PENURUNAN SENYAWA FOSFAT DALAM AIR LIMBAH BUATAN

DENGAN PROSES ADSORPSI MENGGUNAKAN TANAH HALOISIT

1. Pengaruh pH Tanah
Dilakukan penelitian menggunakan uji HSD0.05 (Highly Significance Difference)
untuk menguji penurunan konsentrasi fosfat dengan adsorben tanah pada pH bervariasi
dengan tanpa pertisipan, maupun dengan pertisipan. Digunakan pertisipan Al, Fe dan Ca.
Dari pengujian yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa semakin asam suasana tanah
maka penyisihan fosfat semakin baik. Hal ini dikarenakan, pH berpengaruh pada muatan
tanah haloisit. Tanah haloisit termasuk dalam kelompok kaolin. Menurut Schoor (1996)
tanah kaolin dengan pH kurang atau sama dengan 4 (asam) bermuatan positif. Muatan
tanah yang positif daya absorbansinya lebih besar daripada tanah bermuatan nol maupun
negatif. Hal ini disebabkan, fosfat (PO43-) memiliki muatan negatif sehingga
memungkinkan terjadinya ikatan dengan tanah bermuatan positf.
2. Pengaruh Presipitan
Dilakukan pengujian adsorpsi dengan dan tanpa presipitan dimaksudkan untuk
menunjukkan pengaruh penambahan presipitan pada proses penyisihan fosfat dalam air
limbah. Data yang diperoleh diolah menggunakan ANOVA untuk melihat perbedaan
yang signifikan antara beberapa penyisihan tanpa presipitan dan dengan presipitan yang
berbeda-beda (Fe, Al, dan Ca). Selanjutnya pengujian HSD0,05 dimaksudkan untuk
membandingkan antara berbagai presipitan. Dari ketiga pengujian yang telah dilakukan,
didapatkan bahwa presipitan yang paling baik digunakan adalah Fe dalam tanah keadaan
asam. Pada kondisi asam, pengaruh presipitan kurang terlihat dengan nyata. Pada kondisi
yang lain, terlihat bahwa presipitan Fe menghasilkan adsorpsi tertinggi. Dengan
penggabungan dua variabel ini (pH dan presipitan), maka disimpulkan bahwa kondisi
optimum untuk operasi adsorpsi fosfat menggunakan tanah adalah pada pH tanah asam
dengan ditambah presipitan Fe.
3. Berat Tanah
Dalam pengujian digunakan variasi berat tanah dengan kondisi yang berbeda-
beda. Hasil menunjukkan bahwa penambahan berat tanah dapat meningkatkan adsorpsi,
kecuali untuk kondisi tanah basa. Hal ini menunjukkan bahwa telah tercapai kondisi
setimbang. Berat tanah untuk mencapai kondisi setimbang sekitar 1,5 gram per volume
air (50 ml) atau sekitar 30 gram per liter air.
4. Mekanisme Adsorbsi
Dari pengujian yang telah dilakukan, tanah yang paling baik dalam penurunan
kadar fosfat adalah tanah dengan pH asam dan penambahan presipitan Fe. Mekanisme
adsorbsi yang terjadi dalam tanah dengan pH asam dan ditambahkan presipitan Fe
digambarkan sebagai berikut :

Al(OH)3 + H+ ⇒ Al(OH)3…H+ ...........(1)

Al(OH)3…H+ + H2PO4- ⇒Al(OH)3…H3PO4.............(2)

Sedangkan untuk kondisi tanah yang netral atau basa, mekanisme terjadinya adsorpsi
adalah melalui pertukaran anion:

Al(OH)3 + H2PO4 - ⇒Al(OH)2H2PO4 + OH-.............(3)

Mekanisme meningkatnya penyisihan fosfat akibat penambahan Al, Fe atau Ca adalah

proses presipitasi yang dapat dijelaskan melalui persamaan reaksi berikut:

Al3+ + HnPO43-n ⇐⇒ AlPO4 (mengendap) +nH+ ...............(4)

Fe3+ + HnPO43-n ⇐⇒ FePO4 (mengendap) +nH+ ................(5)

10Ca2+ + 6PO43- + 2OH- ⇐⇒ Ca10(PO4)6(OH)(mengendap)................(6)

Presipitasi dapat menambah tingkat penyisihan fosfat karena fosfat menjadi terikat
dengan presipitan dan menjadi tidak larut, sementara fosfat yang masih terlarut akan
diadsorpsi di permukaan partikel tanah melalui proses ikatan kimia atau pertukaran ion.
 PENENTUAN DENGAN COLORIMETRIC TOTAL FOSFOR PADA TANAMAN
Gilbert telah menggunakan metode coeruleo-molybdate Deniges untuk estimasi fosfat
dalam ekstrak tumbuhan dan telah menemukan metode ini cukup andal. Namun, hanya
melibatkan jumlah fosfor yang ditemukan di dalam sari tanaman murni, dan bukan jumlah total
di ada pada tanaman. Parker dan Fudge, telah mengadaptasi metode coeruleo-molybdate, mereka
juga telah menggunakan aminonaptholsulfonic acid dan hydroquinone methods . Mereka
mengklaim reagen ini dapat digunakan untuk analisis tanaman juga untuk tanah.
Metode Analitik
Terdapat agen pereduksi yang memberi lebih banyak atau lebih sedikit nilai warna
kuantitatif dengan ammonium-phospho-molybdate. Di antara zat pereduksi ini adalah klorida
stannous, asam amino naphtholsulfonic, phenylhydrazine-hydrochloride dan hydroquinone.
Eksperimen sebelumnya telah menimbulkan keraguan pada keandalan pengembangan warna
oleh coeruleo-molybdate metode karena kurangnya stabilitas, sementara phenylhydrazine
hydrochloride tidak mengembangkan warna intensitas yang cukup. Fiske dan Subbarow
menguraikan aminonaphtholsulfonic metode asam seperti yang digunakan untuk penentuan
fosfor dalam bahan biologis.
Persiapan Larutan Tanaman
Satu gram sampel tanaman jagung yang digiling halus, dikeringkan di 65 ° C, dicerna
oleh metode pencernaan basah asam sulfuric-nitric. Solusi bersih disaring menjadi 250 cc. labu
ukur untuk menghilangkan silika dehidrasi dan dibuat hingga volume. Gandakan 50 cc. Aliquot
digunakan untuk yang biasa penentuan volumetrik ammonium-molybdate.

Metode Asam Aminonaphtholsulfonic

25 cc Aliquot dari solusi tanaman di transfer ke 100 cc. labu ukur dan air yang cukup
ditambahkan untuk membawa total sekitar 70 cc. Reagen sekarang ditambahkan. Ini terdiri dari
10 cc. 2,5% ammonium molibdat dan 4 cc. dari 0,25% asam aminonaphtholsulfonic. Labu
dikocok dan diamkan lima menit, setelah itu dan dibandingkan dengan standar dalam
kolorimeter. Nilai-nilai perbandingan untuk fosfor ditentukan volumetri dan kolorimetri
disajikan pada Tabel I. Di kolom pertama nilai kolorimetri, penentuan dibuat terhadap standar
yang terdiri dari garam murni yang dibuat mengandung 0,4 mgm. Dari fosfor dalam 100 cc.
Karena hasilnya sangat bervariasi, solusi dibandingkan dengan satu dari sampel sebagai standar
dan hasilnya ditunjukkan dalam kolom kedua penentuan kolorimetri. Karena nilai-nilai
kolorimetri yang ditentukan oleh perbandingan dengan standar garam murni agak tidak
konsisten, itu diperkirakan bahwa ini mungkin karena kelebihan asam sulfat atau jejak asam
nitrat dalam larutan tanaman yang dicerna basah. Semua dari sampel memiliki jumlah yang
kurang lebih sama asam sulfat ditambahkan dalam proses pencernaan basah jadi satu sampel
terpilih sebagai standar.

Tes diphenylamine dibuat pada solusi untuk jejak nitrat yang mungkin tersisa setelah
pencernaan basah. Dari data pada Tabel I jelas bahwa ini bukan faktornya yang menghambat
perkembangan penuh warna. Namun, disarankan untuk memanaskan solusi tanaman selama
waktu yang cukup setelah pembersihan untuk mengusir jejak terakhir dari asam nitrat yang
digunakan dalam proses pencernaan basah. Fiske dan Subbarow melaporkan bahwa nitrat akan
mengganggu perkembangan warna ketika menganalisis untuk fosfor dalam bahan biologis.
Sebagai pemeriksaan lebih lanjut pada nilai aminonaphtholsulfonic asam sebagai reduktor,
serangkaian endapan duplikat dibuat dengan metode amonium-molybdate yang biasa. Satu
duplikat dilarutkan kembali setelah pengendapan pertama dan fosfat ditentukan kolorimetri,
duplikat lainnya endapan ganda dan fosfat yang ditentukan dengan tittrasi. Perkembangan warna
oleh asam aminonaphtholsulfonic adalah tidak sebanding dengan kuantitas fosfor yang
sebenarnya hadir sebagaimana ditunjukkan pada Tabel II. Ini mungkin karena adanya amonia
yang digunakan untuk melarutkan endapan sebelumnya menambahkan warna yang
menghasilkan reagen. Untuk menentukan stabilitas warna yang dihasilkan oleh asam
aminonaphtholsulfonic, pembacaan dilakukan pada interval tertentu lebih dari satu jam dan
seperempat. Ternyata warnanya cukup stabil seperti yang ditunjukkan pada Tabel III.
Dalam setiap kasus di mana asam sulfat diuapkan, pengembangan warna dengan asam
aminonaphtholsulfomc tidak cukup intensitas untuk pembacaan ecure di colorimeter. Asam
aminonaphtholsulfonic tidak tampak sebagai reduktor yang dapat diandalkan untuk penentuan
kolorimetri fosfor dalam bahan tanaman yang dicerna basah.
Metode Hydroquinone
Prosedur umum sama dengan untuk metode sebelumnya, 25 cc. Aliquot dari solusi
tanaman itu digunakan, 5 cc. dari reagen asam molibdat ditambahkan dan kemudian 2 cc. dari
reagen hidroquinon. Solusi didiamkan sekitar sepuluh menit, asam sulfat kemudian dinetralkan
dengan larutan sulfat-karbonat dan warnanya diperbolehkan untuk berkembang selama sekitar
satu jam. Seperti yang disebutkan sebelumnya dengan asam aminonaphtholsulfonic metode,
perkembangan warna tidak begitu kuat. Empat solusi tanaman yang berbeda mulai dari

interval dari sekitar 0,1 mgm. dari fosfor digunakan sebagai standar dalam Tabel IV. Ini
dihilangkan sampai batas tertentu kesalahan karena penyerapan cahaya ketika prisma kolorimeter
berada di banyak kedalaman solusi yang berbeda. Kolom yang ditunjuk oleh "S-19," "S-23," dll.
Mewakili jumlah sampel yang digunakan untuk standar. Perbandingan data pada Tabel IV
dengan Tabel I dan II menunjukkan bahwa hydroquinone memberikan hasil yang lebih andal
daripada asam aminonaphtholsulfonic bila digunakan dengan tanaman basah dicerna bahan.
Perlu dicatat khususnya, bahwa akurasi dari penentuan colorimetfic cukup baik dalam kisaran
0,05 mgm. di atas atau di bawah standar. Namun sebagai standar digunakan menjadi lebih encer
kesalahan dalam membaca kolorimeter menjadi lebih besar. Juga larutan encer tampaknya
menghambat penuh perkembangan warna. Data menunjukkan bahwa beberapa standar dari
berbagai konsentrasi harus digunakan jika sampel di bawah observasi mencakup berbagai
macam konten fosfor. Keunggulan hidrokuinon dibanding asam aminonaphtholsulfonic dapat
dijelaskan berdasarkan konsentrasi keasaman.

Jika hasil perbandingan diinginkan. Solusi tanaman di ini: Misalnya dibuat dengan asam sulfat
dan mungkin ada sedikit variasi keasaman antara sampel karena volatisasi dari asam selama
pencernaan. Asam aminonaphtholsulfonic metode tidak menetralkan keasaman berlebih ini.
Sebenarnya itu pengembangan warna dengan metode ini tergantung pada 10 N asam sulfat dalam
reagen. Keasaman reagen adalah konstan, tetapi keasaman sampel seperti yang disebutkan
sebelumnya, dapat bervariasi sampai batas tertentu. Pada saat netralisasi keasaman reagen,
campuran karbonat-sulfit ditambahkan dalam jumlah yang cukup untuk menetralkan keasaman
sampel. Ini mengatasi perbedaan keasaman antara sampel dan menyebabkan perkembangan
warna yang lebih komparatif. Pengembangan warna oleh hydroquinone sangat luar biasa stabil
karena berubah tetapi sedikit selama beberapa jam. Ini adalah karakteristik yang berharga karena
itu adalah peneliti untuk membuat sejumlah besar penentuan sekaligus tanpa kemungkinan
warna memudar atau mengintensifkan selama waktu itu dari analisis. Data dalam Tabel V
menunjukkan bahwa setelah periode lima jam warnanya tidak berubah secara material dalam
solusi.
 A SIMPLE SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PHOSPHATE IN
SUGARCANE JUICES, WATER AND DETERGENT SAMPLES
Pendahuluan
Fosfat memainkan peran penting dalam proses biokimia dan merupakan faktor kunci dari
eutrofikasi air permukaan. Meningkatnya konsentrasi fosfat berpengaruh kepada tingkat peningkatan
pertumbuhan tanaman. Selain itu dalam beberapa tahun terakhir jumlah fosfat telah digunakan dalam
berbagai minuman, deterjen, gula dan benerapa industri pupuk. Pada kesempatan ini akan dibahas
mengenai pentingnya fosfat untuk mengklarifikasi air tebu dalam pembuatan gula tebu. Dalam konteks ini
tindakan kimia fosfat selama klarifikasi air tebu mengasumsikan peran penting ketika terutama ketika jus
kekurangan kadar fosfat di kisaran 300-350 ppm. Metode yang digunakan dalam pembuatan gula tebu ini
adalah metode spektrofotometri.
Reagen
S Semua reagen kimia yang digunakan adalah kelas analitis dan air yang digunakan adalah
air suling. Menimbang amonium molibdat 1,7081 g dilarutkan sekitar 150 ml air hangat.
Kemudian dipindahkan ke dalam labu volumetrik 250 mL dan diencerkan dengan air. 0.05g
natrium sulfida dipindahkan ke dalam air bersih 100 mL kemudian
dilarutkan kedalam 50 mL air dan kemudian larutan dipindahkan ke dalam 100 mL labu ukur.
Gelas dicuci 3-4 kali dan larutan diencerkan dengan air. 0,1145 g disodium hidrogen fosfat
dipindahkan ke dalam 150 mL gelas, kemudian dilarutkan dalam air, lalu larutan dipindahkan ke
dalam 250 mL labu ukur dan diencerkan. Asam sulfat (0.25N) disiapkan dengan mengencerkan
asam sulfat pekat dengan air.
Prosedur
1 10 mL termos volumetrik diatur. Untuk masing-masing labu diisi 0,5 mL 0.387M
amonium molibdat, 3ml dari 0.25N asam sulfat dan aliquot dari disodium hidrogen fosfat
(0,1,0,2,0,3,0,5,1,0,1,5,2,0,2,5,3,0,3,5,dan 4.0 mL) ditambahkan. Akhirnya, untuk masing-
masing labu, 1 mL 2.0833x10-3 M larutan natrium sulfida ditambahkan. Kemudian, masing-
masing larutan di biarkan pada suhu kamar selama 20 menit. Absorbansi solusi diukur pada 715
nm terhadap air.
Persiapan Sampel Air Tebu
Tebu dikumpulkan dari ladang tebu. Sari tebu diekstraksi dengan crusher laboratorium.
Sari tebu dikumpulkan dan disimpan dalam botol reagen yang terpisah. Sari 5 mL diencerkan
dengan 100 ml air dan disaring untuk memisahkan partikel tersuspensi 25.
Persiapan Sampel Deterjen
5g bubuk cuci asal India ditempatkan dalam oven selama 30 menit pada 350° C, abu
yang diperoleh diambil dalam gelas 150ml. Dilarutkan dalam sekitar 50 mL air dan larutan
dibuat asam dengan menambahkan asam sulfat encer. Dipanaskan sekitar 10 menit untuk
menghilangkan hidrogen sulfida, nitrit dan lain-lain Disaring dan filtrat dipindahkan ke dalam
labu volumetrik 100 mL dan diencerkan dengan air, kemudian digunakan untuk analisis fosfat.
Sampel Air
Sampel air dikumpulkan dari Danau Kukkarahalli yang terletak di kota Mysore. Sampel
disaring melalui filter membran selulosa, filtrat mengandung ortofosfat, fosfat kental (Pyro, Meta
dan fosfat poli) dan organik terikat fosfor. Seperti diketahui bahwa hanya ortofosfat dapat
ditentukan langsung oleh prosedur fosfomolibdat. Digunakan untuk analisis fosfat.
HASIL DAN DISKUSI
Metode yang digunakan didasarkan pada pembentukan fosfomolibdat karena reaksi antara
molibdat dan fosfat diikuti dengan natrium sulfida dalam medium asam sulfat berair. Kondisi reaksi serta
berbagai parameter eksperimental yang mempengaruhi perkembangan dan stabilitas kompleks berwarna
dengan hati-hati diteliti dan dioptimalkan untuk penentuan kuantitatif dari fosfat di berbagai sampel yang
dianalisis.
Optimasi
- Pengaruh Konsentrasi Amonium Molibdat
Absorbansi solusi diukur pada 715 nm dan ditambahkan dengan larutan ammonium molibdat
a) Pada percobaan yang mengandung 0,1mL, molibdat menunjukkan absorbansi 0,01, 0,02, dan 0,05
.Dihasilkan garis lurus yang hampir sejajar dengan sumbu x, yang menunjukkan sensitivitas rendah
b) Pada percobaan dengan 0,3 mL molibdat, menunjukkan nilai absorbansi 0,02, 0,03 dan 0,05 dan 1
mL fosfat pada masing-masing serta menghasilkan garis lurus yang menunjukkan sensivitas rendah
c) Pada percobaan dengan 0,5 mL molibdat, menunjukkan nilai absorbansi 0,07, 0,09 dan 0,15 dan
0,2; 0,5. 1 mL fosfat pada masing-masing. Nilai absorbansi ditemukan meningkat dengan
konsentrasi fosfat dan warna solusi stabil hingga 2 jam
- Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat
Pengaruh konsentrasi asam sulfat pada absorbansi diasumsikan untuk mencapai absorbansi tinggi,
pada percobaan ini larutan yang mengandung 3mL (0,25 N) asam sulfat lebih sensitif.
- Pengaruh Konsentrasi Natrium Sulfide
Berdasarkan hasil penelitian, 1,0 mL reagen dihasilkan nilai absorbansi 0,05; 0,1; dan 0,16
sehingga dipilih untuk pembuatan grafik kalibrasi
- Pengaruh Urutan Penambahan Reagen
Urutan dalam penambbahan reagen tidak memengaruhi nilai-nilai absorbansi, tetapi untuk
menjaga keseragaman urutan penambahan reagen dalam prosedur yang direkomendasikan diikuti
dalam keseluruhan proses penentuan fosfat
- Kalibrasi Grafik
Dibawah kondisi optimum pada gambar dibawah ini ditentukan hasil yang linear antara
absorbansi dengan konsentrasi fosfat.

- Pengaruh ion asing

Pengaruh ion asing diperiksan dengan menggunakan 3 ppm fosfat dan hasil yang diperoleh
ada di tabel dibawah
 Sebagian besar kation dan anion umum ditemukan dalam jus tebu

SNI 06-6989.31-2005. AIR DAN AIR LIMBAH – BAGIAN 31 : CARA UJI KADAR
FOSFAT DENGAN SPEKTROFOTOMETER SECARA ASAM ASKORBAT
Ruang lingkup pada SNI ini yaitu dengan menggunakan cara uji untuk penentuan kadar
fosfat dengan spektrofotometer secara asam askorbat dalam contoh air dan air limbah pada
kisaran kadar 0,01 mg P/L sampai dengan 1,0 mg P/L pada panjang gelombang 880 nm.
Prinsip cara ujinya yaitu dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil
tartrat bereaksi dengan ortofosfat membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian
direduksi oleh asam askorbat menjadi kompleks biru molibden.
Bahan yang Digunakan
1. Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 5N
2. Larutan Kalium Antimonil Tartrat (K(Sbo)C4H4O6.½ H2O)
3. Larutan Amonium Molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)
4. Larutan Asam Askorbat, C6H8O6 0,1 M
5. Larutan Campuran
6. Kalium Dihidrogen Fosfat Anhidrat (KH2PO4)
Peralatan yang Digunakan
a) Spektrofotometer f) Pipet tetes.
b) Timbangan analitik g) Gelas piala 1000 ml
c) Erlenmeyer 125 ml h) Pipet ukur 10 ml
d) Labu ukur 100 ml, 250 ml dan 1000 ml i) Gelas ukur 25 ml dan 50 ml
e) Pipet volumetrik 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml dan 25 ml
Langkah-Langkah Uji
1. Masukkan 70 mL asam sulfat pekat ke dalam gelas piala yang berisi 300 mL air suling dan
diletakkan pada penangas es. Encerkan larutan dengan air suling sampai 500 mL dan
dihomogenkan.
2. Larutkan 1,3715g kalium antimonil tartrat dengan 400 mL air suling dalam labu ukur 500
mL. Kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.
3. Larutkan 20g ammonium molibdat dalam 500 mL air suling dan dihomogenkan.
4. Larutkan 1,76g asam askorbat dalam 100 mL air suling. (Larutan ini stabil selama 1 minggu
pada suhu 4°C)
5. Campurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan kalium antimonil tartrat, 15
mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL larutan asam askorbat. (Bila terbentuk warna
biru, larutan campuran tidak dapat digunakan. Jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran,
kocok dan biarkan beberapa menit sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan. Larutan
campuran ini stabil selama 4 jam.)
Persiapan Pengujian
1. Pembuatan Larutan Induk Fosfat 500 Mg P/L
 Larutkan 2,195 g kalium dihidrogen fosfat anhidrat, KH2PO4 dengan 100 ml air suling
dalam labu ukur 1000 ml lalu tambahkan air suling sampai tepat pada tanda dan
dihomogenkan. (Larutan induk fosfat yang digunakan dapat diperoleh dari larutan induk
fosfat siap pakai yang diperdagangkan)
2. Pembuatan Larutan Baku Fosfat 10 Mg P/L
Pipet 2 ml larutan induk fosfat 500 mg P/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
lalu tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.
3. Pembuatan larutan kerja fosfat
Pipet 0 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml dan 25 ml larutan baku fosfat yang mengandung 10 mg
P/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 250 ml, lalu tambahkan air suling
sampai tepat pada tanda tera, kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar fosfat 0,0
mg P/L; 0,2 mg P/L; 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L dan 1,0 mg P/L.
4. Pembuatan kurva kalibrasi
Melakukan prosedur percobaan pada spektrofotometer, dan hasilnya kemudian buat
kurva kalibrasi atau tentukan persamaan garis lurusnya.
Prosedur
Pipet 50 ml contoh uji secara duplo dan masukkan masing – masing ke dalam
Erlenmeyer, lalu tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda,
tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N sampai warna hilang, kemudian tambahkan 8 ml
larutan campuran dan dihomogenkan, selanjutnya masukkan ke dalam kuvet pada alat
spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 880 nm dalam kisaran
waktu antara 10 menit sampai 30 menit.
Perhitungan :
Kadar fosfat (mg P/L) = C x fp
C : Kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)
fp : Faktor pengenceran.
Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu
1. Jaminan mutu
a) Gunakan bahan kimia pro analysis (p.a).
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminan.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
e) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan
maksimum.
2. Pengendalian mutu
a) Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,97 dengan intersepsi lebih kecil
atau sama dengan batas deteksi.
b) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.
c) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.
d) Jika perbedaan persen relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan
5% maka dilakukan pengukuran ketiga.
Rekomendasi pada uji SNI ini adalah :
Kontrol Akurasi
a) Analisis CRM. Lakukan analisis Certified Reference Material (CRM) untuk kontrol
 akurasi.
b) Analisis blind sample.
c) Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115% atau sesuai dengan
kriteria dalam sertifikat CRM.
d) Untuk kontrol gangguan matrik lakukan analisis spike matrik. Kisaran persen
temu balik adalah 85% sampai dengan 115%.
e) Buat control chart untuk akurasi analisis.

PENENTUAN FOSFAT

1. Latar Belakang
Percobaan ini, untuk menentukan kandungan fosfat dalam sampel air Sungai Hudson.
Senyawa fosfat yang terkandung digunakan dalam formulasi deterjen sebagai pelunak air.
Dengan demikian, deterjen dapat menjadi kontributor utama untuk beban fosfat di sungai
dan danau. Fosfat tidak beracun untuk hewan atau tanaman. Bahkan, itu adalah nutrisi
tanaman, yang merangsang pertumbuhan gulma air dan ganggang. Hal ini dapat
menyebabkan danau dan sungai menjadi tersumbat dan dibanjiri dengan tanaman
(eutrofikasi). Di lautan, fosfat membatasi dari skala waktu geologi karena satu-satunya
sumber pelapukan batuan benua.
2. Prinsip Analisis
Konsentrasi fosfat reaktif diberikan dalam satuan μ M. Penentuan fosfor reaktif dalam air
laut didasarkan pada metode yang diusulkan oleh Strickland dan Parsons (1968), Sampel air
laut diperbolehkan untuk bereaksi dengan reagen komposit yang mengandung amonium
molibdat, asam askorbat dan kalium antimonyl-tartrat. Dalam askorbat asam-molibdat metode
ortofosfat bereaksi dengan molibdat untuk membentuk asam fosfomolibdat. asam
fosfomolibdat dikurangi dengan asam askorbat untuk membentuk kompleks biru:

Fosfat + molibdat → fosfomolibdat Acid

Phosphopmolybdic Asam + Asam askorbat → Mengurangi fosfomolibdat kompleks

Hukum Beer dipatuhi sehubungan dengan fosfat. Hukum Beer sering ditulis sebagai:
A=εlC
A = absorbansi l = panjang jalur dalam cm
ε = absorptivitas molar C = konsentrasi menyerap spesies dalam mol per liter.
3. Aparat
a. Spektrofotometer dan satu set tabung
B. Termos volumetric
C. Botol penyimpanan reagen
D. Silinder lulus
G. Gelas 150ml.
E. Corong untuk menyampaikan bahan kimia kering menjadi vol. Termos
 H. Pipets volumetrik dan 200-1000 μ L pipettor untuk membuat standard
I. Asam botol dibersihkan squirt untuk mengeluarkan air deionisasi
J. Whatman pakai filter-cup (satu per sampel air).
K. Pompa vakum tangan untuk sampel penyaringan.
4. Reagen
Bahan kimia kering diperlukan:
- 15 g. amonium molibdat
- 5,4 g. Asam askorbat
- 0,272 g. Potassium antimonyl-tartrat
- 0,816 g. Potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4)
Cairan kimia yang diperlukan:
- Gunakan Air Suling Atau Air Milli-Q
- 140 Ml Asam
- Amonium Molibdat
- Potassium Antimonyl-Tartrat
- Larutan Standar Kalium Di-Hidrogen Fosfat (0,01 M)
- Asam Askorbat
5. Menentukan PO 4 Konsentrasi Dari Absorbansi
Menggunakan Microsoft Excel, plot konsentrasi standar di μ M dibandingkan
absorbansinya. Ini berarti nilai x adalah konsentrasi dan nilai y adalah absorbansinya
kemudian Cari garis regresi untuk kurva standar. Untuk setiap sampel, menemukan
konsentrasi fosfat menggunakan kebalikan dari garis regresi. Menyebarkan kesalahan pada
sampel, kemiringan dan mencegat untuk memperkirakan kesalahan pada konsentrasi akhir.
Temukan rata-rata dari tiga nilai konsentrasi Anda untuk setiap sampel. Identifikasi aspek
prosedur (dari koleksi pengukuran) yang mungkin telah memperkenalkan beberapa kesalahan
dalam hasil akhir. Menyarankan cara untuk meminimalkan kesalahan ini.