Laporan Praktikum

Karakterisasi Material

Pengujian Poly (ethylene

terephthalate) menggunakan FTIR

Kelompok 2
Nita Ayu Handareni (2711100009)

A Marsha Alviani (2711100094)

Genki Ramadhan P (2711100114)

Muhammad Sayid (2711100132)

Arif Setyawan (2712100011)

JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

2013 i
 KATA PENGANTAR

AssalamualaikumWr. Wb.
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan
rahmat dan karunia-Nya sehingga kami dapat melaksanakan praktikum Karakterisasi
Material dan menyelesaikannya dengan baik hingga menjadi sebuah laporan praktikum.
Laporan praktikum ini adalah laporan yang kami buat setelah kami melakukan
praktikum mengenai FTIR. Laporan tersebut kami susun dengan sistematis dan sebaik
mungkin berdasarkan pada hasil praktikum yang sebenarnya.
Kami juga nengucapkan banyak terima kasih kepada pihak-pihak yang sangat
berperan penting dalam proses kegiatan praktikum ini. Terutama pada dosen mata kuliah
Karakterisasi Material Ibu Rindang Fajarin,S.Si.,M.Si, yang telah memberi bimbingan dan
arahan kepada kami. Tak lupa kami juga mengucapkan banyak terima kasih kepada teman-
teman sekalian yang telah membantu saat praktikum berlangsung.
Akhirnya, semoga laporan praktikum ini bermanfaat untuk penelitian lanjutan. Kami
menyadari sebagai manusia tidak luput dari kekurangan. Oleh karena itu, kami akan
menerima jika ada saran maupun kritik terhadap laporan praktikum yang telah kami susun
ini.
Wassalamualaikum Wr. Wb.

Surabaya, Desember 2013

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL……………………………………………………………………… i
KATA PENGANTAR…………………………………………………………...……….. ii
DAFTAR ISI…………………………………………………………..…………………. iii
BAB 1 PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang………………………………………………………………… 1
I.2 Rumusan Masalah……………………………………………………………... 2
I.3 Tujuan…………………………………………………………………………. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Poly (ethylene terephthalate)……………………………………………...... 3
II.2 FTIR………………………………………………………………………….. 4
BAB III METODOLOGI
III.1 Alat dan Bahan……………………………………………………………… 8
III.2 Metode Percobaan…………………………………………………………... 8
III.3 Diagram Alir Percobaan...…………………………………………………… 8
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
BAB V KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………………….. iv

iii
 DAFTAR PUSTAKA

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. New York: John Wiley
& Sons Ltd.

iv
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Spektroskopi inframerah telah digunakan untuk analisis bahan di laboratorium
selama lebih tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel
dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang
membentuk materi. Karena setiap perbedaan material adalah kombinasi unik dari atom,
sehingga tidak ada dua senyawa menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Oleh
karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis
kualitatif) dari setiap jenis materi yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalam
spektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma
perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis
kuantitatif.

Fourier Transform Infrared ( FT - IR ) spektrometri dikembangkan dalam rangka

untuk mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersif . Kesulitan
utama adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur semua frekuensi
inframerah secara bersamaan , bukan secara individual , diperlukan . Sebuah solusi
dikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat sederhana disebut
interferometer . Interferometer menghasilkan jenis yang unik dari sinyal yang memiliki
semua frekuensi inframerah " dikodekan " ke dalamnya . Sinyal dapat diukur dengan
sangat cepat , biasanya pada urutan kedua atau lebih . Dengan demikian , elemen waktu
per sampel direduksi menjadi hitungan beberapa detik lebih dari beberapa menit .
Kebanyakan interferometer menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar
inframerah masuk dan membaginya menjadi dua balok optik . Satu balok mencerminkan
off dari cermin datar yang tetap di tempatnya. Itu balok lainnya mencerminkan off dari
cermin datar yang pada mekanisme yang memungkinkan cermin untuk memindahkan
sangat jarak pendek ( biasanya beberapa milimeter ) dari yang beamsplitter . Kedua
balok mencerminkan off dari merekamasing-masing cermin dan digabungkan ketika
mereka bertemu kembali di beamsplitter . Karena jalan yang satu berkas perjalanan
adalah panjang tetap dan yang lainnya terus-menerus berubah sebagai cermin bergerak
nya , sinyal yang keluar

1
 Interferometer adalah hasil dari dua berkas tersebut " mengganggu " satu sama
lain . Sinyal yang dihasilkandisebut interferogram yang memiliki sifat unik yang setiap
titik data ( fungsi dariposisi cermin bergerak ) yang membentuk sinyal memiliki
informasi tentang setiap frekuensi inframerah yang berasal dari sumber. Ini berarti
bahwa sebagai interferogram diukur , semua frekuensi sedang diukur secara bersamaan .
Dengan demikian , penggunaan interferometer menghasilkan pengukuran yang sangat
cepat . Karena analis memerlukan spektrum frekuensi ( plot intensitas pada masing-
masing individu frekuensi ) untuk membuat identifikasi , sinyal interferogram diukur
tidak dapat diartikan langsung . Sebuah cara " decoding " frekuensi individu diperlukan.
Hal ini dapat dicapai melalui teknik matematika terkenal yang disebut transformasi
Fourier . Transformasi ini adalah dilakukan oleh komputer yang kemudian menyajikan
pengguna dengan informasi spektral yang diinginkan untuk analisis . (Thermo Nicolet
Corporation, 2001).

I.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari praktikum ini yaitu bagaimana gugus fungsi dari botol
plastik Poly (ethylene terephthalate).

I.3 Tujuan
Tujuan dilakukannya praktikum ini yakni untuk mengetahui gugus fungsi dari
botol plastik Poly (ethylene terephthalate).

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Poly (ethylene terephthalate)

Plastik merupakan salah satu bahan polimer kimia yang banyak digunakan
dalam kehidupan manusia, hal ini dikarenakan plastik memiliki keunggulan
dibandingkan bahan polimer lain diantaranya ringan namun kuat, transparan, tahan
air serta harganya relatif lebih murah. Dengan meningkatnya kebutuhan plastik
mengakibatkan peningkatan jumlah limbah plastik. Menurut Azkha (2006) limbah
yang diproduksi di kota Padang dalam satu hari rata-rata sebanyak 500 ton dan
sekitar 12 % dari total sampah yang dihasilkan merupakan sampah plastik. Sampah
plastik merupakan produk polimer sintesis yang tidak dapat terdegradasi secara
alamiah oleh mikroba. Agar proses biodegradasi terhadap polimer bisa terjadi, maka
polimer tersebut harus dimodifikasi. Modifikasi bisa dilakukan dengan dua cara,
pertama dengan membuatnya dari monomer yang tidak tahan terhadap mikroba, dan
kedua dengan menambahkan aditif atau gugus yang biodegradabel ke dalam polimer
sintetis. Proses pembuatan polimer biodegradabel dengan cara pertama telah banyak
dilakukan tapi hasilnya kurang kompetitif secara ekonomi karena harga monomer
yang mahal serta ketersediaanya juga terbatas (Deswita dkk, 2007).
Polyethylene Terephthalate (PET) merupakan salah satu polyester
termoplastik linier yang disintesis melalui esterifikasi asam tereftalat (TPA) dan
etilen glikol (EG) atau dengan transesterifikasi dimetil tereftalat (DMT) dan EG
(Imran dkk 2010). PET murni dianggap sebagai salah satu polimer yang paling
penting dalam dua decade terakhir karena pertumbuhan yang cepat dalam
penggunaannya. PET dianggap sebagai bahan yang sangat baik dalam berbagai
aplikasi dan secara luas banyak digunakan sebagai wadah cairan (botol).
PET memiliki kekuatan mekanik yang tinggi, transparan, bersifat tidak
beracun, dan tidak pengaruh pada rasa dan permeabilitas yang dapat diabaikan untuk
karbon dioksida. PET memiliki kekuatan tarik dan kekuatan impak yang sangat baik,
begitu juga dengan ketahanan kimia, clarity, proccessability, kemampuan warna dan
stabilitas termalnya (Awaja dan Pavel, 2005), sehingga banyak perusahaan yang
memproduksi PRT murni. Baik PET dengan sturktur amorf maupun struktur
semikristalin dapat digunakan secara luas untuk pembuatan serat polyester, botol
minuman ringan, dan film fotografi, serta kaset audio dan video (Imran dkk 2010).

3
 PET merupakan salah satu jenis polimer plastik. PET diproduksi melalui
proses polymerisasi, antara asam tereftalat dan ethylene glycol.

Gambar 2.1 Gugus PET

II.2 FTIR
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran
menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan
spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu
sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam
untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda .
(Khopkar, 2003)
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR).
spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau
pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1

4
 Tabel 2.1 Daerah spektrum infra merah
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah
panjang gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah
adalahpada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 5 0
µ m atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Daerah tersebut adalah cocok untuk
perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400 10cm-1,
berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa
anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan. Senyawa kimia tertentu (hasil
sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik
dalam daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan
dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode Spektroskopi inframerah ini
dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui,
karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak
digunakan karena:
- Cepat dan relatif murah
- Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan
olehkarena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Daerah serapan Gugus Nama Gugus As-Salisilat – As-Salisilat –
Nujol Mull
(cm-1) Fungsi Fungsi Nujol Mull KBr
2951,09
2922,16 2924,09 2920,23
2850-2960 2856,58 2854,65 2858,51
C-H alkana
1350-1470 1458,18 1462,04 1440,83
1375,25 1448,54 1382,96
1379,10
3020-3080 C-H alkena 727,16 854,47 3059,10
675-870 781,17 860,25
759,95 783,10
696,30 758,02

5
 696,30
3059,10
854,47 3007,02
3000-3100 781,17 860,25
C-H aromatik 727,16
675-870 759,95 783,10
696,30 758,02
696,30
3300 C-H alkuna - - -
1640-1680 C=C alkena - 1662,64 1658,78
aromatik
1500-1600 C=C - 1577,77 1575,84
(cincin)
1294,24
Alkohol 1296,16
1246,02
Eter 1246,02
1209,37
1080-1300 C-O asam - 1207,44
1190,08
karboksilat 1151,50
1153,43
ester 1089,78
1087,85
Aldehida
Keton
1690-1760 C=O asam 1712,79 - -
karboksilat
ester
alkohol
3610-3640 O-H fenol - - -
(monomer)
3236,55
3232,70
3059,10
3192,19
3007,02
3169,04
2920,23
2922,16 2951,09
Alkohol 2858,51
2856,58 2924,09
2000-3600 O-H fenol (ikatan 2719,63
3379,29 2854,65
Hidrogen) 2594,26
2723,49 2723,49
2534,46
2677,20
2380,16
2592,33
2171,85
2534,46
2088,91
3232,70 3236,55
asam
3000-3600 O-H 3379,29 3192,19 3059,10
karboksilat
3169,04 3007,02
3310-3500 N-H amina 3379,29 - -
1325,10
1296,16
1294,24
1246,02
1180-1360 C-N amina 1305,81 1246,02
1207,44
1209,37
1151,50
1190,08
1515-1560
-NO2 nitro 1375,25 1379,10 1382,96
1345-1385
Tabel 2.2 Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi
(http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah)

6
 Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan
spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.
Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang
frekuensi 400-4000cm-1 wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi.
Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua
frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap
muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai
spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari
senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat
dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda.
Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah
pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu
menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1 meregangkan. (Silverstein, 2002)
Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional
mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian
dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa
senyawa organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap
radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka
cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus
pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg
cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup
memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis
diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke
sumber radiasi. (Hendayana, 1994)

BAB III

7
 METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

1. Spektrofotometer FTIR 1 set
2. Gunting 1 buah
3. Botol air mineral berbahan PET 1 buah

III.2 Metode Percobaan

1. Preparasi
Menggunting botol air mineral berbahan Poly (ethylene terephthalate) dengan ukuran
sekitar 4 x 5 cm.
2. Pengujian FTIR
Uji karakteristik Poly (ethylene terephthalate) menggunakan FTIR dilakukan dengan
Menyalakan alat penguji FTIR dan computer penghubung software yang digunakan
untuk menganalisa, kemudian meletakkan sampel yang sudah jadi pada sample
holder dan menempatkannya pada lintasan sinar alat FTIR. Selanjutnya melakukan
pengukuran dengan alat FTIR sehingga dihasilkan spektrum FTIR dari sampel.

III.3 Diagram Alir Percobaan

START

PREPARASI

PENGUJIAN FTIR

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

PENARIKAN KESIMPULAN

FINISH

8
 BAB IV
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Data

Dari uji spektroskopi FTIR dengan sampel Poly (ethylene terephthalate) didapatkan
spektrum inframerah seperti yang tampak pada gambar 4.1 berikut.

Gambar 4.1 Spektrum infra merah dari sampel Poly (ethylene terephthalate)
Dari data tersebut didapatkan tabel seperti berikut.
No Wavenumber Intensity No Wavenumber Intensity
1 722.52 30.998 8 1339.02 72.108
2 792.67 78.461 9 1407.76 70.332
3 871.88 58.029 10 1453.79 87.921
4 970.80 71.758 11 1504.98 87.831
5 1016.87 51.398 12 1577.37 90.410
6 1095.76 39.064 13 1712.80 36.847
7 1242.93 38.951 14 2964.08 93.058

Setelah dianalisis dan disesuaikan dengan tabel serapan gugus fungsi yaitu:
No Wave number intensity Gugus fungsi
1 722.52 30.998 C-H

9
 2 792.67 78.461 C-H
3 871.88 58.029 C-H
4 970.80 71.758 C-H
5 1016.87 51.398 C-H
6 1095.76 39.064 C-O
7 1242.93 38.951 C-O
8 1339.02 72.108 C-N
9 1407.76 70.332 C-H
10 1453.79 87.921 C-H
11 1504.98 87.831 C=C
12 1577.37 90.410 C=C
13 1712.80 36.847 C=O
14 2964.08 93.058 O-H

Lima gugus tertinggi:

1. O-H
2. C=O
3. C-H
4. C-N
5. C-O

4.3 Pembahasan
Berdasarkan data yang diperoleh, dari hasil uji sample dengan menggunakan botol
plastic air mineral dengan FTIR didapatkan gugus C-H, C-O, C-N, C=C, dan O-H. di botol
tersebut telah tertera logo segitiga dengan huruf satu yang berarti symbol dari PET.
Sedangkan pada PET sendiri memiliki gugus fungsi sebagai berikut:

10
Struktur fungsi PET tersebut didapat dari jurnal hanya terdiri dari C-H, C=O, dan C-O.
Sehingga dapat diketahui bahwa dalam botol aqua yang dijadikan sample terdapat pengotor
C-N. Namun karena jumlah gugus yang lebih banyak sama dengan PET, maka dapat
diketahui bahwa sample botol plastic air mineral tersebut merupakan material PET.

BAB V
KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapatkan dari praktikum pengujian FTIR ini adalah

1. Struktur dari sample berupa botol plastic air mineral adalah PET
11
2. Terdapat pengotor C-N sehingga dalam grafik yang didapat hasil dari pengujian
menggunakan FTIR terdapat kandungan C-N yang cukup banyak.

12