4 Qa-ps-004-I-2023 - Verifikasi Metode Analisa

PROSEDUR Halaman : 1 dari 7
No : QA-PS-004/l/2023
VERIFIKASI METODE ANALISA No Revisi : 00
Departemen Tgl Berlaku :
PT. INTI ATSIRI INDONESIA
Quality Assurance Mengganti
:
Doc
Disusun Oleh : Diperiksa Oleh : Disetujui Oleh :
apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

Staff Quality Assurance Supervisor Quality Assurance Kepala Quality Assurance
Tanggal : Tanggal : Tanggal :
1. TUJUAN
1.1. Memberi petunjuk pelaksanaan verifikasi terhadap metode analisis yang dirujuk utuh
dari kompendia resmi, agar semua metode tetap sesuai dengan tujuan
penggunaannya dan selalu memberikan hasil yang dapat dipercaya.
2. RUANG LINGKUP
2.1. Prosedur ini berlaku untuk verifikasi semua metode analisis fisika-kimia kompendial
yang digunakan di Laboratorium Quality Control PT. Inti Atsiri Indonesia.
3. TANGGUNG JAWAB
3.1. Analis di Bagian Quality Control
3.1.1. Melaksanakan verifikasi metode analisis sesuai dengan Protokol verifikasi
3.1.2. Mencatat semua hasil uji dalam format yang sesuai
3.1.3. Melaporkan pelaksanaan verifikasi kepada supervisor
3.1.4. Mencatat semua pengambilan sampel di Log Book Sampel
3.2. Supervisor Quality Control
3.2.1. Membuat jadwal pelaksanaan verifikasi, mengawasi pelaksanaannya dan
memeriksa kebenaran dan kelengkapan catatan pengujian.
3.2.2. Menjamin bahwa status kalibrasi semua peralatan dan instrumen yang
digunakan untuk verifikasi telah diperbaharui.
3.2.3. Menjamin bahwa semua prosedur yang berhubungan dengan verifikasi metode
analisis telah diperbaharui sesuai protokol verifikasi.
3.2.4. Menjamin bahwa semua bahan yang digunakan untuk verifikasi termasuk
reagensia dan baku pembanding belum kadaluarsa.
3.3. Kepala Bagian Quality Control
3.3.1. Menyiapkan, memeriksa dan mengkaji ulang secara prodis Prosedur ini.
No : QA-PS-004/l/2023
PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

Menggantikan
Quality Assurance :
Doc

3.3.2. Melakukan pengkajian dan menyetujui Prosedur Ini secara Protokol Verifikasi
Sebelum verifikasi dilakukan melaksanakan pelatihan teknis laboratorium dan
pelatihan lain yang sesuai semua personil yang terkait dengan verifikasi dan
melakukan evaluasi hasil pelatihan sebelum verifikasi dilaksanakan.
3.3.3. Memastikan bahwa semua metode analisis diverifikasi sebelum digunakan untuk
pengujian rutin.
3.3.4. Menyiapkan protokol verifikasi untuk tiap metode analisis dan menyusun
Laporan Verifikasi berdasarkan protokol.
3.3.5. Melakukan pengkajian dan menyetujui prosedur ini serta Protokol Verifikasi
sebelum verifikasi dilakukan.
3.3.6. Melakukan pengkajian terhadap data laporan verifikasi dan menjamin
kelengkapan laporan sebelum menandatanganinya.
4. PROSEDUR
4.1. Buat protokol verifikasi metode analisis harus mencangkup :
a. Tujuan
b. Ruang Lingkup
c. Tanggung Jawab
d. Alat dan Bahan
e. Prosedur
f. Kriteria penerimaan
g. Langkah Kerja
h. Daftar Revisi
i. Peninjauan Ulang
j. Distribusi
No : QA-PS-004/l/2023

Menggantikan
Quality Assurance :
Doc

k. Lampiran
l. Pustaka
4.2. Tentukan dan lakukan evaluasi parameter verifikasi metode analisis metode
kompendial sesuai dengan tipe metode analisis yang akan diverifikasi. Berikut ini
adalah persyaratan /parameter verifikasi :
Parameter Verifikasi Identifikasi Pengujian Kuantitatif
Akurasi - +
Presisi
Ripitabilitas - +
Presisi Intermediet - +
Spesifisitas + +
(-) Tidak Dipersyaratkan
(+) Dipersyaratkan
4.2.1. Presisi (Kriteria Intra Metode Analisis), dikenal tiga tipe presisi.
4.2.1.1. Keberulangan (Ripitabilitas)
Minimum 9 penentuan dalam rentang penggunaan metode Analisis
tersebut (misalnya 3 konsentrasi yang berbeda: konsentrasi 80%,
100%,120% kadar analit, masing-masing 3 replikasi) atau minimum 6
penentuan pada konsentrasi 100% kadar analit
4.2.1.2. Presisi Intermediet
Dapat menggunakan beberapa operator dengan alat dan hari yang
berbeda
No : QA-PS-004/l/2023

Menggantikan
Quality Assurance :
Doc

4.2.2. Akurasi
Dibawah ini diuraikan 5 metode penentuan analisis untuk penetapan kadar
bahan aktif dalam bahan awal dan produk obat tradisional :
4.2.2.1. Menggunakan metode analisis untuk menetapkan kadar analit dalam
bahan aktif yang diketahui kemurniannya (misalnya bahan awal
pembanding sekunder.
4.2.2.2. Bahan aktif dalam jumlah yang diketahui ditambahkan kedalam
plasebo.
4.2.2.3. Bila plasebo tidak bisa diperoleh, verifikasi akurasi metode dapat
dilakukan dengan teknik standar adisi, yaitu dengan menambahkan
sejumlah tertentu analit kedalam produk tradisional yang telah diketahui
kadarnya
4.2.2.4. Akurasi dinilai menggunakan minimal 9 (sembilan) penentuan dari 3
(tiga) tingkat konsentrasi yang berbeda yaitu konsentrasi 80%, 100%,
dan 1205 kadar analit dan masing-masing konsentrasi 3 (tiga) kali
penetapan.
4.2.2.5. Akurasi dilaporkan dalam % terhadap teman kembali dengan
menetapkan kadar sejumlah analit yang ditambahkan ke dalam sampel
atau menggunakan perbedaan antara rata-rata hasil uji dan nilai
sebenarnya dalam interval yang dipercaya (confidence interval) dan
dapat diterima
4.2.3. Spesifisitas
4.2.3.1. Metode Identifikasi
a. Kemampuan metode uji identifikasi mengidentifikasi senyawa uji
dalam setiap sampel yang diuji
b. Keberadaan senyawa sejenis yang mengganggu uji identifikasi
No : QA-PS-004/l/2023

Menggantikan
Quality Assurance :
Doc

c. Komponen lain dalam sampel yang mengganggu uji identifikasi
d. Resolusi dua komponen yang mempunyai puncak berdekatan dalam

analisis secara kromatografi
4.2.3.2. Penetapan kadar bahan berkhasiat
a. Kemampuan metode penetapan kadar bahan berkhasiat secara
kuantitatif dalam sampel yang diuji,
b. Semua komponen metode dalam kromatogram diidentifikasi atau
dibuktikan bukan senyawa uji
c. Resolusi antara dua puncak yang berdampingan dan kemurnian tiap
puncak dalam kromatogram
4.2.4. Uji Kesesuaian Sistem
(untuk metode analisis yang menggunakan kromatografi gas dan KCKT)
pastikan bahwa :
4.2.4.1. Prosedur analisis didasarkan pada konsep peralatan, instrumen,
elektronik, pelaksanaan analisis dan sampel yang akan diuji
merupakan suatu yang integral
4.2.4.2. Koefisien variasi dari minimal 6 hasil analisis dilakukan terhadap larutan
baku
4.2.4.3. Resolusi antara dua puncak yang berdekatan
4.2.4.4. Ukuran faktor ikutan (tailing faktor)
4.2.4.5. Relative Standard Deviation (RSD) dari hasil penyuntikan enam kali
larutan baku
4.2.4.6. Angka lempeng total
4.2.4.7. Ukuran lempeng kapasitas kolom
4.2.4.8. Waktu retensi relatif
No : QA-PS-004/l/2023

Menggantikan
Quality Assurance :
Doc

4.3. Bila ada penyimpangan siapkan laporan termasuk justifikasi sesuai Prosedur
Penanganan Hasil Uji di Luar Spesifikasi (HULS) (QC-PS-009/I/2023)
4.4. Dokumentasi dan Laporan
4.4.1. Buat laporan verifikasi untuk metode analisis yang diverifikasi dengan
menggunakan Format Laporan Verifikasi, Catatan : Dalam laporan ini tercakup
tanggal mulai dan tanggal selesai verifikasi,hasil pengamatan, masalah yang
dijumpai, kelengkapan informasi yang dikumpulkan, hasil uji dan analisis statistik,
disposisi apakah hasil uji memenuhi kriteria penerimaan atau tidak, lokasi uji dan
data asli serta informasi lain yang relevan dengan pelaksanaan verifikasi
4.4.2. Buat kesimpulan tentang keabsahan metode analisis terhadap masing-masing
hasil uji dan replikasinya.
4.4.3. Serahkan Laporan Verifikasi kepada kepala QA untuk memperoleh persetujuan
akhir.
5. LAMPIRAN
-----
5. DISTRIBUSI
5.1. Prosedur Asli : Kepala Divisi Quality Assurance
5.2. Copy Prosedur No. 1 : Kepala Bagian Quality Control

6. RIWAYAT REVISI
No. Dokumen No. Revisi Alasan Perubahan Tanggal Berlaku
QA-PS-004/l/2023 00 Baru
No : QA-PS-004/l/2023

Menggantikan
Quality Assurance :
Doc

7. JADWAL PENINJAUAN KEMBALI

Prosedur akan ditinjau kembali maksimal setelah 3 tahun sejak tanggal berlaku Prosedur ini.

4 Qa-ps-004-I-2023 - Verifikasi Metode Analisa

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

4 Qa-ps-004-I-2023 - Verifikasi Metode Analisa

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PROSEDUR Halaman : 1 dari 7

Disusun Oleh : Diperiksa Oleh : Disetujui Oleh :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

c. Komponen lain dalam sampel yang mengganggu uji identifikasi

d. Resolusi dua komponen yang mempunyai puncak berdekatan dalam

PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

PT. INTI ATSIRI INDONESIA Departemen Tgl Berlaku :

apt. apt. apt. Indriani Maulidda, S.Farm.

7. JADWAL PENINJAUAN KEMBALI

Anda mungkin juga menyukai