KOMPLEKSOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Hal mendasar yang harus diketahui adalah defenisi dari titrasi
kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah suatu titrasi
pembentukan senyawa kompleks yang dimana menggunakan
indikator logam dan larutan baku kompleks yang dimana untuk
menentukan kemurnian atau kadar suatu logam.
Dalam kimia farmasi kuantitatif untuk zat-zat anorganik yang
mengandung ion-ion logam seperti aluminium, bismut, magnesium
dan zink dengan cara kompleksometri. Dimana kita akan menentukan
kemurnian atau kadar daripada salah satu logam tersebut yang
dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri.
Kompleks yang terbentuk dari suatu reaksi ion logam, yaitu
kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam didalam
kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom
pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat
disebut bilangan koordinasi dari logam. Dari komlpeks diatas perak
merupakan atom logam dengan hilangan koordinasi dua, dan
sianidanya merupakan ligannyaReaksi membentuk kompleks dapat
dianggap sebagai asam-basa lewis dengan ligan bekerja sebagai
basa dengan memberikan sepasang elektron, kepada kation yang
merupakan suatu asam.
Dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri
umumnya digunakan III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks
khelat dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen
seperti Al3+, Bi3+, Ca2+, Cu2+ membentuk senyawa atau kompleks
khelat yang stabil dan larut dalam air.
Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu
pengerjaannya lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan
spektrometer. Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir
susah ditentukan, karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu

larutan bak, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa.
Adapun yang melatar belakangi dilakukannya percobaan ini
karena didalam bdang farmasi jika kita ingin menentukan suatu
senyawa obat maka kita harus mengetahui senyawa-senyawa yang
ada salah satunya senyawa kompleks yang dimana kita harus
mengetahui kelarutannya, faktor-faktor yang mempengaruhinya dan
lain-lain sebagainya.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengukur
kadar/kemurnian suatu senyawa polivalen dengan metode
kompleksometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengukur kadar
atau kemurnian ZnSO4 dengan metode kompleksometri.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

BAB 2 KAJIAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar
penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks
atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks
yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi
ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.
(Roth, 1998)
Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina
tetraasetat (dinatrium EDTA). Reaksi–reaksi pembentukan kompleks
atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya
juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian
yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama
akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal
sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks
ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah
tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas,
dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,
seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat
pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air . Selektivitas
kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr,
dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak
sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai
warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator
demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya
adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange;
calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein
dan calcein blue. (Khopkar, 2002)

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan
EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi
dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih
dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-
diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang
mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom
oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk
senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam
sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan
yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies
seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam
larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah
semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Kesulitan yang
timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang
mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif
dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai
macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air,
dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak
dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena
adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan
dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
(Harjadi,1993)
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam
pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat
membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel.
Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-
sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam

titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap
dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu. (Rival,
1995)
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator
yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat
suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual
dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks
dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu
haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-
indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak,
karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam.
Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding
kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA
memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke
kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna
antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus
sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka
terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna
terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca
dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah
10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2
akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+
dengan indikator murexide. (Roth, 1998)
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
A. Pembuatan Larutan Baku EDTA 0,05 M
Larutkan 18,605 g EDTA dalam air suling sampai 1 Liter.
B. Pembuatan Larutan EDTA 0,05 M dengan MgSO4
Timbang saksama 12,325 m MgSO4.7H2O kemudian
dilarutkan dengan air suling dan cukupkan volume sampai 1 Liter.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

Pipet 10 ml larutan tersebut, tambahkan 100 mL air suling dan 2

mL larutan dapar ammonia pH 10 (campuran 17,5 g NH 4Cl
dengan 142 mL ammonia pekat yang kemudian diencerkan
sampai 250 mL air suling). Tambahkan indicator EBT dan titrasi
dengan larutan EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna dari
merah ke biru.
Tiap mL EDTA 0,05 M setara dengan 12,319 MgSO 4.7H2O.
C. Pembuatan Kadar Zink Sulfat
Ditimbang saksama 100 mg zat uji, kemudian dilarutkan
dalam Erlenmeyer dengan 100 mL air suling, tambahkan NaOH
encer tetes demi tetes secukupnya hingga terbentuk endapan
yang mantap. Tambahkan 5 mL dapar ammonia pH 10, titrasi
dengan EDTA 0,05 M menggunakan indicator EBT-NaCl 20 mg
hingga terjadi warna biru.
Tiap mL EDTA 0,05 M setara dengan 14,38 mg ZnSO 4.7H2O

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

BAB 3 KAJIAN PRAKTIKUM

3.1 Alat yang digunakan
Adapun alat yang digunakan saat praktikum yaitu Batang
pengaduk, Buret, Corong, Erlenmeyer 250 mL, Gelas kimia, Gelas
ukur 5mL, Pipet tetes, Spatula dan Tabung reaksi,
.2 Bahan yang digunakan
Adapun bahan yang digunakan saat praktikum yaitu Aquadest,
EDTA (Etil Diamin Tetraaseta Dinatrium), Indikator EBT (Eriochrome
Black T), NH4Cl dan ZnSO4.
3.3 Cara Kerja
Pada percobaan Kompleksometri, pertama-tama disiapkan alat
dan bahan, kemudian ditimbang 100 mg Zink sulfat. Dipasang buret
tegak lurus pada statif dan diisi dengan larutan EDTA 0,05 M hingga
volumenya kurang lebih 40 ml. Dimasukkan kedalam erlenmeyer,
ditambahkan NaOH encer tetes demi tetes sampai terbentuk endapan
yang mantap. Kemudian ditambahkan 5 ml dapar ammonia pH 10,
setelah itu dititrasi dengan EDTA 0,05 M dengan menggunakan
indicator EBT-NaCl 20 mg hingga terjadi warna biru.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

BAB 4 KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

4.1 Hasil Praktikum
4.1.1 Data
KELOMPOK Volume titran
1 8,6 mL
2 8,4 mL
3 29,5 mL
4 20,2 mL
4.1.2 Reaksi
O

O CH2

C CH2

O N

CO CH2 CH OH

CH2 + O3S N N

O N

C CH2 NO2

O O CH2

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

4.1.3 Perhitungan
Kelompok 1
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = x 100 %
Berat sampel x Faktor koreksi
8,6 mL x 0,0867 N x 8,072mg
= x 100 %
100 mg x 0,08 N
6,018
= x 100%
8
= 75,225 %
Kelompok 2
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = x 100%
Berat sampel x Faktor koreksi
8,4 mL x 0,0867 N x 8,072 mg
= x 100%
100,2 mg x 0,08 N
5,878
= x 100%
8
= 73,475%
Kelompok 3
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = x 100%
Berat sampel x Faktor koreksi
29,5 mL x 0,0867 N x 8,072 mg
= x 100%
100 mg x 0,08 N
20,645
= x 100%
8
= 258,062 %
Kelompok 4
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = x 100%
Berat sampel x Faktor koreksi
20,2mL x 0,0867 N x 8,072 mg
= x 100%
100 mg x 0,08 N
14,136
= x 100%
8
= 176,7 %
4.2 Pembahasan

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

Metode kerja dari pada percobaan ini adalah pada larutan

sampel ditambahkan larutan dapar pH 10. maksud dari penambahan
larutan dapar ini adalah untuk menjaga pH larutan agar pembentukan
kompleks magnesium dan seng sulfat stabil dan tidak terganggu oleh
ion logam lain. Selain itu, ditambahkan larutan NaOH untuk memberi
suasana basa pada larutan.
Titrasi kompleksometri digunakan indikator EBT. Indikator ini
diberikan sebelum titrasi, agar terjadi reaksi antara logam dengan
indikator terlebih dahulu untuk membentuk kompleks. Penambahan
indikator ini tidak boleh berlebih, karena indikator EBT dalam keadaan
bebas warnanya berbeda tergantung dari pH larutan. Pada saat titrasi
dengan larutan baku Na2EDTA , terjadi persaingan antara kompleks
logam-indikator dengan EDTA dimana pada akhirnya indikator
terlepas dalam keadaan bebasnya kembali dan terbentuk kompleks
EDTA dengan logam. Warna biru yang nampak pada titik akhir titrasi
adalah arna dari indikator EBT bebas dan merupakan titik akhir titrasi.
Indikator EBT yang digunakan termasuk dalam indikator logam.
Kompleks dari indikator logam ini dan ion logam yang bila bereaksi
dengan ion logam akan berubah warna, selain itu persyaratan lain
yaitu kompleks indikator dan ion logam tidak boleh sama, stabil
dengan kompleks pembentuk khelat yang ada dalam larutan
pengukuran ion logam atau dengan kata lainlogam harus bereaksi
terlebih dahulu dengan ion logam pada waktu larutan pengukur yang
ditambahkan atau sebaliknya ion logam harus dibebaskan kembali,
jika larutan pengukur ditambahkan.
Dimana 1 ml EDTA 0,05 N setara dengan 14,38 mg ZnSO 4.H2O
Sehingga diperoleh untuk kelompok 1 kadar ZnSO 4 100 mg yaitu
sebesar 75,225 %, kelompok 2 kadar ZnSO4 100,2 mg yaitu sebesar
73,475 %, kelompok 3 kadar ZnSO4 100 mg yaitu sebesar 258,062
%, dan kelompok 4 kadar ZnSO4 100 mg yaitu sebesar 176,7 %.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

Sedangkan dalam Farmakope Indonesia kadar Zink Sulfat tidak

kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 108,7 %.
Adapun ketidaksesuaian hasil yang diperoleh dari praktikum
mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya ketidaksterilan
bahan dan alat yang digunakan, kesalahan dalam menentukan titik
akhir titrasi, dan bahan yang digunakan sudah tersimpan cukup lama.
Dalam dunia farmasi, metode ini banyak digunakan dalam
penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam,
misalnya ZnSO4. Penentuan kadar ZnSO4 yang digunakan sebagai
laksativum dan berguna sebagai adstrigen. Pada analisis kuantitatif ini
hanya digunakan untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion
logam seperti Zink sehingga kita menggunakan titrasi secara
kompleksometri.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini
adalah persen kadar yang diperoleh dengan menggunakan sampel
Zink sulfat yang dititrasi menggunakan EDTA yaitu 75,225 %, 73,475
%, 258,062 %, dan 176,7 % sedangkan berdasarkan literatur Zink
Sulfat mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 108,7
%.
5.2 Saran
Sebaiknya bahan-bahan yang sudah tersimpan lama tidak usah
digunakan lagi agar tidak terjadi kesalah pada saat praktikum.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Uiversitas Muslim
Indonesia: Makassar.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga: Jakarta.

Herman J. Roth. Dkk. 1988. Analisis Farmasi. UI Press: Yogyakarta.

Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.

Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081
 KOMPLEKSOMETRI

LAMPIRAN
SKEMA

100 mg Zing (dalam Erlenmeyer)

+ 100 mL Aquadest

+ NaOH tetes demi tetes

Terbentuk endapan

+ 5 mL Dapar Ammonia pH 10

+ Indikator EBT

Titrasi dengan EDTA 0,05 M hingga terjadi perubahan warna menjadi biru

AYU MELINDA MUH. DZULFADLY

15020140081