2. Pemeriksaan fisik :
- Jarak lebur (antara 149 dan 153 )
- Rotasi optik (antara +17.0 dan +20.0 )
3. Pemeriksaan kimia :
- pH (antara 4.5 dan 7.5)
4. Pemeriksaan Mikrobiologi : Bakteri endotoksin tidak lebih dari 0,2%
per mg
5. Alat pada pemeriksaan fisik : Melting Point Tester dan Polarimeter
2. Pemeriksaan Fisik :
- Titik lebur : antara 134 derajat dan 138 derajat
3. Pemeriksaan Kimia :
- Kadar air : Keringkan pada suhu 105 selama 3 jam: kehilangan
tidak lebih dari 0,5% beratnya.
- Kadar abu : tidak lebih dari 0,1%
Sumber :
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m58870.html
Sumber : http://www.uspbpep.com/display.asp?
sel=usp32&filename=usp32nf27s0_crm58905.html
2. Pemeriksaan Fisik : -
3. Pemeriksaan Kimia :
- Kadar air : Keringkan dalam vakum pada 60 selama 4 jam: kehilangan
tidak lebih dari 0,5% beratnya.
- Kadar abu : tidak lebih dari 0,1%.
- Logam berat : 0,002%.
Uji Penetapan Kadar : Siapkan larutan Omeprazole dalam Pelarut
yang mengandung 50 mg per mL. Encerkan volume larutan Uji secara kuantitatif
dengan Pelarut untuk mendapatkan larutan yang mengandung 0,25 mg per mL.
Masukkan secara terpisah volume yang sama (sekitar 20 µL) dari preparasi
Standar dan preparasi Assay ke dalam kromatograf, catat kromatogramnya, dan
ukur respon untuk puncak utama. Hitung kuantitas, dalam mg, C 17 H 19 N 3 O 3 S
dalam porsi Omeprazole yang diambil dengan rumus:
500 C ( r U / r S )
di mana C adalah konsentrasi, dalam mg per mL, dari USP Omeprazole
RS dalam sediaan Standar; dan r U dan r S adalah respons puncak yang diperoleh
dari persiapan Assay dan persiapan Standar .
Sumber :
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m58640.html
Monografi Tablet LekasTunda Omeprazole :
1. Identifikasi : Waktu retensi puncak utama dalam kromatogram preparasi
Assay sesuai dengan yang ada di kromatogram preparasi Standar, seperti yang
diperoleh dalam Assay.
2. Sedang: asam klorida 0,1 N; 500 mL.
3. Peralatan 2: 100 rpm.
4. Waktu: 2 jam.
5. Pemeriksaan Fisik : -
6. Pemeriksaan Kimia :
- pH : 7,6
7. Penyangga fosfat, fase gerak , dan sistem kromatografi
8. Prosedur : Injeksikan volume yang sama secara terpisah (sekitar 20 µL)
dari larutan Standar dan larutan Uji ke dalam kromatograf, catat
kromatogramnya, dan ukur respons untuk puncak utama. Hitung kuantitas,
dalam mg, omeprazol (C 17 H 19 N 3 O 3 S) yang terlarut dalam Medium dengan
rumus: T - CD ( r U / r S )
di mana T adalah jumlah berlabel, dalam mg, omeprazol dalam
kapsul; C adalah konsentrasi dalam mg per mL dalam larutan
Standar; D adalah faktor pengenceran yang digunakan dalam
menyiapkan larutan Uji; dan r U dan r S adalah respon puncak omeprazole
yang diperoleh dari larutan Uji dan larutan Standar .
Sumber :
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m58645.html
2. Pemeriksaan Fisik : -
3. Pemeriksaan Kimia :
- Kadar air : Keringkan pada suhu 105 selama 2 jam: kehilangan tidak
lebih dari 0,5% beratnya.
- Kadar abu : tidak lebih dari 0,1%, spesimen uji 2,0-g digunakan.
- Logam berat : 0,001%
Uji Penetapan Kadar :
Larutan uji-- Pindahkan sekitar 100 mg Carbamazepine, yang ditimbang dengan
akurat, ke dalam labu ukur 50 mL, lalu larutkan dan encerkan dengan metanol
hingga volume. Pindahkan 25,0 mL larutan ini ke dalam labu ukur 50 mL,
tambahkan sekitar 20 mL air, dan kocok. Biarkan campuran mendingin hingga
suhu kamar, dan encerkan dengan air hingga volume.
Prosedur— Masukkan volume yang sama secara terpisah (sekitar 20 µL)
dari larutan Standar dan larutan Uji ke dalam kromatograf, catat kromatogramnya,
dan ukur respons puncaknya. Hitung jumlah, dalam mg, senyawa A terkait
karbamazepin dan senyawa B yang terkait karbamazepin dalam porsi
Karbamazepin yang diambil dengan rumus:
100 C ( r i / r Si )
di mana C adalah konsentrasi, dalam mg per mL, senyawa terkait karbamazepin A
atau senyawa B terkait karbamazepin dalam larutan
Standar; dan r i dan r Si adalah respons puncak yang diperoleh baik untuk senyawa
A terkait karbamazepin atau senyawa B terkait karbamazepin dari larutan Uji dan
puncak yang sesuai yang diperoleh dari larutan Standar . Hitung jumlah, dalam
mg, semua kotoran lain yang ditemukan di bagian Karbamazepin yang diambil
dengan rumus:
100 C ( r i / r S )
di mana r i adalah respons puncak untuk pengotor lainnya; dan r S adalah respons
puncak untuk karbamazepin yang diperoleh dari larutan Standar: tidak lebih dari
0,2% kotoran individu ditemukan; dan total semua pengotor (termasuk senyawa A
terkait karbamazepin dan senyawa B yang terkait karbamazepin) tidak lebih dari
0,5%.
Monografi Tablet Lekas Larut Carbamazepine :
1. Identifikasi :
A: Penyerapan Ultraviolet -
Solusi— Gunakan larutan Uji yang disiapkan sesuai petunjuk dalam
uji Keseragaman unit dosis .
B: Waktu retensi puncak utama dalam kromatogram dari preparasi
Assay sesuai dengan yang ada pada kromatogram dari preparasi
Standar, seperti yang diperoleh dalam Assay .
2. Disolusi :
Media: air; 900 mL, 1800 mL untuk Tablet 400 mg.
Peralatan 1: 100 rpm.
Waktu: 3, 6, 12, dan 24 jam.
Prosedur— Tentukan jumlah C 15 H 12 N 2 O terlarut dengan menggunakan
serapan UV pada panjang gelombang absorbansi maksimum sekitar 284 nm
pada bagian yang disaring dari larutan yang diuji, diencerkan dengan Media
yang sesuai.
3. Keseragaman unit dosis : Memenuhi persyaratan
Sumber :
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m12565.htm
l
2. Identifikasi :
A: Penyerapan Inframerah
B: Penyerapan Ultraviolet
Larutan: 10 µg per mL.
Medium: air.
3. Parameter fisik
- Serapan Inframerah
Menggunakan alat spektrofotometer inframerah
- Serapan UltraViolet
Menggunakan alat spektrofotometer UV-VIS, menggunakan larutan 10 µg per mL,
dengan media air, Absorptivitas pada 229 nm dan 315 nm, dihitung atas dasar kering,
tidak berbeda lebih dari 3,0%.
4. Parameter kimia
- pH : Antara 4,5 dan 6,0, dalam larutan (1 dalam 100)
- Kadar abu : Tidak lebih dari 0,1%
- Kerugian pengeringan : Keringkan dalam vakum pada 60 selama 3 jam:
kehilangan tidak lebih dari 0,75% beratnya.
Sumber :
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m73040.html
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m75450.html
Simvastatin mengandung tidak kurang dari 98,0 persen dan tidak lebih dari 102,0 persen
C 25 H 38 O 5 , dihitung atas dasar kering. Ini mungkin mengandung antioksidan yang
sesuai.
Identifikasi:
A: Penyerapan Inframerah .
B: Waktu retensi puncak utama dalam kromatogram dari preparasi Assay sesuai dengan
yang ada pada kromatogram dari preparasi Standar, seperti yang diperoleh dalam Assay .
Parameter Fisik:
Rotasi optic: antara 285 dan 298.
Parameter Kimia
Kadar air: Keringkan dalam vakum pada 60selama 3 jam: kehilangan tidak lebih dari
0,5% beratnya.
Kadar abu: tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat: 0,002%.
Kemurnian kromatografi:
Prosedur— Suntikkan sekitar 5 µL larutan Uji ke dalam kromatograf, catat
kromatogramnya
Assay- [ CATATAN- solusi tersebut Simvastatin stabil hingga 3 hari bila disimpan pada
tempat pendingin. Tanpa pendinginan, mereka harus disuntikkan segera setelah
persiapan.]
Encerkan asam fosfat— Pindahkan 1 mL asam fosfat ke dalam labu ukur 1-L, dan
encerkan dengan air hingga volume.
Solusi A— Siapkan campuran asetonitril dan asam fosfat encer (50:50).
Larutan B— Pindahkan 1 mL asam fosfat ke dalam labu ukur 1-L, dan encerkan dengan
asetonitril hingga volume.
Fase bergerak— Gunakan campuran variabel Solusi A dan Solusi B, seperti yang
diarahkan untuk sistem Kromatografi .
Larutan penyangga— Siapkan larutan yang mengandung 1,4 g kalium fosfat monobasa
per L, dan sesuaikan dengan asam fosfat hingga pH 4,0.
Pengencer- Siapkan campuran asetonitril dan larutan Buffer (3: 2).
Tablet simvastatin
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m75460.html
Tablet Simvastatin mengandung tidak kurang dari 90,0 persen dan tidak lebih dari 110,0
persen dari jumlah berlabel simvastatin (C 25 H 38 O 5 ).
Identifikasi— Waktu retensi puncak utama dalam kromatogram preparasi Assay sesuai
dengan yang ada di kromatogram preparasi Standar, seperti yang diperoleh dalam Assay .
Uji disolusi
Media: larutan buffer pH 7,0 mengandung 0,5% natrium dodesil sulfat dalam 0,01 M
natrium fosfat dibuat dengan melarutkan 30 g natrium dodesil sulfat dan 8,28 g natrium
fosfat monobasa dalam 6000 mL air, dan disesuaikan dengan natrium 50% (w / v) larutan
hidroksida sampai pH 7,0; 900 mL.
Apparatus :50 rpm.
Waktu: 30 menit.
Toleransi— Tidak kurang dari 75% (Q) dari jumlah berlabel C 25 H 38 O 5 dilarutkan
dalam 30 menit.
Mangan dioksida yang sudah dicuci— Pindahkan 10 g mangan dioksida ke wadah yang
sesuai, dan obati sebagai berikut. Tambahkan 50 mL Dissolution Medium , dan kocok
kuat-kuat selama 5 menit. Centrifuge, tuang lapisan supernatan, dan buang. Ulangi dua
kali, pertama dengan Dissolution Medium dan kemudian dengan air. Keringkan padatan
pada 100 selama 1 jam sebelum digunakan.
Pengujian kadar –
Larutan pengenceran— Tambahkan 3,0 mL asam asetat glasial ke 900 mL air. Sesuaikan
dengan 5 N natrium hidroksida hingga pH 4,0, dan encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Untuk 200 mL larutan ini, tambahkan 800 mL asetonitril, dan aduk.
Larutan penyangga— Larutkan 3,9 g natrium fosfat monobasa dalam 900 mL air.
Sesuaikan, jika perlu, dengan 50% natrium hidroksida atau 85% asam fosfat hingga pH
4,5, encerkan dengan air hingga 1000 mL, dan campur.
Fase gerak— Siapkan campuran asetonitril dan larutan Buffer yang telah disaring dan
dibuang gasnya (65:35).
Persiapan pengujian— Pindahkan 10 Tablet ke dalam labu ukur 250 mL. Tambahkan
sedikit air (tidak lebih dari 10 mL), dan aduk untuk menghancurkan Tablet. Encerkan
dengan larutan encer hingga volume, sonikasi selama 15 menit, dan dinginkan hingga
suhu kamar. Jika perlu, encer dengan Menipiskan solusi untuk volume. Sentrifugasi
sebagian dari campuran, dan encerkan sebagian supernatan bening dengan larutan
pengenceran untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi sekitar 0,1 mg
simvastatin per mL.
Natrium Diklofenak
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m24962.html
Natrium Diklofenak mengandung tidak kurang dari 99,0 persen dan tidak lebih dari 101,0
persen C 14 H 10 Cl 2 NNaO 2 , dihitung atas dasar kering.
Identifikasi:
A: Penyerapan Inframerah 197K .
B: Waktu retensi puncak diklofenak dalam kromatogram larutan Uji sesuai dengan
larutan Resolusi seperti yang diperoleh dalam uji kemurnian kromatografi .
C: Residu yang diperoleh dengan menyalakannya merespons uji nyala untuk Sodium 191.
Warna larutan— Larutan 1 dalam 20 dalam metanol tidak berwarna sampai agak kuning,
dan absorbansi larutan, ditentukan dalam sel 1-cm pada 440 nm, tidak lebih dari 0,050,
metanol digunakan sebagai blanko.
Kejernihan larutan— Larutan yang disiapkan sesuai petunjuk Warna larutan tidak kurang
jelas dibandingkan dengan volume metanol yang sama yang terkandung dalam wadah
serupa dan diperiksa serupa.
Parameter Kimia:
pH : antara 7,0 dan 8,5, dalam larutan (1 dalam 100).
Kadar air: Keringkan pada suhu 105 derajat celcius hingga 110derajat celcius selama 3
jam: kehilangan tidak lebih dari 0,5% beratnya.
Logam berat: Untuk menyiapkanPersiapan Tes, gunakan gelas kimia borosilikat 100 mL
atau wadah kuarsa. Jika residu tidak benar-benar putih setelah penyalaan pada 500 derajat
celcius hingga 600 derajat celcius, tambahkan hidrogen peroksida secukupnya untuk
melarutkannya, panaskan perlahan sampai kering, dan nyalakan selama 1 jam. Ulangi
perawatan dan pengapian hidrogen peroksida sampai residu benar-benar putih. Lanjutkan
sesuai petunjuk dalamPersiapan Tes, dimulai dengan "Dinginkan, tambahkan 4 mL asam
klorida 6 N." Batasnya adalah 0,001%.
Uji— Larutkan sekitar 450 mg Natrium Diklofenak, ditimbang secara akurat, dalam 25
mL asam asetat glasial, dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N VS, tentukan titik akhir
secara potensiometri. Lakukan penentuan kosong, dan lakukan koreksi yang diperlukan.
Setiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 31,81 mg C 14 H 10 Cl 2 NNaO 2 .
Uji Disolusi
Tahap Asam:
Sedang: asam klorida 0,1 N; 900 mL.
Apparatus (pedal terbuat dari, atau dilapisi dengan, polytef yang digunakan): 50 rpm.
Prosedur— Pada akhir 2 jam, keluarkan setiap Tablet, atau bagian utamanya jika Tablet
tidak utuh, dari masing-masing pembuluh, dan lakukan pengujian pada tahap Buffer .
Untuk asam klorida 0,1 N yang tersisa di setiap bejana, tambahkan 20,0 mL natrium
hidroksida 5 N, dan aduk selama 5 menit. Tentukan jumlah C 14 H 10 Cl 2 NNaO 2 yang
terlarut dari absorbansi UV pada panjang gelombang absorbansi maksimum sekitar 276
nm pada bagian yang disaring dari larutan yang diuji dibandingkan dengan larutan
standar yang dibuat sebagai berikut. Transfer sekitar 68 mg USP Diklofenak Sodium RS,
ditimbang secara akurat, ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10,0 mL natrium
hidroksida 0,1 N, encerkan dengan air sampai volume, dan aduk. Pindahkan 2,0 mL
larutan ini ke labu takar 100 mL kedua, encerkan dengan campuran asam klorida 0,1 N
dan natrium hidroksida 5 N (900: 20) hingga volume, dan aduk. Larutan standar ini
mengandung sekitar 13.6 µg USP Diklofenak Sodium RS per mL.
Toleransi— Tidak kurang dari 75% (Q) dari jumlah berlabel C 14 H 10 Cl 2 NNaO 2
dilarutkan.
Kemurnian Kromatografi
Prosedur— Masukkan larutan Standar dengan volume yang sama (sekitar 10 µL) secara
terpisah dan larutan Uji ke dalam kromatograf, catat kromatogramnya, dan ukur respons
puncak selama 40 menit.
Pengujian kadar
pH 2,5 Buffer fosfat— Campurkan 0,01 M asam fosfat dengan volume yang sama dan
0,01 M natrium fosfat monobasa. Jika perlu, sesuaikan dengan bagian tambahan dari
komponen yang sesuai dengan pH 2,5 ± 0,2.
Fase gerak— Siapkan campuran metanol dan buffer pH 2,5 fosfat (700: 300).
[ CATATAN— Meningkatkan proporsi buffer meningkatkan resolusi. ]
Pengencer- Siapkan campuran metanol dan air (70:30).
Persiapan standar— Siapkan larutan USP Diklofenak Sodium RS dalam Pengencer yang
memiliki konsentrasi yang diketahui sekitar 0,75 mg per mL.
Larutan resolusi— Siapkan larutan dalam Pengencer yang mengandung 20 µg dietil
ftalat, 7,5 µg Senyawa Terkait USP Diklofenak A RS , dan 0,75 mg Sodium RS
Diklofenak USP per mL.
Persiapan pengujian— Pindahkan 20 Tablet ke dalam labu ukur dengan kapasitas
sedemikian rupa sehingga ketika diisi sesuai volume, diperoleh konsentrasi sekitar 0,75
mg natrium diklofenak per mL. Tambahkan Pengencer hingga sekitar 70% dari kapasitas
labu, dan kocok dengan cara mekanis selama tidak kurang dari 30 menit untuk
menghancurkan Tablet. Dinginkan hingga suhu kamar, encerkan dengan Pengencer
hingga volume, dan aduk. Lewatkan sebagian larutan melalui filter yang memiliki
porositas 0,5-µm atau lebih halus, dan gunakan filtrat sebagai sediaan Assay .
Phenyl Butazone
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m64050.html
Fenilbutazon mengandung tidak kurang dari 98,0 persen dan tidak lebih dari 102,0 persen
C 19 H 20 N 2 O 2 , dihitung atas dasar kering.
Identifikasi-
Parameter fisik:
Parameter kimia
Kadar air: Keringkan dalam vakum pada tekanan 30 ± 10 mm merkuri pada 80selama 4
jam: kehilangan tidak lebih dari 0,5% beratnya.
Kadar abu: tidak lebih dari 0,1%, 2,0 g digunakan untuk pengujian.
Klorida: Rebus 2,0 g dengan 60 mL air selama 5 menit, dinginkan, dan saring. Untuk
bagian 30 mL dari filtrat tambahkan 1 mL asam nitrat 2 N dan 1 mL perak nitrat TS :
filtrat tidak menunjukkan lebih banyak klorida daripada yang sesuai dengan 0,10 mL
asam klorida 0,020 N (0,007%).
Pengujian kadar
Buffer asetat— Pindahkan 2,72 g natrium asetat ke gelas kimia 1000 mL, dan larutkan
dalam sekitar 700 mL air. Sesuaikan dengan asam asetat glasial ke pH 4,1. Saring melalui
saringan 0,5 µm, encerkan dengan air saringan sampai 1000 mL, dan aduk.
Fase gerak— Siapkan campuran asetonitril yang telah disaring dan dibuang dengan 560
mL buffer Asetat (440: 560).
Persiapan uji— Pindahkan sekitar 140 mg Fenilbutazon, yang ditimbang dengan akurat,
ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 75 mL asetonitril, dan sonicate hingga larut.
Encerkan dengan asetonitril hingga volume, dan aduk. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam
labu ukur 50 mL, tambahkan 10,0 mL larutan standar internal , encerkan dengan
asetonitril hingga volume, dan aduk. [ CATATAN— Gunakan solusi ini dalam 8 jam
setelah persiapannya]
a. Uji Disolusi
2) Persyaratan : dalam waktu 30 menit harut larut tidak kurang dari 70% (Q)
4) Waktu : 30 menit
c. Prosedur
1) Larutan Baku
b) Tambahkan 86 mg placebo.
2) Uji disolusi
c) Dimasukkan kaplet kedalam tabung berisi media disolusi yang suhunya telah
mencapai 370C alat pengaduk dayung dipasang pada tempatnya.
e) Setelah suhu media mencapai 370C masukkan kaplet Gracylo kedalam tiap wadah.
g) Tekan on timer dan atur kecepatan rotasi 100 rpm secara bersamaan.
h) Jika terdengar bunyi alarm segera matikan atau tekan tombol off.
Bisacodyl
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m9660.html
Bisacodyl mengandung tidak kurang dari 98,0 persen dan tidak lebih dari 101,0
persen C 22 H 19 NO 4 , dihitung atas dasar kering.
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah -
Sel: 1,0 mm.
Larutan: 1 dalam 200 larutan dalam kloroform, dikeringkan sebelumnya.
B: Penyerapan Ultraviolet -
Larutan: 20 µg per mL.
Sedang: asam klorida 0,05 N.
Absorptivitas pada 263 nm, dihitung atas dasar kering, tidak berbeda lebih dari 3,0%.
Parameter Fisik
Titik leleh: antara 131dan 135.
Parameter Kimia
Kadar air: Keringkan pada suhu 105selama 2 jam: kehilangan tidak lebih dari 0,5%
beratnya.
Kadar abu: tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat: 0,001%.
Uji— Larutkan sekitar 250 mg Bisacodyl, ditimbang secara akurat, dalam 70 mL asam
asetat glasial, tambahkan 3 tetes p -naftolbenzein TS, dan titrasi dengan asam perklorat
0,1 N VS. Lakukan penentuan kosong, dan lakukan koreksi yang diperlukan. Setiap mL
asam perklorat 0,1 N setara dengan 36,14 mg C 22 H 19 NO 4 .
Tablet Pelepasan Tertunda Bisacodyl mengandung tidak kurang dari 90,0 persen dan
tidak lebih dari 110,0 persen dari jumlah berlabel C 22 H 19 NO 4
Identifikasi:
A: Membasahi sebagian Tablet bubuk, setara dengan sekitar 300 mg bisacodyl, dengan
100 mL aseton. Panaskan pada penangas uap hingga mendidih, saring, dan menguap
hingga sekitar 20 mL. Tambahkan 200 mL air, dan hangatkan campuran pada penangas
uap, alirkan nitrogen ke permukaan untuk menguapkan aseton. Setelah 30 menit,
dinginkan campuran, dan saring melalui corong kaca sinter. Buang filtratnya, dan
larutkan kristal dalam 50 mL aseton. Menguapkan larutan menjadi sekitar 15 mL,
tambahkan sekitar 75 mL air, panaskan pada penangas uap selama 15 menit, lalu
dinginkan. Gores sisi gelas kimia untuk menginduksi kristalisasi, saring kristal, dan
keringkan pada 100selama sekitar 15 menit: bisacodyl yang diperoleh meresponsuji
Identifikasi A di bawah Bisacodyl .
B: Waktu retensi puncak utama untuk bisacodyl dalam kromatogram preparasi Assay
sesuai dengan yang ada pada kromatogram preparasi Standar, seperti yang diperoleh
dalam Assay.
Disintegrasi: Tablet tidak hancur setelah 1 jam diaduk dalam simulasi cairan lambung,
tetapi kemudian hancur dalam waktu 45 menit dalam simulasi cairan usus.
Pengujian kadar:
Prosedur— Masukkan secara terpisah volume yang sama (sekitar 10 µL) dari preparasi
Standar dan preparasi Assay ke dalam kromatograf, catat kromatogramnya, dan ukur
respon untuk puncak utama.
Metoprolol Succinate
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m53513.html
Metoprolol Succinate mengandung tidak kurang dari 98.0 persen dan tidak lebih dari
102.0 persen (C 15 H 25 NO 3 ) 2 · C 4 H 6 O 4 , dihitung atas dasar kering.
Parameter Kimia:
pH : antara 7,0 dan 7,6, dalam larutan yang mengandung 65 mg per mL.
Kadar air: Keringkan dalam vakum pada 60selama 4 jam: kehilangan tidak lebih dari
0,2% beratnya.
Kadar abu: tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat: 0,001%.
Senyawa terkait –
Tes 1:
Adsorben: Lapisan campuran kromatografi silika gel 0,25 mm.
Larutan uji— Larutkan Metoprolol Suksinat dalam jumlah yang ditimbang secara akurat
dalam metanol untuk mendapatkan larutan yang mengandung 50 mg per mL.
Larutan standar— Encerkan larutan uji secara kuantitatif, dan secara bertahap jika perlu,
dengan metanol untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi 0,1 mg per mL.
Volume aplikasi: 10 µL.
Mengembangkan sistem pelarut: campuran etil asetat dan metanol (80:20).
Tes 2:
Larutan natrium dodesil sulfat, Fase gerak, dan larutan Resolusi— Siapkan seperti yang
diarahkan dalam Pengujian.
Larutan standar— Larutkan jumlah USP Metoprolol Succinate RS yang ditimbang secara
akurat dalam fase Mobile, dan encerkan secara kuantitatif, dan bertahap jika perlu,
dengan fase Mobile untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang
diketahui sekitar 1,0 µg per mL.
Larutan uji— Pindahkan sekitar 50 mg Metoprolol Suksinat, yang ditimbang dengan
akurat, ke dalam labu ukur 50 mL, larutkan dan encerkan dengan Fase bergerak ke
volume, dan campur.
Pengujian Kadar
Larutan natrium dodesil sulfat— Tambahkan 1,3 g natrium dodesil sulfat ke 1 L asam
fosfat encer, 0,1% (b / v).
Fase gerak— Siapkan campuran larutan Sodium dodesil sulfat dan asetonitril yang telah
disaring dan dibuang (60:40).
Larutan resolusi— Siapkan larutan dalam fase Seluler yang mengandung sekitar 5 µg
masing-masing USP Metoprolol Succinate RS , USP Metoprolol Related Compound A
RS, USP Metoprolol Related Compound B RS , USP Metoprolol Related Compound C
RS, dan USP Metoprolol Related Compound D RS per mL .
Persiapan standar— Larutkan jumlah USP Metoprolol Succinate RS yang ditimbang
secara akurat dalam fase Mobile , dan encerkan secara kuantitatif, dan bertahap jika
perlu, dengan fase Mobile untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang
diketahui sekitar 0,08 mg per mL.
Persiapan tes— Pindahkan sekitar 80 mg Metoprolol Suksinat, yang ditimbang dengan
akurat, ke dalam labu ukur 100 mL, larutkan dan encerkan dengan Fase bergerak ke
volume, dan campur. Pindahkan 5,0 mL larutan ini ke dalam labu ukur 50 mL, encerkan
dengan fasa gerak ke volume, dan aduk.
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah -
Spesimen uji— Pindahkan satu atau lebih Tablet, setara dengan sekitar 200 mg
metoprolol suksinat, ke tabung sentrifus tertutup. Tambahkan sekitar 40 mL buffer fosfat
pH 6,8 (lihat Larutan Buffer di bagian Reagen, Indikator, dan Larutan ) dan 40 mL
metilen klorida, dan kocok selama 5 menit. Centrifuge, filter, dan gunakan fasa air
sebagai larutan Uji . Pindahkan 3 mL larutan uji ke pemisah, tambahkan 2 mL amonium
hidroksida, dan ekstrak dengan 20 mL metilen klorida. Saring fase metilen klorida.
Giling 1 mL filtrat dengan 300 mg kalium bromida, keringkan dalam arus udara hangat,
dan siapkan piringan: spektrum IR dari spesimen ujimenunjukkan maksima hanya pada
panjang gelombang yang sama seperti yang diperoleh dari preparasi serupa USP
Metoprolol Succinate RS (adanya metoprolol).
B: Penyerapan Inframerah -
Benda uji— Pindahkan 5 mL larutan uji yang disiapkan sesuai petunjuk untuk Uji
identifikasi A ke tabung reaksi dengan penutup kaca, tambahkan 2 mL asam klorida 5 N,
dan ekstrak dengan 5 mL eter. Saring fase eter. Giling 2 mL filtrat dengan 300 mg
potasium bromida, keringkan dalam arus udara hangat, dan siapkan cakram: spektrum IR
spesimen uji menunjukkan nilai maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama
seperti yang diperoleh dari sediaan asam suksinat yang serupa ( adanya suksinat ).
Uji Disolusi
Media: buffer fosfat pH 6; 500 mL.
Apparatus :50 rpm.
Waktu: 1, 4, 8, dan 20 jam.
Toleransi— Persentase jumlah berlabel (C 15 H 25 NO 3 ) 2 · C 4 H 6 O 4 dilarutkan
pada waktu yang ditentukan sesuai dengan tabel:
pH 3,0 Buffer fosfat— Campur 50 mL natrium fosfat monobasa 1 M dan 8,0 mL asam
fosfat 1 M, dan encerkan dengan air hingga 1000 mL. Jika perlu, sesuaikan dengan 1 M
monobasik kalium fosfat atau 1 M asam fosfat hingga pH 3,0.
Fase gerak— Siapkan campuran buffer fosfat pH 3.0 dan asetonitril yang telah disaring
dan dibuang (375: 125). Lakukan penyesuaian jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem pada
Kromatografi 621 ).
Larutan standar— Larutkan sejumlah USP Metoprolol Succinate RS , ditimbang secara
akurat, dalam fase Mobile untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang
diketahui sekitar 0,05 mg per mL.
Larutan uji— Saring larutan stok uji, dan buang 10 mL filtrat pertama. Encerkan filtrat
secara kuantitatif dengan fase Mobile untuk mendapatkan larutan yang mengandung
sekitar 0,05 mg per mL metoprolol suksinat.
Uji— Tentukan nilai rata-rata kuantitas, dalam mg, metoprolol suksinat [(C 15 H 25 NO
3 ) 2 · C 4 H 6 O 4 ] dalam Tablet yang dianalisis dalam uji Keseragaman unit dosis.
Amoxicillin
http://www.uspbpep.com/usp32/pub/data/v32270/usp32nf27s0_m4100.html
Amoksisilin mengandung tidak kurang dari 900 µg dan tidak lebih dari 1050 µg C 16 H
19 N 3 O 5 S per mg, dihitung berdasarkan anhidrat.
Parameter fisik
Kristalinitas: memenuhi persyaratan.
Parameter Kimia:
pH: antara 3,5 dan 6,0, dalam larutan yang mengandung 2 mg per mL.
Kadar air: antara 11,5% dan 14,5%.
Dimethylaniline: memenuhi persyaratan.
Persyaratan lain— Jika label menyatakan bahwa Amoksisilin steril, label tersebut
memenuhi persyaratan Sterilitas dan Endotoksin bakteri di bawah Amoksisilin untuk
Suspensi Suntik . Jika label menyatakan bahwa Amoksisilin harus diproses lebih lanjut
selama persiapan bentuk sediaan suntik, label tersebut memenuhi persyaratan untuk
Endotoksin bakteri di bawah Amoksisilin untuk Penangguhan Suntik .
Pengujian kadar
Pengencer— Larutkan 13,6 g kalium fosfat monobasik dalam 2000 mL air, dan sesuaikan
dengan larutan kalium hidroksida 45% (b / b) hingga pH 5,0 ± 0,1.
Fase gerak— Siapkan campuran Pengencer dan asetonitril yang telah disaring (96: 4).
Turunkan konsentrasi asetonitril untuk meningkatkan waktu retensi amoksisilin.
Persiapan standar— Larutkan secara kuantitatif sejumlah USP Amoxicillin RS yang
ditimbang secara akurat dalam Pengencer untuk mendapatkan larutan yang memiliki
konsentrasi yang diketahui sekitar 1,2 mg per mL. Gunakan solusi ini dalam 6 jam.
Persiapan pengujian— Pindahkan sekitar 240 mg Amoksisilin, yang ditimbang dengan
akurat, ke dalam labu ukur 200 mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai
volume, dan campur. Gunakan solusi ini dalam 6 jam.
Sistem effervescent
Sistem penghantaran mengapung ini dipersiapkan dengan polimer yang
dapatmengembang seperti methocel, polisakarida, chitosan dan komponen effervescent.
Matriks ketika kontak dengan cairan akan membentuk gel, dengan adanyagas yang
dihasilkan dari sistem effervescent, maka gas akan terperangkap
dalamgelyfiedhydrocolloid, akibatnya tablet akan mengapung, meningkatkan
pergerakansediaan, sehingga akan mempertahankan daya mengapungnya.
2) Uji kompresibilitas
Masukkan serbuk ke dalam gelas ukur 100 ml dan Lain-lain volumenyasebagai Vo,
kemudian dilakukan pengetukan sebanyak 500 kali, lalu kembalivolumenya sebagai
V, dan indeks kompresibilitas dihitung sebagai berikut
Evaluasi tablet:
1) Uji keseragaman bobot
Sebanyak 20 tablet ditimbang satu per satu, kemudian dihitung bobot rata-rata.
5) Uji disolusi
Tablet dimasukkan ke dalam labu yang berisi larutan lambung buatan
sebagaimedium. Pengaduk dayung diputar dengan kecepatan 50 putaran per menit.
Suhumedium dijaga konstan 37 ° C dan volume medium disolusi adalah 900 mL.
Sampelobat yang terlepas ke dalam medium diambil pada menit ke 15, 30, 45, 60, 75,
90,105, 120, 180, 240, 300 dan 360. Setiap pengambilan sampel (5 ml), diganti
denganmedium yang baru dengan volume yang sama dengan yang diambil sehingga
volumemedium selalu tetap. Tiap sam-pel yang diambil dari medium disolusi yang
diukur ser-apannya dengan spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang
serapanmaksimum.
6) Uji keterapungan
Uji keterapungan dilakukan dengan meng-amati secara visual. Tablet
dimasukkankedalam gelas kimia 50 ml yang berisi larutan HCl pH 1,2 lalu lama
pengapungannyacatatan.
CONTOHNYA
- FLOATING TABLET DI UJI FLOATING TIMENYA SEDANGKAN TABLET
LEKAS MELARUT TIDAK DIUJI
- PERSYARATAN WAKTU MELARUTNYA BERBEDA, TABLET LEKAS LARUT
WAKTU MELARUTNYA LEBIH SINGKAT
- TABLET LEKAS LARUT MEMILIKI HARDNES YANG KECIL DAN FRIABILITY
YANG BESAR
- ANTARA TABLET MENGAPUNG DAN LEKAS LARUT, PERSYARATAN
WAKTU HANCURNYA BERBEDA
- ANTARA TABLET MENGAPUNG DAN LEKAS LARUT, PERSYARATAN
KADAR YANG HARUS DICAPAI DALAM WAKTU TERTENTU BERBEDA
(DISOLUSI)