PROSIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 27 Juli 2011

CONTROL CHART HASIL ANALISIS Zn DALAM SERUM

SECARA AAN SEBAGAI PENGENDALI MUTU

Rosidi, Muljono, Sutanto W.W., Sihono

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan BATAN, Babarsari Yogyakarta 55281
E-mail : ros_cd@yahoo.co.id

ABSTRAK
CONTROL CHART HASIL ANALISIS Zn DALAM SERUM SECARA AAN SEBAGAI
PENGENDALI MUTU.Teknik analisis aktivasi neutron instrumental (AANI) merupakan
salah satu teknik analisis nuklir untuk penentuan unsur-unsur yang memiliki akurasi
tinggi dan merupakan teknik yang komplementer dengan teknik non nuklir lainnya
seperti ICP-MS atau AAS. Dalam era globalisasi, jaminan mutu dari hasil pengukuran
merupakan suatu tuntutan pasar. Pada penelitian ini ditentukan control chart dari
hasil analisis unsur Zn secara AANI (analysis aktivasi neutron instrumental ) dalam
sampel serum yang dianalisis sebanyak 5 kali pengulangan untuk masing-masing
sampel dan % recovery analisis Zn secara AANI dalam sampel serum yang telah
dilakukan selama 12 bulan. Zink dianalisis pada puncak tenaga sinar 1115 keV.
Control chart ini termasuk pengendalian mutu statistical (SQC) sesuai dengan
asesmen pada ketidakpastian hasil berdasarkan pada metode dan pengalaman
praktis yang harus dilakukan oleh setiap laboratorium sebagai jaminan mutu. Dapat
disimpulkan bahwa dengan control chart suatu masalah dapat dirunut. Analisis
dengan ketelitian tinggi data diluar UWL dan LWL tidak dapat diterima, sedangkan
apabila tidak diperlukan ketelitian tinggi maka data diluar UCL dan LCL tidak dapat
diterima. Demikian pula untuk % recovery. Dari control chart yang diperoleh dapat
terlihat bahwa hasil analisis Zn dalam sampel serum berada dalam batas kendali
berarti cukup terkontrol terkendali oleh karena itu hasil analisis dapat diterima dan
sertifikat analisis dapat diterbitkan.
Kata kunci : Control chart, Zink, NAA

ABSTRACT
CONTROL CHART OF Zn ANALYTICAL RESULTS IN SERUM BY NAA AS A
QUALITY CONTROL. Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) is a nuclear
analytical technique used for elements determination with high accuracy. This
technique is complementary with others non nuclear analytical techniques such as
ICP-MS, AAS etc. In globalization era, quality assurance of analytical technique is the
marketing demands. This experiment control chart of Zn element concentration and
% recovery data of sea water samples determined by INAA technique. Each samples
were analyzed for 5 times, and % recovery were also determined for 5 times per
sample , done during 12 months. Zink was measured at peak of 1155 keV. Control
chart is the one tool of statistical quality control (SQC), the uncertainty assessment of
analytical results, is the tool of quality assurance based on the method and practical
experience that should be done by all of laboratories. The problems can be traced by
using control chart. It can be concluded that analytical results of Zn in serum samples
by INAA is in controlled, so the certificate of this data can be issued. The problems
can be known by using control chart.
Key word : Control chart, Zink, NAA

Buku II hal 278 ISSN 1410 8178 Rosidi, dkk

 PROSIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 27 Juli 2011
PENDAHULUAN
T eknik Analisis Aktivasi Neutron Instrumental
(AANI) merupakan salah satu teknik analisis
nuklir untuk penentuan unsur-unsur yang memiliki
akurasi tinggi dan merupakan teknik yang
komplementer dengan teknik non nuklir lainnya
seperti ICP-MS atau AAS. Teknik ini telah lama
dikembangkan di BATAN khususnya di unit-unit
yang memiliki fasilitas iradiasi neutron dan unit-
unit lain yang mempunyai tupoksi berkaitan
dengan Analisis unsur.
Dalam era globalisasi, jaminan mutu dari
hasil pengukuran merupakan suatu tuntutan pasar.
Penyajian data pengukuran yang akurat dan presisi
adalah sebagai salah satu syarat bagi laboratorium
pengujian untuk mendapat pengakuan dari user
(pengguna) maupun lembaga yang menerbitkan
sertifikasi.(!) Untuk memperoleh data pengukuran
yang akurat dan presisi maka diperlukan suatu
metode analisis yang telah diuji validitasnya.
Untuk mengetahui validitas suatu metode,
laboratorium harus melakukan beberapa hal sbb.:
1. Melakukan kalibrasi menggunakan standar
acuan atau bahan acuan
2. Melakukan pembandingan hasil yang
diperoleh dengan metode lain
3. Melakukan uji banding antar laboratorium
4. Melakukan asesmen yang sistematis pada
5. faktor-faktor yang
mempengaruhi hasil.
6. Asesmen pada ketidakpastian hasil berdasarkan
pemahaman ilmiah dari prinsip teoretis
metode dan pengalaman praktis.
Ada 7 alat dasar untuk pengendalian mutu
statistikal yaitu flow chart, diagram sebab akibat,
diagram pareto, histogram, run chart, grafik
hubungan, dan control chart. Flow chart
menggambarkan proses dan identitas setiap fungsi
secara sederhana dan berguna untuk menjaga
pengakuan terhadap metode yang digunakan,
batasan dan level personil yang terlibat. Diagram
sebab akibat (fishbone diagram)(2) digunakan
untuk mengidentifikasi dan menganalisis suatu
proses atau situasi dan menemukan kemungkinan
penyebab suatu masalah. Diagram ini dapat
memisahkan penyebab dan gejala, fokus pada hal-
hal yang relevan sehingga dapat diterapkan pada
setiap masalah. Diagram pareto digunakan untuk
mengklasifikasi masalah menurut sebab dan
gejalanya. Masalah didiagramkan menurut
prioritas kepentingannya. Histogram adalah
diagram yang menggambarkan penyebaran atau
standar deviasi suatu proses, digunakan untuk
menentukan masalah dengan melihat dispersi, nilai
rata-rata dan sifat dispersi. Run chart dan control
chart menggambarkan kecenderungan yang terjadi
dengan jalan memetakan data selama periode
Rosidi, dkk. ISSN 1410 8178
waktu tertentu. Kecenderungan tersebut berguna
dalam memisahkan sebab dan gejala. Sedangkan
diagram hubungan / korelasi menggambarkan
korelasi antara dua buah variabel yang sesuai.
Diagram ini berguna dalam mempelajari faktor-
faktor yang berpengaruh.
Untuk menjaga mutu, suatu laboratorium
perlu secara rutin melakukan inspeksi,
pengendalian mutu statistikal (SQC), jaminan
mutu (QA) dan manajemen strategis.
Pada penelitian ini ditentukan control
chart dari hasil analisis unsur Zn dalam sampel
serum yang dianalisis sebanyak 5 kali pengulangan
untuk masing-masing sampel. Control chart ini
termasuk pengendalian mutu statistical (SQC)
sesuai dengan asesmen pada ketidakpastian hasil
berdasarkan pada metode dan pengalaman praktis
yang harus dilakukan oleh setiap laboratorium
seperti disebutkan diatas..
TATA KERJA
Bahan dan Peralatan
1. Sampel serum
2. Standar Zn
3. Vial polietilen 1 ml
4. Pipet eppendorf
5. Reaktor Kartini
6. Spektrometer Gamma
Cara Kerja
1. Data analisis Zn secara AANI (analisis
aktivasi neutron instrumental secara relative)
dari 2 sampel serum masing-masing 5 kali
pengukuran, dihitung rata-rata (= x), upper
control limit (UCL), upper warning limit
(UWL), lower warning limit (LWL) dan lower
control limit (LCL)
2. Zink (Zn) dalam sampel serum dianalisis
secara AANI dengan metode standar adisi.
Pengulangan dilakukan sebanyak 5 kali. Rata-
rata % recovery dihitung.
3. No.2 dilakukan setiap bulan selama 12 bulan.
4. Dihitung rata-rata % recovery (= x), upper
control limit (UCL), upper warning limit
(UWL), lower warning limit (LWL) dan lower
control limit (LCL)
5. Selanjutnya dibuat control chart
6. Evaluasi control chart.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam analisis dengan AANI, pengukuran
Zn ditentukan pada tenaga sinar 1115,1 keV. (3)
Control chart gambar 1 dan 2 memberi
batasan bahwa dalam analisis sampel tersebut
Buku II hal 279
 PROSIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 27 Juli 2011

apabila diperlukan analisis dengan ketelitian ketelitian tinggi maka data diluar UCL dan LCL
tinggai maka data di luar UWL dan LWLtidak tidak dapat diterima.(1).
dapat diterima, sedangkan apabila tidak diperlukan

Gambar 1. Control chart konsentrasi Zn hasil analisis sampel serum A dengan metoda AANI, pengulangan
5 kali.(1)

Gambar 2. Control chart konsentrasi Zn hasil analisis sampel serum B dengan metoda AANI,
pengulangan 5 kali.(1)

Gambar 3. Control chart % recovery hasil analisis Zn dalam sampel serum selama 12 bulan, masing-
masing titik adalah rata-rata % recovery hasil analisis secara AANI, dengan pengulangan 5 kali

tidak dapat diterima untuk analisis dengan

Gambar 3 menunjukkan kondisi system analisis Zn
ketelitian tinggi.
secara AANI di laboratorium AAN PTAPB.
Control chart adalah suatu grafik yang
Persen (%) recovery diluar UCL dan LCL tidak
terdiri dari suatu nilai ekspektasi (nilai rata-rata)
dapat diterima untuk analisis dengan ketelitian
dan suatu rentang data yang dapat diterima
rendah dan diluar UWL dan LWL % recovery
dinyatakan sebagai batas kendali (control limits).
Grafik ini dapat digunakan sebagai dokumen

Buku II hal 280 ISSN 1410 8178 Rosidi, dkk

 PROSIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, 27 Juli 2011
ketidakpastian pengukuran dan variasi aspek
proses pengukuran misalnya sensitivitas
instrumen.
Pembuatan control chart dimulai dengan memilih
suatu metode uji untuk standar dengan
mengkoleksi data uji ,jumlah pengulangan yang
optimum adalah 12 30 titik . Data-data harus
diplotkan sesuai dengan urutan waktu koleksi data.
Untuk selanjutnya dihitung nilai rata-rata (x) dan
standar deviasi n(SD), batas kendali atas (UCL),
batas peringatan atas (UWL), batas peringatan
bawah (LWL) dan batas kendali bawah (LCL).
Rumus yang digunakan adalah :
x = rata-rata hasil yang diperoleh(1,4)
UCL = x + 3 SD
UWL = x +2 SD
LWL = x 2 SD
LCL = x 3 SD
Data yang dipersiapkan untuk pembuatan
control chart sebagai kendali mutu dalam makalah
ini berupa rata-rata konsentrasi Zn hasil analisis
dan % recovery dari hasil beberapa kali analisis Zn
selama 12 bulan. Dari control chart dapat terlihat
bahwa hasil analisis berada dalam batas kendali
berarti cukup terkontrol / terkendali oleh karena itu
hasil analisis dapat diterima dan sertifikat analisis
dapat diterbitkan. Kondisi dinyatakan tidak
terkontrol apabila data-datanya terdiri dari:
- 1 titik diatas 3 SD
- 2 dari 3 titik diatas 2 SD
- 4 dari 5 titik diatas 1 SD
- 8 titik berturut-turut diatas garis tengah
- 1 titik di bawah 3 SD
- 2 dari 3 titik di bawah 2 SD
- 4 dari 5 titik di bawah 1 SD
- 8 titik berturut-turut dibawah garis tengan
- 15 titik berada didalam + 1SD
- 8 titik berada diluar + 1SD
Apabila data uji diplotkan pada control chart
berada diluar batas peringatan kendali, maka perlu
uji ulang kembali. Apabila data pengulangan
masih tetap berada diluar batas peringatan kendali,
maka perlu dilakukan tindakan koreksi dan
gunakan control chart.
Control chart ini sangat diperlukan untuk
suatu mutu produksi. Dengan control chart suatu
masalah dapat ditelusuri. Cara menentukan letak
masalah adalah pada posisi hasil produksi. Bila
hasil produksi berada diluar batas kendali, masalah
kemungkinan berasal pada proses produksi atau
pada metode ujinya. Untuk itu perlu dicek dengan
mengambil sampel yang sama untuk dianalisis
kembali. Jika data hasil uji tetap diluar peringatan
kendali maka diperiksa SOP nya. Bila SOP sudah
benar hasilnya tetap diluar peringatan kendali
maka permasalahan ada di proses produksinya.
Rosidi, dkk. ISSN 1410 8178
KESIMPULAN
1. Control chart sangat diperlukan untuk suatu
proses analisis. Dengan control chart suatu
masalah dapat ditelusuri.
2. Gambar 1 dan 2 memberi batasan bahwa dalam
analisis Zn dalam sampel serum apabila
diperlukan analisis dengan ketelitian tinggi
maka data di luar UWL dan LWL tidak dapat
diterima, sedangkan apabila tidak diperlukan
ketelitian tinggi maka data di luar UCL dan
LCL tidak dapat diterima.
3. Gambar 3 menunjukkan kondisi system analisis
Zn secara AANI di laboratorium AAN PTAPB.
Persen (%) recovery diluar UCL dan LCL tidak
dapat diterima untuk analisis dengan ketelitian
rendah dan di luar UWL dan LWL % recovery
tidak dapat diterima untuk analisis dengan
ketelitian tinggi.
4. Dari control chart yang diperoleh dapat terlihat
bahwa hasil analisis Zn dalam serum berada
dalam batas kendali berarti cukup terkontrol
terkendali oleh karena itu hasil analisis dapat
diterima dan sertifikat analisis dapat
diterbitkan.
DAFTAR PUSTAKA
1. TIM AKREDITASI KAN, Control Chart.
BSN, Jakarta ( 2009)
2. KUCERA J, BODE,P, STEPANEK,V. The
1993 ISO Guide to The Expression of
Uncertainty in Measurement Applied to
Neutron Activation Analysis. J. Radioanalytical
Chemistry 245 (2000) 115-122
3. ERDMANN, G. Neutron Activation Tables,
Kernchemie in Einzeldarstellungen Volume 6,
Verlag Chemie, New York. (1976).
4. Soedyartomo S, dkk, Instrumentasi Kimia I
Pusdiklat BATAN (1988) p.137-176.dan 321-
343
TANYA JAWAB
Sriyono
Mengapa anda memilih unsur Zn dalam tulisan
ini?
Rosidi
Zn terdapat dalam tubuh kita terdapat dalam
serum darah dan kadarnya dalam skala
sangat kecil, sehingga metode analisis yang
optimal adalalah AAN, metode XRF tidak
akan mampu untuk analisis Zn dalam darah.
Zn dalam darah mempunyai peran penting
dalam metabolism dan punya daya
mengeliminasi kemungkinan terjadi kanker
sehingga sangat urgen untuk dicermati
Buku II hal 281