Anda di halaman 1dari 19

KELOMPOK 1

Sely Oktaviolita Asri 21080114120029


IkaYunita Saputri 2180115120045
Julia Nur Rizkiana 21080117120008
Eikel Kristianta Surbakti 21080117120027
Alya Karmilia 21080117120036
Sifa Amalia 2180117120041
Sondang Rohdearni Purba 21080117120043
Bagas Satrio 2180117140050
Edent Pramudya 21080117130051
Uun Fahruan Eroika 21080117130053
1 PENURUNAN 1. Pengaruh pH Tanah

SENYAWA Dilakukan penelitian menggunakan uji HSD0.05 (Highly

FOSFAT DALAM
Significance Difference) untuk menguji penurunan
konsentrasi fosfat dengan adsorben tanah pada pH
AIR LIMBAH bervariasi dengan tanpa pertisipan, maupun dengan
BUATAN pertisipan. Digunakan pertisipan Al, Fe dan Ca.

DENGAN 2. Pengaruh Presipitan

PROSES Dilakukan pengujian adsorpsi dengan dan tanpa presipitan


dimaksudkan untuk menunjukkan pengaruh penambahan
ADSORPSI presipitan pada proses penyisihan fosfat dalam air limbah.
MENGGUNAKAN 3. Berat Tanah
TANAH Dalam pengujian digunakan variasi berat tanah dengan
HALOISIT kondisi yang berbeda-beda. Hasil menunjukkan bahwa
penambahan berat tanah dapat meningkatkan adsorpsi,
kecuali untuk kondisi tanah basa.
PENURUNAN 4. Mekanisme Adsorbsi

SENYAWA Mekanisme adsorbsi dengan pH asam dan ditambahkan

FOSFAT DALAM
presipitan Fe digambarkan sebagai berikut :

AIR LIMBAH
Al(OH)3 + H+ ⇒ Al(OH)3…H+ ...........(1)

BUATAN
Al(OH)3…H+ + H2PO4- ⇒Al(OH)3…H3PO4.............(2)

DENGAN
Kondisi tanah netral atau basa, mekanismenya melalui
pertukaran anion:
PROSES Al(OH)3 + H2PO4 - ⇒Al(OH)2H2PO4 + OH-.............(3)
ADSORPSI Mekanisme meningkatnya penyisihan fosfat akibat
MENGGUNAKAN penambahan Al, Fe atau Ca adalah proses presipitasi:
TANAH Al3+ + HnPO43-n ⇐⇒ AlPO4 (mengendap) +nH+ .........(4)
HALOISIT Fe3+ + HnPO43-n ⇐⇒ FePO4 (mengendap) +nH+ ........(5)
10Ca2+ + 6PO43- + 2OH- ⇐⇒ Ca10(PO4)6(OH)(mengendap)....(6)
2
PENENTUAN 1. Metode Analitik
• Persiapan Larutan Tanaman
DENGAN 1 gr sampel tanaman jagung digiling halus, dikeringkan di

COLORI- 65 ° C, dicerna oleh metode pencernaan basah asam


sulfuric-nitric. Solusi bersih disaring menjadi 250 cc. labu
METRIC ukur untuk menghilangkan silika dehidrasi dan dibuat
hingga volume. Gandakan 50 cc. Aliquot digunakan untuk
TOTAL yang biasa penentuan volumetrik ammonium-
molybdate.
FOSFOR 2. Metode Asam Aminonaphtholsulfonic

PADA 25 cc Aliquot dari solusi tanaman di transfer ke 100 cc. labu


ukur dan air yang cukup ditambahkan untuk membawa
TANAMAN total sekitar 70 cc. Reagen sekarang ditambahkan. Ini
terdiri dari 10 cc. 2,5% ammonium molibdat dan 4 cc. dari
0,25% asam aminonaphtholsulfonic. Labu dikocok dan
diamkan lima menit, setelah itu dan dibandingkan dengan
standar dalam kolorimeter.
PENENTUAN 3. Metode Hydroquinone

DENGAN
Prosedur umum sama dengan untuk metode
sebelumnya, 25 cc. Aliquot dari solusi tanaman itu
COLORI- digunakan, 5 cc. dari reagen asam molibdat
ditambahkan dan kemudian 2 cc. dari reagen
METRIC hidroquinon. Solusi didiamkan sekitar sepuluh menit,

TOTAL asam sulfat kemudian dinetralkan dengan larutan


sulfat-karbonat dan warnanya diperbolehkan untuk
FOSFOR berkembang selama sekitar satu jam. Seperti yang

PADA
disebutkan sebelumnya dengan asam
aminonaphtholsulfonic metode, perkembangan warna
TANAMAN tidak begitu kuat.
3 A SIMPLE • Pendahuluan

SPECTROPHO- Jurnal ini membahas pentingnya fosfat untuk


mengklarifikasi air tebu dalam pembuatan gula tebu.
TOMETRIC Dalam konteks ini tindakan kimia fosfat selama klarifikasi
air tebu mengasumsikan peran penting ketika terutama
DETERMINATION ketika jus kekurangan kadar fosfat di kisaran 300-350 ppm.
OF PHOSPHATE Metode yang digunakan dalam pembuatan gula tebu ini
adalah metode spektrofotometri.
IN SUGARCANE • Reagen
JUICES, WATER Semua reagen kimia yang digunakan adalah kelas analitis
AND dan air yang digunakan adalah air suling.

DETERGENT
SAMPLES
Menimbang amonium molibdat 1,7081 g dilarutkan sekitar 150 ml air hangat.
Dipindahkan ke dalam labu volumetrik 250 mL dan diencerkan dengan air.
0.05g natrium sulfida dipindahkan ke dalam air bersih 100 mL dan dilarutkan
kedalam 50 mL air lalu larutan dipindahkan ke dalam 100 mL labu ukur. Gelas
dicuci 3-4 kali dan larutan diencerkan dengan air. 0,1145 g disodium hidrogen
fosfat dipindahkan ke dalam 150 mL gelas, kemudian dilarutkan dalam air, lalu
larutan dipindahkan ke dalam 250 mL labu ukur dan diencer kan. Asam sulfat
(0.25N) disiapkan dengan mengencerkan asam sulfat pekat dengan air.
A SIMPLE • Prosedur
SPECTROPHO- 10 mL termos volumetrik diatur. Untuk masing-masing
TOMETRIC labu diisi 0,5 mL 0.387M amonium molibdat, 3ml dari
0.25N asam sulfat dan aliquot dari disodium hidrogen
DETERMINATION fosfat (0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 ;3,5,dan
OF PHOSPHATE 4.0 mL) ditambahkan. Akhirnya, untuk masing-masing
IN SUGARCANE labu, 1 mL 2.0833x10-3 M larutan natrium sulfida
JUICES, WATER ditambahkan. Kemudian, masing-masing larutan di
biarkan pada suhu kamar selama 20 menit. Absorbansi
AND solusi diukur pada 715 nm terhadap air.
DETERGENT
SAMPLES
A SIMPLE • Persiapan Sampel Air Tebu

SPECTROPHO- Sari tebu diekstraksi dengan crusher, disimpan dalam botol reagen
yang terpisah. Sari 5 mL diencerkan dengan 100 ml air dan disaring
TOMETRIC untuk memisahkan partikel tersuspensi 25

DETERMINATION • Persiapan Sampel Deterjen

OF PHOSPHATE 5g detergen asal India dimasukkan oven selama 30 menit pada 350°
C, abu yang diperoleh diambil dalam gelas 150ml. Dilarutkan dengan
IN SUGARCANE 50 mL air dan larutan dibuat asam dengan menambahkan asam
sulfat encer. Dipanaskan sekitar 10 menit untuk menghilangkan
JUICES, WATER hidrogen sulfida, nitrit, dll. Disaring dan filtrat dipindahkan ke dalam

AND
labu volumetrik 100 mL dan diencerkan dengan air, kemudian
digunakan untuk analisis fosfat
DETERGENT • Sampel Air
SAMPLES Asal dari Danau Kukkarahalli yang terletak di kota Mysore. Sampel
disaring melalui filter membran selulosa, filtrat mengandung
ortofosfat, fosfat kental (Pyro, Meta dan fosfat poli) dan organik
terikat fosfor. Seperti diketahui bahwa hanya ortofosfat dapat
ditentukan langsung oleh prosedur fosfomolibdat. Digunakan untuk
analisis fosfat.
A SIMPLE HASIL DAN DISKUSI

SPECTROPHO- • Pengaruh Konsentrasi Amonium Molibdat

TOMETRIC Percobaan 0,1 mL molibdat, absorbansinya 0,01; 0,02; dan 0,05


.Hasilnya garis lurus yang hampir sejajar dengan sumbu x, yang
DETERMINATION menunjukkan sensitivitas rendah

OF PHOSPHATE Percobaan 0,3 mL molibdat, nilai absorbansinya 0,02; 0,03 dan 0,05
dan 1 mL fosfat serta hasilnya garis lurus yang menunjukkan
IN SUGARCANE sensivitas rendah

JUICES, WATER Percobaan 0,5 mL molibdat, nilai absorbansi 0,07; 0,09 dan 0,15 dan
0,2; 0,5; 1 mL fosfat. Nilai absorbansi meningkat dengan
AND konsentrasi fosfat dan warna solusi stabil hingga 2 jam

DETERGENT • Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat

SAMPLES Diasumsikan mencapai absorbansi tinggi. Pada percobaan ini larutan


yang mengandung 3mL (0,25 N) asam sulfat lebih sensitif.
• Pengaruh Konsentrasi Natrium Sulfide
1,0 mL reagen dihasilkan nilai absorbansi 0,05; 0,1; dan 0,16 sehingga
dipilih untuk pembuatan grafik kalibrasi
A SIMPLE HASIL DAN DISKUSI

SPECTROPHO- • Pengaruh Urutan Penambahan Reagen

TOMETRIC Tidak ada pengaruh penambahan reagen, tapi


direkomendasikan dalam proses penentuan fosfat
DETERMINATION sesuai prosedur.
OF PHOSPHATE • Kalibrasi Grafik
IN SUGARCANE Diperoleh hasil yang linear antara absorbansi dengan
JUICES, WATER konsentrasi fosfat.
AND • Pengaruh ion asing
DETERGENT Pengaruh ion asing diperiksa dengan menggunakan 3
SAMPLES ppm fosfat dan hasil yang diperoleh ada di tabel
berikut
Sebagian besar kation dan anion umum ditemukan
dalam jus tebu
4 SNI 06-6989.31- • Untuk contoh air dan air limbah pada kisaran kadar 0,01 mg
P/L s.d 1,0 mg P/L; panjang gelombang 880 nm.
2005. AIR DAN • Prinsip uji suasana asam; amonium molibdat dan kalium
AIR LIMBAH – antimonil tartrat bereaksi dengan ortofosfat membentuk
senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam
BAGIAN 31 : askorbat menjadi kompleks biru molibden.
CARA UJI • Bahan yang Digunakan
KADAR FOSFAT 1. Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 5N
DENGAN 2. Larutan Kalium Antimonil Tartrat (K(Sbo)C4H4O6.½ H2O)

SPEKTROFOTO 3. Larutan Amonium Molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)

METER SECARA 4. Larutan Asam Askorbat, C6H8O6 0,1 M

ASAM 5. Larutan Campuran

ASKORBAT 6. Kalium Dihidrogen Fosfat Anhidrat (KH2PO4)


SNI 06-6989.31- • Peralatan yang Digunakan

2005. AIR DAN a. Spektrofotometer


b. Timbangan analitik
f. Pipet tetes.
g. Gelas piala 1000 ml
AIR LIMBAH – c. Erlenmeyer 125 ml h. Pipet ukur 10 ml
BAGIAN 31 : d. Labu ukur (100, 250, 1000) ml i. Gelas ukur 25 ml dan 50 ml

CARA UJI e. Pipet volumetrik (2, 5, 10, 20, 25) ml

KADAR FOSFAT • Langkah-Langkah Uji

DENGAN 1. Masukkan 70 mL asam sulfat pekat ke dalam gelas piala yang


berisi 300 mL air suling dan diletakkan pada penangas es.
SPEKTROFOTO Encerkan larutan dengan air suling sampai 500 mL dan
dihomogenkan.
METER SECARA 2. Larutkan 1,3715g kalium antimonil tartrat dengan 400 mL air
ASAM suling dalam labu ukur 500 mL. Kemudian tambahkan air suling
hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.
ASKORBAT 3. Larutkan 20g ammonium molibdat dalam 500 mL air suling dan
dihomogenkan.
4. Larutkan 1,76g asam askorbat dalam 100 mL air suling. (Larutan
ini stabil selama 1 minggu pada suhu 4°C)
SNI 06-6989.31- • Lanjutan Langkah-Langkah Uji

2005. AIR DAN 5. Campurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan


kalium antimonil tartrat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan
AIR LIMBAH – 30 mL larutan asam askorbat. (Bila terbentuk warna biru, larutan
campuran tidak dapat digunakan. Jika terjadi kekeruhan pada
BAGIAN 31 : larutan campuran, kocok dan biarkan beberapa menit sampai
hilang kekeruhannya sebelum digunakan. Larutan campuran ini
CARA UJI stabil selama 4 jam.)

KADAR FOSFAT • Persiapan Pengujian


DENGAN 1. Pembuatan Larutan Induk Fosfat 500 Mg P/L

SPEKTROFOTO 2. Pembuatan Larutan Baku Fosfat 10 Mg P/L

METER SECARA 3. Pembuatan larutan kerja fosfat

ASAM
4. Pembuatan kurva kalibrasi

ASKORBAT
SNI 06-6989.31- • Prosedur

2005. AIR DAN Pipet 50 ml contoh uji secara duplo dan masukkan masing – masing ke
dalam Erlenmeyer, lalu tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika
AIR LIMBAH – terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N

BAGIAN 31 :
sampai warna hilang, kemudian tambahkan 8 ml larutan campuran dan
dihomogenkan, selanjutnya masukkan ke dalam kuvet pada alat

CARA UJI spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang
880 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit.
KADAR FOSFAT • Perhitungan :
DENGAN Kadar fosfat (mg P/L) = C x fp
SPEKTROFOTO C = Kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)

METER SECARA fp = Faktor pengenceran.

ASAM • Jaminan Mutu

ASKORBAT Menggunakan bahan kimia pro analysis (p.a)., alat gelas bebas
kontaminan, alat ukur yang terkalibrasi, analis yang kompeten,
melakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu
penyimpanan maksimum.
SNI 06-6989.31- • Pengendalian mutu
2005. AIR DAN 1. Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,97
dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas
AIR LIMBAH – deteksi.

BAGIAN 31 : 2. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.


3. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.
CARA UJI 4. Jika perbedaan persen relatif hasil pengukuran lebih besar
KADAR FOSFAT atau sama dengan 5% maka dilakukan pengukuran ketiga.

DENGAN • Rekomendasi pada uji SNI: Kontrol Akurasi


SPEKTROFOTO 1. Analisis CRM, Analisis blind sample.

METER SECARA
2. Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan
115% atau sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM.
ASAM 3. Untuk kontrol gangguan matrik lakukan analisis spike
matrik. Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai
ASKORBAT dengan 115%.
4. Buat control chart untuk akurasi analisis
5
Penentuan Latar Belakang
• Percobaan ini, untuk menentukan kandungan fosfat

FOSFAT dalam sampel air Sungai Hudson. Senyawa fosfat yang


terkandung digunakan dalam formulasi deterjen
sebagai pelunak air.
Prinsip Analisis
• Konsentrasi fosfat reaktif diberikan dalam satuan μ M.
Fosfat + molibdat → fosfomolibdat Acid
fosfomolibdat Acid + Asam askorbat →Mengurangi
fosfomolibdat kompleks
• Hukum Beer dipatuhi sehubungan dengan fosfat.
A=εlC
A = absorbansi l = panjang jalur dalam cm
ε = absorptivitas molar C = konsentrasi menyerap spesies
dalam mol per liter.
Penentuan Alat
a. Spektrofotometer dan satu set tabung

FOSFAT b. Botol penyimpanan reagen


c. Gelas 150ml.
d. Corong untuk menyampaikan bahan kimia kering menjadi vol.
Termos
e. Pipets volumetrik dan 200-1000 μ L pipettor untuk membuat
standard
f. Asam botol dibersihkan squirt untuk mengeluarkan air deionisasi
g. Whatman pakai filter-cup (satu per sampel air).
h. Pompa vakum tangan untuk sampel penyaringan.
i. Termos volumetric
j. Silinder lulus
Penentuan Reagen
• Bahan kimia kering

FOSFAT 1. 15 g. amonium molibdat


2. 5,4 g. Asam askorbat
3. 0,272 g. Potassium antimonyl-tartrat
4. 0,816 g. Potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4)
• Cairan kimia
1. Air Suling Atau Air Milli-Q
2. 140 Ml Asam
3. Amonium Molibdat
4. Potassium Antimonyl-Tartrat
5. Larutan Standar Kalium Di-Hidrogen Fosfat (0,01 M)
6. Asam Askorbat
Penentuan Menentukan PO 4 Konsentrasi Dari Absorbansi
• Menggunakan Microsoft Excel, plot konsentrasi

FOSFAT standar di μ M dibandingkan absorbansinya. Ini berarti


nilai x adalah konsentrasi dan nilai y adalah
absorbansinya kemudian Cari garis regresi untuk kurva
standar. Untuk setiap sampel, menemukan konsentrasi
fosfat menggunakan kebalikan dari garis regresi.
• Menyebarkan kesalahan pada sampel, kemiringan dan
mencegat untuk memperkirakan kesalahan pada
konsentrasi akhir. Temukan rata-rata dari tiga nilai
konsentrasi Anda untuk setiap sampel. Identifikasi
aspek prosedur (dari koleksi pengukuran) yang
mungkin telah memperkenalkan beberapa kesalahan
dalam hasil akhir. Menyarankan cara untuk
meminimalkan kesalahan ini.

Anda mungkin juga menyukai