Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

VALIDASI METODE ANALISIS BETA DALAM SAMPEL

URIN PEKERJA RADIASI
Ruminta Ginting, Yanni Andriani, Ratih Kusuma P.
Pusat Pendayagunaan Informatika dan Kawasan Strategis Nuklir – BATAN
Email : rumintag@batan.go.id

ABSTRAK
VALIDASI METODE ANALISIS BETA DALAM SAMPEL URIN PEKERJA RADIASI.Telah dilakukan
validasi metode analisis beta dalam sampel urin pekerja radiasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk membuktikan bahwa
metode analisis beta yang digunakan di Laboratorium In-vitro PPIKSN untuk pemantauan dosis radiasi internal dengan
metode In-vitro dapat diterima keabsahannya (valid). Metode analisis yang digunakan adalah metode pengendapan
radionuklida pemancar beta dengan menggunakan reagen Sulkowitch. Radionuklida pemancar beta yang ada dalam sampel
urin diendapkan dengan reagen Sulkowitch, kemudian endapan tersebut disentrifuse, lalu dikeringkan di bawah lampu
pemanas dan dicacah menggunakan Alpha-beta spektrometer. Larutan standar yang digunakan adalah Sr-90 dengan
aktivitas 746,44 Bq/ml. Validasi metode analisis dilakukan dengan menentukan uji linieritas, akurasi, presisi dan Minimum
Detectable Activity (MDA). Dari penelitian yang telah dilakukan,diperoleh hasil bahwa nilai linieritas (R = 0,983), akurasi
sebesar 91,61% , nilai presisi 2,84, MDA sebesar 0,6250 cpm, dan nilai aktivitas sampel spike yang terukur sebesar (638,84
± 67,84)Bq. Berdasarkan literatur bahwa suatu metode uji dikatakan baik jika uji linieritas nilai R lebih besar dari 0,98 ,
nilai akurasi berada pada rentang 90 – 107 % untuk 0,4 % kadar analit dan presisi nilai Relative Standar Deviasi (RSD)
lebih kecil dari 2,93. Dari nilai linieritas, akurasi dan presisi yang diperoleh, menunjukkan bahwa metode analisis beta
dalam sampel urin dengan metode pengendapan adalah baik atau dapat diterima keabsahannya.

Kata kunci : validasi, in-vitro, analisis beta, urin, batas deteksi minimum

ABSTRACT
THE VALIDATION METHOD OF BETA ANALYSIS IN URINE SAMPLE OF RADIATION WORKER.The
validation method of beta analysis in urine sample radiation Minimum Detectable Activity workers have been carried out.
The purpose of this study was to prove that beta analysis methods used in Laboratory in-vitro PPIKSN for internal
radiation dose monitoring with the In-vitro method acceptable validity (valid). The analytical method used is precipitation
radionuclide beta-emiterby using Sulkowitchreagent. Beta-emiter radionuclides are there in the urine sample is precipitate
by Sulkowitch reagent then the precipitate that was obtained were centrifuged and then dried under a heating lamp and
counting with Alpha-beta spectrometer. Standard solutions used is Sr-90 with activity 746.44Bq / ml. Validation methods of
analysis was done by determining linearity, accuracy, precision and Minimum Detectable Activity (MDA). From the
research that has been done, the result indicated that the value of linearity (R = 09838), 91.61% accuracy, precision 2.84,
MDA 0.6250 cpm and the value ofthe measuredactivityofthe samplespike (638.84 ± 67.84)Bq. According to the literature,
the validation method is good when the value of linearity ,R is greater than 0.98, accuracy in the range 90-107 % for 0.4 %
of the analyte concentration and precision value if the Relative Standard Deviation ( RSD ) is less than 2.93 . From the
value of linearity , accuracy and precision obtained showed that the method of beta analysis in urine samples by deposition
method is good or acceptable validity.

Key word : Validation, In-vitro, Beta Analysis, urine, Minimum Detectable Activity

PENDAHULUAN
Salah satu tugas pokok Sub Bidang Pemantauan Dosis Personel, Pusat Pendayagunaan
Informatika dan Kawasan Strategis Nuklir adalah melakukan pemantauan dosis terhadap para
pekerja radiasi di Kawasan Nuklir Serpong.Pemantauan dosis terhadap para pekerja radiasi di
Kawasan Nuklir Serpong dilakukan secara rutin baik pemantauan dosis radiasi eksternal maupun
pemantauan dosis internal. Pemantauan dosis radiasi eksternal dilakukan dengan
menggunakanThermoluminesence Dosimetry (TLD), pen dose, film badge dan lain sebagainya
sedangkan pemantauan dengan metode internal dapat dilakukan melalui pengukuran secara
langsung dengan menggunakan alat pencacah tubuh (WBC) dan melalui pengukuran secara tidak
langsung yaitu melalui analisis hasil ekskresi tubuh yaitu urin, darah, keringat, faeces dan lain
sebagainya.[1]Di Laboratorium In-vitro PPIKSN Serpong, pemantauan dosis radiasi internal
dilakukan melalui analisis sampel urin pekerja radiasi Kawasan Nuklir Serpong. Jenis analisis
yang digunakan adalah analisis uranium total dengan metode ekstraksi dan analisis beta total
dengan metode pengendapan.

Berdasarkan PP No. 33 Tahun 2007 tentang Keselamatan Radiasi Pengion dan Keamanan
Sumber Radioaktif, pasal 29 menyatakan bahwa hasil pemantauan dosis pekerja harus dievaluasi
oleh laboratorium dosimetri yang terakreditasi. Oleh karena itu, dalam rangka proses persiapan
menuju akreditasi laboratorium uji sesuai dengan SNI 17025 : 2005 “Persyaratan Umum

267
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi”, maka sistem manajemen dan kegiatan teknis
di Laboratorium In-vitro PPIKSN secara bertahap sudah mulai berpedoman pada SNI 17025 :
2005.

Salah satu persyaratan teknis laboratorium pengujian, yaitu klausul 5.4 tentang metode
pengujian, metode kalibrasi dan validasi metode, menyatakan bahwa laboratorium harus
menggunakan metode dan prosedur yang sesuai untuk semua pengujian atau kalibrasi di dalam
lingkupnya. Oleh sebab itu pemilihan metode uji harus menjadi unsur utama dalam analisis.
Metode uji yang digunakan dalam analisis sampel terdiri dari beberapa jenis, yaitu metode yang
sudah dipublikasikan dalam standar internasional, regional, atau nasional ; metode yang
dikembangkan oleh laboratorium dan metode tidak baku.[2]

Metode analisis beta dengan metode pengendapan yang digunakan di laboratorium In-
vitro PPIKSN adalah metode uji yang diadopsi dari laboratorium lain di luar negeri dan belum
menjadi standar baku yang dipublikasikan secara internasional, sehingga perlu dilakukan validasi
metode untuk mengetahui keabsahan dari metode uji tersebut. Menurut SNI 17025 : 2005 bahwa
Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang didesain/dikembangkan
laboratorium, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksud, dan penegasan serta
modifikasi dari metode baku untuk mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan
yang dimaksud, salah satunya dengan melakukan validasi metode uji.

Pada validasi metode uji laboratorium, ada beberapa parameter unjuk kerja pengujian
diantaranya adalah presisi, akurasi , linearitas, batas deteksi dan batas kuantifikasi. Presisi atau
kecermatan suatu metode adalah tingkat kedapat ulangan satu set hasil uji diantara hasil-hasil uji
itu sendiri. Presisi berhubungan erat dengan hasil suatu metode bila pengukuran dilakukan secara
berulang-ulang pada sampel yang homogen pada kondisi terkontrol. Presisi suatu metode dapat
diuji dengan pengulangan analisis dan apabila variasi hasilnya kecil dikatakan bahwa kecermatan
presisi pengukuran tersebut tinggi.[3]

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar
analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) dari
analit yang ditambahkan.Harga akurasi ditentukan dari besarnya penyimpangan data hasil uji
dengan harga sesungguhnya (true value). Akurasi suatu metode tidak dapat ditentukan bila harga
sesungguhnya tidak diketahui.[3]

Linieritas merupakan kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional

terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan
tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan
linieritas yang dapat diterima.[3]

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.Batas deteksi merupakan parameter
uji batas. Batas kuantitas merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas
terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama [3]. Setiap
hasil pegukuran kuantitafif akan menghasilkan suatu nilai ketidakpastian dari pengukuran itu
sendiri.

Definisi hasil pengukuran adalah nilai hasil perkiraan atau estimasi dari kuantitas yang
diukur. Ketidakpastian dari pengukuran kuantitatif tidak dilaporkan sebagai nilai tunggal tetapi
dilaporkan dengan suatu rentang nilai yang diperkirakan nilai benar berada didalam nilai tersebut.
[6]

Ketidakpastian pengukuran adalah suatu parameter yang menetapkan rentang nilai

dimana di dalam rentang tersebut diperkirakan ada nilai benar yang diukur.[7]
Tahapan dalam melakukan estimasi ketidakpastian adalah :
a. Spesifikasi
Tahapan ini merupakan pernyataan mengenai apa yang akan diukur dan langkah-langkah
untuk melakukan pengukuran.

268
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

b. Identifikasi
Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian, yaitu sumber-sumber yang mempunyai
kontribusi ketidakpastian pada setiap langkah proses analisis.
c. Kuantifikasi
Tahapan ini dilakukan dengan mengestimasi besarnya ketidakpastian dari masing-masing
komponen yang telah diidentifikasi. Terdapat dua kategori komponen ketidakpastian, yaitu :
1. Tipe A yaitu ketidakpastian berdasarkan pekerjaaan eksperimental dan dievaluasi secara
statistik.
Ketidakpastian baku untuk tipe A diperoleh melalui persamaan :
=
...................................................................................................(1)
√
Dimana : s adalah simpangan baku dan n adalah jumlah pengukuran
2. Tipe B yaitu ketidakpastian berdasarkan informasi / data yang dapat dipercaya.Contoh :
sertifikat kalibrasi.
Untuk ketidakpatian baku tipe B, simpangan baku adalah ketdakpastian itu sendiri,
namun perlu dikoreksi terhadap distribusi probabilitas nilai tersebut.
- Distribusi normal dengan tingkat kepercayaan 95 %; ( ) = ................................. (2)
- Distribusi normal dengan tingkat kepercayaan 99 % ; ( ) = .................................(3)
- Distribusi rectangular; ( ) = ................................................................................ (4)
√
- Disribusi triangular; ( ) = ................................................................................(5)
√
d. Penggabungan / kombinasi
Ada dua aturan dalam menghitung ketidakpastian gabungan adalah :
- Aturan 1 . Untuk suatu model yang melibatkan penjumlahan atau selisih, contoh :
y =a+b+c+....., maka ketidakpastian gabungannya (µ c) adalah :
= ( ) + ( ) + ⋯ .................................................................................................(6)
Dimana µ(a) adalah ketidakpastian baku dari komponen a, µ(b) adalah ketidakpastian
baku dari komponen b.
- Aturan 2 . Untuk suatu model yang melibatkan perkalian atau pembagian, contoh :
y =a x b x c x.... atau y = a /(b x c x....), maka ketidakpastian gabungannya (µ c) adalah :
( ) ( )
= + + ⋯ .....................................................................................................(7)
Dimana( µ(a)/a) adalah ketidakpastian baku dari komponen a yang dinyatakan sebagai
simpangan baku relatif.
e. Ketidakpastian diperluas.
Tahap akhir adalah mengalikan ketidakpastian gabungan dengan faktor cakupan yang
dikehendaki hingga diperoleh ketidakpastian yang diperluas, dengan persamaan :
= .............................................................................................................................. (8)
Dimana U adalah ketidakpastian yang diperluas, k adalah faktor cakupan ( k =2 untuk tingkat
kepercayaan 95%, k=3 untuk tingkat kepercayaan 99%) dan µ c adalah ketidakpastian baku
gabungan.
Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk membuktikan ke absahan metode
analisis radionuklida pemancar beta dalam contoh urin pekerja radiasi di kawasan nuklir Serpong
yang dilakukan melalui penetapan linieritas, presisi, akurasi, batas deteksi minimum dan nilai
ketidakpastian.

METODOLOGI

Bahan
Sampel urin, 2-Oktanol, Asam Oksalat (H2C2O4), Ammonium Oksalat (NH4)2C2O4, Asam Acetat
Glasial CH3COOH, CaCl2 10 %, Ammonium Oksalat 0,01 % dan larutan standar Sr-90 yang
mempunyai aktivitas 746,44 Bq/ml.

269
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Peralatan
Gelas beker , gelas ukur, pipet volume, batang pengaduk, magnetic stirrer, planset, lampu
pemanas, peralatan sentrifuse, timbangan analitik, seperangkat alat cacah alpha-beta spektrometer.
Metoda Penelitian
Validasi metode analisis dilakukan dengan menentukan uji linieritas, akurasi, presisi dan MDA.

1. Menentukan Linieritas
Untuk menentukan linieritas dilakukan dengan penimbangan sejumlah KCl dengan berat yang
bervariasi yaitu : 0,2 gr, 0,4 gr, 0,6 gr, 0,8 gr, 1,0 gr, 1,2 gr, 1,4 gr, 1,6 gr, 1,8 gr, dan 2,0 gr KCl
yang telah ditimbang dimasukkan kedalam planset lalu ditambah kolodion dan dikeringkan
dibawah lampu pemanas. KCl dalam planset yang telah dikeringkan dicacah dengan alat cacah
alpha-beta spektrometer Gamma Product. Dari hasil cacahan, dapat dihitung efisiensi cacah
dengan menggunakan rumus :
= × 100 %………......................................…..…
, × , × ×
(9)
Dengan 0,524 = Berat atom K dalam 1 gram KCl
27,7 = Aktivitas setiap gram KCl
60 =Konversi dari menit ke detik.
Kemudian dibuat kurva antara efisiensi dengan berat KCl sehingga diperoleh persamaan
garis regresi linier dan linieritas dapat ditentukan.

2. Menentukan Akurasi dan Presisi

Untuk menentukan akurasi dan presisi dilakukan analisis sampel dengan tahapan sebagai
berikut :
a. Preparasi sampel urin
- Siapkan sebanyak 9 buah sampel urin1) dengan volume masing-masing 250 ml, tuang ke
dalam beker gelas 600 ml.
- Siapkan 3 buah sampel urin sebagai blanko dengan volume 250 ml, tuang ke dalam beker
gelas 600 ml.
- Tambahkan masing-masing 1 ml larutan standar Sr-90 dengan aktivitas 746,44 Bq/ml ke
dalam 9 buah sampel urin (sampel urin ini disebut sebagai sampel spike).
- Tambahkan 10 tetes 2-oktanol pada masing-masing sampel, aduk menggunakan magnetic
stirrer, kemudian tambahkan 25 ml reagen Sulkowitch tetes demi tetes.
- Untuk memperbanyak endapan, tambahkan beberapa tetes larutan CaCl210 %.
- Aduk selama 15 menit, dan diamkan selama 6 jam sampai terbentuk endapan yang
mengendap sempurna.
- Buang supernatan secara perlahan, pindahkan endapan ke dalam tabung sentrifuse, bilas
beker gelas dengan larutan CaCl2 10 % sampai tidak ada lagi endapan yang tersisa pada
beker gelas.
- Sentrifuse selama 15 menit dengan kecepatan 2500 rpm.
- Buang supernatan, endapan dicuci dengan larutan Ammonium Oksalat 0,1 % sebanyak 30
– 40 ml, lalu endapan disentrifuse kembali selama 10 – 15 menit dengan kecepatan 2500
rpm.
- Supernatan dibuang dan endapan dibuat menjadi bubur (slurry) dengan menambahkan 1-
2 ml Ammonium Oksalat 0,1 %.
- Aduk menggunakan batang pengaduk, gunakan test tube mixer agar pengadukan menjadi
merata.
- Endapan yang telah menjadi bubur (slurry) dipindahkan ke dalam planset, lalu
dikeringkan di bawah lampu pemanas.
- Sampel blanko diperlakukan sama dengan sampel spike tapi tanpa penambahan larutan
standard.

b. Pencacahan hasil preparasi sampel urin menggunakan Alpha/beta counter

- Nyalakan alat Alpha/beta counter.
- Atur alat sesuai dengan kondisi operasi alat.

270
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Suhu : 19 οC
HV : 1640 Volt
Tekanan : 10 – 14 psi
Gas flow : 0,20 SCFH
- Lakukan pencacahan background, blanko, dan sampel sesuai dengan prosedur
pengoperasian alat cacah alpha/beta counter.
- Waktu pencacahan masing-masing sampel adalah 60 menit.
- Evaluasi data hasil pencacahan.
1)
Sampel urin dikumpulkan dari 6 orang pekerja masing-masing dengan volume kurang lebih 500 ml, kemudian semua
sampel digabungkan menjadi satu ke dalam beker gelas 5 L dan diaduk hingga tercampur homogen.

3. Menentukan Akurasi
Pada penelitian ini akurasi ditentukan dengan menambahkan 1 ml larutan standar Sr-90
dengan aktivitas 746,44 Bq/ml ke dalam sampel yang akan di analisis. Untuk menentukan akurasi
dilakukan dengan membandingkan aktivitas larutan standar Sr-90 yang diperoleh kembali setelah
analisis dengan aktivitas larutan standar yang di tambahkan dan dikoreksi dengan aktivitas blanko.
Akurasi dihitung dengan rumus :
̅
= × 100 % ……………………..…… …….........................................…..(10)

Dimana : ̅ = nilai rerata aktivitas spike

= aktivitas blanko
xTV=aktivitas standar Sr-90

4. Menentukan Presisi
Pada penelitian ini presisi dihitung dengan membandingkan % RSD (Relatif Standard
Deviasi) dengan % CV Horwitz (koefisien variasi). Standar Deviasi dihitung dengan
menggunakan rumus :

∑( ̅)
SD= .....………………………………….…………………………………….(11)
Dengan keterangan SD = standar deviasi
̅ = rata-rata hasil pengukuran
i= pengujian ke n pengulangan
n = jumlah pengulangan
% RSD dihitung dengan rumus berikut :
% = × 100 % …………………………………...……………………………..(12)
CV Horwitz dihitung dengan rumus sebagai berikut :
= 2. ( , )
……………........…………………………………………(13)
CV adalah Koefisien variasi
C adalah rata-rata aktivitas hasil pengujian.

5. Menentukan Batas Deteksi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi merupakan parameter
uji batas.Batas kuantitas merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas
terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Pada penelitian ini, batas deteksi dihitung dengan mengukur background beberapa kali
ulangan, kemudian dengan mengetahui efisiensi cacah dan recovery standar yang diuji batas
deteksi minimum dapat ditentukan dengan menggunakan rumus berikut :

( ) /
= ………………………………………………………………………(14)

Dengan keterangan : MDA = Minimum Detectable Activity (batas deteksi minimum)

BG = cacahan background (cacahan latar)
S = sensitifitas cacah (efisiensi cacah, recovery)

271
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

6. Menentukan Ketidakpastian Pengukuran dalam Analisis Beta

(3) Bx (4) CKCLx

kalibrasi Kurva
presisi kalibrasi
efisiensi
Aktivitas
kalibrasi (Bq)
pipet Kalibrasi
alat
Efek muai
(1) Vx (2) Csplx

Gambar 1. Diagram Cause and Effect AnalisisBeta

a. Spesifikasi
Pada penelitian ini pengukuran di lakukan pada sampel spike dengan sumber standar Sr-90
aktivitas 746,44 Bq/ml.
b. Identifikasi
Sumber-sumber ketidakpastian terdiri dari :
1. Preparasi
a. Penimbangan sampel dan standar KCl yang akan dijadikan kurva kalibrasi
b. Pemipetan sumber standar Sr-90
c. Pemipetan larutan Sulkowitch
2. Pengukuran/pencacahan
a. Pengukuran /pencacahan standar KCl
b. Pengukuran /pencacahan sampel

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dalam penelitian ini, radionuklida pemancar beta diendapkan dengan reagen Sulkowitch.
Radiasi α dan β mempunyai daya tembus yang relatif pendek sehingga ketebalan sampel dalam
planset akan mempengaruhi hasil cacahan oleh karena itu harus dibuat kurva kalibrasi efisiensi
dengan variasi berat. Dari hasil pencacahan KCl dengan variasi berat dapat dihitung efisiensi
pencacahan dengan menggunakan persamaan (9), sehingga bila dibuat kurva antara efisiensi cacah
dengan berat endapan diperoleh kurva seperti Gambar 2. dibawah ini.

Kurva Efisiensi dengan Variasi Berat Endapan

50,00
40,00 y = -7,250x + 40,14
R² = 0,983
Efisiensi (%)

30,00
20,00
10,00
0,00
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4
Berat endapan KCl (gram)

Gambar 2 . Kurva Kalibrasi Efisiensi dengan Variasi Berat Endapan

272
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Berdasarkan kurva kalibrasi dapat dilihat bahwa semakin berat endapan yang dicacah
dalam planset, maka efisiensi cacah yang diperoleh semakin kecil, sehingga diperoleh hubungan
linier antara berat endapan dengan efisiensi pencacahan dengan persamaan garis :
Y = -7,250x + 40,14 dengan koefisien korelasi R2 = 0,9838

Besarnya nilai R pada kurva yaitu 0,9838. Syarat dari suatu validasi metode uji mempunyai
linieritas yang baik jika nilai R lebih besar dari 0,98.[8]. Hal ini menunjukkan bahwa persamaan
garis yang digunakan untuk menentukan efisiensi cacah mempunyai linieritas yang baik.

Penentuan Akurasi

Tabel 1.Hasil cacahan dan aktivitas sampel spike

No Kode Hasil cacahan Berat endapan Efisiensi Aktivitas

Sampel (cpm) (gram) (%) (Bq)
1. S1 15990 0,1614 38,97 697,82
2. S2 15209 0,2013 38,68 668,70
3. S3 15207 0,2013 38,68 668,61
4. S4 15225 0,2013 38,68 669,40
5. S5 15944 0,3420 37,66 720,00
6. S6 15283 0,1542 39,02 666,07
7. S7 15599 0,1556 39,01 680,02
8. S8 15872 0,1483 39,06 690,98
9. S9 15742 0,2076 38,63 692,95
Rerata aktivitas spike 638,84

Tabel 2.Hasil cacahan dan aktivitas sampel blanko

No Kode Hasil cacahan Berat endapan Efisiensi Aktivitas

Sampel (cpm) (gram) (%) (Bq)
0,0035
1. B1 0,0834 0,1500 39,77 0,0035
0,0035
0,0035
2. B2 0,0834 0,1551 39,73 0,0035
0,0063
0,0063
3. B3 0,1500 0,1468 39,79 0,0063
0,0063
Rerata aktivitas blanko 0,005

Tabel 1. adalah hasil pengukuran dari 9 sampel dan Tabel 2. adalah hasil pengukuran
blanko yang dilakukan terhadap 3 sampel dan setiap sampel dicacah 3 kali ulangan kemudian
aktifitas dari masing-masing sampel blanko dapat dihitung dengan mengunakan rumus :
= ………………………………………………………………………………(15)

Dengan : Dpm = aktivitas hasil pengukuran

Cpm = hasil cacahan permenit
Efisiensi = efisiensi pencacahan
Kemudian aktivitas rerata baik sampel maupun blanko dihitung dengan menggunakan rumus :
̅= ∑ …………………………………………………………………………………... (16)
Dengan : ̅ = aktivitas rerata
n = jumlah pengulangan
∑ = jumlah aktivitas

273
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Dari hasil perhitungan, diperoleh rerata aktivitas sampel spike sebesar 638,84 Bq dan
hasilnyadapat dilihat pada Tabel 1. Sedangkan aktivitas rerata blanko yang diperoleh sebesar
0,005 Bq, hasilnya dapat dilihat pada Tabel 2. Besarnya nilai aktivitas larutan standar yang
ditambahkan ke dalam sampel adalah 746,44 Bq/ml.
Penentuan akurasi pada validasi metode uji dilakukan dengan menghitung aktivitas
larutan standar setelah dianalisis, dikoreksi dengan aktivitas blanko lalu dibandingkan dengan
aktivitas larutan standar yang ditambahkan ke dalam sampel. Perhitungan dilakukan dengan
menggunakan persamaan (10) dan diperoleh hasil sebesar 91,61 %. Pada penelitian ini, kadar
analit pada matrik sampel adalah 1 ml dalam 250 ml sampel (0,4 %) dan menurut hasil penelitian
dari sebuah literatur bahwa range analit pada 0,4 % mempunyai persen recovery rata-rata 90 -107
%. [9]. Sehingga bila dilihat dari persen recovery yang diperoleh yaitu sebesar 91,61 %, maka
dapat dikatakan bahwa metode analisis beta dalam sampel urin mempunyai akurasi yang baik.

Penentuan Presisi

Penentuan presisi dilakukan dengan pengukuran sampel spike secara berulang. Hasil
pengukuran dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 3. Hasil Uji Presisi

No Kode Aktivitas hasil
sampel uji (Bq) = X Xi - (Xi- )2 ∑ (Xi- )2
1. S1 697,81 13,97 195,16
2. S2 668,69 -15,15 229,52
3. S3 668,61 -15,23 231,95
4. S4 669,40 -14,44 208,51
5. S5 720,00 36,16 1307,54 2637,01
6. S6 666,07 -17,77 315,77
7. S7 680,02 -3,82 14,59
8. S8 690,98 7,14 50,98
9. S9 692,95 9,11 82,99
Rerata 638,84
SD 18,16
Akurasi 91,61
% RSD 2,84
CV Horwitz 2,93

Presisi atau kecermatan suatu metode adalah tingkat kedapat ulangan satu set hasil uji
diantara hasil-hasil itu sendiri. Presisi suatu metode dapat diuji dengan pengulangan analisis dan
apabila variasi hasilnya kecil maka dikatakan bahwa kecermatan pengukuran tersebut tinggi.
Dengan menggunakan data pengukuran pada Tabel 1., dapat dihitung standar deviasi pengukuran
terhadap 9 kali pengulangan dengan menggunakan rumus persamaan (11) dan hasil yang diperoleh
adalah 18,16 seperti yang ditampilkan dalam Tabel 3. Dari nilai standar deviasi, dapat dihitung
Relative Standard Deviasi (% RSD) menggunakan persamaan (12) dan diperoleh nilainya sebesar
2,84. Parameter yang digunakan untuk menyatakan presisi adalah simpangan baku (standar
deviasi), Relative Standard Deviasi (% RSD) dan koefisien variasi (CV Horwitz) yang dapat
dihitung dengan menggunakan persamaan (13). Dari hasil perhitungan, diperoleh nilai CV Horwitz
adalah 2,93 yang di tampilkan dalam Tabel 3.

Nilai Relative Standard Deviasi yang diperoleh adalah 2,84 dan koefisien variasi (CV
Horwitz) adalah 2,93. Suatu metode pengujian dikatakan baik apabila nilai Relative Standard
Deviasi lebih kecil dari koefisien variasi (CV Horwitz) sehingga dalam penelitian ini dapat
dikatakan bahwa metode analisis unsur pemancar beta dalam sampel urin dengan metode
pengendapan mempunyai presisi yang baik.[9]

274
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Penentuan Minimum Detectable Activity (MDA)

Tabel 4. Hasil Cacah Pengukuran Background

Kode Hasil cacahan
No Xi -X (Xi-X)2 ∑ (Xi-X)2
Background (cpm) =X
1. B1 0,6667 -0,0703 0,0049
2. B2 0,8333 0,0963 0,0093
3. B3 0,6833 -0,0537 0,0029
4. B4 0,6667 -0,0703 0,0049
5. B5 0,7833 0,0463 0,0021
6. B6 0,7333 0,0037 0,0000 0,0264
7. B7 0,7500 0,0130 0,0002
8. B8 0,7333 0,0037 0,0000
9. B9 0,7833 0,0463 0,0021
Rerata 0,7370
SD 0,0574
% RSD 0,0778
MDA 0,6250

Penentuan batas deteksi suatu metode berbeda-beda tergantung pada metode analisis itu
menggunakan instrumen atau tidak.Pada penelitian ini batas deteksi dihitung dengan mengukur
background 9 kali ulangan, kemudian dengan mengetahui efisiensi cacah dan recovery larutan
standar yang telah diuji, batas deteksi minimum dapat ditentukan dengan menggunakan rumus
berikut :

( × ) /
= ………………………………………………….……………. (17)

Dengan keterangan : MDA = Minimum Detectable Activity (Batas deteksi minimum)

BG = cacahan background (Cacahan latar)
t = waktu pencacahan
S = sensitifitas cacah (Efisiensi cacah, recovery)
Setelah MDA dihitung dengan menggunakan persamaan diatas, diperoleh nilai MDA sebesar
0,6250 cacahan beta per menit. Hasil pengukuran background ditampilkan pada Tabel 4.

Penentuan Kuantifikasi Sumber Ketidakpastian Pengukuran dalam Analisis Beta

Penentuan nilai ketidak pastian pengukuran dari sumber-sumber ketidakpastian, antara lain
berasal dari :
a) Penimbangan
Timbangan yang digunakan adalah timbangan Analitik dengan daya baca 0,0001 mg.
Diperoleh µ presisi, µ dayabaca dan µ kalibrasi sebesar 2,0 x 10-4 ; 5,77 x 10-5 dan 1,1 x 10-4,
sehingga ketidakpastian dari penimbangan sebesar 2,35 x 10-4 .
b) Pemipetan
Pipet 1 ml yang digunakan mempunyai toleransi 0,01 ml, presisi 0,0071 ml dan efek
temperatur/muai 0,00105 ml. Ketidakpastian dari pemipetan standar Sr-90 sebanyak 1 ml
diperoleh µ toleransi, µ presisi, µ efek muai sebesar 0,0058; 0,0071 dan 0,0006 , sehingga diperoleh
nilai ketidakpastian pipet 1 ml sebesar 0,0092.
Pipet 25 ml yang digunakan mempunyai toleransi 0,04 ml, prsesisi 0,014 ml dan efek
temperatur/muai 0,02625 ml. Ketidakpastian pemipetan 25 ml larutan Sulkowitch diperoleh
µ toleransi, µ presisi, µ efek muai sebesar0,023 ; 0,014 dan 0,0152, sehingga diperoleh 0,0309.
c) Pengukuran
Alat yang digunakan untuk pengukuran/pencacahan adalah Alfa Beta Counter
Gamma Product. Alat ini mempunyai efisiensi detektor sebesar 62,89%. Alat ini dikalibrasi
oleh Laboratorium kalibrasi PTKMR. Pengukuran ini terdiri dari pengukuran standar KCl
untuk pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran sampel spike. Untuk ketidakpastian hasil
pengukuran standar KCl diperoleh dari kurva kalibrasi dengan persamaan kurva y = -7,250x
+ 40,14; R² = 0,9838 menggunakan rumus :

275
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

∑( )
= ( )
................................................................................................... (18)
2
Dimana : S = varian
Yi = nilai efisiensi ke i
N = jumlah titik pada kurva
Yc = nilai y hasil perhitungan dari y=bx+a

Nilai Yc berasal dari persamaan kurva kalibrasi dengan menggunakan bobot KCl rata-rata,
dan diperoleh nilai Yc sebesar 32,165 dengan nilai ∑( − ) = 176,3456 dan n = 10 maka
,
nilai S2 = = 22,0432 .
Untuk mencari varian X digunakan rumus :
Varian X =
...................................................................................................
(19)
Dimana nilai S2 = 22,0432 dan nilai b = -7,250 , sehingga diperoleh nilai varian
,
X = = 0,4194 dan nilai µ(x,y) √0,4194 = 0,6476.
,
Ketidakpastian pengukuran sampel spike yaitu nilai standar deviasi dari pengukuran sampel
spike, nilai µ sampel sebesar 18,16 atau 2,84 % dan nilai ketidakpastian dari sertifikat alat cacah
sebesar 3,9 % , sehingga nilai ketidakpastian dari pengukuran sampel sebesar 4,8 % atau
30,79.

Penentuan Nilai Ketidakpastian Gabungan Baku dan Ketidakpastian Diperluas

Nilai-nilai ketidakpastian yang diperoleh dari komponen-komponen yang memberikan
kontribusi nyata terhadap ketidakpastian kemudian digabungkan menggunakan metode aturan 2.
Ketidakpastian gabungan kemudian diperluas untuk meningkatkan derajat kepercayaan. Data hasil
perhitungan ketidakpastian gabungan baku, dan ketidakpastian gabungan diperluas ditampilkan
pada Tabel 5.
Tabel 5. Data hasil perhitungan ketidakpastian gabungan baku dan ketidakpastian yang diperluas

Sumber Unc Nilai (x) Satuan µx µx/x

Penimbangan KCL 0,20 gr 2,35 x 10-4 1,175 x10-3
Pemipetan standar Sr-90 1,00 ml 0,0092 9,2 x 10-3
Pemipetan lar. Sulkowitch 25,00 ml 0,0309 1,256 x 10-3
Efisiensi kurva kalibrasi 32,165 % 0,6476 2,01 x 10-2
Pengukuran sampel 638,84 Bq 30,79 4,82 x 10-2

Berdasarkan Tabel 5., diperoleh hasil perhitungan untuk ketidakpastian gabungan µC/C sebagai
berikut :

μ
= (1,175x10 ) + (9,2x10 ) + (1,256x10 ) + (2,01x10 ) + (4,82x10 )
C
= 5,31 x 10-2
µC = 5,31 x 10-2 x 638,84 Bq = 33,92 Bq
Ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan 95 % , faktor cakupan k =2 adalah :
= sehingga U = 2 x 33, 92 = 67, 84 Bq
Ketidakpastian yang diperluas (U) relatif terhadap spike sampel sebesar 10,62 % atau nilai hasil
pengukuran spike sampel sebesar (638,84 ± 67,84)Bq .

KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan, diperoleh hasil bahwa nilai linieritas (R = 0,9838),
akurasi sebesar 91,61% , presisi nilai Relative Standard Deviasi(RSD)adalah 2,84, MDA sebesar
0,6250 cpm. Berdasarkan literatur, suatu metode uji dikatakan baik jika uji linieritas nilai R lebih
besar dari 0,98 , akurasi berada pada rentang 90 – 107 % untuk 0,4 % kadar analit dan presisi nilai

276
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah XIII - 2015 ISSN 1410-6086
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN

Relative Standar Deviasi (RSD) lebih kecil dari 2,93. Dari nilai linieritas, akurasi dan nilai
Relative Standar Deviasi (RSD) yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa metode analisis beta
dalam sampel urin dengan metode pengendapan adalah baik atau dapat diterima keabsahannya,
sehingga metode analisis beta dalam sampel urin pekerja radiasi dengan metode pengendapan
dapat di terapkan di Kawasan Nuklir Serpong.

DAFTAR PUSTAKA
1. International Commision on Radiological Protection, “Individual Monitoring for Intakes
Radionuclides by Workers : Design and Interpretation, ICRP Publication 54, Pergamon Press,
Oxford (1987).
2. Anwar Hadi, “Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025-2005, Persyaratan Umum
Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi”, PT. Gramedia Jakarta.
3. Wahyu Riyadi, “Validasi Metode Analisis”, diakses dari
wahyuriyadi.blogspot.com/2009/03/validasi-metode-analisis.html, Maret 2009.
4. Anonim, “ Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium
Kalibrasi, SNI 19-17025-2000”, Badan Standardisasi Nasional, Jakarta,2000.
5. S, Pleskach, A.Petkau, “Manual of Bioassay Procedures for Radionuclides”, Whiteshell
Nuclear Research Establisment”, Pinawa, Manitoba, Juni 1986.
6. I Gede Dwija Bawa Temaja, Validasi Metode Analisis, Universitas Udayana, Bali, 2011.
7. EURACHEM/CITAC, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement 2nd edition,
EURACHEM/CITAC, 2000.
8. Ambarwati dkk, “Validasi Metode Uji Kadar Albenzol Dengan Menggunakan Spektrometer
UV/Vis”, Balai Besar Pengujian Mutu dan Sertifikasi Obat Hewan, Gunung Sindur, Bogor.
9. Harmita “Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda Dan Cara Perhitungannya”, Majalah Ilmu
Kefarmasian, Vol.I, No.3, Departemen Farmasi FMIPA-UI, Desember 2004.

277