Non Destructive
Containment Analysis (NDA)
and Surveillance • Spektrometri γ
Destructive Environmental
Analysis (DA) Sampling (ES)
(C/S) • Pengukuran netron
• Sistem Pemantauan
Unattended NDA
1
02/06/21
Destructive Analysis
Mengacu pada analisis kimia & spektrometri massa yang merupakan teknik
terakurat yang tersedia.
• Membutuhkan laboratorium yang tetap untuk menerima & menganalisis sampel.
• Membutuhkan waktu untuk mendapatkan hasil karena adanya butuh waktu untuk pengangkutan &
analisis.
Dapat dibuat untuk seluruh jenis bahan padat & cairan yang ditemui pada fasilitas
nuklir yang menangani bulk
Digunakan untuk :
• Memverifikasi bahwa pengalihan yang berlarut-larut bahan nuklir yang terkena safeguards tidak
terjadi
• Menandai standar kerja yang digunakan untuk kalibrasi NDA & instrumen verifikasi yang terinstal
• Menjamin kualitas & kebebasan pengukuran on-site
• Melaksanakan verifikasi periodik sistem pengukuran operator
Langkah-Langkah
Penting untuk mengoptimasi
Pengemasan,
penyegelan & & memvalidasi prosedur di
pengiriman sampel setiap langkah agar mendapat
ke Nuclear
Material hasil yang bermakna & cukup
Laboratory (NML)
di Safeguards akurat
Analytical
Pengambilan Laboratory (SAL) di Evaluasi secara
sampel secara Seibersdorf, statistik hasil
bebas. Austria milik IAEA. analisis.
Mengkondisikan Menganalisis
sampel di fasilitas sampel di NML
untuk menjamin atau melalui
perawatan bentuk Network of
kimia & Analytical
integritasnya Laboratories
selama (NWAL) di negara
pengangkutan. lain yang
kompeten untuk
menganalisis
sampel
safeguards.
2
02/06/21
Botol
untuk
Verifikasi
Sampel
3
02/06/21
Analisis Unsur
Analisis Unsur
Analisis Pu dengan Kolometri Potensial
Analisis U dengan Titrasi Potensiometer Terkontrol
• Metode dasar untuk menentukan • Untuk menentukan 4–10 mg Pu.
kandungan U dalam sampel
• Kolometri dapat digunakan untuk
berukuran g dari seluruh jenis
menentukan Pu berukuran g dalam
bahan tidak teriradiasi.
larutan produk Pu, logam Pu &
• Presisi & akurasi relatif > 0,05% bubuk/pelet PuO2 & campuran
untuk operasi rutin. oksida U & Pu setelah pelarutan
sampel padat.
• Dapat diaplikasikan untuk sampel
bahan yang mengandung U
minimal 50 mg (paling tidak 4 kali
replikasi dengan U 10 mg dapat
dititrasi).
4
02/06/21
Analisis Unsur
Analisis U & Pu dengan Isotope Dilution Mass
Spectrometry Analisis U dengan Ignition Gravimetry
• Teknik dasar untuk pengukuran • Handal & akurat untuk menentukan
verifikasi safeguards U atau Pu konsentrasi U dalam nuclear grade
oksida U & Pu.
dalam semua sampel larutan input
• Sampel yang ditimbang secara
bahan bakar bekas tapi juga untuk akurat dikonversi stokiometris U3O8
sampel & limbah yang dengan penyalaan di udara menjadi
mengandung U-Pu rendah atau massa konstan pada 900 ± 10°C.
untuk jenis sampel dimana titrasi, • Jumlah U atau Pu pada sampel
kolometri, ignition gravimetry atau dihitung menggunakan faktor
konversi gravimetri U3O8 menjadi U
analisis lain tidak memadai. yang tergantung pada komposisi
isotopik dari sampel.
• Presisi & akurasi untuk oksida yang
mengandung pengotor < 200
sebesar > 0,05%.
Isotopik
• Sumber ionisasi dilakukan dengan electron impact
(thermal), inductively coupled plasma dll.
• Analiser massa & detektor :
• Analiser massa memisahkan ion berdasar
muatan elektrik & energi kinetiknya.
• Dapat berdasar akselarator atau sistem filter
massa yang lain.
• Bagian elektromagnetis instrumen menawarkan
resolusi massa & sensitifitas kelimpahan isotop
yang lebih baik ð Lebih disukai untuk
pengukuran safeguards.
10
5
02/06/21
Pengukuran
Komposisi
Isotopik U &
Pu dengan
Thermal
Ionization
Mass
Spectrometry
11
Spektrometri Alpha
• Digunakan secara praalel dengan thermal ionization mass spectrometry untuk menentukan
kelimpahan 238Pu atau mengukur Pu dalam sampel bahan bakar bekas, khususnya di fasilitas
reprocessing.
• Kombinasi dengan pemisahan kimia mampu mengukur Neptunium-237 & 244Cm.
• Menggunakan detektor Si(Li).
• Hampir seluruh bahan nuklir meluruh dengan pancaran partikel a.
• Keunggulan :
• Sederhana.
• Akurat.
• Murah.
• Kelemahan :
• Membutuhkan sampling.
• Membutuhkan pemrosesan sampel.
12
6
02/06/21
13
14
7
02/06/21
4,6210 23,4
5,992 5,7
5,7847 73,2
5,7415 11,5
5,762835 23,6
15
16
8
02/06/21
Spectrophotometric
Determination of
Hexavalent Plutonium
17
18
9
02/06/21
Laser-
Q-switched pulsed laser
Induced
Computer
Spectroscopy
(LIBS) Collector lenses USB cable
Plasma Spectrometer
Sedang dipertimbangkan untuk
digunakan oleh IAEA, karena
sederhana & mudah dibawa Sample
(portable) Grating CCD element
Atom & ion tereksitasi memancarkan
cahaya dengan panjang gelombangFigure 3A.1 Schematic of LIBS technique for elemental analysis.
yang sangat presisi sebagai penanda
karakteristik unsur-unsur di dalam
sampel. spontaneous or stimulated, from nuclear materials are alpha (α) particles, beta (β) particles,
γ rays, x rays, and neutrons. The first two, α and β, do not penetrate sufficiently in bulk
material to be useful for assay. The other three radiations, all electrically neutral, do pen-
etrate bulk material and all are used in NDA techniques.
The following sections describe the principal NDA techniques of γ-ray spectroscopy,
neutron counting, and calorimetry. They describe basic techniques, typical instrumentation,
19 and measurement procedures, but they do not attempt to list all existing NDA instruments.
Gamma-Ray Spectroscopy
Nuclear material nuclides usually decay by emitting α or β particles (Figure 3A.2). Most
decays are accompanied by γ-ray and x-ray emission. Gamma rays and x-rays are high-
energy photons of energies far above the visible light spectrum. Energy, in this case, is anal-
ogous to color in the visible spectrum. Visible light and γ rays are both electromagnetic
radiations, as are radio waves, television signals, microwaves, radar, and infrared and ultravi-
olet light. X-rays are emitted during changes in the energy state of atomic electrons. Gamma
rays are emitted when there is a change in the energy state of a nucleus. Thus, x-rays are
useful for identifying elements, whereas γ rays are useful for identifying individual nuclides
present in the materials. Both radiations are used in NDA techniques. In nuclear materials,
x-rays are typically in the energy range 80–120 keV and γ rays are in the range 60–1000 keV.
Thorium materials emit γ rays with energies as high as 2600 keV.
Gamma rays have very precise energies and intensities that are unique to each nuclide.
Their energies provide a signature for the nuclides present5 and their intensities, when prop-
erly interpreted, provide information regarding mass or concentration. A principal use of γ
radiation is to determine the isotopic composition of uranium or plutonium samples. In cer-
tain situations, γ rays can be used to determine isotopic mass. Isotopic composition tech-
niques are discussed first, followed by mass measurements.
5
Consider the following analogy: One is presented with two gas discharge tubes, one hydrogen
and one mercury, and asked to identify each. Because of their characteristic visible/ultraviolet
emission spectra, one can quickly and correctly identify each tube. U and Pu nuclides are
identified analogously by γ-ray spectroscopy.
10