https://www.researchgate.net/publication/333899115_PENETAPAN_KADAR_PSEUDOEP
HEDRINE_HCl_GUAIFENESIN_DAN_TRIPROLIDINE_HCl_SECARA_SIMULTAN_D
ALAM_SEDIAAN_SIRUP_DENGAN_METODE_KCKT/fulltext/5d0b8459299bf1f539d1f
93b/PENETAPAN-KADAR-PSEUDOEPHEDRINE-HCl-GUAIFENESIN-DAN-
TRIPROLIDINE-HCl-SECARA-SIMULTAN-DALAM-SEDIAAN-SIRUP-DENGAN-
METODE-KCKT.pdf?origin=publication_detail
Uji Presisi dilakukan dengan membuat larutan Dapar 0,04 M pH 3,0 sebagai pelarut. Larutan
Baku dengan konsentrasi Pseudoephedrine HCl : 0,06 mg/mL, baku Guaifenisin : 0,02
mg/mL danbaku Triprolidine HCl : 0,0025 mg/mL. Larutan Uji dengan konsentrasi yang
sama dengan larutan baku dibuat dalam 10 replikasi. Selanjutnya dilakukan penetapan
dengan Cara Pelarut, larutan baku, larutan uji masing-masing disuntikkan ke dalam
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi sebagai berikut: Fase gerak Campuran
metanol–Larutan dapar fosfat 0,04 M pH 3,0 (45:55). Kolom Panjang 250 mm, diameter
dalam 4,6 mm berisi L1 dengan ukuran partikel 5 μm Laju Alir : 0,6 mL per menit Volume
penyuntikan : 20 L Detektor : UVVIS 210 nm
Uji Akurasi (Recovery) dilakukan dengan metode penambahan baku (standard addition
method) yaitu dengan menambahkan baku dengan konsentrasi tertentu (80% sampai 120 %).
Cara Penetapan Dilakukan seperti cara penetapanpada uji presisi. Masing-masing konsentrasi
larutan dilakukan penimbangan dan pengenceran sebanyak 3 kali(7,9,13,15).
Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode untuk penetapan kadar pseudoephedrine
HCl, guaifenesin dantriprolidine HCl dalam sediaan sirup secara simultan dengan metode
KCKT.
Uji presisi dilakukan untuk melihat ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil
uji individual, presisi diukur sebagai simpangan baku relative (7). Uji presisi dilakukan pada
konsentrasipseudoefedrin HCl 0,06 mg/mL, guaifenesin 0,2 mg/mL dan triprolidin HCl
0,0025 mg/ml dengan 10 kali replikasi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan diperoleh
hasil RSD untuk pseudoefedrin HCl 0,44%, Guaifenesin 0,37% dan triprolidin HCl 1,02%.
Analisis presisi dilakukan dengan minimal 6 replikasi dan kriteria penerimaan RSD tidak
lebih dari 2%. Selain itu kandungan analit dalam sampel juga memenuhi syarat dimana syarat
untuk pseudoephedrine HCL, guaifenesin dan triprolidine HCl masing masing 95,0-105,0%,
90,0-110,0%, dan 90,0-107,0%.Penentuan akurasi dilakukan untuk memastikan apakah
metode ini menunjukkan derajat kedekatan antara hasil analisis dengan kadar analit
sebenarnta. Uji akiurasi dilakukan dengan metode penambahan baku yaitu dengan
menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa lalu
dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Uji akurasi dilakukan pada tiga tingkat
konsentrasi yang berbeda yaitu 80%, 100% dan 120% dengan replikasi masing masing tiga
kali.
Dari data uji akurasi diperoleh rentangperolehan kembali untuk pseudoefedrin HCl 100,74-
103,67%; guaifenesin 97,03-101,33% dan tripeolidin HCl 97,03-101,73%. Berdasarkan hasil
perolehan kembali maka persyaratan akurasi terpenuhi dimana menurut USP rentang akurasi
untuk pseudoefedrin HCl 95%-105% untuk guaifenesin 97,0-103,0% dan triprolidin HCl
90%-107%.
Monografi Guaiafenesin
Guaifenesin mengandung tidak kurang dari 98,0 persen dan tidak lebih dari 102,0 persen
C 10 H 14 O 4 , dihitung pada basis kering.
Identifikasi-
A: penyerapan inframerah -
B: penyerapan ultraviolet
Larutan: 40 µg per mL.
Sedang: metanol.
C: Campurkan sekitar 5 mg dengan 1 tetes formaldehida dan beberapa tetes asam sulfat: akan
menghasilkan warna merah ceri hingga ungu.
Rentang leleh : antara 78 dan 82 , tetapi rentang antara awal dan akhir peleburan tidak
melebihi 3 .
Kehilangan pengeringan : - Keringkan dalam ruang hampa, tetapi pada tekanan tidak di
bawah 10 mm merkuri, pada 60 hingga berat konstan: kehilangan tidak lebih dari 0,5%
beratnya.
Kemurnian kromatografi—
Solusi A , Solusi B , dan fase Seluler - Lanjutkan seperti yang diarahkan dalam Pengujian.
Larutan uji yang diencerkan— Pindahkan 1,0 mL larutan uji ke dalam labu ukur 100 mL,
encerkan dengan Larutan B hingga volume, dan aduk.
di mana F adalah faktor respon sama dengan 0,63 untuk puncak guaiacol, memiliki waktu
retensi relatif 1,4, dan 1,0 untuk semua pengotor lainnya; r i adalah luas setiap puncak, selain
puncak guaifenesin utama, yang diperoleh dari larutan Uji; dan r S adalah luas puncak utama
yang diperoleh dari larutan uji Dilusian: tidak lebih dari 1,5% 2- (2-metoksifenoksi) -1,3-
propanadiol (guaifenesin -isomer), puncak yang terjadi pada relatif waktu retensi sekitar
0,9, ditemukan; tidak lebih dari 0,03% guaiacol ditemukan; tidak lebih dari 0,5% pengotor
individu lainnya ditemukan; dan tidak lebih dari 1,0% dari total pengotor, tidak termasuk
Sistem kromatografi - Kromatograf cair dilengkapi dengan detektor 276-nm dan kolom 4,6-
mm × 25-cm yang berisi kemasan L1 5-µm. Laju alir sekitar 1 mL per menit. Kromatograf
diprogram sebagai berikut.
untuk Prosedur: waktu retensi relatif sekitar 0,9 untuk guaifenesin -isomer, 1,0 untuk
guaifenesin, dan 1,3 untuk guaiacol; dan resolusi, R, antara guaifenesin dan guaiacol tidak
kurang dari 3. Kromatograf persiapan Standar, dan catat respon puncak seperti yang
diarahkan untuk Prosedur: deviasi standar relatif untuk suntikan ulangan tidak lebih dari
1,0%.
Prosedur— Masukkan secara terpisah volume yang sama (sekitar 10 µL) dari preparasi
Standar dan preparasi Assay ke dalam kromatograf, catat kromatogramnya, dan ukur respon
puncaknya. Hitung jumlah C 10 H 14 O 4 di bagian Guaifenesin yang diambil dengan rumus:
50 C ( r U / r S )
diambil. Untuk nilai ini, tambahkan persentase guaifenesin -isomer yang ditemukan dalam
uji kemurnian kromatografi.
Butilhidroksi toluene (BHT) merupakan senyawa organik turunan dari fenol. BHT
seringkali digunakan sebagai bahan aditiv pada makanan yang memiliki sifat
sebagai antioksidan. BHT juga merupakan bahan antioksidan yang digunakan dalam
beragam produk seperti kosmetik, farmasi, karet, minyak trafo, dan pembalseman
cairan. Di dalam industri minyak bumi BHT dapat digunakan sebagai aditiv bahan
bakar serta ditemukan dalam aplikasi fluida hidrolik, minyak gear dan turbin, sera
bahan bakar jet. BHT merupakan senyawa organic dengan cincin aromatic yang
memiliki kemampuan untuk teradsorpsi pada permukaan logam sehingga dapat
membentuk lapisan monolayer antara biodiesel dan permukaan logam. Hal ini
memungkinkan adanya proses inhibisikorosi pada permukaan logam.
» Butil Hidroksi Toluen mengandung tidak kurang dari 99,0 persen C15H24O.
Suhu penggumpalan: tidak lebih rendah dari 69,2, sesuai dengan tidak kurang dari
99,0% C15H24O.
Larutan uji: Larutkan Butylated Hydroxytoluene dalam jumlah yang ditimbang secara
akurat dalam metanol untuk mendapatkan larutan dengan konsentrasi sekitar 20 mg
per mL.
Larutan referensi: Encerkan 1 mL larutan uji dengan metanol hingga 200 mL.
Prosedur: Terapkan secara terpisah 10 µL larutan Uji dan larutan Referensi ke pelat
kromatografi lapis tipis yang sesuai (lihat Kromatografi 621), dan biarkan mengering.
Tempatkan pelat di ruang kromatografi, dan kembangkan kromatogram dalam
metilen klorida sampai bagian depan pelarut bergerak sekitar tiga perempat panjang
pelat. Hapus pelat dari ruangan. Biarkan piring mengering. Semprot piring dengan
campuran yang baru disiapkan dari larutan Kalium ferrisianida, larutan besi klorida,
dan air (10:20:70). Amati bintik-bintiknya: titik mana pun dalam kromatogram yang
diperoleh dari larutan Uji, selain titik utama, tidak lebih kuat daripada titik dalam
kromatogram yang diperoleh dari larutan Referensi (0,5%).
Sumber: http://ojs.uho.ac.id/index.php/jstp/article/view/10908
Formulasi bahan aktif dalam sediaan tablet hisap OBH yang berkhasiat ekspektoransia:
1) Glycyrrhizae radix Ekstrak akar manis (mengandung bahan aktif glisirizin sebagai ekspektoran)
Ekstrak Akar Manis adalah ekstrak kering akar segar Glycyrrhiza glabra (familia Leguminosae)
penyaringan dilakukan dengan air mendidih, kemudian diuspkan hingga kering.
Pengujian:
- Kadar glisirizin
Tidak kurang dari 10%, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
- Pemerian
Batang berbentuk silinder atau bongkah besar, licin, agak mengkilap, hitam cokelat tua,
atau serbuk berwana cokelat; bau khas lemah; rasa khas manis.
- Identifikasl
a. Lanutkan 1 bagian dalam 10 bagian air tambahkan asam sulfat encer P, terbentuk
endapan yang larut dengan penambahan amonia LP berlebih.
b. Larutkan 1 bagian dalam 10 bagian air, tambahkan kalslum klorida LP: terbentuk
endapan. Pati Larutkan sejumlah 5,0 g zat yang telah dikeringkan dalam 50 ml air,
tambahkan etanol P 90% hingga 100,0 ml, biarkan selama 12 jam, saring: sisa tidak
boleh mengandung butir pati.
- Kelarutan dalam etanol
Tidak kurang dari 75%; lakukan penetapan sebagai berikut: uapkan 20,0 ml filtrat yang
diperoleh pada pengujian Pati di atas tangas air, keringkan hingga bobot tetap, timbang.
- Susut pengeringan/ kadar air
Bentuk batang Tidak lebih dari 20%. Bentuk serbuk Tidak lebih dari 7%, lakukan
pengeringan pada suhu antara 103° dan 105 hingga bobot tetap.
- Sisa pemijaran/kadar abu
Tidak kurang dari 5% dan tidak lebih dari 10%, lakukan penetapan meaggunakan 2 g zat.
2) Ammonium kloria
Amonium klorida yang digunakan sebagai campuran dalam obat batuk memiliki efek
ekspektoran. Efek ini membuat dahak lebih encer dan lebih mudah dikeluarkan.
Pengujian:
- Kadar
Amonium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%
- Pemerian
Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur halus atau kasar; berwarna putih; rasa asin dan
dingin higroskopik.
- Kelarutan
Mudah larut dalam air dan dalam gliserin; lebih mudah larut dalam air mendidih; sedikit
larut dalam etanol.
- Identifikasi
Larutan (1 dalam 10) menunjukkan reaksi Amonium dan Klorida cara A, B dan C seperti
tertera pada Uji Identifikasi Umum
- pH
Antara 4,6 dan 6,0 lakukan penetapan menggunakan larutan zat (I dalam 20)
- Susut pengeringan/ kadar air
Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan di atas silika gel selama 4 jam.
- Sisa pemijaran
Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penctapan scbagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 2 g
zat, tambahkan I ml asam sulfat P. panaskan hati-hati hingga menguap sempurna; sisa
berwama putih, kemudian pijarkan hingga bobot tetap.
- Logam berat
Tidak lebih dari 10 bpj
OBH
Obat batuk hitam (OBH} adalah salah satu obaf batuk yaag terraasuk dalam golongan ekspektoransia untuk
batuk produktif, yang dapat merangsang pengeluaran dahak dari saluran nafas.
OBH umumnya dibuat dalam bentuk sediaan cair, dengan komposisi
1) Glycyrrhizae succus l0g
2) Amonium klorida 6 g
3) SASA 6 g
4) Aqua hingga 300 mL.
SASA sendiri setiap l00g mengandung oleum anisi 4 g, amonia liquidum 20 g dan etanol 90% 76 g
Keuntungan sediaan cair adalah memberi kemudahan individu yang sulit menelan, adsorbs cepat.
Akan tetapi bentuk sediaan cair memiliki sifat kurang stabil ditandai dengan terbentuknya endapan,
menurunnya kelarutan obat, adsorpsi obat ke permukaan wadah, mudah ditumbuhi bakteri. Dan
dalam OBH senduri, kandungan oleum anisi dalam sediaan cair akan berubah bentuk menjadi Kristal
putih anetol yang sukar didispersikan kembali.
Untuk mengatasi permasalaban di atas, OBH dapat diformulasi menjadi sediaan tablet hisap yang
mempunyai iasa yang enak sehingga cocok diberikan untuk anak kecil dan orang dewasa yang sulit
menelan . Tablet hisap umumnya ditujukan untuk pengobatan iritasi lokal atau infeksi mulut atau
tenggorokan, tetapi dapat juga mengandung zat aktif yang ditujukan untuk absorpsi sistemik setelah
dihisap
ANALSISI EVALUASI
1) Evaluasi granul
a. Kadar air
Berat granul sebelumnya atau awal (gram) ditimbang kemudian
dimsukkan kedalam oven pada suhu 40 °C -60 °C, setelah itu berat granul yang
sudah kering (gram) ditimbang lagi (Voight, 1995)
b. Kecepatan alir
Ditimbang 25 gram granul lalu dimasukkan pada corong yang telah dipasang
pada statis dengan jarak ujung pipa bagian bawah bidang datar = 10,0 ±
0,2 cm. Kemudian ditutup corong yang dibagian bawah dibuka sambil
menyalakan stopwatch. Catat waktu yang diperlukan dari awal granul mengalir
sampai semua granul melewati corong. Waktu alir dapat dikatakan baik
apabila granul dapat mengalir kurang dari 10 detik (Departemen Kesehatan RI.
2014).
c. Sudut diam
Masukan granul yang didapat kedalam corong dengan diameter, panjang
diameter tangkai corong tertentu yang diratakan permukaannya.
Sebelumnya mulut corong bagian bawah ditutup, kemudian lubang dibuka
dan dibiarkan granul mengalir dengan bebas. Masa yang jatuh akan
membentuk kerucut, lalu tinggi (h), dan jari-jari (r) diukur dengan rumus : tan α =
h/r Granul akan mengalir dengan baik apabila sudut diamnya tidak lebih dari
40° ( Banker dan Anderson, 1994).
d. Kompresibilitas
Ditimbang bahan sejumlah 25 gram, dimasukkan dalam gelas ukur 100 ml,
dan dipasangkan pada alat pengetuk. Jalankan alat pengetuk sampai 500 ketukan.
Catat volume bahan dalam gelas ukur sebelum dan setelah dijalankan sampai 500
ketukan. Kompresibilitas dihitung dengan bobot jenis mampat dikurangi dengan
bobot jenis nyata lalu dibagi dengan bobot jenis mampat. (Departemen
Kesehatan RI. 2014).
2) Evaluasi tablet
a. Uji keseragaman bobot
Ditimbang satu persatu 10 tablet yang telah dicetak dengan timbangan
analitik, lalu catat bobot masing-masing tablet. Keseragaman bobot memenuhi
persyaratan jika nilai 10 unit sediaan pertama tidak kurang atau sama dengan
L1%. Jika lebih dari L1% dialkukan pengujian pada 20 unit sediaan tambahan
dan dihitung nilai penerimaan. Memenuhi syarat jika nilai penerimaan akhir
dari 30 unit sediaan lebih kecil atau sama dengan L2%. Dengan nilai L1%
adalah 15% dan L2 adalah 25% (Departemen Kesehatan RI. 2014).