LOVASTATIN

KELOMPOK 3

Nama Anggota :

Ratna Anjarsari S (2220434874)

Retno Widyastuti (2220434875)
Rian Jumawardi (2220434876)
Rima Luciana Dewi (2220434877)
1. Bentuk sediaan dipasaran

10 mg, 20 mg dan 40 mg
2. Jelaskan kemungkinan terjadinya degradasi atau dekomposisi serta interaksi zat
aktif/ API tersebut dengan excipient!

Degradasi LOVASTATIN
Untuk menilai aktivitas katalitik nanopartikel Cu°, degradasipenelitian telah dilakukan dengan
menggunakan dua obat farmasi, yaitu. FLU dan LOV, sebagai senyawa model. Eksperimen telah
dilakukandengan ada dan tidak adanya USG. Dalam eksperimen biasa, 100mL larutan obat dengan
konsentrasi awal 50 ppm disonikasi pada pH netral. Sebelum percobaan utama, adsorpsiProses dilakukan di
lingkungan gelap untuk menghilangkan persentase penyisihan obat akibat adsorpsi. Studi degradasidilakukan
di bawah empat kondisi percobaan, yaitu. sonolisis, sonokatalisis, fotokatalisis, dan sono-fotokatalisis.
Bantuan fotopercobaan dilakukan dengan menggunakan lampu UVC 11 W dengan daya maksimumemisi
puncak pada 254 nm. Sumber UV ditempatkan di atas larutanpada jarak 14 cm dari permukaan larutan reaksi.
Itualikuot ditarik pada interval waktu reguler 15 menit untuk mengukur absorbansi menggunakan
spektrofotometer UV-vis (Lambda 365,Perkin Elmer) pada panjang gelombang 270 nm untuk FLU dan 267
nm untuk LOV.
Interaksi Zat Aktif/ API Tersebut Dengan Excipient

Interaksi zat aktif lovastatin dan eksipien laktosa monohidrat menunjukkan

hasil yang tidak terduga. Lovastatin menunjukkan stabilitas termal yang baik (190
OC), ketika dekomposisi dimulai sebagai proses berkelanjutan hingga 500 OC.
Campuran biner (lovastatin, magnesium sitrat, silica dan lactosa) yang disiapkan
dianalisis pada 25 OC dan tidak ada indikasi ketidakcocokan yang diperhatikan.
Namun, selama pemanasan interaksi diamati antara lovastatin dan laktosa
monohidrat menunjukkan kemungkinan ketidakcocokan antara dua senyawa yang
dipilih, dalam keadaan padat.
3. Apakah metode analisis yang dapat digunakan untuk memonitoring terjadinya
degradasi dan interaksi pada nomor 2 tersebut?

Metode analisis interaksi

Metode analisa interaksi menggunakan alat Atenuated Total Reflection
Fourier Transform InfraredSpectroscopy (ATR-FTIR) spektrum sampel diperoleh
dalammode attenuated total reflectance (ATR) pada spektrometerBruker Vertex
70 yang dilengkapi dengan Platinium ATR,Bruker Diamond Tipe A225/Q.
Spektrum dikumpulkan dalamrentang spektral 4000-400 cm-1 , dengan resolusi 1
cm-1dan dengan 64 pemindaian tambahan. Penggunaan spektroskopi dalam hal
ini juga terkait dengan analisis pergeseran kebilangan gelombang yang lebih
tinggi atau lebih rendah dan muncul atau hilangnya puncak karakteristik untuk
gugus reaktif.
4. Tentukan jenis/bentuk sediaan obat baru yang sesuai mengacu pada penjelasan Anda
di nomor 2!

Zat aktif : LOVASTATIN HYDROXYACID

Bentuk sediaan : KAPSUL
 PT. USB Prosedur Tetap Halaman 1 dari 2
Solo - Indonesia Validasi Metode Analisis Produk Kapsul
Lovastatin
Disusun oleh, Departemen Seksi Supervisior No. 1
  Pengawas Mutu Laboratorium Analisa  
   
       
apt. Rian     Tanggal Berlaku :
Jumawardi, S.Farm Apt. Rima Luciana Apt. Ratna Anjarsari, 13 April 2022
Tanggal : D. ,S.Farm S.Farm.
13 April 2022 Tanggal : Tanggal :
13 April 2022 13 April 2022

1. TUJUAN
Untuk memberikan petunjuk pelaksanaan validasi terhadap metode analisis agar metode tetap
sesuai dengan tujuan penggunaannya dan selalu memberikan hasil yang dapat dipercaya.

2. RUANG LINGKUP
• Prosedur ini berlaku untuk semua metode analisis kompendial dan nonkompendial yang
digunakan di Laboratorium Pengawasan Mutu di Pabrik PT.USB
• Validasi metode analisis dilakukan terhadap metode analisis kapsul Lovastatin dengan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
3. TANGGUNG JAWAB
3.1 Manajer Pengawasan Mutu bertanggung jawab untuk:
• Menyiapkan dan mengkaji ulang secara periodis Protap ini.
• Melaksanakan pelatihan teknis laboratorium dan pelatihan lain yang sesuai terhadap semua personil
yang terkait dengan validasi dan melakukan evaluasi hasil pelatihan sebelum validasi dilaksanakan.
• Memastikan bahwa semua metode analisis divalidasi sebelum digunakan untuk pengujian rutin.
• Menyiapkan Protokol Validasi untuk tiap metode analisis dan menyusun Laporan Validasi berdasarkan
protokol tersebut.

3.2 Manajer Pemastian Mutu bertanggung jawab untuk:

• Melakukan pengkajian dan menyetujui Protap ini serta Protokol Validasi sebelum validasi dilakukan.
• Melakukan pengkajian terhadap data dalam Laporan Validasi dan menjamin kelengkapan laporan
sebelum menandatanganinya.

3.3 Analis di Bagian Pengawasan Mutu bertanggung Jawab untuk:

• Melaksanakan validasi metode analisis sesuai dengan Protokol Validasi.
• Mencatat semua hasil uji dalam format yang sesuai.
• Melaporkan pelaksanaan validasi kepada supervisor.
4. PARAMETER PENGUJIAN
Tentukan dan lakukan evaluasi parameter validasi sesuai dengan tipe metode analisis yang akan
divalidasi.
Berikut ini adalah persyaratan / parameter validasi :
5. PROSEDUR
5.1 Verifikasi
- Lakukan verifikasi dokumen yang terkait validasi
- Lakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua peralatan
-Lakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan pelaksanaan validasi

5.2 Pembuatan larutan

5.2.1 Dapar
Larutkan 3,45 g natrium fosfat monobasa P dalam 900 mL air, atur pH hingga 4,0 dengan penambahan
asam fosfat P, encerkan dengan air hingga 1000 mL, campur.

5.2.2 Pelarut
Larutan A Tambahkan 3,0 mL asam asetat glasial P ke dalam 900 mL air, atur pH hingga 4,0 dengan
penambahan natrium hidroksida P 20%, campur. Masukkan larutan ke dalam labu tentukur 1000-mL,
encerkan dengan air sampai tanda. Pelarut Buat campuran asetonitril P –Larutan A (80:20).

5.2.1. Fase gerak

Buat campuran asetonitril P-Daparmetanol P (5:3:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
 5.1.3 Larutan Baku
Timbang saksama sejumlah Lovastatin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih
kurang 40 µg per mL.

5.1.4 Larutan uji

Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur. Bersihkan dan
timbang saksama cangkang kapsul. Hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi
kapsul setara dengan lebih kurang 250 mg lovastatin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL,
tambahkan 25 mL metanol P, kocok secara mekanik selama 15 menit dan encerkan dengan
Pengencersampai tanda. Sentrifus larutan ini, pipet 10 mL beningan ke dalam labu tentukur 100-mL dan
encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

5.2 Uji Kesesuaian sistem :

5.2.1Lakukan seperti tertera pada kromatograf
Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi
bahan pengisi L1. Pertahankan suhu kolom pada 45, laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada
Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 3000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
 5.2.2 Prosedur
Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke
dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase lovastatin,
C24H36O5, dalam tablet dengan rumus:

 
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku; CS
adalah kadar Lovastatin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar lovastatin dalam µg per
mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.