Adella Aisiyah, Ajeng Nita Aryani, Diva Rizqi Salsabilla, Putri Mutiara Iskandar, Silvana
Lestari Irwansyah
Fakultas Ilmu Kesehatan, Universitas Singaperbangsa Karawang Jawa Barat, Indonesia
Email: adellaaisiyah@gmail.com, ajengnita29@gmail.com, divarizqi23@gmail.com,
sivanalestariirwansyah223@gmail.com, Putriimutiara588@gmail.com
Keywords: ABSTRACT
MDMA, MDMA (3,4-methylenedioximet amphetamine) is a semisynthetic
Identification, compound derived from stimulant type amphetamine (ATS) which
Determination, works by triggering the release of serotonin. Paracetamol
Thin Layer (acetaminophen) is one type of drug that has an analgesic-antipyretic
Chromatography. effect. MDMA analysis requires a relatively fast method, so the TLC
acetaminophen, method was chosen. The identification test was carried out using 3
urine, hair, Gas chromatographic systems, namely methanol: ammonia TA (100:1.5
Chromatography– v/v), methanol: butanol TAF (60:40 v/v), and Toluene: acetone:
Mass Spectrometry ethanol: ammonia TAEA (45: 45: 7: 3v/v/v/v). The determination test
was carried out using the TAEA system and MDMA was used as a
standard. The results of the identification test showed that the sample
contained MDMA through the Hrfc and spectrum approaches.
How to cite: Aisiyah, A., Aryani,A, N., Salsabilla, D, R., Iskandar, Irwansyah, S, L., (2022) Identifikasi Senyawa
Mdma dan Paracetamol dalam Sampel Urine Menggunakan Metode Kromatografi Lapis Tipis dan
Kromatografi Gas – Spektrofotometri Massa (Gc-Ms). Jurnal Health Sains 3(5). https://doi.org/
10.46799/jhs.v3i5.482
E-ISSN: 2723-6927
Published by: Ridwan Institute
Identifikasi Senyawa Mdma dan Paracetamol dalam Sampel Urine
banyak metode analitik untuk menemukan sebanyak 1 μL. Ketiga plat dielusi dengan
obat amfetamin. Thin Layer Chromatography fase gerak berbeda. Plat yang sudah kering
(TLC) adalah metode sederhana, cepat, disemprotkan dengan pereaksi ninhidrin.
murah, dan relatif selektif serta sensitif untuk Kemudian dimasukkan ke oven.
analisis obat dan racun. Penentuan kuantitatif Diamati perubahan warna yang terjadi.
obat dan racun secara simultan telah Kemudian dilakukan perbandingan spektrum.
membuatnya menjadi metode yang cepat. Pada Uji Determinasi dengan TLC :
Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk Densitometri Fraksi fase organik dilarutkan
melakukan identifikasi dan determinasi dengan 100 μL pelarut methanol. Disiapkan
MDMA dalam sampel urin menggunakan Plat KLT silica gel GF254. Ditotolkan larutan
metode kromatografi lapis tipis standar MDMA konsentrasi 500 ng/μl
sebanyak 2,3,4,8,10 μL, fase organik hasil
Metode Penelitian LLE (liquid-liquid extraction) sebanyak 10
Metode yang digunakan pada jurnal μL. Dielusi dengan sistem fase gerak TAEA
pertama yaitu Uji Skrining menggunakan toluena:aseton:etanol:amonia (45:45 :7:3
Metode Strip, Esktraksi Sampel Urin, Uji v/v/v/v). Plat discan pada panjang gelombang
Konfirmasi dengan TLC, Uji Determinasi 210 nm.
dengna TLC. Pada Uji Skrining Sedangkan metode yang digunakan
menggunankan Metode Strip Test, Strip test pada jurnal kedua yaitu Pengambilan Sampel
dicelupkan ke dalam Sampel urin, kemudian Urin, Preparasi Larutan Standar Paracetamol,
proses deteksi ditunggu selama ± 4- 6 menit. Preparasi Kolom, Ekstraksi Sampel Urin,
Pada Ekstraksi Sampel Urin, yang Derivatisasi, Kondisi GC-MS. Pada
pertama yaitu LLE (Liquid-liquid extraction) Pengambilan Sampel Urin sampel dilakukan
: 1 ml sampel urine dipipet ke dalam tabung pada 1, 2, 3, 24, 168, dan 720 jam setelah
sentrifugasi lalu ditambahkan 1 ml NaOH 1 konsumsi tablet parasetamol dengan dosis
M, 2,5 ml akuades, dan 10 ml kloroform: etil terapi tanpa mengubah pola konsumsi obat
asetat: etanol (3:1:1 v/v/v). Divortex selama yang telah diberikan. Pada Preparasi Larutan
10 menit, disentrifugasi selama 5 menit. Fase Standar Parasetamol : Tablet obat campuran
organik disaring dengan natrium sulfat dan dengan keterangan obat yakni mengandung
filter di cuci dengan 2 ml kloroform: etil 500 mg parasetamol dan 250 mg senyawa
asetat: etanol (3:1:1 v/v/v). Fase organik obat lainnya (pseudoephedrine, malaet,
dipindahkan ke beaker yang telah berisi 25 μl klorfeniramine) digerus hingga halus.
10% HCl dalam methanol, kemudian Sebanyak 0,15 mg serbuk obat
diuapkan hingga kering. Kemudian SPE ditimbang dan dilarutkan dalam labu ukur
(solid phase extraction) : Catridge SPE di 100 mL dengan aquades hingga tanda batas,
prekondisikan dengan 2 ml methanol dan 2 sehingga diperoleh larutan standar
ml akuades. 1 ml urin dilarutkan dengan 2 ml parasetamol 1 ppm. Pada Preparasi Kolom :
buffer fosfat pH 6. Dicuci dengan 2 ml HCl Cartridge yang telah disiapkan ditutup dengan
0,1 M dan 2 ml methanol, dikeringkan kertas saring. Exterlute dimasukkan kedalam
menggunakan vakum selama 2 menit. Dielusi cartridge sebanyak ¾ bagian cartridge untuk 8
dengan 2 ml 5% NH4OH dalam MeOH, eluat mL sampel. Pada Ekstraksi Sampel Urin : pH
diuapkan. Pada Uji Konfirmasi dengan TLC : sampel urin diukur menggunakan pH
Fraksi fase organik dilarutkan dengan 50 μL indicator- strips. Kemudian sebanyak 8 mL
pelarut metanol. Disiapkan 3 Plat KLT silica urin dimasukkan ke dalam kolom SPE.
gel GF254 larutan sampel, larutan blanko Kemudian dielusi dengan eluen etil asetat,
(metanol) ditotolkan 20 μL, standar ditotolkan eluat hasil elusi diuapkan dibawah blower
lemari asam. 1 mL eluat disentrifugasi selama rambut). Tabung disegel dan dipanaskan pada
5 menit dengan kecepatan 5000 rpm. 60 oC selama 30 menit. Setelah derivatisasi,
Supernatan yang diperoleh ditampung dalam sampel didinginkan sampai suhu kamar dan
tabung reaksi lalu dialiri nitrogen pada suhu siap diinjeksikan pada sistem GCMS. Pada
ruang hingga seluruh pelarutnya menguap Kondisi GC-MS : analisis GC dilakukan
kemudian residu yang diperoleh dengan Agilent 6890N kromatografi gas
diderivatisasi. Pada Derivatisasi : sebanyak dilengkapi dengan Agilent 5973 detektor
50 μL BSTFA dengan TMCS 1 % massa selektif.
ditambahkan ke residu (sampel urin dan
Hasil overlay spektrum yang dari senyawa yang diduga berada dalam
diperoleh pada sampel LLE menunjukkan sampel. Hal ini disebabkan karena tidak ada
korelasi tertinggi untuk golongan amfetamin standar pembanding yang memiliki Rf lebih
yaitu etil MDA dan MDMA. Sampel hasil besar dari spot yang diduga senyawa
LLE memiliki nilai hRfc yang sangat jauh golongan amfetamin. Maka dari itu apabila
dilihat pada SOC (scene of crime), nilai suhu, dan waktu penyimpanan. Selain itu
hrfc, dan overlay spektrum dapat dinyatakan mekanisme kerja untuk ekstraksi dengan
jika golongan amfetamin yang terkandung LLE dan SPE juga berbeda. Sehingga analit
dalam sampel urin tersebut adalah MDMA. yang dihasilkan memiliki perbedaan yang
Pada uji konfirmasi diperoleh hasil berbeda signifikan.
antara sampel LLE dan SPE dapat terjadi
karena beberapa pengaruh seperti pH urin,
Tahapan ketiga yaitu uji determinasi setara dengan 0,40,8 mg/L maka seseorang
dengan menggunakan 5 larutan seri dengan tersebut telah mengkonsumsi MDMA dalam
konsentrasi yang berbeda. Nilai r2 yang jumlah yang sangat banyak dan dapat
diperoleh adalah 1 (kurva kalibrasi). menyebabkan toksisitas akut. Hal ini
Kemudian dapat dihitung LOD dan LOQ diperkuat kembali melalui penelitian yang
(batas deteksi dan batas kuantifikasi) dari menyebutkan bahwa konsentrasi MDMA
hasil yang masing-masing sebesar 18,63 ng yang tinggi dapat menyebabkan kematian.
dan 62,12 ng (Beredar & Pasaran, 2016). Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa
Berdasarkan hasil yang diperoleh tersebut, sampel urine yang diteliti mengandung
apabila seseorang mengkonsumsi MDMA MDMA dengan dosis letal.
terlihat bahwa semua sampel urin yang akan derivatisasi menggunakan BSTFA yang
dianalisis telah berada pada pH 4-6 mengandung TMCS 1% sehingga terjadi
sehingga tidak dilakukan perlakuan lainnya pergantian gugus hidrogen aktif dengan
untuk mengatur pH urin. Berdasarkan hasil trimetilsilil (Si(CH3)3).
analisis yang didapatkan, Acetaminophen -
TMS diperoleh akibat dilakukannya
Kesimpulan
Hasil dari kedua jurnal pada sampel metode kromatografi gas -spektrometri
urine yang telah diuji menggunakan massa diperoleh hasil positif acetaminophen-
kromatografi lapis tipis menunjukan bahwa TMS pada sampel urine setelah 1,2 dan 3 jam
sampel urine yang diteliti positif mengandung setelah mengkonsumsi
MDMA dengan dosis letal dan dengan
BIBLIOGRAFI
Jurnal Ilmu Administrasi Bisnis, 6(3), 340–
Ayu Suariyani, D. P. (2020). Identifikasi dan 351. Google Scholar
Determinasi MDMA dalam Sampel
Urine dengan Metode Kromatografi Manela, C. (2015). Pemilihan, penyimpanan
Lapis Tipis. Indonesian Journal of dan stabilitas sampel toksikologi pada
Legal and Forensic Sciences (IJLFS), korban penyalahgunaan narkotika.
10(1), 16–25.Google Scholar Jurnal Kesehatan Andalas, 4(1). Google
Scholar
Beredar, F. P. P. W. Y., & Pasaran, D. (2016).
Validasi Metode Spektrofotometri Mariati, N. W. (2015). Pencegahan dan
Visible Untuk Penentuan Kadar. Journal perawatan karies rampan. Jurnal
of Pharmacy and Science, 1(1). Google Biomedik: JBM, 7(1). Google Scholar
Scholar
Patriyah, S. (2018). Perbedaan Berat Jenis
Darmapatni, K.A.G., Dkk. 2014. Analisis Urin Berdasarkan Penundaan Waktu
Kualitatif Senyawa Paracetamol pada Penderita Diabetes Mellitus.
(Acetaminophen) Pada Urin Dan UNIMUS. Google Scholar
Rambut Menggunakan Kromatografi
GasSpektrofotometri Massa (GC-MS). Suariyani, D.P.A, Dkk. 2020. Identifikasi
Jurnal Kimia; 8 (2) : 257-262. Google Dan Determinasi Mdma Dalam Sampel
Scholar Urine Dengan Metode Kromatografi
Lapis Tipis. Indonesian Journal Of
Dewi, N. K. N., & Duana, I. M. K. (2013). Legal And Forensic Sciences; 10
Keluhan muskuloskeletal pada sales (01):16-25. Google Scholar
promotion girl (SPG) mall pemakai
sepatu tumit tinggi di kota Denpasar Wa Ode Sumarsih, P., & Rosanty, A. (2018).
tahun 2012. Community Health, 1(2), Identifikasi Narkoba Jenis
143–150. Google Scholar Metamphetamin (Sabu-Sabu) Pada
Pelajar Laki-Laki Kelas I Di Smk
Harsanto, L. F., & Hidayat, W. (2017). Negeri 2 Kota Kendari Sulawesi
Pengaruh Kualitas Produk, Harga dan Tenggara. Poltekkes Kemenkes
Lokasi Terhadap Keputusan Pembelian Kendari. Google Scholar
(Pada UKM Martabak Mas Ipung di
Copyright holder:
Adella Aisiyah, Ajeng Nita Aryani, Diva Rizqi Salsabilla, Putri Mutiara Iskandar, Silvana
Lestari Irwansyah (2022)