padat. Pada kondisi
normal, suhu 13 – 161 0C berada pada fase beta (timah beta) berwarna
perakdan dapat ditempa. Di atas suhu 161 oC berubah menjadi timah
gama, pada fase ini sangat rapuh, mudah dihancurkan menjadi serbuk
 15

halus. Di bawah 13 oC berubah menjadi fase alpha, pada fase ini struktur
kristalnya diamond yang sangat keras (Latief, 2008).

Penggunaan timah antara lain untuk melapisi plat baja tipis atau lunak
yang atau pateri bila dipadu dengan timbale dan bismuth, apabila dipadu
dengan tembaga diperoleh logam perunggu.

Cemaran timah dikatergorikan ke dalam cemaran logam berat, yaitu

elemen kimiawi metalik dan metaloida yang tidak dikehendaki
keberadaannya dalam pangan dan mungkin ada sebagai akibat dari
berbagai tahapan sejak dari bahan baku, proses produksi, pengemasan,
transportasi ataupun dari kontaminasi lingkungan (SNI 7387-2009).

Timah dalam bentuk molekul atau atom tunggal tidak terlalu berbahaya.
Sedangkan bentuk ikatan organik timah, misalnya triethyltin merupakan
bentuk yang sangat berbahaya bagi kesehatan manusia. Meskipun
demikian, penggunaannya luas di berbagai industri cat dan plastik, dan
industri pestisida. Ikatan organic timah dapat diserap melalui pernafasan,
alat pencernaan, dan melalui kulit (Soedarto, 2013).

4. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) / Spektrofotometer

Serapan Atom (SSA)

Gambar 4 Shimadzu AAS AA-7000 Series

Salah satu metode dalam spektrofotometri ialah Spektrofotometri

Serapan Atom (Atomic Absorption Spectrophotometry/AAS), merupakan
metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya atau absorpsi pada panjang gelombang tertentu oleh
atom dalam keadaan bebas. Sejarah Spektrofotometri Serapan Atom SSA
 16

berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802,

Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh
proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian
mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang
sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah.
Pengembangan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) baru
dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuan Australia, Walsh
(1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan hollow
cathode lamp sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi
panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan
Spektrofotometri Serapan Atom. Pada tahun yang sama Alkemade dan
Milatz melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai
sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuan
tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak Spektrofotometri Serapan Atom“.

Pada saat ini, Spektrometri Serapan Atom (SSA) menjadi metode

analisis paling penting untuk menentukan kadar logam. Metode SSA ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah dan sangatlah
spesifik. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat
dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar
(Khopkar, 1990).

Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan

energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan
tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi
tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 400-800 nm, sedangkan SSA memiliki range ukur optimum
pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis
kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari SSA, karena SSA
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan
dalam SSA merupakan syarat utama. Ditinjau dari hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi, maka hokum Lambert-Beer dapat digunakan
jika sumber radiasinya adalah monokromatis. Pada SSA, panjang
gelombang garis absorpsi resonansi identik dengan garis-garis emisi
 17

disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang

gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan
lebar puncak sekitar 0,002-0,005 nm. Jelas pada teknik SSA, diperlukan
sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang
tepat sama pada proses absorpsinya. Dengan cara ini efek pelebaran
puncak dapat dihindari. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu
hallow cathode.

Spektrofotometri serapan atom (SSA) merupakan teknik analisis

kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, di berbagai
bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah,
sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom–atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, dan sistem fotometrik. Teknik SSA menjadi
alat yang canggih dalam analisis. Hal ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur
lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.

a. Teori Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar SSA adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik

dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode
yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah
(Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai
untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan
absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode SSA adalah
sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam
sampel. Alat untuk melakukan analisis dengan metode ini disebut
Spektrofotometer Serapan Atom.

Cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom ini adalah berdasarkan

atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di
dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi
radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda
 18

(Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan

ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada
panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu atom, maka

akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi.
Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk
dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi. Besarnya energi dari tiap
panjang gelombang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan:

𝐶
E = h.𝜆

Keterangan:

E = Energi (Joule)

h = Tetapan Planck (6,63 x 10-34 J.s)

C = Kecepatan Cahaya (3 x 108 m/s), dan

λ = Panjang gelombang (nm)

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di

dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung
atom unsur-unsur yang dianalisis. Diantara beberapa atom akan
tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap
tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan
oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama
dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.
Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu “absorbansi
berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan
konsentrasi uap atom dalam nyala.” Kedua variabel ini sulit untuk
ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga
absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit
dalam larutan sampel. Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri
diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:
 19

A = ε . b . c atau A = a . b . c

Keterangan:

A = Absorbansi

ε = Absorptivitas molar (mol/L)

a = Absorptivitas (mg/L)

b = Tebal nyala (nm)

c = Konsentrasi (ppm)

Absorpsivitas molar / koefisien ekstingsi molar (ε) dan absorpsivitas

(a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan
panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam
prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu unsur akan
merupakan fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur
absorbansi suatu unsur, konsentrasinya dapat ditentukan dengan
membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar.

b. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Bagan instrumen dalam Spektrofotometer Serapan Atom secara

umum digambarkan sebagai berikut:

Gambar 5 Bagan SSA

 20

Seperti halnya pada peralatan spektrofotometer, pada SSA pun

terdapat dua sistem berkas cahaya. Sistem berkas tunggal (Single
Beam) dan sistem berkas ganda (Double Beam).

1) Sumber Cahaya

Cara analisis yang berdasarkan absorpi atom sangat selektif

karena garis spectrum absorpsi atom sangat sempit (0,002 - 0,005
nm) dan energi transisi atom suatu unsur sangat khas. Hal ini
disebabkan tidak adanya konfigurasi elektron suatu atom sama
dengan atom unsur lain. Pada SSA sumber cahaya tunggal yang
digunakan berasal dari lampu katoda berongga (Hollow Chatode
Lamp, HCL) yang memancarkan spektrum emisi atom dari elemen
tertentu, misalnya lampu katode berongga Sn digunakan untuk
menganalis Sn.

Gambar 6 Hollow Cathode Lamp

Lampu katoda terbuat dari gelas yang didalamnya terdapat

katoda (suatu logam berbentuk tabung mengandung unsur kimia
yang akan dieksitasi) dan sebuah anoda yang terbuat dari kobalt.
Lampu diisi oleh gas argon atau neon pada tekanan rendah (1-5
torr). Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam
mulai memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan
dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu
(Khopkar, 2005).

Bila lampu dihubungkan dengan listrik tegangan tinggi ±600

volt, maka mula-mula katoda (-) memancarkan berkas elektron
 21

yang akan menuju anoda dengan kecepatan dan energi tinggi.

Dalam perjalananya, elektron akan menumbuk atom gas inert (Ne
atau Ar) yang mengakibatkan atom tersebut kehilangan
elektronnya (terjadi ion gas). Ion positif gas akan menumbuk
katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi.

Akibat tumbukan tersebut atom-atom dari katoda akan

terlempar keluar (sputtered) dari permukaan. Atom-atom tersebut
kemudian akan tereksitasi (akibat energi tumbukan dengan ion
positif gas mulia) dan memancarkan sinar emisi yang λ–nya
tertentu sesuai dengan unsur pada katoda. Dengan demikian
tinggal memilih unsur pada katoda agar sama dengan unsur yang
dianalisis. Katoda biasanya dikelilingi dengan perisai dari mika,
bahan silikat atau gelas. Hal ini dimaksudkan untuk menjamin
pemakaian yang baik dari sinar katoda.

Anoda dibuat beberapa bentuk, ada yang berbentuk cincin

yang mengelilingi mulut katoda atau seperti bendera atau
lempeng dekat mulut katoda atau ada juga berbentuk kawat atau
batang yang diletakkan pada posisi yang serasi. Bahan yang
digunakan sebagai jendela lampu sangat penting, diusahakan
agar dapat mentransmisikan garis-garis spektrum dari sinar
katoda. Tiga bahan yang biasa digunakan adalah kuarsa, pyrex
dan suprasil yang dapat mentransmisikan sinar-sinar tertentu.

Sebelum digunakan, lampu katoda sebaiknya dipanaskan

terlebih dahulu selama minimal 5 menit agar lebih stabil dan teliti
dalam proses analisis. Lampu katoda ini dapat bertahan kurang
lebih 5000 miliAmpere/jam atau kurang lebih 2 tahun bila
dioperasikan pada kuat arus 5 mA. Selain lampu monoelemen,
ada juga lampu multielemen yang digunakan sebagai sumber
cahaya. Lampu multielemen ini terdiri dari beberapa unsur pada
satu lampu. Sehingga dapat digunakan untuk menetapkan
beberapa unsur sekaligus. Yang perlu diperhatikan pada
pemakaian lampu katoda berongga ialah:
 22

a) Tidak menggunakan arus melebihi batas maksimum yang

telah ditetapkan.
b) Cara memegang lampu katoda harus pada bagian yang tepat.

2) Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi tiga yaitu sistem nyala,

sistem tanpa nyala dan atomisasi hidrida & penguapan. Mayoritas
sumber atomisasi yang digunakan pada instrumen adalah nyala
dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk
ke dalam nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol adalah suatu koloid
dimana cairan didespersikan kedalam gas. Aerosol bisa
dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala
oleh ruang penyemprot (spray chamber). Jenis nyala yang
digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-
asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini,
kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat
ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi,
absorbsi, dan juga fluoresensi.

a) Atomisasi Sistem Nyala (pembakar)

Pada AAS sebelum contoh masuk ke pembakar perlu

dikabutkan terlebih dahulu. Udara bertekanan dari
kompresor yang berisi sebagian oksidan ditiupkan ke dalam
ruang pengkabutan (nebulizer) sehingga akan menghisap
larutan contoh dan akan membentuk aerosol yang kemudian
dicampur dengan bahan bakar. Kabut halus dari aerosol
diteruskan ke pembakar, sedangkan butir-butir yang besar
akan mengalir ke luar melalui pembuangan (waste).

Bentuk pembakar sangat spesifik yaitu berupa celah

sempit dengan panjang 10-12 cm, sehingga dihasilkan nyala
yang panjang. Pembakar digerakkan secara vertikal
maupun horizontal. Gerakan naik turun untuk mendapatkan
bagian nyala yang paling banyak mengandung contoh
dalam bentuk atom bebas yang dilalui oleh sinar dari lampu
 23

katoda, sehingga didapatkan absorpsi maksimum (Zaenal

dan Krisnandi, 2016).

b) Atomisasi Sistem tanpa Nyala (memakai tungku grafit)

Gambar 7 Skema Sistem Tungku Grafit

Pemakaian nyala api sebaga alat atomisasi merupakan

model yang paling banyak dipakai. Sebenarnya pemakaian
nyala api mempunyai beberapa kekurangan, yaitu:

1) Efisiensi pengatoman di dalam nyala adalah rendah

sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis yang
dapat dicapai.
2) Penggunaan gas yang banyak sehingga bahaya
ledakan.
3) Jumlah contoh yang diperlukan relatif banyak.

Untuk menutupi kekurangan tersebut, sekarang mulai

digunakan tungku grafit yang dipanaskan dengan listrik
(electrical thermal). Suhu dari tungku dapat diprogram
sehingga pemanasan contoh dapat dilakukan secara
bertahap. Terjadi beberapa tahapan pada proses atomisasi
secara graphite furnace:

1) Pengeringan (Drying)

Dilakukan pemanasan pada suhu rendah (±100 °C)

untuk menghilangkan pelarut.
 24

2) Pirolisis

Suhu dinaikkan pada 300-800 °C, sehingga molekul-

molekul senyawa organik dan senyawa anorganik
mengalami pirolisis (pemecahan tanpa oksigen). Uap
atau gas hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan
yang tinggal adalah senyawa anorganik yang stabil dan
atom logam bebas.

3) Atomisasi

Pada tahap ini, tungku grafit dipanaskan sampai

2500 °C (tergantung unsur yang sedang dianalisis)
untuk menguraikan senyawa yang tersisa menjadi atom
bebas sehingga dapat mengabsorpsi berkas sinar
katoda yang dilewatkan. Waktu tahapan atomisasi tidak
boleh terlalu lama, karena akan mempengaruhi waktu
hidup tungku grafit.

4) Pembersihan

Suhu dinaikkan hingga 2700 °C, sehingga contoh

maupun kotoran menjadi benuk gas yang bias dibawa
oleh aliran gas argon. Dengan demikian pada ermukaan
tungku grafit tidak lagi tersisa pengotor.

c) Atomisasi Hidrida dan Penguapan

Sejumlah unsur seperti As, Sb, Bi, Ge, Te, dan Sn dapat
membentuk gas hidridanya dengan NaBH4 dalam suasana
asam.

Hidrida ini dapat diuapkan dari larutannya dengan gas

inert (biasanya gas Ar) dan membawanya ke tabung kuarsa
panas, dan akan segera memecah membentuk atom
bebasnya. Logam Hg pada suhu biasa mudah menguap,
oleh karena itu bila ke dalam reaktor ditiupkan gas Ar maka
uap Hg akan terbawa. Bila dilewatkan ke tabung kuarsa
 25

absorpsi dapat langsung terjadi tanpa pemanasan. Pada

penetapan Hg gas pembuang harus dimasukkan ke dalam
air karena uap Hg sangat beracun. Reaksi pembentukan
hidrida yang mudah menguap dapat menghilangkan
gangguan yang berasal dari sampel (matrix effect) (Zaenal
dan Krisnandi, 2016).

3) Sistem Optik

Komponen optik yang ada pada SSA dapat dibagi dalam dua
bagian, yaitu monokromator dan lensa.

a. Monokromator

Monokromator pada SSA berfungsi sebagai pemilih

panjang gelombang yang akan digunakan dalam penetapan.
Cahaya polikromatis yang keluar/ditransmisikan dari nyala
akan dijadikan monokromatis, kemudian dijatuhkan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan adalah grating
yang sering dikombinasikan dengan prisma. Cahaya
polikromatis akan didispresikan oleh alat ini, kemudian λ yang
diinginkan dilewatkan melalui sebuah slit. Pemilihan lebar slit
sangat penting, bila slit semakin sempit cahaya akan semakin
monokromatis, tetapi jumlah cahaya yang jatuh ke detektor
makin sedikit, sehingga diperlukan penguatan yang makin
besar dan akan mempebesar noise. Sebaliknya bila makin
lebar, jumlah cahaya yang jatuh pada detektor akan semakin
banyak, arus yang dihasilkan semakin kuat.

Gambar 8 Bagan Monokromator

 26

Akan tetapi kelemahan utamanya, bila ada panjang

gelombang yang berdekatan dengan λ analat yang sedang
ditetapkan akan terjadi gangguan. Lebar slit yang tepat untuk
sebuah metode analisis dapat dilihat pada manual book atau
cookbook. Monokromator yang lebih baik adalah tipe
gabungan gratting dan prisma yang dinamakan echelle
gratting.

b. Lensa

Lensa atau cermin berfungsi untuk memfokuskan cahaya

radiasi Hollow Cathode Lamp, mula-mula pada daerah
atomisasi (nyala, grafit, tabung kuarsa) lalu pada slit,
kemudian monokromator dan detektor. Pada SSA slit yang
dipakai mempunyai bandwith 0,2 - 2 nm.

4) Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya

menjadi energi listrik. Detektor yang banyak digunakan pada SSA
adalah Photo Multiplier Tube (PMT). Permukaan katoda jenis ini
sama susunannya seperti permukaan photo tube, elektron-
elektron akan dibebaskan dari permukan katoda bila permukaan
tersebut dikenai sinar. Pada tabung detektor ini mengandung 9
dinoda. Setelah elektron-elektron itu jatuh pada permukaan
dinoda 1, tiap elektron tersebut akan menyebabkan
dikeluarkannya beberapa elektron dari permukaan dinoda 1.
Elektron-elektron dari dinoda 1 itu akan dipercepat ke arah dinoda
2. Lagi, setiap elektron yang jatuh pada permukaan dinoda 2 akan
menyebabkan dikeluarkannya beberapa elektron dari permukaan
dinoda 2. Setelah proses ini terjadi 9 kali (pada 9 dinoda), maka
untuk setiap foton sinar yang jatuh pada permukaan katoda akan
dibebaskan 106 hingga 107 elektron yang telah terkumpul pada
 27

anoda. Arus listrik (arus elektron) yang telah mengalami

penguatan ini disalurkan melalui resistor, untuk diperkuat lebih
lanjut oleh amplifier dan akhirnya diukur (Zaenal dan Krisnandi,
2016).

5) Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan

suatu angka atau gambar yang dapat dibaca. Sesuai dengan
perkembangan IPTEK, sistem pembacaan yang pada awalnya
berupa sistem analog sudah berubah menjadi sistem digital, arus
listrik langsung diubah sebagai nilai pembacaan dalam skala %T
atau Absorbansi. Dari hasil pengamatan sesuai dengan
persamaan Lambert-Beer, dapat dibuat kurva kalibrasinya.
Kepekatan contoh kemudian bisa dihitung berdasarkan nilai
absorban contoh dan slope. Instrument SSA terbaru selalu
dilengkapi dengan sistem komputer yang disertai perangkat lunak
untuk mengatur alat, menampilkan data hasil pengamatan, hingga
membuat kurva dan menghitung kadar contoh atau perhitungan
yang lain (Zaenal dan Krisnandi, 2016).

c. Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan didefinisikan sebagai suatu pengaruh dari komponen

matriks pada hasil analisis. Gangguan menyebabkan perbedaan
kelakuan pada sampel dan larutan kalibrasi. Gangguan dapat dibagi
menjadi dua golongan yaitu, gangguan spektra dan nonspektra.

1. Gangguan Spektra (Spectral Interference), menyebabkan

kenaikan absorpsi.
a) Spektra Latar Belakang (Background Spectral)
Disebabkan oleh penghamburan partikel dalam atomisasi
atau absorpsi molkuler, antara lain disebabkan oleh sulitnya
pemecahan oksida, hidroksida atau halida. Dapat
ditanggulangi dengan menggunakan lampu D2.
 28

b) Adanya λ dari unsur lain yang sangat dekat dengan analit

seperti berikut:
1) Cd λ 288,802 nm diganggu As λ 288, 812 nm
2) Mg λ 285,213 nm diganggu Fe λ 285,179 nm
3) Zn λ 213, 856 nm diganggu Fe λ 285,179 nm dan Cu λ
213, 850 nm.

Gangguan tersebut sulit dihilangkan, cara mengatasinya

adalah dengan melakukan pengukuran pada λ lainnya, walaupun
biasanya akan memberikan hasil yang kurang sensitif.

2. Gangguan Nonspektra (Nonspectral Interference), menyebabkan

kenaikan atau penurunan absorpsi.
a) Gangguan Transportasi
Biasa disebut dengan gangguan fisika, karena penyebab
gangguan jenis ini adalah sifat-sifat fisika (tegangan
permukaan, kekentalan, dan berat jenis). Sifat ini
mempengaruhi mulai dari proses pengisapan pada pipa
kapiler, pembentukan aerosol dan pengalirannya ke dalam
nyala. Pelarut organik memberikan efek positif (hasil yang
lebih besar) dikarenakan mempunyai berat jenis, tegangan
permukaan dan kekentalan yang lebih rendah dibandingkan
air. Tegangan permukaan yang lebih rendah akan
membentuk butir aerosol yang lebih halus, sehingga lebih
banyak yang masuk ke dalam flame. Garam anorganik, asam
anorganik dan molekul organik makro (protein, gula) akan
membentuk butir yang lebih besar sehingga bagian yang
masuk ke dalam flame akan lebih menyebabkan efek negatif
(hasil yang lebih kecil).

b) Gangguan Ionisasi
Adanya atom dari unsur yang mudah terionisasi pada suhu
flame, akan menyebabkan gangguan kesetimbangan
pembentukan ion dan atom dari unsur yang sedang
ditetapkan, terlebih bila kepekatan unsur pengganggu cukup
besar, misalnya Na.
 29

M → M+ + e (contoh)

Na → Na+ + e (pengganggu)

Elektron dari Na akan menggeser kesetimbangan pertama

ke kiri. Dengan demikian jumlah atom yang terbentuk seolah
lebih besar sehingga menyebabkan absorpsi cahaya akan
naik dan terjadi kesalahan positif. Untuk menanggulanginya,
digunakan larutan buffer radiasi misalnya larutan CsCl dan
SrCl.

c) Gangguan Emisi

Atom bebas dapat tereksitasi bila menyerap sejumlah

energi baik energi cahaya maupun energi panas
(flamefotometry), sehingga pada saat kembali ke keadaan
dasar, akan melepaskan cahaya emisi. Karena λ cahaya
emisi sama dengan λ cahaya yang ditransmisikan (dari HCL),
gangguan jenis ini tidak dapat dihilangkan oleh
monokromator. Untuk menanggulangi gangguan ini
digunakan modulator. Ada dua jenis sistem modulasi, yaitu:

1) Modulasi elektronik

Oleh modulator sinar dari HCL dibuat berkedip pada

frekuensi tertentu, sehingga saat diterima detektor akan
dihasilkan arus yang identik dengan kurva arus bolak-
balik. Sedangkan sinar emisi yang berasal dari flame,
merupakan sinar kontinu sehingga bila diterima detektor
akan dihasilkan kuat arus yang tetap, yang identik
dengan kurva arus searah. Dengan penyaringan
menggunakan suatu alat, yang masuk ke dalam sistem
pembacaan hanya berupa arus bolak-balik, sedangkan
arus searah (cahaya emisi) dihilangkan. Modulasi
elektronik digunakan dalam SSA single beam.

2) Modulasi mekanik
 30

Sistem modulasi mekanik terdapat pada SSA double

beam oleh chopper, cahaya yang masuk ke dalam flame
akan dibuat gelap terang (tertahan baling-baling).
Dengan demikian cahaya transmisi pun menjadi gelap
terang. Saat diterima oleh detektor akan dihasilkan kurva
arus bolak-balik. Sedangkan yang berasal dari cahaya
emisi dihasilkan kurva arus searah, yang diteruskan
hanya cahaya transmisi (Zaenal dan Krisnandi, 2016).

B. Metode Analisis

1. Prinsip

Sampel didestruksi dengan HNO3-HCl pada microwave digester

membentuk garam kloridanya. Kandungan Sn dideteksi menggunakan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang optimum 235,5
nm dengan sistem atomisasi tungku grafit.

2. Tujuan

Validasi metode uji cemaran Timah (Sn) bertujuan untuk membuktikan

bahwa metode tersebut dapat diuji di laboratorium yang bersangkutan
dengan hasil yang dapat dipercaya.

3. Reaksi

Berikut merupakan reaksi yang terjadi:

a. Proses destruksi (pembentukan garam klorida)

Sn2+ + 4HNO3 → HSnO3 + 4NO2↑ + H2O

Sn2+ + 2HCl → SnCl2 + 2H+
 31

b. Proses atomisasi dan eksitasi pada SSA

SnX2 SnX2 SnX2 SnX2

(Larutan) (Aerosol) (Padatan) (Gas)

2e- + Sn2+

Sn + X

-Ehv
Sn Sn*

Ehv
Gangguan
Sn*

AAS

4. Peralatan

Peralatan yang digunakan selama proses analisis berlangsung:

a. Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace varian AA240Z

b. Neraca analitik (Mettler Toledo) yang terkalibrasi dengan ketelitian

0,1mg

c. Pipet serologi 25 ml

d. Pipet volumetri 1 ml

e. Pipet volumetri 2 ml

f. Pipet volumetri 10 ml

g. Piala Gelas 100 ml

h. Labu semprot plastik

i. Labu takar 50 ml

j. Labu takar 100 ml

k. Spatula

l. Pipet tetes

m. Botol sampel

n. Microwave digester Merk Novawave

o. Vessel Microwave 75 ml
 32

5. Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam proses analisis:

a. Sampel tepung terigu

b. Suprapur® Nitric Acid 65%

c. Asam Klorida p.a 37%

d. Akuabides

e. Standar induk Sn 1000 ppm

f. Standar antara Sn 10000 µg/L

g. Standar antara Sn 500 µg/L

h. Standar antara Sn 250 µg/L

6. Cara Kerja

a. Akurasi dan Presisi

1) Ditimbang contoh uji sebanyak 0,5 gram menggunakan neraca

analitik yang telah terkalibrasi, pada quartz vessel 75 ml.
2) Ditambahkan HNO3 s.p. sebanyak 5 ml dan HCl 37% sebanyak 2
ml.
3) Ditambahkan standar Sn 10000 µg/L ke masing masing vessel
sebanyak 1 ml.
4) Didestruksi dengan menggunakan microwave digester (program
Sn terigu).
5) Dilarutkan contoh uji ke dalam labu takar 50 ml dengan
akuabides, kemudian ditera dan dihomogenkan.
6) Disiapkan juga larutan blanko dengan penambahan pereaksi
dan perlakuan yang sama dengan contoh.
7) Larutan uji diukur kada Sn nya pada instrument SSA.

b. Limit Deteksi (LOD dan LOQ)

1) Ditimbang contoh uji sebanyak 0,5 gram menggunakan neraca

analitik yang telah terkalibrasi, pada quartz vessel 75 ml.
2) Ditambahkan HNO3 s.p. sebanyak 5 ml dan HCl 37% sebanyak 2
ml.
 33

3) Ditambahkan standar Sn 500 µg/L ke masing masing vessel

sebanyak 2 ml.
4) Didestruksi dengan menggunakan microwave digester (program
Sn terigu).
5) Dilarutkan contoh uji ke dalam labu takar 50 ml dengan
akuabides, kemudian ditera dan dihomogenkan.
6) Disiapkan juga larutan blanko dengan penambahan pereaksi
dan perlakuan yang sama dengan contoh.
7) Larutan uji diukur kada Sn nya pada instrument SSA.

c. Linearitas

1) Disiapkan standar Sn 250 µg/L

2) Standar dibaca dan diukur diinstrumen SSA sebagai deret

standar dengan konsentrasi 20, 40, 60,80, dan 100 µg/L.

7. Pengolahan Data

a. Kadar Timah dalam Terigu:

𝑉𝑙𝑎𝑏𝑢
𝑝𝑝𝑏 𝑆𝑛 ×
𝑝𝑝𝑚 𝑆𝑛 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑇𝑒ℎ 𝐻𝑖𝑡𝑎𝑚 = 1000
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ (𝑔)

b. Presisi

∑1=𝑛(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑆𝑖𝑚𝑝𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐵𝑎𝑘𝑢 (𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖) = √ 𝑖=1
𝑛−1

𝑆𝐷
𝑃𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖 𝑅𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑓 (%𝑅𝑆𝐷) = × 100%
𝑋̅

𝐶𝑉𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧 = 21−(0,5 𝐿𝑜𝑔 𝐶)

c. Akurasi

[𝐶 ′ −𝐶]
% Recovery = 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑆𝑛 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑎𝑚𝑏𝑎ℎ𝑘𝑎𝑛 𝑋 100%

C’ : konsentrasi sampel + standar

 34

C : konsentrasi standar

d. Limit Deteksi

LOD = 3 x SD
LOQ = 10 x SD
BAB IV HASIL & PEMBAHASAN

A. Presisi

Ketelitian atau presisi adalah kesesuaian diantara beberapa data

pengukuran yang sama yang dilakukakn secara berulang. Uji presisi dilakukan
dengan mengamati parameter keterulangan (repeatability). Pengujian ini
dilakukan dengan menghitung RSD (Relative Standard Deviation) dari
minimal tujuh kali pengujian contoh dang dibandingkan dengan nilai 2/3
Koefisien Variansi Horwitz. Berikut hasil dari uji ripitabilitas

Tabel 1 Uji Presisi

bobot volume
Ulangan konsentrasi (µg/L) Konsentrasi (mg/kg)
(g) (ml)
1 0,5023 50 247,71 24,66
2 0,5026 50 247,18 24,59
3 0,5025 50 213,48 21,24
4 0,5019 50 214,20 21,34
5 0,5020 50 233,55 23,26
6 0,5019 50 234,08 23,32
7 0,5028 50 246,55 24,52
Rata – rata 23,28
SD 1,48
%RSD 6,34
CV Horwitz 9,9628
2/3 CV Horwitz 6,6419

Pada persyaratan metode yang baik harus memiliki ripitabilitas yang %

RSD < 2/3 CV Horwitz. Hasil perhitungan RSD yang didapat untuk Sn adalah
6,34% yang lebih kecil dari nilai 2/3 CV Horwitz yaitu 6,6419. Maka nilai %
RSD yang diperoleh memenuhi syarat, yaitu dengan nilai < 2/3 CV Horwitz.

Konsentrasi yang bervariasi ini terjadi karena adanya kesalahan acak yang
disebabkan oleh perubahan yang tidak terkendali saat analisis, seperti suhu,
kelembapan, dan keadaan laboratorium, sensitivitas alat, maupun operator.

35
 36

B. Akurasi

Berdasarkan pengujian validasi metode penetapan cemaran logam timah

(Sn) dalam teh hitam secara flame atomic absorption spectrophotometry,
disajikan hasil uji akurasi pada tabel berikut:

Tabel 2 Uji Recovery

Spike yang Konsentrasi

Konsentrasi Bobot Konsentrasi %
Ulangan Ditambahkan Spike
(µg/L) Contoh (mg/kg) Recovery
(µg/L) (mg/kg)
1 210,91 200 0,5029 20,97 19,88 95,85
2 247,71 200 0,5023 24,66 19,91 114,26
3 247,18 200 0,5026 24,59 19,90 113,99
4 213,48 200 0,5015 21,28 19,94 97,17
5 214,20 200 0,5019 21,34 19,92 97,52
6 233,55 200 0,502 23,26 19,92 107,19
8 234,08 200 0,5019 23,32 19,92 107,46
9 246,55 200 0,5028 24,52 19,89 113,68
Rata - rata 105,89
Persen keberterimaaan uji perolehan kembali timah dalam terigu 85 - 120

Tabel 3 Konsentrasi Sampel untuk Uji Akurasi

Konsentrasi Konsentrasi
Bobot Contoh
Sampel (µg/L) Sampel (mg/kg)
17,83 0,5024 1,77
20,55 0,5027 2,04
Rata - rata 1,91

Pada persyaratan akurasi yang baik, nilai % recovery di antara nilai

keberterimaan uji perolehan kembali dimana terdapat pada rentang 85% –
120%. Pada hasil akurasi ditunjukkan bahwa nilai terkecil sebesar 95,85%
pada ulangan ke 1, dan nilai terbesar yaitu 114,26% pada ulangan ke 2.
Setelah dirata-rata, didapat hasil sebesar 105,89%. Nilai ini tergolong baik,
karena sebaran data berada di antara rentang persen keberterimaan uji
perolehan kembali. Sebaran data nilai % recovery disajikan pada gambar 9.
 37

Kesalahan yang paling mungkin terjadi adalah kesalahan sistematik.

Kesalahan sistematik dapat disebabkan oleh standar, kalibrasi, atau
instrument yang kurang baik.

140

120

100

80
%

60

40

20

0
1 2 3 4 5 6 7 8
Ulangan

%Recovery Batas Atas Batas Bawah

Gambar 9 Kurva %Recovery

 38

C. Limit Deteksi Instrumen

Berdasarkan pengujian, disajikan hasil limit deteksi instrumen pada tabel

berikut:

Tabel 4 Uji LOD & LOQ

LOD & LOQ

Ulangan C (µg/L) Bobot Sampel (g) C (mg/kg)
1 12,71 0,5007 1,27
2 12,66 0,5036 1,26
3 12 0,5009 1,20
4 13,99 0,503 1,39
5 13,81 0,5011 1,38
6 12,58 0,5025 1,25
7 16,35 0,5016 1,63
8 13,83 0,5015 1,38
9 13,34 0,5035 1,32
10 10,54 0,5021 1,05
11 10,44 0,5012 1,04
12 13,38 0,5029 1,33
Rata – Rata 1,29
SD 0,1581
LOD 0,47
LOQ 1,58

Berdasarkan pengujian, didapat nilai terbesar yaitu 1,63 ppm pada ulangan
ke 7; nilai terkecil yaitu 1,04 ppm pada ulangan ke 11 dan setelah di rata-rata
didapat hasil sebesar 1,29 ppm. Selain itu, didapat nilai SD sebesar 0,1581.
LOD (Limit Of Detection) merupakan nilai konsentrasi zat yang diukur pada
saat metode/instrumen mulai mendeteksi keberadaan zat tersebut tetapi
belum bisa dikuantifikasi secara tepat. Sedangkan yang dimaksud LOQ (Limit
Of Quantification) adalah nilai konsentrasi terendah dari zat yang diukur pada
saat metode/instrumen dapat mendeteksi zat tersebut dengan akurasi dan
presisi yang baik.
Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk menentukan limit
deteksi instrument, yaitu metode yang menggunakan standar deviasi (SD) dan
metode yang menggunakan nilai signal to noise (S/N).
 39

Dalam pengujian kali ini, diguankan metode standar deviasi. Pada metode
yang menggunakan nilai standar deviasi (SD). Pada petode standar deviasi
(SD) nilai LOD didapatkan dengan rumus 3 x SD, sedangkan untuk LOQ
didapatkan dengan 10 x SD.
Pada pengijuan kali ini, didapatkan nilai LOD sebesar 0,47 ppm dan LOQ
sebesar 1,58 ppm.

D. Linearitas

Batas linearitas adalah batas konsentrasi yang masih memberikan regresi

yang memenuhi standar. Menurut AOAC (Validation of Chemical Methods,
2005), batas linearitas minimal 0,995. Semakin besar rentang linearitasnya
maka semakin fleksibel metode tersebut dipakai pada konsentrasi yang
berbeda – beda.

Nilai koefisien korelasi (r) merupakan indikator kualitas dari parameter

linearitas, semakin mendekati 1 maka semakin baik linearitasnya. Berikut data
yang diperoleh dari penetapan linearitas:

Tabel 5 Uji Linearitas

Konsentrasi (µg/L) Absorbansi
0 0,0097
50 0,1943
100 0,3379
150 0,4922
200 0,6274
250 0,7459
 40

LINEARITAS
0,9
y = 0,0029x + 0,0345
0,8 r = 0,9977
0,7 r² = 0,9954
0,6
Absorbansi

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 50 100 150 200 250 300
Konsentrasi
Gambar 10 Kurva Uji Linearitas

Dari grafik tersebut dapat dilihat hasil koefisien korelasi (r) adalah sebesar
0,9977 yang mana memenuhi persyaratan AOAC dimana seharusnya
≥0,995.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Metode uji cemaran logam timah (Sn) dalam terigu secara Graphite
Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry (GFAAS) telah divalidasi
berdasarkan hasil pengujian sebagai berikut:

1. Uji Presisi (%RSD atau Relative Standard Deviation), sebesar 6,34 %

2. Uji Akurasi, didapatkan rata-rata perolehan kembali sebesar 105,89%
3. LOD, didapat sebesar 0,47 ppm
4. LOQ, didapat sebesar 1,58 ppm
5. Uji Linearitas, didaparkan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9977 dan
r2 sebesar 0,9954.
Berdasarkan hasil yang diperoleh, metode ini dinyatakan memenuhi
persyaratan validasi. Sehingga metode ini dapat diterapkan di laboratorium
Aneka Komoditi Balai Besar Industri Agro.

B. Saran

Berikut ini merupakan saran-saran yang dapat disampaikan oleh

penyusun selama proses pengerjaan:

1. Vessel harus dipastikan tertutup rapat agar tidak ada kebocoran

ataupun kontaminasi dari luar.
2. Teknik penambahan spike sebaiknya ke bagian tengah dari sampel
(tidak melalui dinding wadah), agar masuk seluruhnya dan merata ke
dalam sampel.

41
DAFTAR PUSTAKA

AnalChem Resources. http://delloyd.50megs.com/moreinfo/GFAAS.html. 4 Mei

2018, pukul 07.23.

Arifin, Zaenal dan H.E. Krisnandi Ismail. 2016. Spektrofotometri Serapan Atom.
Bogor: SMK – SMAK Bogor.

Astawan, M. 2004. Tetap Sehat Dengan Produk Makanan Olahan. Surakarta: Tiga
Serangkai.

Balai Besar Industri Agro. http://www.bbia.go.id/index/php. 12 Februari 2018, pukul

19.00.

Belitz, H.-D,Werner Grosch, dan Peter Schieberle. 1999. Food Chemistry. Second
Ed. Berlin: Springer

Gandjar Ibnu G., dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.

Jakarta: UI Press.

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp.

IlmuGeografi.com. https://ilmugeografi.com/ilmu-sosial/negara-penghasil-timah-
terbesar. 4 Mei 2018, pukul 07.00.

Khopkar, S.M.. 1990. Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Khopkar, S.M. 2005. Konsep Dasar Analitik. Jakarta: UI Press.

Latief, A.S. 2008. Teknologi Bahan 1. Semarang: Penerbit POLINES.

Miller, J.N and Miller, J.C. 2001. Statistics and Chemometrics for Analytical
Chemistry, 4th ed. Harlow: Prentice Hall.

Mudjajanto, Eddy Setyo dan Lirik Noor Yulianti. 2004. Membuat Aneka Roti.
Jakarta: Penebar Swadaya.

42
 43

Rustandi, Deddy.2011. Produksi Mie. Solo: Tiga Serangkai.

Sevryukov, N, B. Kuzmin, Y. Chelishchev. Tanpa Tahun. General Metallurgy.

Moskow: Peace Publishers.

Shimadzu. https://www.shimadzu.com/an/elemental/aa/aa7000/aa.html. 4 Mei

2018, pukul 07.17

Soedarto. 2013. Lingkungan dan Kesehatan. Jakarta: Sagung Seto.

Windholz, Martha. 1976. The Merck Indek an Encyclopedia of Chemicals and

Drugs, 9th edition. New Jersey: Merck and Co. Int. Rahway.
LAMPIRAN
Lampiran 1 Perhitungan

1. Presisi
 Spike 1
247,71×50
[Sn] = 0,5023×103
= 24,66 mg/kg

 Spike 2
247,18×50
[Sn] = 0,5026×103
= 24,59 mg/kg

 Spike 3
213,48×50
[Sn] = 0,5025×103 = 21,24 mg/kg

 Spike 4
214,20×50
[Sn] = 0,5019×103 = 21,34 mg/kg

 Spike 5
233,55×50
[Sn] = = 23,36 mg/kg
0,5020×103

 Spike 6
234,08×50
[Sn] =0,5019×103 = 23,32 mg/kg

 Spike 7
246,55×50
[Sn] = 0,5028×103 = 24,52 mg/kg

24,66+24,59+21,24+21,34+23,26+23,32+24,52
Rata-rata =
7

= 23,28 mg/kg

−6 ))
CV Horwitz = 21−(0,5 log(23,28 𝑥 10
= 9,9628

2/3 CV Horwitz = 2/3 x 9,9628

= 6,6419

44
 45

Standar Deviasi

X₁ X
(Konsentrasi (Konsentrasi
Ulangan (X₁-X) (X₁-X)²
Cemaran) rata-rata)
(mg/kg) (mg/kg)
1 24,66 23,28 1,38 1,90
2 24,59 23,28 1,31 1,72
3 21,24 23,28 -2,04 4,15
4 21,34 23,28 -1,94 3,77
5 23,26 23,28 -0,02 0,00
6 23,32 23,28 0,04 0,00
7 24,52 23,28 1,24 1,53

∑8𝑖=1(𝑥₁ − 𝑥)2 = 13,07

∑8𝑖=1(𝑥₁− 𝑥)2 20,4739
SD² = = = 2,18
𝑛−1 7

SD = √2,9428 = 1,48

2. Akurasi

 Spike 1
(20,97−1,91)
% Recovery = 19,88
× 100% = 95,85 %

 Spike 2
(24,66−1,91)
% Recovery = 19,91
× 100% = 114,26 %

 Spike 3
(24,59−1,91)
% Recovery = × 100% = 113,99 %
19,90

 Spike 4
(21,28−1,91)
% Recovery = 19,94
× 100% = 97,17 %

 Spike 5
(21,34−1,91)
% Recovery = 19,92
× 100% = 97,52 %

 Spike 6
(23,26−1,91)
% Recovery = 19,92
× 100% = 107,19 %

 Spike 7
(23,32−1,91)
% Recovery = 19,92
× 100% = 107,46 %
 46

 Spike 8
(24,52−1,91)
% Recovery = 19,89
× 100% = 113,68 %

95,85+114,26+113,99+97,17+97,52+107,19+107,46+113,68
Rata-rata = 8

= 105,89 %

3. Limit of Detection (LOD)

LOD = 3 x 0,1581
= 0,4744

4. Limit of Quantification (LOQ)

LOQ = 10 x 0,1581
= 1,5813

Lampiran 2 Data Penimbangan

 47

Lampiran 3 Hasil Pengukuran Sn Pada GFAAS (Uji Akurasi dan Presisi)

 48

Lampiran 4 Hasil Pengukuran Sn pada GFAAS (Uji Limit Deteksi dan Linearitas)