Penetapan Kadar dan Keseragaman Sediaan Tablet

Atorvastatin Kalsium Secara KCKT

KELOMPOK 3
1. Hibatullah Taqiyudin A
2. Rohimah Nur H
3. Sekar Amanda P
4. Setianti
5. Tiarana Intan M
Metode Prinsip
• Penetapan kadar dan • Analisis kuantitatif
keseragaman kandungan penetapan kadar zat aktif
zat aktif Atorvastatin Atorvastatin Kalsium dalam
Kalsium dalam sediaan sediaan tablet secara
tablet secara Kromatografi Kromatografi Cair Kinerja
Cair Kinerja Tinggi Tinggi yang diukur dengan
detektor UV pada panjang
gelombang 246 nm
 GAMBARAN UMUM

Rumus Molekul : C₆₆H₆₈CaF₂N₄O₁₀

Nama IUPAC : (βR,8R)-2-(4-fluorophenyl)-α,δ-dihyroxy-5(1methylethyl)-3-
phenyl-4-[(phenylamino)carbonyl]-1H-pyrrole1heptanoicacid
tryhidrate
Bobot Molekul : 1155,4 g/mol
Pemerian : Garam Kalsium berbentuk serbuk kristal, tidak berbau,
berwarna putih hingga agak putih
Kelarutan : Larut dalam pelarut organic seperti Methanol, Etanol,
Dimetil sulfoksida dan Dimetil Formamida
 TINJAUAN PUSTAKA
Obat
Obat adalah suatu senyawa yang bereaksi dalam tubuh, berinteraksi dengan
molekul target dalam tubuh, menstimulasi atau menghambat proses fisiologi
normal. Menurut UU No. 36 Tahun 2009 tentang kesehatan, obat adalah bahan
atau paduan bahan, termasuk produk biologi yang digunakan untuk memengaruhi
atau menyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka
penetapan diagnosis, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan
kesehatan dan kontrasepsi untuk manusia.

Tablet
Tablet adalah sediaan dengan konsistensi padat yang mengandung bahan obat
dengan atau tanpa pengisi. Tablet yang memiliki bentuk seperti kapsul
disebut kaplet. Tablet besar yang umumnya digunakan untuk hewan besar
disebut bolus. Sedangkan pil (pilulae) adalah sediaan padat kecil berbentuk bulat
 TINJAUAN PUSTAKA
Keseragaman Sediaan
Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi V, untuk menjamin
konsistensi satuan sediaan masing-masing satuan dalam bets
harus mempunyai kandungan zat aktif dalam rentang sempit
yang mendekati kadar yang tertera pada etiket. Satuan sediaan
didefinisikan sebagai bentuk sediaan yang mengandung dosis
tunggal atau bagian dari suatu dosis zat aktif pada masing-
masing satuan. Persyaratan keseragaman sediaan tidak berlaku
untuk suspensi, emulsi atau gel dalam wadah satuan dosis yang
ditujukan untuk penggunaan secara eksternal pada kulit.
 TINJAUAN PUSTAKA
Keseragaman sediaan didefinisikan sebagai derajat
keseragaman dalam jumlah zat aktif dalam satuan sediaan.
Persyaratan yang ditetapkan dalam hal ini berlaku untuk
masing-masing zat aktif yang terkandung dalam satuan
sediaan yang mengandung satu atau lebih zat aktif, kecuali
dinyatakan lain dalam Farmakope Indonesia. Keseragaman
sediaan ditetapkan dengan salah satu dari dua metode, yaitu
keragaman bobot dan keseragaman kandungan. Uji keseragaman
kandungan berdasarkan pada penetapan kadar masing-masing
kandungan zat aktif dalam satuan sediaan untuk menentukan
apakah kandungan masing-masing terletak dalam batasan yang
ditentukan. Metode keseragaman kandungan dapat digunakan untuk
semua kasus.
 TINJAUAN PUSTAKA
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Liquid Chromatography(LC) disebut juga High Performance
Liquid Chromatography (HPLC) atau Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi (KCKT) merupakan suatu tipe kromatografi cair yang
digunakan untuk pemisahan dan kuantifikasi komponen-
komponen analit yang terlarut dalam suatu larutan. Teknik
analisis ini banyak digunakan dalam bidang kimia, biomedis dan
farmasi. Pemisahan terjadi sebagai akibat interaksi antara gugus
fungsi dari molekul analit (terlarut), molekul pelarut dan fase
diam. Interaksi yang terjadi dapat berupa ikatan hidrogen, gaya
Van Der Waals dan gaya elektrostatik, sehingga kromatografi
cair dapat diklasifikasikan berdasarkan mekanisme interaksi ini.
 TINJAUAN PUSTAKA
Mekanisme & Prinsip Kerja Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi
Dalam proses kromatografinya, suatu cairan menembus pori-
pori padatan fase diam dan mengelusi solut dan mengalir
menuju detektor. Fase diam biasanya dalam bentuk partikel
berdiameter sangat kecil 5-10 mm secara seragam, dikemas ke
dalam tabung berbentuk sil
inder/tabung/kolom. Pada umumnya juga, kolom dibuat dari
bahan-bahan yang kaku dan keras seperti stainless steelatau
plastik dan memiliki panjang 5-30 cm dengan internal diameter
antara 1-9 mm
 TINJAUAN PUSTAKA
Ditinjau dari teknisnya, terdapat dua jenis elusi dalam KCKT
yaitu isokratik dan gradient.Isokratik berarti eluen/solvent
dengan komposisi konstan dipompakan ke dalam kolom selama
analisis berlangsung. Jadi selama proses pemisahan, komposisi
solvent tidak berubah. Sedangkan gradient berarti komposisi
dan kekuatan eluen berubah secara bertahap selama analisis
berlangsung. Masing-masing metode tersebut memiliki
kelebihan dan kekurangan. Namun secara garis besar, teknik
gradient lebih disukai karena memberikan hasil yang
optimum. Dari dua tipe elusi ini memunculkan adanya dua
sistem KCKT yang lazim digunakan berkaitan dengan sistem
pengaliran fase gerak yaitu isokratik dan gradient.
 TINJAUAN PUSTAKA
Sistem Peralatan Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi
Instrumentasi KCKT pada dasarnya terdiri atas :
• Wadah fase gerak
• Fase gerak
• Pompa
• Alat untuk memasukkan sampel (tempat injeksi)
• Kolom
• Detektor
• Wadah penampung buangan fase gerak,
• Suatu komputer atau integrator atau perekam.
 Prosedur
Pengencer
Ditimbang 13,6 gram Kalium Dihidrogen Fosfat (KH₂PO₄) dan 1,8
gram Natrium Hidroksida (NaOH), larutkan dengan air dalam 2000
mL. Atur pH hingga 6,8 dengan Asam Fosfat P atau Natrium
Hidroksida 0,2 N

Fase Gerak
Campurkan 50 bagian larutan A yang berisi Dapar Amonium
Asetat yang dilarutkan dalam 1000 mL air dan diatur pH hingga 4,0
dengan Asam Asetat Glasial P dan 50 bagian larutan B yang berisi
92,5 bagian Asetonitril dan 7,5 bagian Tetrahidrofuran yang dibuat
dalam 1000 mL. Campur lalu saring dengan penyaring vakum dan
porositas 0,45 μm, awaudarakan selama 15 menit
Larutan Uji
Untuk tablet 10 mg, digerus tablet hingga halus dan homogen
kemudian ditimbang uji setara dengan 10 mg lalu masukkan ke dalam
labu ukur 50,0 mL. Tambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi
selama 15 menit. Tepatkan labu ukur dengan pengencer hingga tanda
batas, homogenkan. Dipipet 4,0 mL larutan dengan pipet volume, lalu
masukkan ke labu ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan pengencer hingga
tanda batas lalu homogenkan. Saring dengan porositas 0,45μm dan
bantuan spuit, lalu masukkan ke dalam vial(C = 0,08 mg/mL). Untuk tablet
20 mg, digerus tablet hingga halus dan homogen kemudian ditimbang
uji setara dengan 20 mg lalu masukkan ke dalam labu ukur 50,0 mL.
Tambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi selama 15 menit.
Tepatkan labu ukur dengan pengencer hingga tanda batas, homogenkan.
Dipipet 2,0 mL larutan dengan pipet volume, lalu masukkan ke labu
ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan pengencer hingga tanda batas lalu
homogenkan. Saring dengan porositas 0,45 μm dan bantuan spuit, lalu
masukkan ke dalam vial(C = 0,08 mg/mL).
Larutan Baku
Timbang seksama baku pembanding Atorvastatin Kalsium 5 mg, masukkan
ke dalam labu ukur 25,0 mL. Tambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur,
sonikasi selama 15 menit. Tepatkan labu ukur dengan pengencer lalu
homogenkan. Dipipet 4,0 mL larutan baku dengan pipet volume, lalu
masukkan kedalam labu ukur 10,0mL.Tepatkan dengan pengencer hingga
tanda batas lalu homogenkan. Saring dengan porositas 0,45 μm dan
bantuan spuit, lalu masukkan ke dalam vial (C = 0,08 mg/mL).

Keseragaman Kandungan
Timbang terlebih dahulu tidak kurang dari20 tablet secara seksama. Untuk
tablet 10 mg, masukkan satu per satu tablet utuh ke dalam labu
ukur 50,0 mL. Tambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi selama
15 menit. Tepatkan labu ukur dengan pengencer hingga tanda batas,
homogenkan. Dipipet 4,0 mL larutan dengan pipet volume, lalu
masukkan ke labu ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan pengencer hingga
tanda batas lalu homogenkan. Saring dengan porositas 0,45 μm dan
bantuan spuit, lalu masukkan ke dalam vial (C = 0,08 mg/mL).
Sistem Kromatografi
Lakukan seperti yang tertera pada prosedur Indian Pharmacopoeia 2010.
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dilengkapi dengan detektor UV 246 nm
dan kolom 25 cm x 4,6 mm berisi bahan pengisi L7 (oktilsilana) dengan laju
alir lebih kurang 2,0 mL/menit dan volumeinjeksi 20 μL. Lakukan
kromatografi terhadap larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan
ukur respons puncak seperti tertera pada prosedur. Untuk efisiensi kolom
tidak kurang dari 2000 kolom, faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan
baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%Lakukan seperti
yang tertera pada prosedur Indian Pharmacopoeia 2010. Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi dilengkapi dengan detektor UV 246 nm dan kolom 25
cm x 4,6 mm berisi bahan pengisi L7 (oktilsilana) dengan laju alir lebih kurang
2,0 mL/menit dan volumeinjeksi 20 μL. Lakukan kromatografi terhadap
larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada prosedur. Untuk efisiensi kolom tidak kurang dari 2000
kolom, faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%
 LANGKAH KERJA
Pengencer
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ditimbang 13,6 gram Kalium Dihidrogen Fosfat (KH₂PO₄) dan
1,8 gram Natrium Hidroksida (NaOH), masukkan ke dalam
beaker glass 1000 mL.
3. Dilarutkan dengan aquabidest hingga 1000 mL, lalu atur pH
hingga 6,80 menggunakan pH Meter yang sudah dikalibrasi
sebelumnya dengan penambahan Asam Fosfat P atau
Natrium Hidroksida 0,2 N
4. Dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 2000,0 mL, tepatkan
dengan aquabidest hingga tanda batas lalu homogenkan.
Fase gerak
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Dibuat larutan A (dapar) dengan cara :
3. Ditimbang 1,54 gram Amonium Asetat P, masukkan ke dalam beaker glass
1000 mL
4. Dilarutkan dengan aquabidest, lalu atur pH hingga 4,00 menggunakan pH
Meter yang sudah dikalibrasi sebelumnya dengan penambahan Asam
Asetat Glasial P
5. Dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 1000,0 mL, tepatkan dengan
aquabidest hingga tanda batas lalu homogenkan
6. Dibuat larutan B dengan cara :
7. Dimasukkan 925 mL Asetonitril ke dalam labu ukur 1000,0 mL dengan
bantuan gelas ukur
8. Ditambahkan 75 mL Tetrahidrofuran ke dalam labu ukur 1000,0 mL dengan
bantuan gelas ukur, homogenkan
9. Dicampurkan 50 bagian (500 mL) dari larutan A dengan 50 bagian (500 mL)
dari larutan B dengan gelas ukur, masukkan ke dalam botol bertutup ulir.
10.Saring dengan penyaring vakum dan porositas 0,45 μm, lalu awaudarakan
selama 15-20 menit
Larutan Baku
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ditimbang seksama baku pembanding Atorvastatin
Kalsium 5 mg, masukkan ke dalam labu ukur 25,0 mL
3. Ditambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi
selama 15 menit. Tepatkan labu ukur dengan
pengencer hingga tanda batas, homogenkan
4. Dipipet larutan sebanyak 4,0 mL dengan pipet volume
4,0 mL, masukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL.
5. Tepatkan labu ukur dengan pengencer lalu
homogenkan
6. Disaring larutan dengan bantuan spuit dan porositas
0,45 μm, masukkan ke dalam vial
Keseragaman Kandungan
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ditimbang tidak kurang dari 20 tablet secara bersama di timbangan analitik
baik komposisi tablet Atorvastatin Kalsium 10 mg maupun 20 mg
3. Disisihkan 10 tablet, sisa tablet lainnya digunakan untuk larutan uji baik
komposisi tablet Atorvastatin Kalsium 10 mg maupun 20 mg
4. Dimasukkan 10 tablet secara satu persatu ke dalam labu ukur 50,0 mL baik
komposisi tablet Atorvastatin Kalsium 10 mg maupun 20 mg
5. Ditambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi selama 15 menit.
6. Tepatkan labu ukur dengan pengencer hingga tanda batas lalu homogenkan
7. Untuk tablet komposisi 10 mg, dipipet larutan sebanyak 4,0 mL dengan pipet
volume 4,0 mL, masukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan
pengencer lalu homogenkan
8. Untuk tablet komposisi 20 mg, dipipet larutan sebanyak 2,0 mL dengan pipet
volume 2,0 mL, masukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan
pengencer lalu homogenkan
9. Disaring larutan dengan bantuan spuit dan porositas 0,45 μm, masukkan ke
dalam vial baik komposisi tablet Atorvastatin Kalsium 10 mg maupun 20 mg
LARUTAN UJI
Untuk tablet Atorvastatin Kalsium komposisi 10 mg dilakukan sebagai
berikut :
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Digerus tablet terlebih dahulu hingga halus dan homogen di
dalam mortar dengan bantuan stamper
3. Ditimbang seksama setara 10 mg uji, masukkan ke dalam labu
ukur 50,0 mL
4. Ditambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi selama 15
menit.
5. Tepatkan labu ukur dengan pengencer ad tanda batas,
homogenkan
6. Dipipet larutan sebanyak 4,0 mL dengan pipet volume 4,0 mL,
masukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan
pengencer lalu homogenkan
7. Disaring larutan dengan bantuan spuit dan porositas 0,45 μm,
masukkan ke dalam vial
LARUTAN UJI
Untuk tablet Atorvastatin Kalsium komposisi 20 mg dilakukan sebagai
berikut :
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Digerus tablet terlebih dahulu hingga halus dan homogen di
dalam mortar dengan bantuan stamper
3. Ditimbang seksama setara 20 mg uji, masukkan ke dalam labu
ukur 50,0 Ml
4. Ditambahkan Metanol hingga 2/3 labu ukur, sonikasi selama 15
menit.
5. Tepatkan labu ukur dengan pengencer ad tanda batas,
homogenkan
6. Dipipet larutan sebanyak 2,0 mL dengan pipet volume 2,0 mL,
masukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL. Tepatkan dengan
pengencer lalu homogenkan
7. Disaring larutan dengan bantuan spuit dan porositas 0,45 μm,
masukkan ke dalam vial
Cara Penetapan
Ukur larutan uji, baku dan keseragaman kandungan
dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
dengan detektor UV pada λ 246 nm menggunakan
kolom L7 (oktilsilana) dengan laju alir ± 2,0 mL/menit dan
volume injeksi 20 μL. Jumlah lempeng teoritis tidak kurang
dari 2000, faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan
baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
 ALAT DAN BAHAN
Alat Bahan
•
•
Instrument KCKT
Timbangan analitik
• Sampel tablet atorvastatin
• Timbangan mikro kalsium
• pH meter
• Beaker glass
• Baku BPFI
• Gelas ukur • Fase gerak
• Labu ukur
• Erlenmeyer bertutup • Metanol
• Erlenmeyer
• Pipet volume • Aquadest
• Pipet tetes
• Batang pengaduk
• Kertas saring
• Ultrasonik
• Waterbath
• Hotplate
• Kaca arloji
• Syringe
• Membran filter pore size 0,45 mikrometer
DATA-DATA
 RUMUS PERHITUNGAN
1. BOBOT RATA RATA

2. BOBOT PENIMBANGAN

3. % KADAR KESERAGAMAN KANDUNGAN

4. PENETAPAN KADAR

5. NILAI PENERIMAAN KESERAGAMAN SEDIAAN

 PERHITUNGAN
1. BOBOT RATA RATA

Bobot rata – rata pada 20 tablet X komposisi Atorvastatin Kalsium 10 mg adalah

sebagai berikut :

Bobot rata – rata pada 20 tablet Y komposisi Atorvastatin Kalsium 20 mg adalah

sebagai berikut

 
2. BOBOT PENIMBANGAN

Bobot penmbangan pada 20 tablet X komposisi Atorvastatin Kalsium 10 mg adalah

sebagai berikut

Bobot penimbangan pada 20 tablet Y komposisi Atorvastatin Kalsium 20 mg adalah

sebagai berikut

 
 3. PENETAPAN KADAR
Hasil penetapan kadar pada tablet X komposisi Atorvastatin Kalsium 10 mg adalah
sebagai berikut :
 

 
 Hasil penetapan kadar pada tablet Y komposisi Atorvastatin Kalsium 20 mg adalah
sebagai berikut

 
 4. % KADAR KESERAGAMAN KANDUNGAN
Hasil keseragaman kandungan pada Tablet X komposisi Atorvastatin Kalsium 10 mg
adalah sebagai berikut :

 
  

 
 Hasil keseragaman kandungan pada Tablet X komposisi Atorvastatin Kalsium
10 mg adalah sebagai berikut :

 
 

 
5. SIMPANGAN BAKU
TABLET Y
TABLET X
 

   

 
= 0,7737 = 1,1268

6. NILAI PENERIMAAN KESERAGAMAN SEDIAAN

= (105,56 - 101,50) + (2,4 x 0,7737) TABLET X

= 4,06 + 1,8568
= 5,9168 ~ 5,91
= (104,59 - 101,50) + (2,4 x1,1268) TABLET Y
= 3,09 + 2,7043
= 5,7943 ~ 5,79
 PERSYARATAN
• Penetapan Kadar
Menurut Indian Pharmacopoeia 2010,Tablet Atorvastatin Kalsium mengandung
jumlah Atorvastatin Kalsium dihitung sebagai (ClaF-NO) tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada Menurut Farmakope
Indonesia Edisi V tahun 2014, kriteria sediaan padat dan etiket.
• Keseragaman Sediaan
Menurut Farmakope Indonesia Edisi V tahun 2014, kriteria sediaan padat dan cair.
Keseragaman kandungan memenuhi syarat jika nilai penerimaan 10 unit sediaan
pertama tidak lebih atau sama dengan L1%. Jika nilai penerimaan lebih besar dari
L1%, lakukan pengujian pada 20 unit sediaan tambahan dan hitung nilai
penerimaan. Memenuhi syarat jika nilai penerimaan akhir dari 30 unit sediaan lebih
kecil atau sama dengan L1% dan tidak ada satu unit pun lebih dari [1-(0,01)(L2)]M
seperti tertera pada perhitungan nilai penerimaan dalam keseragaman kandungan
atau keragaman bobot, kecuali dinyatakan lain L1 adalah 15.0 dan L2 adalah 25.0.
 HASIL DAN KESIMPULAN
a. Hasil pengujian pada sampel tablet X dengan komposisi Atorvastatin
Kalsium 10 mg yang diproduksi oleh PT. X Memenuhi Persyaratan.
Penetapan kadar rata-rata sebesar 104,84% dan nilai penerimaan untuk
keseragaman sediaan sebesar 5,91 dengan persyaratan kadar 90-110%
dan persyaratan nilai penerimaan keseragaman sediaan tidak lebih dari
15.

b. Hasil pengujian pada sampel tablet Y dengan komposisi Atorvastatin

Kalsium 20 mg yang diproduksi oleh PT. Y Memenuhi Persyaratan.
Penetapan kadar rata-rata sebesar 104,53% dan nilal penerimaan untuk
keseragaman sediaan sebesar 5,79 dengan persyaratan kadar 90-110%
dan persyaratan nilai penerimaan keseragaman sediaan tidak lebih dari
15.
 PEMBAHASAN DAN CATATAN
Penetapan kadar pada salah satu sediaan obat antihiperlipidemia, dengan persyaratan
menurut Indian Pharmacopoeia 2010 dimana sediaan tablet Atorvastatin Kalsium
mengandung jumlah Atorvastatin Kalsium dihitung sebagai (CosHCFNO) tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket dan untuk
keseragaman sediaan menurut Farmakope Indonesia Edisi V untuk kriteria sediaan padat dan
cair memenuhi syarat jika nilai penerimaan 10 unit sediaan pertama tidak lebih atau sama
dengan L.1%. Jika nilai penerimaan lebih besar dari L1%, lakukan pengujian pada 20 unit
sediaan tambahan dan hitung nilai penerimaan. Memenuhi syarat jika nilai penerimaan akhir
dari 30 unit sediaan lebih kecil atau sama dengan L1% dan tidak ada satu unit pun lebih dari
[1+(0,01)(1.2)]M seperti tertera pada perhitungan nilai penerimaan dalam keseragaman
kandungan atau keragaman bobot, kecuali dinyatakan lain L1 adalah 15,0 dan 12 adalah 25,0.

Setelah dilakukan pengujian terhadap 2 sampel yang diuji, didapatkan hasil X dengan kоmра
pengujian pada sampel tablet X komposisi Atorvastatin Kalsium 10 mg yang diproduksi oleh
PT. X sampel yang digunakan sebanyak 20 tablet, dengan persyaratan kadar 90-110% dan
keseragaman sediaan tidak lebih dari 11% adalah 15 menunjukkan bahwa sampel tablet X
memenuhi persyaratan penetapan kadar maupun keseragaman kandungan.
Hasil pengujian pada sampel tablet Y dengan komposisi
Atorvastatin Kalsium 20 mg yang diproduksi oleh PT. Y
sampel yang digunakan sebanyak 20 tablet, dengan
persyaratan kadar 90-110% dan keseragaman sediaan tidak
lebih dari L1% adalah 15 menunjukkan bahwa sampel tablet
Y juga memenuhi persyaratan penetapan kadar maupun
keseragaman kandungan.

Berdasarkan hasil yang diperoleh terdapat beberapa faktor

yang dapat mempengaruhi hasil pengujian diantaranya
terjadi ketidaktelitian pengukuran pada waktu pengambilan
sampel menggunakan pipet volume serta penggunaan zat
pengikat dan zat penghancur dalam tablet yang
berpengaruh terhadap pengukuran dalam KCKT.
Uji kesesuaian sistem dimaksudkan agar mengetahui apakah suatu sistem KCKT yang
digunakan memenuhi syarat yang telah ditetapkan dan berada dalam kondisi yang
prima dan dapat dipercaya, sehingga data analisis yang dihasilkan cukup handal untuk
dipakai dalam menyimpulkan suatu hasil pengujian. Untuk uji kesesuaian sistem pada
pengujian ini menurut Indian Pharmacopoeia 2010, didapat RSD baku dengan
penyuntikan 6 kali secara berulang yaitu kurang dari 1% sehingga dikatakan memenuhi
syarat, untuk efisiensi kolom didapat jumlah lempeng teoritis lebih dari 2000 yang juga
memenuhi syarat dan faktor ikutan yang didapat tidak lebih dari 1,5 sehingga
memenuhi syarat sesuai dengan Indian Pharmacopoeia 2010.
Sistem kromatografi yang digunakan dalam pengujian ini menggunakan kromatografi
fase terbalik (reversed phase) karena menggunakan kolom L7 berupa oktilsilana yang
terikat secara kimiawi pada partikel silika yang berpori seluruhnya dengan diameter
1,7-10pm. Fase diam pada kromatografi ini adalah silika yang dimodifikasi secara
kimiawi atau fase terikat. Yang digunakan untuk memodifikasi silika pada kolom ini
adalah hidrokarbon non-polar seperti oktilsilana dan kebanyakan pemisahannya
adalah fase terbalik.
Sebagai fase gerak adalah campuran Asetonitril dengan
Tetrahidrofuran dan larutan buffer Amonium Asetat.
Untuk solut yang bersifat asam lemah atau basa lemah,
peranan pII sangat krustal karena kalau pH fase gerak
tidak diatur, maka solut akan mengalami ionisasi atau
protonasi. Terbentuknya spesies yang terionisasi ini
menyebabkan ikatannya dengan fase diam menjadi lebih
lemah dibanding jika salut dalam bennik spesies yang
tidak terionisasi, karenanya spesies yang mengalami
ionisasi akan terelusi lebih cepat.
Dilakukan penimbangan bobot 20 tablet untuk
mendapatkan bobot rata-rata yang mewakili bobot per
tabletnya kemudian diserbuk haluskan untuk memperluas
kontak sampel dengan pelarut agar mudah dilarutkan.
Pada prosedur penetapan kadar, dilakukan miniaturisasi
prosedur agar penggunaan bahan kimia dan bahan baku
menjadi lebih efisien. Pada penyiapan larutan uji dan baku,
dilakukan pengocokan dengan sonikasi selama 15 menit yang
bertujuan untuk melarutkan sampel secara sempurna.
Setelah disonikasi, kemudian larutan uji dan larutan baku
dilarutkan ditepatkan menggunakan campuran yang sesuai
prosedur tablet Atorvastatin Kalsium pada Indian
Pharmacopoeia 2010.
 DAFTAR PUSTAKA
1. UI F. Farmakologi dan Terapi. 6th ed. Setiabudy R, editor. Jakarta:Penerbit FKUI, Jakarta; 2016. 380-391 p.
2. Badan RI KK. RISET KESEHATAN DASAR. RI KK, editor. Vol. 1. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia; 2013. 91 p.
3. Nugroho AF. Farmakologi. 2nd ed. Nugroho AF, editor. Yogyakarta: Pustaka Pelajar, 2018. 8 p.
4. Lestari BD; D. Buku Ajar Farmakologi Dasar. 1st ed. Karunawati HD, editor. Malang: UB PRESS; 2017, 157-160
p.
5. Indian PC. Indian Pharmacopoela 2010. 6th ed. Commision IP, editor. India: Commision, Indian
Pharmacopoeia; 2010. 850 p.
6.Bertram K. Farmakologi Dasar dan Klinik. 8th ed. Bertram K, editor.Jakarta: Salemba Medika: 2002. 441-443 p.
7. Depkes R. Farmakope Indonesia V. 5th ed. RI D, editor. Jakarta: DEPKES RI: 2014. 911-1528 p.
8. Rohman A. Kromatografi untuk Analisis Obat. 1st ed. Rohman A, editor.
Yogyakarta: Graha fimu; 2009. 1-23, 112-121 p.
9. Leba MAU. Buku Ajar Ekstraksi dan Real Kromatografi. 1st ed. Leba MAU, editor. Yogyakarta: Deepublish;
2017, 97-104 p.
10. Rubiyanto D. Metode Kromatografi Prinsip Dasar, Praktikum dan Pendekatan Pembelajaran Kromatografi.
1st ed. Rublyanto D, editor.Yogyakarta: Deepublish; 2017, 68-87 p.
11. Wardani AN. Penetapan Kadar dan Keseragaman Sediaan Tablet Kaptopril secara Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi. 1st ed. Wardani AN, editor.Jakarta: Politeknik Kesehatan Jakarta II; 2017. 1-73 p.