SKENARIO 1

PT Daun Jaya memproduksi sirup parasetamol 120mg/5ml sebanyak 50 ribu botol untuk setipa
bets. Anda sebagai unit QC diminta untuk melakukan evaluasi penetapan kadar sediaan tersebut
Tujuan pembelajaran :
a. Mahasiswa mampu melakukan penimbangan, pmbuatan, dan m=pengenceran larutan baku
dan sampel denganbenar
b. Mahasiswa mampu mengintrepestrasi data hasil pembacaan KCKT dengan benar.
c. Mahasiswa mampu menghitung kadar sampel menggunakan teknik kuantifikasi standar
eksternal (single point calibration) dengan benar
d. Mahasiswa mampu mengevaluasi data uji penetapan kadar dengan benar sesuai pedoman
FI Edisi V
e. Mahasiswa mampu melakukan uji keseragaman sediaan dan uji volume terpindahkan
sediaan cair dengan benar sesuai pedoman FI Edisi V

1. Uji Kadar Menggunakan KCKT

Judul Uji penetapan kadar pada sirup paracetamol 120mg/5ml menggunakan
KCKT
Tujuan Agar uji penetapan kadar pada sirup paracetamol 120mg/5ml
menggunakan KCKT dilakukan dengan benar dan mendapatkan hasil
yang tepat dan dapat dipertanggungjawabkan
Ruang Lingkup Pemeriksanaan sirup paracetamol 120mg/5ml di Lab Kimfar LPMOK
Sampel Uji Sirup paracetamol 120mg/5ml
No Batch
Bahan dan Alat Uji Kadar Menggunakan KCKT
Pembanding paracetamol PBFI
Akuades
Metanol
Labu ukur 100 ml
Labu ukur 250 ml
Pipet ukur 10 ml
Membran filter 0,5μl
Paracetamol 120mg/ml
Sistem Kromatografi
Kolom L1 (30 cm x 3,5 mm)
Fase gerak air:metanol (3:1)
Detektor 243
Laju alir 1,5ml/menit
Volume injek 10 μl
Cara Kerja Pembuatan larutan baku
1. Ditimbang seksama sejumlah parasetamol BPFI
2. Dilarutkan dalam fase gerak air:meanol (3:1) hingga kadar lebih
kurang 0,01 mg/ml
3. Disaring menggunakan syringe filter 0,45 μl
4. Diinjekkan ke dalam KCKT

Pembuatan larutan uji

1. Diukur seksama sejumlah volume setara dengan lebih kurang 500
mg parasetamol, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml,
encerkan dengan fase gerak sampai tanda
2. Dipipet 5 ml larutan ini kedalam labu ukur 250 ml kedua,
diencerkan dengan fase gerak sampai tanda
3. Dipipet 25 ml larutan ini ke dalam labu ukur 100 ml, diencerkan
dengan fase gerak sampai tanda
4. Disaring larutan sampel menggunakan kertas saring 0,5μl, buang
10 ml filtrate pertama, gunakan filtrate bening untuk diinjeksi ke
dalam KCKT
5. Dilakukan rekam kromatogram, ukur respon puncak utama
6. Dihitung jumlah dalam mg parasetamol dalam tiap ml larutan
oral yang digunakan dengan rumus :

𝐶 𝑟𝑢
50.000 (𝑉) ( 𝑟𝑠 )

C = Kadar paracetamol BPFI (mg/ml)

V = Volume dalam ml larutan oral yang digunakan
ru = Respon puncak larutan uji
rs = respon puncak larutan baku
Uji kadar menggunakan KCKT
1. Disetimbangkan kolom dan detector dengan fase gerak dengan
laju alir tertentu sampai di capai kondisi yang konstan
2. Disuntikkan sampel melalui injector, atau gunakan autosampler
3. Program gradient dimulai
4. Dilakukan rekam kromatogram
5. Dilakukan analisa kromatogram dengan memperhatikan beberapa
poin dari 2 senyawa seperti tR1 dan tR2 atau waktu retensi, dan h
adalah tinggi, h/2 adalah setengah tinggi, dan Wh/2 adalah luas
pada setengah tinggi, untuk puncak1. W1 dan W2 adalah luas
puncak 1 dan 2 dihitung dari garis dasar.
Hasil Uji Uji Kadar Menggunakan KCKT
Kesesuaian Kriteria Hasil MS/TMS
Sistem N ( ≥ 10 )
T(≤2)
RSD ( ≤ 2 )
Hasil
Pengamatan

Perhitungan Uji Kadar Menggunakan KCKT

- Pembuatan Larutan Baku
Note : 0,01 mg/ml = 10 ppm
10 ppm = 50𝑥𝑚𝑙 𝑥 1000 = 500 𝑚𝑔
1000
= 0,5 𝑚𝑔 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 50 𝑚𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑔𝑒𝑟𝑎𝑘
- Pembuatan Larutan Uji
Kesetaraan sediaan paracetamol 120mg/5ml dalam 500 mg :
120 𝑚𝑔 500 𝑚𝑔
=
5 𝑚𝑙 𝑥
X = 20,8 ml

Kriteria Uji Kadar Menggunakan KCKT

Keberterimaan Larutan oral parasetamol mengandung parasetamol C8H9NO2 tidak
kurang dai 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket

Kesimpulan Uji Kadar Menggunakan KCKT

MS/TMS

Referensi Uji Kadar Menggunakan KCKT

Farmakope Indonesia Ed.5 Hal 999,1000

Tanggal
Pemeriksaan
Supervisor, Pemeriksa,

(…………) (Lufti Rizka Noviana, S.Farm)

 2. Uji Keseragaman Sirup Paracetamol
Judul Uji Kesergaman pada sirup paracetamol 120mg/5ml
Tujuan Agar uji kesergaman pada sirup paracetamol 120mg/5ml dapat dilakukan
dengan benar dan mendapatkan hasil yang tepat dan dapat
dipertanggungjawabkan
Ruang Lingkup Pemeriksanaan sirup paracetamol 120mg/5ml di Lab Kimfar LPMOK
Sampel Uji Sirup paracetamol 120mg/5ml
No Batch
Bahan dan Alat Uji Keseragaman Sirup
Labu ukur
Gelas ukur
Batang Pengaduk
Pipet tetes
Paracetamol 120mg/ml
Cara Kerja Uji keseragaman sirup
1. Ditimbang seksama sejumlah cairan yang dikeluarkan dari 10
wadah satu persatu seperti pengguaan normal
2. Jika perlu dilakukan perhitungan kesetaraan volume setelah
penetapan bobot jenis
3. Dihitung jumlah zat aktif dalam tiap wadah dari hasil penetapan
kadar
4. Dihitung nilai penerimaan

Hasil Uji Uji Keseragaman Sirup

Kesesuaian Kriteria Hasil MS/TMS
Sistem N (≥1000)
T (≤2)
RSD (≤2)
Hasil
Pengamatan

Perhitungan Uji Keseragaman Sirup

- [M - 𝑋⃐] + ks
𝑋⃐ = Rata-rata setiap kandungan
K = Konstanta penerimaan
 N = Jumlah Sampel
Kriteria Uji Keseragaman Sirup
Keberterimaan 10 unit sediaan pertama tidak kuran atau sama dengan L1%
Jika nilai penenimaan lebih besar dan L1%, lakukan pengujian pada 20
unit sediaan tambahan, dan hitung nilai penenimaan. Memenuhi syarat
jika nilai penerimaan akhir dari 30 unit sediaan lebih kecil atau sama
dengan L1% dan tidak ada satu unitpun kurang dan [1 - (0,01)(L2)]M
atau tidak satu unitpun lebih dan [1 + (0,01)(L2)]M sepenti tertera pada
Perhitungan nilai penerimaan dalam Keseragaman kandungan atau
Keragaman bobot. Kecuali dinyatakan lain Li adalah 15,0 dan L2 adalah
25,0.

Kesimpulan Uji Keseragaman Sirup

MS/TMS

Referensi Uji Keseragaman Sirup

Farmakope Indonesia Ed.5 Hal 999, 1526, 1527
Tanggal
Pemeriksaan
Supervisor, Pemeriksa,

(…………) (Lufti Rizka Noviana, S.Farm)

 3. Uji Volume Terpindahkan
Judul Uji volume terpindahkan pada sirup paracetamol 120mg/5ml
Tujuan Agar uji volume terpindahkan dapat dilakukan dengan benar dan
mendapatkan hasil yang tepat dan dapat dipertanggungjawabkan
Ruang Lingkup Pemeriksanaan sirup paracetamol 120mg/5ml di Lab Kimfar LPMOK
Sampel Uji Sirup paracetamol 120mg/5ml
No Batch
Bahan dan Alat Uji Volume Terpindahkan
Gelas ukur
Paracetamol 120mg/ml
Cara Kerja Prosedur volume terpindahkan
1. Dipilih tidak kurang dari 30 wadah
2. Dikocok isi dari 10 wadah yang berisi sirup parasetamol satu
persatu
3. Dituang perlahan lahan isi dari tiap wadah kedalam gelas ukur
tidak lebih dari setengah kali volume yang diukur dan telah
dikalibrasi, secara hati-hati untuk menghindarkan pembentukan
gelembung udara pada waktu penuangan
4. Didiamkan selama tidak lebih dari 30 menit
5. Diukur volume dari tiap campuran dengan cara :
a. Dikeluarkan isi dari wadah kedalam wadah yang sesuai dan
telah di tara (dibiarkan mengalir sampai tidak lebih dari 5
detik)
b. Ditentukan bobot isi dari wadah
c. Dihitung volume setelah penetapan bobot jenis

Hasil Uji
Kesesuaian
Sistem
Hasil
Pengamatan

Perhitungan Uji Volume Terpindahkan

 %Terpindah =

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑒𝑟𝑏𝑎𝑐𝑎 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑔𝑒𝑙𝑎𝑠 𝑢𝑘𝑢𝑟

𝑋 100%
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑢𝑘𝑢𝑟

Kriteria Uji Volume Terpindahkan

Keberterimaan Volume rata-rata cairan yang diperoleh dai 10 wadah tidak kurang dari
100% dan volume dari masing-masing wadah dari 10 wadah terletak
dalam rentang 95 – 110%
Kesimpulan Uji Volume Terpindahkan
MS/TMS
Referensi Uji Volume Terpindahkan
Farmkope Indonesia Ed.5 Hal 999, 1614, 1615

Tanggal
Pemeriksaan
Supervisor, Pemeriksa,

(…………) (Lufti Rizka Noviana, S.Farm)