SINTESIS

NANOMATERIAL
 Johar M Muhamad Halim
KELOMPOK 3 (4311415052)
(4311415041)

KELOMPOK 3
Arina H Wahyudita M Anisalia Nur I
(4311415040) (4311415043) (4311415045)

SINTESIS
Siti Khaenda Elsa Oktiana Uswatun K
(4311415054) (4311415059) (4311415063) N A N O M AT E R I A L
MATERIAL NANOSTRUKTUR
• Suatu material dapat dikelompokkan ke dalam
nanomaterial apabila ukuran diameternya lebih
kecil dari 1 mikron (1-100 nm) (Das & Ansari,
2009).
• Material nanostruktur, yaitu material yang
tersusun oleh beberapa material nanopartikel.
• Sifat material nanostruktur sangat bergantung
pada :
(a) ukuran maupun distribusi ukuran,
(b) komponen kimiawi unsur-unsur penyusun
material tersebut,
(c) keberadaan interface (grain boundary), dan
(d) interaksi antar penyusun material
nanostruktur.
 Nanostruktur 0 dimensi
(nanopartikel)

Nanostruktur 1 dimensi
(nanowires dan nanorods),

Berdasarkan bentuk dan

geometri

Nanostruktur 2 dimensi (
nanolayers atau thin films)

Nanostruktur 3 dimensi
(mesoporous/mikroporous)
(Cao, 2004)
NANOSTRUKTUR 0 DIMENSI
(NANOPARTIKEL)
• Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang
terdispersi atau partikel-partikel padatan dengan
ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm (Abdullah dkk.,
2008). Material nanopartikel telah banyak menarik
peneliti karena material nanopartikel menunjukkan
sifat fisika dan kimia yang sangat berbeda dari bulk
materialnya, seperti kekuatan mekanik, elektronik,
magnetik, kestabilan termal, katalitik dan optik.
Contoh : Fullerenes
• Dua hal utama yang membuat nanopartikel berbeda dengan material sejenis
dalam ukuran besar (bulk) yaitu:

1. Karena ukurannya yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel
sejenis dalam ukuran besar. Ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif.
Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya
atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung dengan material lain;
2. Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum (Abdullah et al,
2008).

• Material nanopartikel menunjukkan potensi sebagai katalis karena material

nanopartikel memiliki area permukaan yang luas dan rasio-rasio atom yang
tersebar secara merata pada permukaanya, sifat ini menguntungkan untuk
transfer massa di dalam pori-pori dan juga menyumbangkan antar muka yang
besar untuk reaksi-reaksi adsorpsi dan katalitik (Widegren and Finke, 2003).
NANOSTRUKTUR 1 DIMENSI (NANOWIRES DAN NANORODS)

• Nanowire merupakan sebuah material berupa kawat

atau silinder yang memiliki diameter dengan rentang
10 nm hingga > 100 nm dengan panjang dalam orde
mikrometer. Nanowire berpotensi digunakan sebagai
piranti elektronik dalam skala nano (Gelves dkk,
2006).
• Berbagai jenis kawat nano terdapat saat ini,
termasuk superkonduktor (misal YBCO), LOGAM (m
isal Ni, Pt, Au), semikonduktor (misal kawat nano
silikon SiNWs) dan insulator (misal SiO2,TiO2).
• Nanorods :salah satu struktur nano dengan rentang
1-100 nm dan mempunyai rasio antara panjang
berbanding lebar sebesar 3:5 (berbentuk batang).
• Contoh : ZnO untuk
NANOSTRUKTUR 2 DIMENSI (NANOLAYERS)
NANOSTRUKTUR 3 DIMENSI
(MESOPOROUS)
• Mesoporous adalah nanomaterial yang terbuat dari silika yang memiliki pori-
pori seragam dalam kisaran mesopore (2 – 50 nm) yang kegunaannya bisa
sebagai katalis, saringan molekuler ataupun bahan penjerap. Contoh :
Mesoporous silica
CONTOH PADA TURUNAN CARBON
SIFAT MATERIAL NANOSTRUKTUR

Sifat optik
Pengaruh size reduction pada sifat optik nanopartikel dapat meningkatkan penyerapan
(absorbansi) dalam range ultraviolet (blue shift), Osilasi penyerapan optik, dan meningkatkan
nilai band gap. Dengan sifat optik linear dan non linear material nano dapat dibuat dengan
mengontrol dimensi kristal dan surface kimia, teknologi pembuatan menjadi faktor kunci untuk
mengaplikasikan.
(Pokropivny,V. et al. 2007)
Sifat listrik

• Gambar 7.4 menunjukkan bagaimana

konduktivitas dari partikel logam berubah
ukurannya (-size-induced metal insulator
transition ", efek SIMIT).
• Selama masa transisi ini, struktur pita
elektronik dari logam semakin terurai
menjadi orbital molekul yang terpisah.
Pada batas bawah, ketika partikel menjadi
sangat kecil, mereka tidak lagi
menunjukkan sifat logam. Khususnya, tidak
ada konduktivitas listrik pada partikel
ukuran tersebut.
Gambar 7.4
Difusi dan sinterabilitas
Peningkatan difusivitas, bersama dengan ukuran butir kecil, dapat memiliki
efek yang signifikan terhadap perilaku sintering, sifat mampu bentuk,
sifat mekanik, kemampuan untuk melapisi bahan nanokristalin secara
efisien pada suhu yang relatif rendah dari yang biasanya diperlukan
dalam sistem lain. Nanopowders kadang-kadang dapat dipadatkan dan
disinter pada suhu jauh lebih rendah daripada yang dibutuhkan untuk
bahan keramik konvensional.
Sifat Mekanik
Pengaruh penurunan ukuran butiran patikel (Size reduction) dari partikel pada sifat mekanik dapat
meningkatkan kekerasan (hardness), kekuatan (strength), daktilitas (fracture ductility), dan
ketahanan aus (wear resistance). Nanomaterial memiliki kekerasan dan tahan gores yang lebih
besar bila dibandingkan dengan material dengan ukuran biasa.
(Pokropivny,V. et al. 2007)
Sifat magnetik
Kekuatan magnetik adalah ukuran tingkat kemagnetan. Pengaruh penurunan ukuran butiran patikel
(Size reduction) dan kenaikan spesifik surface area per satuan volume partikel pada sifat
magnetik ini dapat meningkatkan atau menurunkan koersivitas magnet, menurunkan
temperatur, memiliki sifat paramagnetik atau feromagnetik, membangkitkan temperatur
maksimal magnetoresistance, dan meningkatkan permeability magnetik pada sifat ferromagnetik.
(Pokropivny,V. et al. 2007)
Sifat kimia
• Merupakan faktor yang penting untuk aplikasi kimia nanomaterial yaitu penumbahan surface
area yang mana akan mngningkatkan aktivitas kimia dari material tersebut.
• Monolayer merupakan lapisan tipis molekul tunggal
yang disusun di atas permukaan substrat padat.
• Monolayer amphiphilic pada permukaan air disebut
Langmuir film/Langmuir monolayer
• Self Assembly Monolayer menunjukkan bahwa
LANGMUIR
pembentukan monolayer dilakukan secara otomatis MONOLAYER /
tanpa adanya intervensi dari luar.
• SAM adalah lapisan yang tersusun oleh beberapa
LANGMUIR
molekul yang dibentuk dengan media adsorpsi aktif FILM
di permukaan yang padat.
• SAM pada dasarnya adalah metode rekayasa
permukaan substrat sehingga dapat digunakan untuk
mengontrol pembasahan dan adhesi, ketahanan
terhadap bahan kimia, biokompabilitas, dan
sensitisitas suatu permukaan.
• Penyebaran/perluasan larutan pembentuk film.
P E M B UATA N
• Penyempitan/penekanan area monolayer. LANGMUIR
• Terbentuknya film. M O N O L AY E R
DENGAN
M E TO D E S E L F -
A S S E M B LY
PEMBUATAN MONOLAYER FILM DENGAN METODE LANGMUIR -
BLODGETT (LB)
Lapisan film Langmuir-Blodgett
dipreparasi dari transfer lapisan
film Langmuir permukaan air
menuju substrat padat.
a. First withdrawal
b. Imersi(pencelupan/memben
amkan) berkali-kali substrat
ke lapisan yang tertata
c. Second withdrawal.
Monolayer tertata pada
permukaan substrat, di
mana posisi kepala yang
hdrofilik sudah sepenuhnya
menempel pada substrat.
• SAM berguna sebagai biosensor
contohnya pada penggunaan
nanopartikel magnetik untuk
menghilangkan jamur karena dilapisi
APLIKASI
SAM yang dapat mengikat jamur.
SAM
• SAM membuat monolayer hidrofobik
pada kaca depan mobil untuk menjaga
kaca tetap jelas pada saat hujan.
Preparasi Nanopartikel SLIDE 21

Tujuan dari semua metode persiapan

adalah produksi nanopartikel yang
seragam dalam ukuran dan bentuk.
Metode Kondensasi Gas SLIDE 22

• Uap logam berpindah dari sumber panas

ke dalam gas inert dingin dengan kombinasi
aliran konvektif dan difusi dan atom
menguap bertabrakan dengan atom gas
dalam ruangan, sehingga kehilangan
energi kinetik.
• Partikel dikumpulkan, biasanya dengan
deposisi pada permukaan yang dingin.
 Lanjutan.. SLIDE 23

• Pembentukan nanopartikel terjadi ketika uap dingin di zona

kondensasi yang lebih besar sebagai tekanan gas rendah.
• Batas dalam zona kondensasi terletak dekat evaporator, dan
sebagai tekanan gas turun tepi luarnya dapat bergerak
melampaui bejana reaksi.
• tekanan gas naik hingga beberapa ratus Pa, ukuran partikel
rata-rata pada kenaikan pertama dengan cepat dan kemudian
perlahan-lahan mendekati nilai batas pada tekanan lebih dari
500 Pa.
Metode Dispersi atom logam terlarut SLIDE 24
 Logam dilarutkan dalam larutan organik seperti
diklorometana,kloroform dan etil asetat.
 Campuran kemudian diemulsifikasikan dalam larutan air
yang mengandung surfaktan agen pengemulsi untuk
membentuk emulsi minyak dalam air .
 Setelah terbentuk emulsi yang stabil, pelarut organik
dievaporasi dengan menurunkan tekanan atau dengan
pengadukan secara berkala.
 Ukuran partikel yang terbentuk dipengaruhi oleh tipe dan
konsentrasi dari Stabilizer ,kecepatan homogenizer dan
konsentrasi.
 Untuk memproduksi ukuran partikel yang kecil, diperlukan
homogenasi atau ultrasonikasi (Zambaux, et al., 1998).
FASA KONDENSASI SINTESIS NANOPARTIKEL

• Membentuk partikel monodispersi, partikel non diaglomerasi

dengan distribusi ukuran yang sangat sempit, semua inti harus
terbentuk pada waktu yang hampir bersamaan
• Banyak bahan yang mengandung partikel halus, seperti cat,
tinta.

• Misalnya, sifat magnetik yang diinginkan yang disebabkan oleh

perilaku domain tunggal magnet tidak dapat direalisasikan
jika nanopartikel feromagnetik tidak isolasi dari satu sama
lain.
• Jadi, sangat penting untuk menstabilkan partikel terhadap
aglomerasi.
• Aglomerasi partikel halus disebabkan oleh gaya van der
waals yang menarik dan / atau kekuatan yang cenderung
meminimalkantotal permukaan atau energi antarmuka dari
sistem.
• Kekuatan repulsif interpartikel yang diperlukan untuk
mencegah aglomerasi.
LOGAM NANOPARTIKEL

• Serbuk logam halus memiliki aplikasi sebagai bahan elektronik dan magnetik, katalis, bahan
peledak.
• Jika agen reduksi ditambahkan ke dalam larutan garam logam, maka partikel logam kecil akan
terbentuk.
• Contoh untuk menghasilkan logam nanokristalis yang sangat reaktif :
AlCl3 + 3K  Al + 3KCL

• Dukungan solid, biasanya silika, alumina, titania, harus didoping oleh ion
logam. Ini dapat dicapai oleh beberapa metode seperti :
- Impregnasi dukungan dengan larutan garam logam
- Selain garam logam untuk sistem sol gel
- Kopresipitasi
- Pertukaran ion
NANOPARTIKEL SEMIKONDUKTOR
• nanopartikel semikonduktor dari sekitar diameter 1 sampai 20 nm (titik-titik kuantum atau
partikel Q) proses menerjemahkan struktur jarak pendek yang pada dasarnya sama dengan
semikonduktor massal tetapi memiliki sifat optik dan / atau listrik yang secara dramatis
berbeda dari jumlah besar.
• ini telah menyebabkan perkembangan metode untuk menghasilkan nanopartikel dari senyawa
biner seperti CdS, CdSe dan senyawa semikonduktor lainnya
SINTESIS DI RUANG TERTUTUP
• ide umum di balik pendekatan ini adalah untuk membatasi pertumbuhan partikel dengan
melakukan reaksi dalam reaktor nanosized.
• reaktor tersebut dapat berpori-pori.
• Metode micromulsion persiapan permukaan tertutup nanopartikel CdS
GESEKAN MEKANIS

• Diameter butiran partikel serbuk dapat dikurangi dengan skala nanometer (2-20 nm) dengan
energi tinggi bola penggilingan, ketika campuran bubuk unsur bekerja hasil proses dalampaduan
dari partikel bubuk.
• Selama gesekan mekanik partikel bubuk dikenakan perubahan bentuk mekanik parah dari
tabrakan dengan bola keras.
• Perubahan bentuk terlokalisir pada tahap awal gelang geser, dengan ketebalan sekitar 1 um
memperluas di seluruh partikel dan terdiri dari berbagai dislokasi dengan densitas besar.
PROSES DASAR GESEKAN MEKANIK PARTIKEL SERBUK
A SIMPLE APPROACH TO
STEPWISE SYNTHESIS OF
GRAPHENE OXIDE
N A N O M AT E R I A L
PAULCHAMY B1, ARTHI G2 AND LIGNESH BD3
1PROFESSOR AND HEAD, DEPARTMENT OF ECE, HINDUSTHAN
INSTITUTE OF TECHNOLOGY, COIMBATORE, INDIA
2SRF, INTERNATIONAL ADVANCED RESEARCH CENTRE FOR
POWER METALLURGY AND NEW MATERIALS,HYDERABAD, INDIA
3M.TECH (NANOTECHNOLOGY) STUDENT ,ANNA UNIVERSITY
REGIONAL CENTRE ,COIMBATORE, INDIA
ABSTRAK

Technology research in nanotechnology promises breakthroughs in areas such as materials and

manufacturing, nanoelectronics, medicine and healthcare, energy, biotechnology, information
technology, and national security. One of the crucial bottlenecks for the application of graphene-
based systems in materials science is their mass production. Meeting the requirements, graphene
oxide (GO) has been considered widely as a prominent precursor and a starting material for the
synthesis of this processable material. This work describes the synthesis of Graphene oxide (GO)
by both Hummer’s and Modified Hummer’s method and its characterization by XRD, FT-IR
spectroscopy and SEM. The results obtained from the characterization techniques mentioned
above is also explained. This GO acts as a base material for the future application of water
purification, super capacitors and as a composite in antibacterial activity, solar cells and coatings.
PENDAHULUAN

• Salah satu sumber yang paling melimpah di alam adalah Carbon, dimana memiliki banyak bentuk
dan alotropnya salah satunya Graphene.
• Graphene, bisa disebut “wonder material” merupakan material tertipis, terkuat, dan kaku, serta
menjadi penghantar panas dan listrik yang sangat baik.
• Graphene oxide merupakan grafit yang telah teroksidasi menjadi intersperse lapisan karbon
dengan molekul oksigen.
MATERIALS AND METHODS

Bahan
 Graphite Flakes
 Sodium nitrate
 Pottasium permanganate
 Hydrogen peroxide
 Sulphuric acid
 Hydrochloric acid
METHODS
• Graphite dicampurkan dengan NaNO3 dalam H2SO4 pada
1 suasana dingin dengan terus di aduk.

• Kemudian ditambah potassium permanganate secara perlahan.

2 Selanjutnya dibuang es dan selanjutnya di aduk selama 2 hari

• Ditambahkan air dengan terus diaduk, kemudian larutan

3 ditambah H2O2 sampai berwarna kuning.

• Untuk pemurnian, di cuci dengan HCl selanjutnya diionisasi,

4 kemudian dikeringkan dengan vacuum.
METHODS
• Graphite dicampurkan dengan NaNO3 dalam H2SO4 pada suasana
1 dingin dengan terus di aduk.

• Kemudian ditambah potassium permanganate secara perlahan.

2 Selanjutnya dibuang es dan selanjutnya di aduk selama 2 hari

• Ditambahkan air dengan di refluks, kemudian larutan ditambah H2O2

3 sampai berwarna kuning.

• Untuk pemurnian, di cuci melalui sentrifugasi dengan HCl selanjutnya

4 diionisasi, kemudian terbentuk gel dan selanjutnya di keringkan. s
HASIL DAN PEMBAHASAN
XRD
• peak at 2θ=100, which is mainly due to the oxidation of graphite.
• The disappearance of the peak at 260 and appearance of the peak at 100, shows that the
product is completely oxidized after the chemical oxidation and exfoliation, indicating an
increase in d-spacing from 0.34 nm to 0.82 nm.
FT-IR
• synthesized GO has a peak at 1081
cm-1 C-O bond, functional groups
after the oxidation process.
• The peaks in the range of 1630 cm-1
to 1650 cm-1 C=C bond still
remained before and after the
oxidation process. The absorbed
water in GO is shown by a broad
peak at 2885 cm-1 to 3715 cm-1 ,
contributed by the O-H stretch of
H2O molecules.T
• his supports the fact that GO is a
highly absorptive material, as verified
by its ability to become a gel-like
solution.
SEM
• how the sheets are stalked together in Figure 5a.
• Figure 5b shows the SEM image of exfoliated GO
FESEM
• FESEM images of the Graphene Oxide (GO) have well defined and interlinked three-
dimensional Graphene sheets, forming a porous network that resembles a loose sponge like
structure as shown in Figure 6.
KESIMPULAN
• The Graphene oxide thus synthesized by Hummer’s & Modified Hummer’s
method. This work confirms the existence of oxygen functional groups by
XRD and presence of C-O and C=C bonds by FT-IR analysis. Also the
exfoliation of graphene sheets is confirmed by SEM image. Thus, the
synthesized GO shows many interesting and unique properties that can be
applied in variety of applications
• water purification, super capacitors and as a composite in antibacterial
activity, solar cells and coatings
 THANKS FOR
Y O U R AT T E N T I O N