Hery Permadi

12017025
TUGAS REVIEW JURNAL

Pengembangan dan Validasi Stabilitas Menunjukkan Metode RP-HPLC untuk

Judul Estimasi Obat Alogliptin dan Metformin HCl dari Massal dan Formulir Dosis Farmasi

Nama Jurnal Journal of Drug Delivery and Therapeutics

Volume dan Halaman 9(4):504-509

Tahun 2019

Penulis Atul R. Andhale*, R.K. Godage1, A.S. Dighe2

Reviewer Hery Permadi

Tanggal 17 mei 2020

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode RP-HPLC yang
sederhana, akurat, tepat dan cepat dengan kemudian divalidasi sesuai ICH pedoman
Tujuan Penelitian untuk penentuan Alogliptin benzoat dan Metformin hidroklorida menggunakan fase
gerak (campuran buffer Fosfat- pH-3,6 dan asetonitril dalam perbandingan 65:35)
sebagai pelarut.
Subjek Penelitian Obat Alogliptin dan Metformin HCl
metode kromatografi berikut dipilih untuk pemisahan dan kuantifikasi Alogliptin dan
Metode penelitian Metformin di API dan bentuk sediaan farmasi dengan metode RP-HPLC
Langkah Penelitian Persiapan larutan Buffer: (Fase seluler A).
Ambil 0,25 g Sodium 1-oktan Sulfonate monohydrate di 1000 mL air, campur dan
saring larutan melalui 0,45μ Filter disc membran nilon, untuk ini tambahkan 2,0 mL
Trietilaminemix dan sesuaikan pH 3,0 ± 0,1 dengan Ortho- asam fosfat Campur dan
degas
1. Persiapan Mobile Phase B:
Campur Asetonitril dan Metanol dalam proporsi 870: 130 v / v dan digunakan sebagai
fase seluler B.
2. Persiapan Fase Seluler:
Siapkan campuran Mobile phase A: Mobile Phase B dalam rasio masing-masing
85:15 v / v.
3. Persiapan Pengencer:
Siapkan campuran Air dan Asetonitril dalam perbandingan 85:15 v / v masing-
masing, campur dan degas
4. Persiapan solusi stok standar:
Stok Alogliptin.
Timbang dengan akurat sekitar 25 mg standar Alogliptin dan transfer ke dalam labu
volumetrik 50 mL. Tambahkan sekitar 30 mL pengencer, sonicate untuk larut dan
make up dengan volume pengencer dan campuran.
Metformin HCl Stock.
Timbang dengan akurat sekitar 50 mg standar Metformin HCl dan transfer ke dalam
labu volumetrik 100 mL. Tambahkan sekitar 70 mL pengencer, sonicate untuk larut
dan make up dengan volume pengencer dan campuran.
5. Persiapan solusi standar:
Selanjutnya transfer 10 mL Metformin HCl Stock Solution dan 20 mL Larutan
Stoklogliptin menjadi 50 mL volumetrik labu dan encerkan hingga tanda dengan
pengencer dan campuran.
 6. Persiapan larutan Stok Sampel:
Timbang dan transfer 10 tablet ke dalam 1000 mL volumetrik labu. Tambahkan
sekitar 700 mL pengencer, sonicate selama 30 menit dengan guncangan
intermiten. Biarkan hingga dingin di kamar suhu dan make up volume dengan
pengencer dan campuran. Biarkan solusinya selama 5 menit
Metode HPLC fase Balik dikembangkan dengan tetap mempertahankan keberatan
parameter kesesuaian sistem yaitu faktor resolusi (Rf) antara puncak, faktor tailing
(T), jumlah teoretis
Hasil Penelitian piring (N), runtime dan efektivitas biaya. Dioptimalkan Metode yang dikembangkan
menghasilkan elusi Alogliptin di 6.2 min dan Metformin pada 2,6 menit

Metode ini secara statistik divalidasi untuk linearitas, akurasi dan presisi. Variasi antar
hari dan intra hari adalah ditemukan menunjukkan % nilai kurang RSD (Relative
Kekuatan Penelitian Standard Deviasi) yang menunjukkan tingkat presisi tinggi dari metode ini

Kelemahan Harus melewati beberapa tahap sehingga memerlukan bayak waktu dalam penelitian
Penelitian ini
Data menunjukkan bahwa % assay perbedaan tanpa filter solusi standar dan solusi
standar yang difilter dengan filter berbeda berada dalam kriteria
penerimaan. Karenanya Filter nilon, filter PVDF cocok untuk solusi standar. Data
Kesimpulan menunjukkan bahwa uji % antara sampel disentrifugasi
solusi dan larutan sampel disaring dengan 0,45μ filter PVDF, Filter nilon berada
dalam kriteria penerimaan. Karenanya semua diuji filter kecuali Teflon + Filter kaca
cocok untuk sampel sebagai solusi penyaringan