Anda di halaman 1dari 27

JURNAL PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL QUALITY MANAJEMEN

“ Validasi Metode Analisis Parcetamol dalam Sampel Sirup Paracetmol Secara


Spektrofotometer UV-VIS Dengan metode optimasi standarisasi ”

Disusun oleh

Hafis Ali Naqsabandi 17040063

Nadifa 17040076

Nafila Arizka 17040077

Naswah Karienlya 17040078

Nisa Rahmadila R 17040079

Novia Dwi Arianti 17040080

Qurrotun Faizah 17040081

Reza Diar Milanda 17040082

Wahyu Febri N 17040091

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN dr SOEBANDI

PROGAM STUDI ILMU KEFARMASIAN

TAHUN AKADEMIK 2019/2020

JL dr .SOEBANDI No.99 JEMBER,Telp/Fax.(0331) 483536

E_mail; jstikesdr.soebandi@yahoo.com.web;http/www.stikesdrsoebandi.coM
JURNAL PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL QUALITY MANAJEMEN

“ Validasi Metode Analisis Parcetamol dalam Sampel Sirup Paracetmol Secara


Spektrofotometer UV-VIS Dengan metode optimasi standarisasi ”

A. LANDASAN TEORI

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu
berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi
persyaratan untuk prnggunaannya, validasi merupakan suatu proses evaluasi kecermatan dan
keseksamaan yang dihasilkan oleh suatu prosedur dengan nilai yang dapat diterima. Sebagai
tambahan, validasi memastikan bahwa suatu prosedur tetulis memiliki detail yang cukup jelas
sehingga dapat dilaksanakan oleh analisis/ laboratorium yang berbeda dengan hasil yang
sebanding (Rohman, 2009)

Komponen data validasi metode


Parameter analisis Kategori I
Kategori II Kategori III Kategori IV
Kuantitatif Uji batas
Akurasi Ya Ya * * Tidak
Presisi Ya Ya Tidak Ya Tidak
Spesifitas Ya Ya Ya * Ya
Batas deteksi Tidak Tidak Ya * Tidak
Batas Kuantisasi Tidak Ya Tidak * Tidak
Linieritas Ya Ya Tidak * Tidak
Rentang Ya Ya * * Tidak
*Kemungkinan dibutuhkan, bergantung pada karakteristik uji

a. Kategori I :
merupakan kategori prosedur analisis secara kuantitatif untuk komponen
utama bahan aktif pada produk sediaan jadi farmasi,
b. kategori II:
merupakan prosedur analisis penentuan pengotor/ hasil degradasi produk pada
produk sediaan jadi farmasi,
c. kategori III meupakan prosedur penentuan untuk menilai suatu karakteristik
misalnya uji disolusi dan uji pelepasan
d. kategori IV merupakan uji identifikasi (USP, 2016)
Parameter penampilan analisis

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis
diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya. Parameter analisis yang
ditentukanpada validasi adalah akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitasi, spesifikasi/
selektivitas, linieritas dan rentang, kekasaran (ruggedness) dan ketahanan (robutness). Sebelum
melakukan penilaian parameter-parameter validasi, terlebih dahulu dilakukan optimasi kondisi
analisis. Pada teknik kromatografi optimasi kondisi analisis ini di tujukan untuk memilih jenis
dan komposisi eluen, laju alir, volume sampel, dan panjang gelombang pengamatan yang dapat
menghasilkan kromatogram yang efisien.

Uji prevalidasi

Menurut United State Pharmacopea (USP) uji kesesuaian sistem/ uji prevalidasi merupakan
bagian yang tidak terpisahkan dari kromatografi gas dan kromatografi cair. Mereka digunakan
untuk memverifikasi bahwa resolusi dan reproduksi dari sistem kromatografi memadai untuk
analisis yang akan dilakukan. Pengujian didasarkan pada konsep bahwa peralatan, elektronik,
operasianalitis dan sampel yang akan dianalisis merupakan suatu sistem integral yang selalu
dapat dievaluasi.

B. TUJUAN
a. Mahasiswa dapat mempraktekkan cara menentukan konsentrasi uji pada studi
prevalidasi penentuan kadar paracetamol dalam sampel sirup secara Spektrofotometri
UV-VIS
b. Mahasiswa dapat mempraktekkan penilaian parameter selektifitas, linieritas dan
rentang, batas deteksi dan batas kuantitasi, akurasi, dan presisi pada validasi
penentuan kadar paracetamol dalam sampel sirup secara Spektrofotometri UV-VIS
C. OPTIMASI  PENGAMATAN
Optimasi ini ditujukan untuk memilih pelarut yang dapat mengekstraksi sampel dan
panjang gelombang pengamatan yang selektif dan optimum. Kondisi analisis sbb:
a. Pelarut : NaOH
b. Panjang gelombang : 257 nm
c. Konsentrasi uji : ditentukan dari hasil percobaan
D. Alat Dan Bahan Yang Digunakan
a. Timbangan analitis • Aquades
b. Labu Ukur • Standar paracetamol
c. Pipet Volume • NaOH
d. Ultrasonic degasser • Sampel sirup paracetamol
e. Kertas saring
f. Spektrofotometri UV-Vis
g. Beaker Glass
h. Mortir dan Stamfer
i. Pipet Ukur
j. Pipet Tetes
k. Gelas Ukur
E. OPTIMASI KONSENTRASI UJI
Cara Kerja
A. Preparasi Standar
Buatlah larutan standar asam mefenamat dalam pelarut dengan konsentrasi 0,01 ppm,
0,1 ppm, 10,0 ppm, 20,0 ppm, 200,0 ppm
B. Preparasi Sampel
Pipet sampel sejumlah tertentu dilarutkan dengan pelarut sampai didapat konsentrasi
asam mefenamat 0,01 ppm, 0,1 ppm, 10,0 ppm, 20,0 ppm, 200,0 ppm
C. Analisis dengan Spektrofotometer UV-VIS dan ditentukan konsentrasi optimumnya.

F. HASIL
1
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yang di bahas yaitu Optimasi gelombang alpha pengamatan
menggunakan spektro UV-VIS. Spektrofotometri UV-VIS merupakan salah satu metode analisis
yang beragam terhadap suatu obat dalam sediaan dan juga cairan biologis yang memiliki banyak
kelebihan, diantaranya lebih praktis dan murah bila dibandingkan dengan Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi, serta lebih akurat bila dibandingkan dengan titrasi. Dengan memanfaatkan
kelebihan yang dimiliki metode ini, akan dilakukan uji bioavailabilitas dan bioekuivalensi
ranitidin dalam plasma manusia secara in vitro.

Optimasi ini ditunjukan untuk memilih pelarut yang dapat mengekstraksi sampel dan
panjang gelombang pengamatan yang selektif dan optimum. Untuk kondisi analisis pelarut yang
digunakan yaitu NaoH, Panjang gelombang yaitu 257 nm dan konsentrasi uji dapat ditentukan
pada hasil percobaan. Langkah pertama melakukan preparasi standar dengan cara membuat
larutan standar paracetamol dalam pelarut dengan konsentrasi 0,01 ppm, 0,1 ppm, 10,0 ppm,
20,0 ppm 200,0 ppm
Setelah itu melakukan praparasi sampel dengan melakukan pemipetan sejumlah tertentu
kemudian dilarutkan dengan pelarut sampai di dapat konsentrasi paracetamol 0,001 ppm, 0,1
ppm, 10,0 ppm, 20,0 ppm dan 200,0 ppm. Kemudian dilakukan analisis dengan spektrofotmeter
UV-Vis dan ditentukan konsentrasi optimumnya.

Pada larutan sampel 0,0096 dengan absorbansi 0,049 didapat persen akurasi 490%,
larutan sampel 0,096 dengan absorbansi 0,080 didapat persen akurasi 533%, larutan sampel 9,6
dengan absorbansi 0,752 di dapat persen akurasi 97,28%, larutan sampel 19,2 dengan absorbansi
1,335 di dapat persen akurasi 103,89% dan larutan sampel 19,2 dengan absorbansi 1,631 di
dapatkan persen akurasi 94,38%.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan pengujian optimasi yang dilakukan hasil yang paling optimal adalah larutan
standar 9,6 ppm
JURNAL PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL QUALITY MANAJEMEN

“ Validasi Metode Analisis Parcetamol dalam Sampel Sirup Paracetmol Secara


Spektrofotometer UV-VIS Dengan metode Linieritas dan Rentang ”

Disusun oleh

Hafis Ali Naqsabandi 17040063

Nadifa 17040076

Nafila Arizka 17040077

Naswah Karienlya 17040078

Nisa Rahmadila R 17040079

Novia Dwi Arianti 17040080

Qurrotun Faizah 17040081

Reza Diar Milanda 17040082

Wahyu Febri N 17040091

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN dr SOEBANDI

PROGAM STUDI ILMU KEFARMASIAN

TAHUN AKADEMIK 2019/2020

JL dr .SOEBANDI No.99 JEMBER,Telp/Fax.(0331) 483536

E_mail; jstikesdr.soebandi@yahoo.com.web;http/www.stikesdrsoebandi.com
JURNAL PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL QUALITY MANAJEMEN

“ Validasi Metode Analisis Parcetamol dalam Sampel Sirup Paracetmol Secara


Spektrofotometer UV-VIS Dengan metode Linieritas dan Rentang ”

A. LANDASAN TEORI
Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu,
berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi 
persyaratan untuk penggunaannya. Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan me
ngkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut sudah sesuai untuk peruntukannya (Gandjar, 2007).
Klasifikasi Metode Analisis Menurut USP 30-NF25 (2007), metode analisis diklasifikasikan
dalam 3 kategori, yaitu:
a. Kategori I :
Metode analisis yang digunakan untuk penetapan kadar komponen utama dalam bahan
baku obat dan sediaan obat jadi atau bahan aktif lainnya seperti pengawet
b. Kategori II :
Metode analisis yang digunakan untuk penetapan cemaran dalam bahan baku obatatau
hasil degradasinya dalam sediaan obat jadi
c. Kategori III :
Metode analisis yang digunakan untuk penetapan kinerja dan kualitas sediaan obat jadi,
seperti uji disolusi dan uji pelepasan obat (Gandjar, 2007).
 Parameter Validasi Metode Analisis
Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian, yaitu
adanya pengotor, uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor, serta uji kuantitatif 
komponenaktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. Selain itu, terdapat 8 parameter
validasimetode analisis yaitu spesifisitas, presisi/ketelitian, akurasi/ketepatan, linearitas, kisaran, 
limitdeteksi, limit kuantitasi, dan ketangguhan. Pemilihan parameter yang akan diuji tergantung
dari jenis dan metode pengujian yang akan divalidasi (Chan, 2004)
a. Linieritas dan Rentang
 Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk memperoleh
hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran konsent
rasi tertentu. Sedangkan rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi
analit yangsudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan
linearitas yang dapat diterima. Rentang dapat dilakukan dengan cara  membuat kurva
kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Ermer &
Miller 2005).Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode
kuadratterkecil, yaitu y = a + bx. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r).
Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode
analisis. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima konsentrasi yang berbeda.
Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0.9970 (ICH,
1995). Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis, intersep, dan residual
(Ermer & Miller 2005).
B. TUJUAN
a. Mahasiswa dapat mempraktekkan cara menentukan konsentrasi uji pada studi prevalidasi
penentuan kadar paracetamol dalam sampel sirup secara Spektrofotometri UV-VIS
b. Mahasiswa dapat mempraktekkan penilaian parameter selektifitas, linieritas dan rentang,
batas deteksi dan batas kuantitasi, akurasi, dan presisi pada validasi penentuan kadar
paracetamol dalam sampel sirup secara Spektrofotometri UV-VIS
C. KONDISI METODE HPLC
1. Fase diam = kolom poroshell 120 EC C-18, 4,6X150mm, 4µ
2. Fase gerak = metanol : air = 30 : 70
3. Detector = PDA
4. Panjang gelombang = 275 nm
5. Kecepatan alir = 1 mL/menit
D. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan:

a) Timbangan analitis
b) Pipet volume
c) Ultrasonic degaser
d) Kertas saring
e) Spektfotometri UV-VIS
f) Beaker glass
g) Mortir dan stamper
h) Pipet tetes
i) Pipet ukur
j) Gelas ukur

Bahan yang digunaakan:

a) Aquadest
b) Standar paracetamol
c) NaOH
d) Sampel sirup paracetamol
E. UJI LINIERITAS DAN RENTANG
1) Preparasi Standar campuran
Dibuat masing-masing larutan standar paracetamol dan cafein dalam pelarut dengan
konsentrasi antara 10% sampai dengan 200% dari konsentrasi uji sebanyak sembilan 10
titik konsentrasi
2) Analisis dengan SPEKTOFOTOMETRI UV VIS
3) Menghitung nilai parameter linieritas dan rentang dari data hasil scanning dan
dicocokkan dengan persyaratan linieritas.
F. HASIL
G. PEMBAHASAN
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu
sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV) mempunyai
panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang
gelombang 400-750 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang
melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di
dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu
dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).
Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energy yang
berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energy
yang diserap tertentu dan menyebabkan electron tereksitasi dari ground state ke keadaan
tereksitasi yang memiliki energy lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah
ultraviolet-visible untuk semua struktur elektronik tetapi hanya pada system-sistem terkonjugasi,
struktur elektronik dengan adanya ikatan p dan non bonding electron.

Pertama yang dilakukan dlam praktikum uji linieritas dan rentang adalah .preparasi
standart ,standard yang digunakan adalah parasetamol sirup =120 mg/5 ml setelah melakukan
prepatasi standart langkah selanjutnya yaitu

Menghitung konsentrasi larutan standar induk 1 Dengan cara

24 MG 1000 ML
× =480 PPM
50 ML L

setelah itu melakukan pengenceran standar induk 1 dan standar induk 2 dan didapat kan untuk
standar induk 1 adalah 19.2 ppm , 14.4 ppm , 9.6ppm ,4.8ppm ,16.8ppm dan untuk standar 2
didapatkan 0.96 ppm,2.4ppm,12.5ppm,7.2ppm,0.48ppm,0.096ppm,0.24 ppm

SETELAH ITU MENGHHITUNG PERSAMAAN REGRESI KONSENTRASI VS RESPON


DETEKTOR

KONSENTRAS RESPON
I (PPM) DETEKTO
R
0,24 0,214
0,96 0,329
2,4 0,629
7,2 0,646
9,6 0,807
12,5 1,351
14,4 1,392
PERSAMAAN REGRESI YANG DIDAPATKAN YAITU = (Y=0,076 X +0,248)

Setelah itu menghitung nilai parameter linier dengan metode validasi dan didapatkan hasil untuk
konsentri korelasi (r) =0,951 dan nilai koefisienvariasi dari fungsi (Vxo)=0,893%

H. KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini kesimpulannya bahwa hasil regresi didapatkan Y=0,076 X +0,248
serta hasil nilai konsentrasi korelasi didapatkan 0,951 dan nilai koefien korelasi /didapatkan
0,893% dan dapat disimpulkan nilai yang didapatkan dari hasil praktikum dari hitungan teoritis
maupun manual dengan ini parfameter linieritas dan rentas memenuhi prasyarat < 2%
I. DAFTAR PUSTAKA
https://andarupm.co.id/spektrofotometri-uv-vis/
https://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/
https://andarupm.co.id/spektrofotometri-uv-vis/
JURNAL PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL QUALITY MANAJEMEN

“ Validasi Metode Analisis Parcetamol dalam Sampel Sirup Paracetmol Secara


Spektrofotometer UV-VIS Dengan metode LOD dan LOQ ”

Disusun oleh

Hafis Ali Naqsabandi 17040063

Nadifa 17040076

Nafila Arizka 17040077

Naswah Karienlya 17040078

Nisa Rahmadila R 17040079

Novia Dwi Arianti 17040080

Qurrotun Faizah 17040081

Reza Diar Milanda 17040082

Wahyu Febri N 17040091

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN dr SOEBANDI

PROGAM STUDI ILMU KEFARMASIAN

TAHUN AKADEMIK 2019/2020

JL dr .SOEBANDI No.99 JEMBER,Telp/Fax.(0331) 483536

E_mail; jstikesdr.soebandi@yahoo.com.web;http/www.stikesdrsoebandi.com
JURNAL PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL QUALITY MANAJEMEN

“ Validasi Metode Analisis Parcetamol dalam Sampel Sirup Paracetmol Secara


Spektrofotometer UV-VIS Dengan metode LOD dan LOQ ”

1. Dasar teori
Limit deteksi (LOD) adalah konsentrasi atau jumlah terkecil atau terendah dari
analit dalam ampel yang dapat terdeteksi, tetap tidak perlu terkuantisasi sehingga nilai
yang dihasilkan Limit tidak harus memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Nilai batas
keberterimaan untuk akurasi kurang dari 5%, sedangkan untuk presisi batas
keberterimaannya apabila nilai RSD (Standar Deviasi Relatif) lebih kecil dari nilai 2/3.
Limit deteksi (LoD) merupakan parameter uji batas terkecil yang dimiliki oleh
suatu alat/instrumen. Limit Kuantisasi (LoQ) adalah konsentrasi atau jumlah terendah
dari analit yang masih dapat ditentukan dan memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Limit
kuantisasi biasa disebut limit pelaporan.
Penentuan nilai limit deteksi dan kuantisasi tergantung pada analisis yang
zdilakukan menggunakan alat/instrumen atau tidak menggunakan instrumen. Apabila
kegiatan analisis dilakukan tidak menggunakan instrumen maka limit deteksi dan
kuatisasi ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel dengan pengenceran secara
bertingkat. Apabila kegiatan analisis dilakukan menggunakan alat/instrumen maka limit
deteksi dan kuantisasi ditentukan dengan mengukur respon blanko beberapa kali
(minimal 7 kali pengukuran/analisis) selanjutnya ditentukan simpangan baku respon
blanko. Nilai limit deteksi dan kuantisasi dapat ditentukan dengan persamaan:
LoD = A + 3 SD ................................................(1)
LoQ = A + 10 SD ..............................................(2)

Dengan:

LoD = Limit Deteksi


LoQ = Limit Kuantisasi
A = Nilai rata-rata hasil analisis blanko
SD = Standar Deviasi (simpangan baku) hasil analisis blanko

2. Tujuan
 Mahasiswa dapat mempraktekkan cara menentukan konsentrasi uji pada studi
pervalidasi kadar paracetamol dalam sampel sirup secara spektrofotometri UV-
VIS
 Mahasiswa dapat mempraktekkan dan menentukan nilai parameter validasi uji
batas deteksi (LOD), uji batas kuantitasi (LOQ)

3. Optimasi λ pengamatan
Optimasii ini ditunjukkkan untuk memilih pelarut yang dapat mengekstraksi
sampel dan panjang gelombang pengamatan yang selektif dan optimum. Kondisi analisis
tersebut:
a. Pelarut : NaOH
b. Panjang gelombang : 257 nm
c. Konsentrasi uji : ditentukan dari hasil percobaaan

4. Alat yang digunakan:


k) Timbangan analitis
l) Pipet volume
m) Ultrasonic degaser
n) Kertas saring
o) Spektfotometri UV-VIS
p) Beaker glass
q) Mortir dan stamper
r) Pipet tetes
s) Pipet ukur
t) Gelas ukur

Bahan yang digunaakan:

e) Aquadest
f) Standar paracetamol
g) NaOH
h) Sampel sirup paracetamol

5. Cara kerja uji batas deteksi (LOD) dan uji batas kantitasi (LOQ)
1) Preparasi Standar Paracetamol

Dibuat larutan standar paracetamol dalam pelarut dengan konsentrasi di sekitar limit
deteksi. Dapat dibuat dengan membuat 8 titik konsentrasi dengan konsentrasi
dibawah konsentras linieritas

Analisis dengan spektrofotometer UV-VIS


Hitung nilai parameter batas deteksi dan kuantasi
6. Hasil
7. Pembahasan :
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk memahami kerja alat spektrofotometri uv-vis,
mencari panjang gelombang maksimum dan optimum suatu senyawa obat, serta membuat
kurva kalibrasi suatu senyawa parameter validasi (kurva validasi, akurasi, presisi, lod dan
loq). Sampel yang digunakan adalah parasetamol sirup dan menggunakan alat
spektrofotometri uv-vis.
Spektrofotometri uv-vis merupakan alat dengan tehnik spektrofotometer pada daerah
ultra violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan untuk mengukur serapan sinar ultra
violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Prinsip dasar
spektrofotometri uv-vis adalah adalah serapan cahaya. Bila cahaya jatuh pada senyawa,
maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan struktur dari
molekul senyawa tersebut. Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum uv-vis
tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektrofotometri uv-vis dari senyawa-
senyawa organik berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan
tenaga elektronik. Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorbsi oleh molekul organic
aromatik, molekul yang mengandung electron phi terkonjugasi dan atau atom yang
mengandung electron n, menyebabkan transisi electron di orbital terluarnya dari tingkat
energy electron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding
dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk
analisis kuantitatif. Dalam hal ini, hukum Lambeer beer dapat menyatakan hubungan
antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan.
Spektrofotometer uv-vis dapat menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif. Pada analisa
kualitatif karakteristik resapan suatu zat dalam pelarut tertentu, yaitu panjang gelombang
maksimum dan daya resapnya. Penentuan panjang gelombang maksimum dengan
membuat spectrum dengan cara membuat larutan baku primer/induk.
Langkah awal yang dilakukan adalah membuat preparasi standar parasetamol dengan
konsentrasi 0,01 ppm; 0,1 ppm; 10,0 ppm; 20,0 ppm; dan 200 ppm. Kemudian membuat
preparasi sampel parasetamol sirup dengan konsentrasi 0,01 ppm; 0,1 ppm; 10,0 ppm;
20,0 ppm; dan 200 ppm. Lalu di analisis dengan spektrofotometri uv-vis dan ditentukan
konsentrasi optimumnya. Untuk uji batas deteksi dan batas kuantitasi yang pertama
dilakukan adalah preparasi standar parasetamol dibuat dengan larutan standar
parasetamol dalam pelarut dengan konsentrasi disekitar limit deteksi. Dapat dibuat
dengan membuat 8 titik konsentrasi dengan konsentrasi dibawah konsentrasi linieritas.
Dilakukan analisis dengan spektrofotometri uv vis dan hitung nilai parameter batas
deteksi dan batas kuantitasinya.
Hasil regresinya adalah y = 0,085x + 0,146. Untuk nilai sy = 0,454. Lalu dihitung
menggunakan rumus lod dan loq didapatkan nilai lod = 16,023 dan nilai loq = 53,411.
Persyaratan dari lod dan loq tidak boleh lebih dari konsentrasi 100%. Dari hasil
praktikum ini didapatkan konsentrasi 100% nya 9,6 ppm. Namun hasil lod dan loq
melebihi konsentrasi 100%. Kemungkinan ada kesalahan waktu pembuatan larutan induk
maupun sampelnya. Dan kesalahan juga bisa karena human error.

8. Kesimpulan :
Dari hasilpraktikumdidapatkannilailod = 16,023 danloq = 53,411.
Persyaratandarilodloqtidaklebihdarikonsentrasi 100% (9,6 ppm).

Anda mungkin juga menyukai