Prosedur Tetap

PT. USB
Validasi Metode Analisis Produk Halaman 1 dari 2
Solo - Indonesia
Kapsul Acebutolol Klorida

Disusun oleh, Departemen Seksi Supervisior

Pengawas Mutu Laboratorium
Analisa
No. 1
Apt. Nurcholis Apt. Nanda
Aldian M, S.Farm Sawiya Audyna, Apt. Nadia
Tanggal Berlaku :
S.Farm Ramadhan, S.Farm.
13 April 2022

Tanggal : Tanggal : Tanggal :

13 April 2022 13 April 2022 13 April 2022

1. TUJUAN

Untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat secara

konsisten memberikan hasil yang akurat

2. RUANG LINGKUP

Validasi metode analisis dilakukan terhadap metode analisis kapsul

acebutolol dengan kromatografi cair kinerja tinggi
3. Referensi
3.1 Farmakope Indonesia VI

4. Parameter Pengujian :
Parameter pengujian yang dipakai untuk validasi adalah :
1. Uji kesuaian sistem
2. Spesifisitas
3. Akurasi
4. Presisi
5. Linearitas dan rentang
6. Batas deteksi
7. Batas kuantifikasi
8. Swab Recovery
9. Robustness

5. Prosedur Pelaksanaan
5.1 Verifikasi
- Lakukan verifikasi dokumen yang terkait validasi
- Lakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua peralatan
-Lakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan pelaksanaan
validasi

5.2 Pembuatan larutan

5.2.1 Dapar
Larutkan lebih kurang 2,4 g natrium 1- dekanasulfonat P dalam
1000 mL air, atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam asetat
glasial P

5.2.2 Fase gerak

Buat campuran Dapar-metanol P (56:44), saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
- Dapar = 56/100*1000 ml = 560 ml
- Metanol P = 44/100*1000 ml = 440 ml

5.2.3 Pengencer
Buat campuran Dapar-metanol P (50:50).
- Dapar = 50/100*1000 ml = 500 ml
- Metanol P = 50/100*1000 ml = 500 ml

5.2.4 Larutan Baku

Timbang saksama lebih kurang 30 mg Asebutolol Hidroklorida
BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dalam
12 mL metanol P, aduk sampai larut dan encerkan dengan
Pengencer sampai tanda. Jika perlu encerkan sejumlah larutan ini
secara kuantitatif dan bertahap dengan Pengencer hingga kadar
lebih kurang 1,4 μg per mL

5.2.5 Larutan uji

Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi
semua kapsul dan campur. Bersihkan dan timbang saksama
cangkang kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang
saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 250 mg
asebutolol hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-
mL, tambahkan 25 mL metanol P, kocok secara mekanik selama
15 menit dan encerkan dengan Pengencersampai tanda. Sentrifus
larutan ini, pipet 10 mL beningan ke dalam labu tentukur 100-mL
dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

5.3 Uji Kesesuaian sistem :

5.3.1 Lakukan seperti tertera pada kromatograf
Kromotograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan :
detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi
L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL
per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada
Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku
 relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.

5.3.2 Prosedur suntikan

Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20
L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah
dalam mg asebutolol, C18H28N2O4, dalam serbuk kapsul yang
digunakan dengan rumus:

336,44 336,44 dan 372,89 berturut-turut adalah bobot molekul

asebutolol dan asebutolol hidroklorida; C adalah kadar Asebutolol
Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS
berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan
baku.