PENGETAHUAN TENTANG GC – 6890

Pandangan Umum Tentang GC

Pada bagian in kita akan mengenal tentang :

1. Komponen Utama dari GC
2. Ciri khas Chromatogram dan Informasi yang dikandungnya
3. Proses Pemisahan
4. Penggunaan Gas

Diagram Blok Gas Chromatograph

Defenisi :
1. Gas :
a. Carrier Gas: gas yang bertekanan yang digunakan untuk memindahkan contoh melalui
suatu sistim
b. Detektor Gas: support gas yang terdiri dari Detektor ( TCD-FID)

1. Pemasukan Contoh
Cara memasukkan contoh pada aliran carrier gas dengan gangguan sekecil – kecilnya dari aliran
gas
 2. Kolom
Untuk memperoleh pemisahan dari setiap komponen contoh

3. Detektor
Mengetahui dari respon dari komponen contoh yang larut dalam kolom

4. Data Acquisition
Mengubah signal dari Detektor ke suatu gambar chromatogram yang dihasilkan secara manual
atau otomatis, secara pasti oleh persamaan dan banyaknya komponen contoh.

Tujuan dari bahan ini :

Untuk mempelajari operasi GC-6890 yang mana dapat melakukan dari dasar pengertian dari setiap
fungsi dan setiap akibat dari GC komponen contoh yang harus dianalisa serta belajar meningkatkan
pengetahuan tentang troubleshooting.

Model Proses Chromatographic

Bagaimana terjadinya Pemisahan ?

Chromatography adalah suatu metoda pemisahan yang dilakukan dengan penyebaran zat diantara 2
phase: salah satunya Mobile Phase dan Statinonary Phase.

Mobile Phase Stationary Phase

GSC (Gas Solid Chromatography) Gas Solid
GLC (Gas Liquid Chromatography) Gas Liquid
CARRIER & Detector Support Gasses

Gas harus :
1. Dipilih sesuai denga tipe Detektor
2. Innert
3. Kering
4. Pure

Moleculair Sieve Trap “Ambersorb Trap”

Baca informasi pada :

1. General Informasi
2. Conditioning
3. Installation
4. Regeneration
5. Rapacking

Oxygen Trap
Trace oksigen yang ada, akan dapat merusak kolom partikal dari kolom kapiler. Oksigen juga harus
sesuai dengan ECD. Oksigen trap dapat disambungkan bersamaan dengan Mol. Sieve drier dan Gas
inlet supply pada GC.

Tubing :
1. Tubing dapat digunakan dengan grade tembaga
2. Plastic tubing jika digunakan dapat menyerap “air” atau “gas O2” dan kontaminasi
lainnya, sehingga dapat menghalangi deteksi yang baik dari impiuritis
3. Precondition tubing dari solven – flash dan carrier gas drying.

Regulator dan Flow Controler.

Carrier gas harus menggunakan Regulator untuk mendapatkan tekanan yang konstan dan baik
dengan flow yang konstan. Perbedaan tekanan controller direkomendasikan sekitar 5 psi.

Rekomendasi Line Pressure

1. Carrier gas antara : 60 – 100 psi pada kolom yang digunakan ( 60 untuk diameter yang besar;
100 untuk diamenter kecil).
2. Air Pressure : 80 psi
3. Hydogen Pressure : 60 psi.
Maintenance of Gas
1. Purity
Filter yang hendak diganti sesuai dengan rekomendasi manufacturenya untuk menghindari
kontaminasi ( lakukan setiap 3 silinder)
1. Leak
Semua external fitting ( sambungan tubing) harus dilakukan pengecekan bocoran secara rutin
( lakukan setiap 4-6 bulan).

HP – 6890 INSTRUMENT

Pada bagian ini kita akan lebih membiasakan diri dengan hardware HP-6890 dengan :
1. Mengenal Komponen utamanya
2. Mengenal kegunaan Keyboard
3. Memperagakan operasional “start-up dan check-out”

HP CHEMSTATION (ASTHRIX) GC

Pada bagian ini kita akan mengetahui :

1. Lokasi dari komponen utama hardware dari komputer
2. Lokasi lain pendukung yang memuat ChemStation
3. Belajar sistim operasi GC dan Windows
4. Untuk lebih mengenal dari HP-ChemStation

Komponen Pendukung Komputer :

1. HP 6890 Gas Chromatograph dengan ALS
2. HP 19405A, Sampler, Event Controller
3. HP 18587A, Bar Code Reader
4. HP 35900C, Multi channel Intrgrator
5. Printer
6. Plotter

WHAT IS AN INSTRUMENT ?

Suatu Instrumen adalah satu set bagian analitical yang akan digunakan bersamaan untuk membuat
analysis.

Suatu Analysis adalah semua tahapan perlakuan oleh ChemStation untuk mengidentifikasi dan
pengkualifikasian suatu contoh.
Garis besar tahapan analysis :
1. Sistim konfigurasi
2. Acquire Data: Analytical data yang dihubungkan dan tempat menyimpan file
3. Analyze Data: ChemStation yang menjelaskan chromatogram
4. Report Result: Suatu hasil yang dilaporkan dari hasil olahan

HP – ChemStation ICMS

• HP Configuation Editor ----> digunakan untuk menggambarkan atau mengidentifikasi yang

dimaksudkan pada sistim.

• Instrument 1 Offline----> digunakan untuk memenuhi suatu dari “Offline session” yang mana
tidak dapat dibutuhkan untuk menggunakan GC, pemakaian ini dari suatu data analisis yang
dihubungkan dengan terdahulu

• Instrument 1 Online ----> digunakan untuk memulai “ Online sesion” yang akan dibutuhkan untuk
memakai GC. Oleh ChemStation akan mem”boot-up” Metode yang terahkir dan Sequence
dipakai, kecuali ChemStation sedang berjalan dan aktip dari pertama sekali, kemudian “Default”
Method dan Sequence akan dimuat dengan baik.

WHAT IS A METHOD ?

Suatu method adalah suatu group file yang berisi semua instruksi dan parameter untuk membawa
hasil setiap langkah dari suatu analisis. Hal ini adalah suatu parameter“worklist” (urutan perintah) dan
file data yang dikehendaki secara automatis dari single injeksi.

Untuk contoh, satu masukan harus menyandang informasi sbb:

1. Parameter “Injector System”
2. Parameter “Detector”
3. Paremeter “ Oven Program”
4. Parameter “Signal”
5. Informasi “Calibration”
6. Informasi “Reporting”

Verifying Instrument Paramater

Istrument, Edit Parameter :
• Injector - Valves - Inlets
• Columns - Oven - Detectors
• Signals - Aux - Run Time
• Option

MAKING RUN

Dalam bagian ini, kita akan belajar :

• What is a sequence
• What is RunControl
• How to start Different kinds of Runs
• The Parts of Run Control Menu

What is a Sequence ?
Sequence adalah suatu urutan contoh untuk di run dengan assosiasi method dan run parameter.
(#Injectors, Sample/Std,Etc)
• Sequence Parameters
• Sequence Table
• Load Signal
• Save Signal
• Save Sequence As
• Print Sequence
• Partial Sequence
• Sequence Summary

Saving Method & Sequences :

• Simpan method (save the method) kapan saja setiap penggantian yang telah pada
parameter method.
• Simpan methoh baru (Save As) apabila anda menghendaki untuk melindungi method
lama
• Penyesuaian Sequence Table kapan saja, suatu nama method yang telah diganti
• Simpan sequence kapan saja setiap penggantian yang telah dilakukan dalam parameter
sequence.

What is RunControl ?

RunControl adalah suatu part top level screen dimana anda dapat mengontrol parameter untuk
menggunakan suatu method atau sequence.

Untuk manual injeksi, kita dapat menekan tombol “start” pada GC atau HP-35900C

Menu RunControl al:

• Run Method
• Sample Info
• Run Sequence
• Pause Sequence
• Resume Sequence
• Stop Run/Inject/Sequence

Run Method : adalah pemakaian “start” pada single-run yang digunakan current method, dimana
sampling secara automatis dipakai untuk instruksi suatu contoh dan suatu sequence yang tidak dapat
dipakai.

Sample Info : adalah dialog box dimana anda dapat memasukkan informasi yang dikehendaki oleh
suatu metoda untuk nama dari suatu run-sample.

Run Sequence : adalah penggunaan untuk “start” suatu sequence dan method yang dipakai oleh
sequence dan harus tersedia :
• Run Sequence
• Pause Sequence
• Resume Sequence

Stop Run/Inject/Sequence :

Perintah Stop adalah dipakai untuk mengahkiri suatu run dari suatu injeksi atau suatu sequence
sebelum tercapai pada “stop time”
• Stopping a Run
• Stopping a Sequence
• Stopping an Injection.
FILE : TOP LEVEL SCREEN

Menu File memudahkan anda untuk mengambil jalan termudah atau mengatur file dan set-up printer
secara langsung pada ChemStation (jika lebih menyukai) dan atau dari Windows File Manager atau
Control Panel :
• Load : Method or Sequence
• Save : Method or Sequence
• Save As : Method or Sequence
• Copy : Method, Sequence or Data File
• Delete : Method, Sequence or Data File
• Printer : Set – up
• Exit

PACKED & SPLIT INLETS

Pada bagian ini kita akan lebih mengenal :

1. Mengidentifikasi komponen pada Packed dan Split Inlet
2. Mengerti “Dynamic Flow” dari Split Inlet
3. Mengidentifikasi “Preventive Maintenance” dan “Troubleshooting”.
4. Perhitungan Flow Rate Kolom

INLET SYSTIM

Maksudnya : membolehkan penyerepan contoh pada suatu GC yang dapat pengulangan, dapat
diproduksi ulang dengan berbagai cara. Contoh akan memberikan gambaran dari besarnya dan
sangat khusus sesuai kehendak akan disisipkan tanpa mengganti bahan kimia.

Tipe Sistim Inlet :

• EPC Split/Splitless Inlet
• Manually controlled Split/Splitless Inlet
• EPC purged / Packed Inlet
• Manually controlled purged /Packed Inlet
• EPC Cool – On – Column Inlet

Split/ Splitless Inlet

• Split Mode for : Major component Analysis

• Pulsed : Allows for large injection Volume
• Splitless mode for : Trace component Analysis
• Pulsed Splitless : Allows for larges injection Volume
Injection Port Problems:
• Non-representative sample
• Blockage
• Incorrect Temperature
• Contamination
• Leaks
 Column
Head Pressure

Total Flow Septum Purge

Split Vent Septum Vent

Detecting Leaks
• Snoop
• Leak gun – Matheson
 • Pressure test
• Chromatographic changes

Injection Port Maintenance

• Change septum
• Use lowest practical temperature
• Purge with flow
• Use linear
• Solvent cleaning
• Clean syringe

COLUMN PERFORMANCE

Pada bagian ini kita akan mengenal lebih baik tentang:

1. Identify primary differences between packed and capillary column
2. Calculate Column Efficiency and Resolution

Gas Liquid Chromatography (GLC), 90% of Applications

• Separation by partioning or deferential solubility in stationary phase
• Components are separated based on differences in polarity ( Instruction of dipole forces)

GENERALLY : Like dissoves like Or Polar interacts with polar

Contoh:
• Alkohol adalah polar
• Carbowax adalah polar liquid phase

KARAKTARISTIK PEMISAHAN KOLOM :

EFFICIENCY : Kesanggupan kolom menghasilkan peak yang runcing/tajam.

RESOLUTION : Kesanggupan kolom untuk memisahkan 2 peak dengan sempurna
SELECTIVITY : Kesanggupan kolom untuk menetapkan apakah bahan kimia dan atau
karena akibat fisika terhadap dua buah peak.

Good : Efficiency Good : Resolution

Poor : Resolution Poor : Efficiency

Kita akan mengetahui aktual time dari komponen yang dihasilkan dalam phase stationary :

innert gas
wh

tM tR’
tR

tR’ = tR – tM n = 5.545 ( tR / Wh )2

HUBUNGAN : N dengan L ( panjang kolom)

 Plate/meter (N) = n/L

Atau HETP = L / n

Efficiensi kolom, jika ----> N = sangat besar

HETP = sangat kecil

BAGAIMANA MENGUKUR LINEARITI VELOCITY & FLOWRATE ?

• Lineariti Velocity = Panjang kolom (cm) / Retention time innert gas (sec)
• Perkiraan panjang kolom dengan formula Panjang = n d.k
d = diameter dalam kolom
k = lingkaran dalam kolom
n = 3.14
• Waktu ritensi innert gas dapat diperkirakan dengan :
• Gunakan Retensi solven apabila komponen pertama yg dielusi.
• Injeksi 5 cc uap butane dan gunakan waktu retensi peak butane.
• Flow rate (ml/min) = n r2 u 60
n = 3.14
r = radius dalam kolom (cm)
u = linear velocity ( cm/sec)
60 = faktor conversi dai second ke menit.

EFFICIENCY & CARRIER GAS

LINEAR VELOCITY

HETP = A + (B/n) + C + n

H
E
T
P

Flowrate (ml/min) = n.r2.u.60

r = Radius kolom (cm)
u = Average linear velocity (cm/sec)

Efficiency adalah suatu fungsi carrier gas yang kecepatan gerak yang linear atau flowrate.
Curva minimum menggambarkan HETP terkecil (atau Plate terbesar tiap meter) adalah Effeciency
yang terbaik.
A tidak dipakai untuk kolom kaliper.

OPTIMUM FLOW RATE

Umumnya semua mengikuti panduan yang boleh dipakai untuk mendapatkan nilai optimum pada
suatu kolom partikular.

a. Packed Kolom

Optimum carrier Optimum carrier

 Kolom diameter Flow rate linear velocity

¼“ 50-60 ml/min 2.6-3.2 cm/min

1/8” 20-30 ml/min 4.2-6.3 cm/min

b. Kapiler Kolom :
- HP series 530(mega bore) 3-5 ml/min 22-38 cm/min
- 0.320 mm (wide bore) 1-3 ml/min 40-41 cm/min
- 0.200 mm (narrow bore) 0.5-1 ml/min 21-32 cm/min
- 0.100 mm (high speed) 0.2-0.5 ml/min 42-106 cm/min

MENINJAU EFFICICIENCY :

Packed Kolom:1/8” Kapiler Kolom:0.2mm

Kolom Efficiency N HETP,Cm N HETP,Cm

Excellent >50.0 <0.06 > 5000 <2 x 10-4

Baik 300-500 0.06 – 0.10 3000-5000 2-3 x 10-4
Cukup baik 200-3000 0.10 – 0.15 2000-3000 3-5 x 10-4
Meragukan <100 >0.03 <1000 >1 x 10-3

Dimana N = n/L (plates permeter)

HETP = L / n

BAGAIMANA MENDAPATKAN EFFISIENSI KOLOM ?

1. Gunakan kolom diameter terkecil
2. Gunakan phase stationari yang % rendah atau film yang sangat tipis
3. Gunakan sample size yang kecil
4. Gunakan kolom yang panjang
5. Gunakan temperatur programming

Note :
Efectifnya Efficiency alkohol adalah bergantung pada tehnik pemisahan contoh yang baik. Contoh
yang dimasukkan dalam suatu formasi yang cakap, dengan cepat pada “plug” (sumbatan) dan
dengan segera menjauhkan diri dari pengikat dalam ruangan luas yang diperkirakan.

COLUMN SELECTIVITY

Pada bagian ini kita akan lebih mengenal :

1. Membuat suatu awal pemilihan dari memilih kolom dari berbagai tipe untuk aplikasi
2. Identify the proper steps for column care
3. Campare column selectivity
4. Perform isothermal and temperature programming oven operation

Consideration In Column Selection:

1. Contoh
2. Tipe kolom
3. Phase
4. Diameter kolom
5. Lapisan film atau % loading :
• Capacity
• Retention
• Inertness
 • Efficiency
• Bleed
1. Panjang kolom

Column Selection
1. Mencoba kolom sebagai pegangan
2. Bertanya pada rekan untuk minta nasihat
3. Lihat aplikasi persamaannya dalam Majalah
4. Gunakan non-polar kolom seperti HP 1 atau HP 5

CATALOG INFORMATION PROVIDES :

1. Tradename of phase
2. Chemical name of phase
3. Solvent
4. Temperacture minimum and maximum
5. Example applications

Column care – Column Conditioning

1. Kapiler Kolom :
• Preconditioning kolom baru untuk menghilangkan trace residu yang terlarut
• Pemilihan temperatur programming dengan pertimbangan :
• Cukup tingginya untuk menghilangkan non – volatile (tdk mudah menguap)
• Sangat rendahnya untuk mendapatkan waktu yang sangat panjang oleh kolom dan
rendahnya kolom berkorban
• Rendahnya temperatur Kondisioning, menghasilkan panjangnya waktu saat kondisioning
• Menyesuaikan batasan temperatur maksimum phase cair dari kolom pembuatnya
• Mengkondisikan dengan cara:
• Gunakan oven temperatur programming untuk membuat suatu kenaikan temperatur
sementara (antara) performance kolom

1. Packed Kolom:
• Lepaskan ujung kolom yang menghubungkan ke Detektor, sementara biarkan
carrier gas lewat kolom
• Set temperatur oven 10 – 30 0C derajat diatas temperatur normal oven, tetapi
dibawah maksimum temperatur phase cairnya.
• Lakukan selama semalaman ( overnight)

CAIRAN PEMBILAS (RINSING)

Menyimpan Kolom :
1. Penyimpanan kolom tidak boleh sampai tergores, apabila tergores, kekuatan kolom akan
berkurang bahkan pecah saat kolom dipanaskan
2. Ujung kolom diberi “seal” untuk menjaga phase cair tidak behubungan dengan oksigen
dan terkontaminasi

Isothermal :
1. Oven adalah temperatur pengendalian temperatur yang konstan untuk melakukan
analisis.
2. Stop time adalah set dengan waktu pertama sekali
3. Rate adalah Set Zero
4. Membesarkan dengan sangat luar biasa dari ahkir peak yang dielusi
Temperatur Programming :
1. Gunakan apabila komponen mempunyai “boiling point “ > 100 derajat
2. Mengurangi waktu analisis dan hasil peak yang tajam
3. Penambahan kolom dengan sedikit mengorbankan kasus “baselinedrift”
4. Gunakan “Multiple Ramp”
5. HP 6890 dapat menggunakan “ Ramp- up s/d 120 derajat/menit.

DETEKTOR

Pada bagian ini kita akan lebih mengenal dengan baik :

1. Mengenai Detektor GC
2. Mengenai Response dari karakter Detektor
3. Mengenai Operasional TCD
4. Mengenai Operasional FID
5. Membandingkan Response TCD dan FID

Detektor GC : adalah suatu rancangan yang mana komponen dihadapkan dalam suatu pengertian
yang dibandingkan dengan carrier gas dan mengubahkan informasi pada suatu signal listrik.

Tipe Detektor GC :
1. TCD : Thermal Conductivity Detector
2. FID : Flame Ionization Detecktor
3. ECD : Electron Capture Detecktor
4. NPD : Nitrogen Phosporus Detector
5. FPD : Flame Photometric Detector
6. ELCD : Electrolytic Conductivity Detector
7. PID : Photo Ionization Detector
8. MSD : Mass Selective Detector
9. IRD : Infrared Detector
10. AED : Atomic Emission Detector

TCD ( Themal Conductivity Detector): Setiap kenaikan temperatur filamen detektor dari analisa
yang datang dari carrier gas yang melaluinya, mengakibatkan “resistan” menjadi bertambah.

FID : Komponent dari hasil pembakaran dalam suatu nyala api menghasilkan ion – ion yang semua
dikumpulkan dan mengubahnya dalam suatu arus listrik

ECD : Sebagai Electronegattive yang serumpun/sejenis melewati detektor, menangkap energi

terendah dari thermal electron mengakibatkan suatu penurunan/ kurang pada cell arus listrik

NPD : Gabungan Nitrogen dan Phospor yang dihasilkan menaikkan/tambah arus listrik dalam suatu
nyala api yang diperkaya dengan penguapan dari garam metal alkali

FPD : Gabungan Sulfur dan Phospor yang dibakar dalam suatu nyala api menghasilkan
“Chemiluminessent Species” yang mana dimonitor pada pemakaian panjang gelombang.

ELCD : Kandungan Halogen, Sulphur atau Nitrogen dicampur dengan suatu gas reaksi pada tabung
reaksi. Hasil dari campuran dengan suatu cairan yang mana menghasilkan suatu larutan yang
mempunyai daya hantar panas.

PID : Molekul yang di ionisasi melalui rangsangan dengan photon dari lampu UV. Muatan partikel
kemudian dikumpulkan, menghasilkan suatu arus listrik

MSD : Molekul yang dibombandir/hancurkan dengan menghasilkan elektron – elektron dalam

pragmen Ion yang mana dilewatkan dalam “Spectrometers Mass Filter”. Ion tersebut di filter
berdasarkan pada masing – masing massa atau rasio muatan.

IRD : Molekul yang diabsorsi sinar infrared pada frekuensi tertentu yang mana semuanya mempunyai
karater tersendiri yang terikat di dalam molekul

AED : Molekul yang mempunyai energi dari suatu sumber plasma dan disebarkan untuk merangsang
atom – atom. Sebagian elektron – electron kembali pada posisi awal, mereka mengeluarkan cahaya,
yang mana ini adalah sebagai spesifik elemen.

CIRI – CIRI RESPON DETEKTOR :

1. Sensitivity
2. Selectivity
3. Dynamic Range

Sensitivity : Respon setiap komponen contoh yaitu slope dari respon/amount curva. Minimum
amount pada kurva diartikan sebagai level minimum deteksi (MDL,Minimum Detectable Level)

Selectivity : suatu ukuran dimana dikategorikan dalam suatu susunan yang akan diberikan suatu
respon detektor.

Dynamic Range : batasan dari konsentrasi contoh yang dapat dideteksi oleh detektor dan yang
dapat menyediakan kuantitinya secara akurat.

Mengoperasikan GC

• Recomendasi Flow Rate

Tipe Gas Range Flow
Carrier gas Packed Col = 10 – 60 ml/min
Capillaary Col = 1 - 5 ml/min
Reference Paced Col = 15 – 60 ml/min
Capillary Col =
Make-up Packed Col = 2 – 5 ml/min
Capillary Col = 5 – 15 ml/min

• Rekomendasi Temperatur Detektor

a. Jika < 150 0 C, Filament tidak dapat di “ ON kan”
b. 150 - 200 0 C, filamen pada setting terendah
c. > 200 0 C , Filamen pada setting tertinggi (high sensitive)
d. Temperatur Detektor dapat diatur = 30 – 50 0 C > temperatur oven tertingg.

TCD TROBLESHOOTING / MAINTENACE

1. Cek pressure/flow
2. Bersihkan thermal :
a. TCD dapat terkontaminasi dengan deposit dari kolom atau kotoran contoh
b. Gejala yang timbul :
• Baseline yang tidak bagus
• Banyaknya noise peak
• Berubahnya respon dari “ reference sample”

Prosedur :
a. Detektor di OFF kan
b. Lepaskan kolom dari fitting detektor dan pasang plug detector fitting dalam oven
c. Set reference gas flow antara 20 – 30 ml/min
 d. Set temperatur detektor = 400 0 C
e. Biarkan beberapa jam untuk pembersihan, kemudian dinginkan dan atur pada temperatur
operasi normal.

1. Ganti Detektor.

BAB IX DATA ANALYSIS

• Review Data Acquisition

• Learn about Data Analysis
• Explore the parts of the Data Analysis Menu

WHAT IS THE DATA ACQUISITION

Data Acquisition adalah suatu bagian dari suatu “ Run” dimana hasil analisanya di kumpulkan dan
disimpan dalam satu “File”

Method terdiri dari set point instrumen yang selalu di update/download :

a. Ketika DEF_GC.M ini adalah secara otomatis memuat initial asli dari HP ChemStation:
• Parameter method adalah download yang dapat direkayasa
• Kita tidak dapat membuat permanen dengan mengubah “default method”
• Jangan pernah menghapus “DEF_GC.M.”

a. Kapan method lain dapat di load

b. Kapan suatu ChemStation Instrument Dialog Box di Edit dan OK dipilih.

STEP in Acquiring Data

Konfigurasi GC dan Hardware :
• Mengakses melalui “Configuration Editor”
• Harus melakukan pertama sekali dan kapan hardware ditukar untuk membuatnya

GC DATA ACQUISITION
• Input Column parameter
• Input Injector parameter
• Input Detector parameter
• Input Oven program parameter
• Input Signal parameter
• Input RunControl parameter
• Input Sequence parameter

Pilih “ Run Method” atau “ Run Sequence” dari RunControl Menu

Top Level Screen : VIEW :

• Method : Top level diidentifikasi method & sequence
• Data Analysis : Kita dapat melihat data yang masuk terahkir
• Report Layout : Desing Repot sesuai dengan yang dikehendaki
• Reprocessing copy : Kreasi “Off-line” session untuk melakukan Editing method atau data
analysis.
• On line Signal : Untuk menukar monitor window ON atau OFF
• Instrument Actuals ON/Off : Untuk menukar status instrumen window ON atau OFF
• ChemStation status : Untuk menukar ChemStation status window ON atau OFF
DATA ANALYSIS : FILES

Dengan File Menu jalan terbaik bagi anda untuk mengatur data file dan set printer:
• Load Signal
• Overlay Signals
• Subtract Blank Run
• Import File
• Export File
• Load
• Save
• Save As
• Copy
• Delete
• Print
• Print Setup (terdapat 4 file run terahkir)
• Exit

File : Subtract Blank Run

Pemilihan suatu file data dari “Run Kosong” dan hal tersebut dapat dikurangi dari signal yang sedang
di Load

Pengurangan suatu “run kosong” membantu untuk mengurangi efek bercampurnya komponen ini
tidak sama dengan penggantian kolom pada “Run Temp Program”

WHAT IS INTEGRATION ?
Integration adalh proses pengidentifikasian peak yang diperoleh dalam pengumpulan “Raw
Acquisition” dan menunjukkan tanda mereka. Peak area, Peak type, Baseline, Width dan Retention
Time setiap peak dalam suatu chromatogram semuanya ditetapkan dengan integration.
• Integrate
• Integration Events
• Integration Results
• Auto Integrate
• Draw Baseline
• Negative Peak(s)
• Tangent Skin
• Split Peak(s)
• Delete Peak(s)
• All Valley
• Copy Manual Event to method
• Apply Manual Event to Method
• Remove Manual Event from Method

INTEGRATION :
1. Integrate : gunanya integrate untuk mendapatkan file data yang digunakan “Integration
Paramater” dalam proses “Integration Event Table”
2. Pengotomatsian Proses Integrasi :
• Gunakan “Auto Integrate”
• Atur “Threshold”
• Atur “Peak Width”
• Set “Area Reject”
• Gunakan “Time Integration Events”
• Perform Manual Integration
Area Reject : set area minimum yang dianggap perlu mempunyai nilai untuk pencantuman dalam
report.
Shoulder Detection ON : suatu shoulder adalah suatu peak yang tidak beraturan pada bagian paling
depan atau yang cukup berkepanjangan pada sisi suatu peak yang sangat lebar.
Pembuatan Shoulder sebagai laporan dengan waktu mereka sampai maksimum pada kurva
negatifnya
Area yang dilaporkan untuk peak utamanya termasuk hitungan area dari shoulder peak.

Additional Integration Events :

• Area Sum - Integrator
• Baseline All Valleys - Negative Peak
• Baseline Back - Solvent Peak
• Baseline Hold - Tangent Skim
• Baseline Next Valley - Initial Event
• Baseline Now

Manual Integration
Manual Integration akan dapat dipakai ketika ChemStation tidak dapat dihandle ( Integrate properly)
peak yang dikehendaki. ChemStaion dalam kejadian Integrasi akan menjadi diindahkan didalam
suatu batasan khusus pada manual integrasi.

Ciri – ciri khas :

1. Draw Baseline
2. Negative Peaks
3. Tangent Skim
4. Delete Peak(s)
5. Split Peak
6. All Valley
7. Copy Manual Events to Method
8. Apply Manual Events from Method
9. Remove Manual Events from Method

Optimizing Integration Parameters :

• Chromatograph 1 ul untuk test contoh
• Posisi “ Auto Integrate”
• Mengubah “Initial Threshold”
• Mengubah “ Initial Peak Width”
• Mengubah “ Initial Area Reject”
• Menetapkan “Optimum Parameters”
• Pemakaian “Time Integration Event”
• Ikuti urutan “ Method”
• Save Method

Exotic Integratian : tidak dapat diganti untuk mendapatkan chromatography yang baik. Sejauh ini
hanya mempunyai 5 integrasi.

CALIBRATION or STANDARDIZATION
• Dapat dilakukan dengan 3 (tiga) Metod Calibration
• Membedakan antara Single Level dan Multiple Level Calibration
• Menghasilkan Report kuantitative dari hasil integrasi
• Persiapan suatu tabel kalibrasi
• Evaluasi faktor pada pertimbangan ketika pemilihan single versus multilevel calibration.
WHAT is CALIBRATION or STANDARDIZATION ?
Pada proses hubungan suatu partikuler tinggi peak atau area kuantiti dengan suatu campuran
konsentrasi atau kuantiti.

Metho Kalibrasi :
1. Area %
2. External Standard (ESTD) %
3. Normalization %
4. Internal Standar %

Contoh perhitungan : Metode Area %.

Area % = (Area i / Total Area ) x 100

Dimana i = komponen i.

Komponet Area count Area %

==========================================
C12 280 26.2
C14 250 23.4
C16 220 20.6
C18 320 29.6
========= =========
1070 100.1

Area % C12 = (280/1070) x 100 = 26.2 %

Contoh perhitungan : Metode External Standard

Respon Faktor = Amount i / Area i

Amount yang tidak diketahui = Area i x RF i

Single point kalibrasi standar = 25 ul setiap komponen

Komponet Area count Area % Resp.Faktor

===================================================
C12 250 20.2 25/250 = 0.100
C14 290 23.4 25/290 = 0.086
C16 330 20.6 25/330 = 0.076
C18 370 29.6 25/370 = 0.068
========= =================
1. 100.0
 Contoh perhitungan : Normalization (Norm)
Norm =(Rf i x Area i)/Total (Rf i x Area i) x 100

Contoh perhitungan : Metoda Internal Standar (ISTD)

Amount = (Area i x RF i x ISTD conc
( Area (ISTD) x RF (ISTD)

Kriteria Pemilihan ISTD :

• Belum tentu ada dalam contoh
• Dengan mudah dipergunakan
• Bahan kimia yang mirip dengan contoh
• Batasan yang sama seperti contoh
• Tidak bereaksi dengan contoh
• Pelarut mendekati kompenen yang dikehendaki
• Tersendiri, peaknya bersih dan baik
• Gambar chromatogramphynya stabil

Kalibrasi :
Komponen Area RF
C12 250 0.100
C14 290 0.086
C15 310 0.081
C16 330 0.076
C18 370 0.068

Single poin standar = 25 ul.

Sample (contoh) :
Komponen Area RF x Area ISTD conc ISTD
Counts ISTD AreaISTD x RFISTD Result
------------------------------------------------------------------------------------------
C12 280 28.0 ul x 1.10 30.8
C14 250 21.5 ul x 1.10 23.7
C15 280 22.7 ul x 1.10 25.0
C16 220 16.7 ul x 1.10 18.4
C18 320 21.8 ul x 1.10 24.0

ISTD koreksi fakror => 25/22.4 =

SUMMARY OF METHOD copi 10-8/9

CALIBRATION
Bila sensitivitas Deteksi sangat signifikan diantara komponen atau bila sensifitas berubah dengan
amount suatu komponen, menghasilkan kuantitas yang lebih baik dipakai pada suatu perhitungan
kalibrasi.

Single Level :
• Satu kalibrasi dimasukkan per peak
• Garis kurva dari mulai asal hingga point kalibrasi

Sebagai contoh :
• 4 kali pemasukan pada komponen
• Running
• Gunakan veriasi kurva

Calibrasi Menu :
 • Calibrate/ Recalibrate
• Calibration Setting
• Calibration Table
• Compound Group Names
• Calibration Curve
• Compound Details
• Delete Calibration Table
• Advanced Calibration

Calibration : Calibration / Recalibration.

Gunakan menu ini membuat pilihan bila anda hendak menciptakan suatu tabel baru atau menambah
suatu level baru pada kalibrasi

Calibration : Compound Group Names

Gunakan menu ini untuk memasukkan nama khusus ( new file) pada group compound kemudian kita
dapat menentukan pada suatu compound pada calib tabel
Compound group harus kita tetapkan dan calib tabel sebelum memasukkan compound group name

Calibration : Calibration Curves

Suatu calibration curves adalah suatu pengunjukan pembuatan grafik dari amount dan respon data
pada satu compound yang diperoleh dari satu atau lebih dari calibrasi contoh.

Calibration : Sequence
• Persiapan suatu kalibrasi “Sequence”
• Pengertian dan menunjukkan secara jelas Recalibrasi
• Pengertian dan menunjukkan regular interval rekalibrasi
• Menciptakan suatu sequence yang kita pakai sebagai perbedaan method selama
sequence berlangsung

WHAT IS SEQUENCE ?
Sequence adalah suatu tata urutan dari contoh yang hendak di run dengan assosiasi method dan run
parameter
• Sequence Parameter
• Sequence Table
• Load Sequence
• Save Sequence
• Save Sequence As
• Print Sequence
• Partial Sequence
• Sequence Summary

RunControl (Run Sequence)

Run Sequence adalah pemakaian untuk memulai suatu sequence (start sequence) dan method
dituntut dengan urutan yang sudah disiapkan
• Run Sequence
• Pause Sequence
• Resume Sequence
• Stop Run / Inject / Sequence

Calibrasi Sequence
Bagaimana mempersiapkan suatu kalibrasi Sequence ?
1. Dari Top Level / Method
a. Sequence Recalib Table
b. Edit Entire Method
 1. Dari Top Level / View / Data Analysis / Calibration
a. Calibrate / Recalibrate
b. Calibrate Table
c. Calibration Settings

Explicit Racalibration
Explicit Recalibration adalah suatu running dari contoh yang berbeda botol dengan batasan waktu
yang tidak tak terbatas sebagai calibrasi contoh.
1. Pilih View / Data Analysis / Calibration / Calibrate / Recalibrate
a. Pilih “ New Table dan Average”
b. Masukkan “ amount “ tiap komponen
c. Save Method dengan “ New Information nya”
1. Pilih Method / Sequence Recalib. Table
a. Edit “ Sequence Recalib. Table”
b. Save Method dengan “ New Informationnya”

1. Pilih Sequence / Sequence Table

a. Edit “ Sequence Table”
b. Save Sequence dengan “ New Informationnya”

Regular Interval Recalibration

Regular Interval Recalibration adalah suatu running pada botol yang sama pada batasan waktu yang
teratur pada suatu calib contoh.
1. Pilih Method/ Edit Sequence Recalibration Table :
a. Menitik beratkan dari “ Cal Line”
b. Tanda x pada tabulasi “ Recalib Interval box”
c. Memasukkan “Calibration Interval”
d. Save Method dan “ New Information”
1. Pilih Sequence / Sequence Table :
a. Menitik beratkan dari “Cal Line”
b. Hapus “Cal Line yang ada dari tabel
c. Save Sequence dengan “New Informatinya”

Multi – Method Sequence

Dipakai apabila dibutuhkan pada “Run” melebihi satu method dari satu sequence :
1. Pilih Sequence / Sequence Table
2. Edit Sequence Table
3. Save Sequence dengan “New Informasinya”

Logical Troubleshooting
• Identifikasikan prinsip dasar logika troubleshooting
• “Debug” intrumen pada latihan troubleshooting

Troubleshooting Aids :
• Reference point
• Standard samples
• Spare kolom
• Syrange baru
• Snoop
• Septa
• Detektor Cleaner
• Ferrules
 • Flow meter
• Instrument manual

TROUBLESHOOTING TOOLS :
1. Buku “Repair and Operation Manuals”
2. Syrange = 10 ul
3. Standar solution
4. Chromatogram standars
5. Volt – Ohm meter
6. Flow meter
7. Snoop
8. Kunci pas : 1/16, 3/8, 5/8.
9. Obeng : Positip & Negatip
10. Senter
11. Magnet stick
12. Kaca stick
13. Berbagai jenis “fuse listrik”
14. Berbagai jenis “Fitting tube”
15. Kunci “ Tap & Die”
16. Berbagai jenis spare part

MAJOR GC SYSTIM :
1. Flow
2. Chemical
3. Mechanical
4. Electronic.

Flow : yang dimaksudkan : Carrier contoh

Terdiri dari :
• Carrier gas
• Drier trap
• Flow controller
• Injection port
• Column
• Detector

Kemungkinan permasalahan :
• Bocoran
• Memperbaiki tekanan (set flow)

Chemical (bahan kimia) yang dimaksud :

• Volatilize
• Separation
• Detect.

Terdiri dari :
• Gas
• Contoh
• Injection port
• Detector
 Kemungkinan permasalahan:
• Injection port
• Column
• Detector
• Filter

Electrical yang dimaksud :

• Heat
• Detect
• Amplify
• Record

Terdiri dari :
• Power : Power supply & Heates zone
• Electronic : Electrometer & Detector

Logical Troubleshooting
Dengan Metoda Half – Splitting (penghilangan separoh kemungkinan)

Contoh : misalnya ada kemungkinan penyebab masalah = 52 item

1. Tentukan kemungkinan masalah = 52 item

2. Analisa 52 item, kemudian 50% hilangkan dan sisanya = 26 item
3. Analisa 26 item, kemudian 50% hilangkan dan sisanya = 13 item
4. Analisa 13 item, kemudian 50% hilangkan dan sisanya = 6 – 7 item
5. Analisa 6 – 7 item, kemudian 50% hilangkan dan sisanya = 3 – 4 item
6. Analisa 3 – 4 item, kemudian 50% hilangkan dan sisanya = 1 – 2 item
7. Analisa 1 – 2 item, kemudian 50% hilangkan dan sisanya = 1 item

Half – Splitting ( pembelahan separuh)

Ketika suatu problem yang kita tandai, gunakan “Method Half Splitting” untuk membatasinya. Prinsip
utamanya separuh kita periksa sebagai kemungkinan kuat dari permasalahan.

Half – Split & Failure History

Titik berat Half – Split dimana kemungkinannya sangat kuat ditemukan secara tak sengaja untuk
menemukan kegagalan pada bagian lain untuk titik pemeriksaan.

Throbleshooting Guidelines

• Batasi Persoalan : apa yang dilakukan instrumen sehingga tidak dapat melakukan yang
dirancang
• Check Log Book : apa yang telah sudah dimodifikasi atau hubungan aktivitas pada
sistim
• Pakai Front Panel Check : coba untuk memperoleh tambahan informasi mengenai
permasalahan dengan menggunakan “front panel check”.
• Isolation : tandai sistim path didalam menentukan problem yang terindikasi : apakah
problem Integrator, Auto Sampler, dsb. ?
• Pause – Recap : istirahatkan sejenak dan temukan permasalahan, apakah ini sungguh
sudah benar dan hanya tidak berguna.
• Alternative Test : pemeriksaan solusi pada permasalahan dengan suatu test yang tidak
berhubungan sama sekali.

WHAT EFFECT SYSTEM REPRODUCIBILTY ?

1. Column Parameter :
• Column material - Stationary phase
• Deactivation - Coating process

1. Intrumen Parameter :
• Gas - Signal path
• Temperatur - Sample introduction
• Flow - Detector

1. Sample Parameter :
• Concentration - Solvent
• Matrix - Sample workup.