Disusun oleh :
HANANDAYU WIDWIASTUTI, S.Si., M.Si.
NIP. 919880907201710201
i
KATA PENGANTAR
Pedoman Praktikum Teknologi Analisa Fisika dan Elektrokimia ini dibuat untuk
membantu mahasiswa dalam melaksanakan Praktikum Teknologi Analisa Fisika dan
Elektrokimia. Oleh karena itu, mahasiswa diharapkan tidak hanya mengacu pada modul ini,
tetapi lebih banyak membaca referensi lain.
Pedoman praktikum ini berisi petunjuk praktikum mengenai: Penentuan Densitas
Cairan, Penentuan Titik Didih Senyawa Organik, Penentuan Titik Leleh Senyawa Organik,
Penentuan Indeks Bias. Penentuan Viskositas Cairan, Analisis Secara Konduktometri, Analisis
Secara Potensiometri. Analisis Secara Elektrogravimetri
Penyusun
ii
HALAMAN PENGESAHAN
MODUL PRAKTIKUM
TEKNOLOGI ANALISA FISIKA DAN ELEKTROKIMIA
Penyusun:
Hanandayu Widwiastuti, S.Si., M.Si.
iii
DAFTAR ISI
iv
TATA TERTIB PRAKTIKUM
1. Mahasiswa memprogram mata kuliah Praktikum Kimia Dasar pada semester yang sudah
ditentukan
2. Mahasiswa melakukan pendaftaran praktikum pada Laboran atau Koordinator
Laboratorium
3. Laboran atau Koordinator Laboratorium akan melakukan rekap dan mempersiapkan
Daftar Hadir, serta Kelengkapan Alat dan Bahan selama praktikum.
4. Dosen Pengampu untuk membentuk penunjukan asisten percobaan,pembentukan
kelompok Praktikum, persiapan materi yang akan dipraktekkan (sesuai dengan Modul
Praktikum atau dimodifikasi), pengecekan alat dan bahan yang tersedia, pembuatan
larutan atau sejenisnya, dan dilanjutkan dengan penjadwalan.
5. Mahasiswa memperhatikan jadwal praktikum dan mempersiapkan materi teori sesuai
dengan Buku Petunjuk Praktikum dan mendapatkan Buku Petunjuk Praktikum dan Kartu
Praktikum.
6. Mahasiswa wajib hadir dalam kegiatan Pengarahan Praktikum yang seyogyanya
dijadwalkan sehari sebelum pelaksanaan praktikum
7. Mahasiswa wajib menyusun laporan pendahuluan kegiatan Praktikum (Lamp.2) untuk
modul pertama yang akan diikuti, begitu seterusnya untuk penjadwalan yang telah
ditentukan.
Pelaksanaan Praktikum
4. Praktikan memulai dengan peminjaman alat dan mengisi Kartu Peminjaman Alat.
v
a) Mengikuti segala arahan dari asisten laboratorium dan dosen, baik mengenai
prosedur praktikum maupun penggunaan peralatan
b) Dilarang keluar masuk, makan dan minum, menggunakan gadget, membuat
keributan/ gaduh, atau menemui tamu dari luar
c) Menjaga ketertiban, kebersihan, kesopanan, dan keselamatan bersama
1. Membersihkan meja dan peralatan yang dipakai, serta langsung mengembalikan sesuai
dan mengisi Kartu Peminjaman Alat untuk mendapatkan tanda tangan Laboran atau
Koordinator Laboratorium.
2. Merapikan semua peralatan dan bahan kimia pada tempat semula
ATURAN KESELAMATAN
c) Pintu laboratorium dalam keadaan terbuka dan udara bisa bebas keluar masuk
d) Shower keselamatan, air kran, kit untuk pertolongan pertama dalam kondisi siap
pakai
e) Kenali bahan-bahan dan peralatan yang akan anda pakai selama percobaan
3. Apabila terjadi kecelakaan walaupun kecil harap segera melaporkan kepada asisten
atau dosen
4. Dilarang memanaskan zat di dalam gelas/ labu ukur
vi
5. Perhatikan cara menetralkan bahan-bahan bersifat asam atau basa
a) Asam pada pakaian : menggunakan ammonia encer
d) Asam/basa/ zat-zat yang dapat merusak kulit : dicuci dengan air yang banyak dan
melaporkan ke asisten
6. Perhatikan penangangan bahan kimia berikut ini
a) Untuk mengenal bau uap, jangan menghirup langsung tepat di atasnya, namun
cukuplah dengan mengipas uap dengan tangan ke bagian muka
b) Pada saat akan mengambil atau mereaksikan zat-zat yang mengeluarkan gas/asap
beracun, mudah terbakar harus dilakukan di ruang asam
c) Zat-zat yang berupa pelarut organik dan mudah terbakar harus dijauhkan dari api
dan sebaiknya pemanasan dilakukan menggunakan pemanas listrik.
d) Menyimpan pelarut yang mudah terbakar di dalam botol bermulut kecil dan
dijauhkan dari area percobaan
e) Mengambil zat di dalam botol reagent seperlunya saja dan tidak diperbolehkan
mengembalikan kelebihan zat itu ke dalam botol penyimpan semula
f) Untuk menimbang, harap membawa bahan yang akan ditimbang ke tempat
penimbangan. Tidak diperbolehkan memindahkan posisi alat atau membawa bahan
padat secara sembarangan / terbuka.
g) Membuang bahan kimia di tempat yang sudah disediakan dan tidak diperbolehkan
membuang pada saluran air atau tempat sampah (dapat menimbulkan kebakaran).
h) Untuk sisa pelarut yang tidak larut air, seperti eter, petroleum, benzene, dll, dibuang
ke dalam wadah khusus yang sudah disediakan.
1. Ujian Akhir dilakukan bersama-sama untuk keseluruhan modul. Model yang seperti ini
dapat dilaksanakan melalui ujian tertulis.
2. Ujian Akhir dilakukan terpisah satu sama lain antar modul yang berbeda. Model yang
seperti ini sangat tergantung dari asisten laboratorium untuk masing-masing modul dan
bisa berupa : Ujian Praktek dan Ujian Presentasi.
vii
3. Tata cara pelaksanaan Ujian Akhir ditentukan melalui koordinasi dengan Laboran,
Dosen Pengampu, dan Asisten Laboratorium.
3. Kisaran nilai mengikuti aturan standar yang sudah ditetapkan oleh Universitas
Dosen Pengampu meyerahkan nilai kepada Program Studi dan Jurusan untuk diarsip dan
diinputkan dalam data base nilai. Format Nilai.
viii
P1 – P2.
Penentuan Densitas Cairan
A. Capaian Pembelajaran
• Mahasiswa dapat meakukan analisis massa jenis (densitas) suatu zat cairan
B. Dasar Teori
Densitas atau berat jenis suatu benda didefinisikan sebagai massa suatu bahan per
satuan volume. Persamaan matematis densitas adalah :
massa
Densitas (ρ) =
volume
Satuan densitas adalah g/mL atau Kg/L
Densitas menjadi properti bagi material yang sifatnya konstan pada suhu dan tekanan
tertentu dan tidak tergantung pada jumlah atau massa bahan. Penentuan densitas zat cair
menggunakan piknometer, dimana densitas suatu zat cair dapat dihitung dengan mengukur
secara langsung dengan peralatan piknometer sesuai persamaan ini:
massa zat cair dalam piknometer (g)
Densitas = ρ =
volume zat cair dalam piknometer (ml)
Gambar 1. Piknometer
Bulk density adalah sifat dari padatan, serbuk, butiran terutama digunakan sebagai
referensi/pembanding terhadap komponen mineral (tanah, kerikil), bahan kimia, farmasi,
bahan makanan atau bahan partikulat lainya. Bulk density dihitung berdasarkan massa dari
total partikel dalam suatu sampel dibagi dengan total volume yang meliputi volume partikel,
inter partikel, dan pori internal.
1
C. Metode Kerja Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah akuadest, NaCl dan asam borat.
Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, corong gelas, labu takar 25,
50, 100 mL, gelas kimia, piknometer, neraca analitik, gelas ukur, botol gelap, pipet tetes
D. Prosedur Percobaan
Pembuatan larutan NaCl
1) Siapkan 2 buah beaker gelas dan isikan pada masing-masing 100 mL aquades
2) Buatlah larutan NaCl dengan dengan menambahkan 2 gram dan 5 gram ke dalam
beaker glass tersebut
3) Aduk rata larutan hingga homogen
4) Hitunglah konsentrasi yang terjadi (w/w) atau (b/b) (%)
5) Ukurlah densitas larutan yang terjadi
6) Catat pengamatan anda
2
Data Pengamatan
1. Membuat larutan
Hitunglah konsentrasi larutan garam yang sudah dibuat dalam bentuk: b/b atau w/w
(%).
2. Perhitungan Densitas
3
P3 – P4.
Penentuan Titik Didih Senyawa Organik
A. Capaian Pembelajaran
B. Dasar Teori
Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama
dengan tekanan luar (tekanan yang digunakan pada permukaan cairan). Apabila tekanan
sama dengan tekanan luar, maka gelombang uap dapat terbentuk dalam cairan dapat
mendorong air ke permukaan menuju fase gas. Oleh karena itu, titik didih suatu cairan
tergantung pada tekanan luarnya. Dan sebagaimana telah kita ketahui bahwa air murni
pada tekanan 1 atm mempunyai titik didih 100°C, akan tetapi apabia kita melarutkan suatu
zat ke dalam air, maka titik didih larutan akan semakin tinggi dari 100°C.
Jarak didih zat adalah jarak suhu pada saat sebagian atau seluruhnya tersuling pada
tekanan 76mmHg. Penentuan titik didih dapat dilakukan dengan menggunakan alat
destilasi sederhana, atau pemanasan senyawa organik hingga menggunakan titik didih
dengan menggunakan pipa kapiler, tabung thiele.
C. Metode Kerja
Prosedur Percobaan
4
3. Panaskan labu alas bulat dengan menggunakan hot plate
4. Lakukan destilasi sampel hingga larutan sampel mendidih seperti ditunjukkan pada
Gambar 1
5. Catat temperatur pada skala termometer pada saat gelembung mulai muncul dan
termometer menunjukkan konstan.
6. Temperatur tersebut sebagai titik didih sampel
5
Gambar 3. Rangkaian Alat Penentuan Titik Didih
Data pengamatan
Penentuan Titik Didih dengan Destlasi
Temperatur
No Cairan
(°C)
1
2
3
6
Penentuan Titik Didih Dengan Pipa Kapiler
Titik didih
No Cairan t1 (°C) T21 (°C)
(°C)
7
P5 – P6.
Penentuan Titik Leleh Senyawa Organik
A. Capaian Pembelajaran
B. Dasar Teori
Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud menjadi zat cair pada
tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain,titik leleh merupakan suhu ketika fase padat dan
cair sama-sama berada dalam kesetimbangan. Perubahan tekanan tidak mempengaruhi titik
leleh suatu zat mengalami perubahan yang berarti. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik
leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan
yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris
molekul. Titik leleh senyawa organik mudah untuk diamati sebab temperatur dimana
pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh
semuanya.
Titik leleh: temperature pada saat zat paada saat sebagian atau seluruhnya tepat
melebur yang ditunjukkan pada fase padat tepat hilang. Jarak leleh (Range of Melting
Point): suhu antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat
mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada
saat hilangnya fasa padat
C. Metode Kerja
Bahan dan alat
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah vanillin, asetanilida, naphtalena,
parafin cair. Alat yang digunakan antara lain digital melting point apparatus, gelas kimia, kasa
asbes, spirtius, tempat spiritus, kaki tiga, termometer raksa skala -10 sampai 360 oC, hot plate,
magnetik stirrer, batang pengaduk, pipa kapiler untuk lab kimia (penentuan titik leleh) dari
kaca borosilikat tebal dinding 0,1 - 0,15 mm, d=0,9 mm-1,1 mm, tabung reaksi, pipet tetes,
botol semprot.
8
Prosedur Percobaan
2. Ambil padatan sampel dan masukkan ke dalam pipa kapiler seperti Gambar 4.
9
3. Letakkan pipa kapiler di dalam melting point apparatus
4. Lakukan pengukuran titik leleh didalam melting point apparatus, dengan mencatat
temperatur pada saat zat mulai meleleh sebagai t1 (Gambar 5 a) dan seluruhnya
komponen zat mulai meleleh sebagai t2 (Gambar 5 b). t1 dan t2 dicatat sebagai t1
dan t2.
Gambar 6 (a). Zat mulai meleleh; (b) seluruhnya zat mulai meleleh
10
Gambar 7. Rangkaian Alat Penentuan Titik leleh
7. Diaduk beaker gelas dengan menggunakan magnetic stirrer yang dimasukkan didalam
hot plate.
8. Dicatat temperature pada saat senyawa mulai meleleh sebagat t1 dan dicatata
temperature pada saat seluruh zat mulai meleleh sebagai t2
9. Rata-rata t1 dan t2 dihitung sebagai titik leleh sampel.
Data pengamatan
1
2
3
11
P7 – P8.
Penentuan Indeks Bias
A. Capaian pembelajaran
B. Dasar Teori
Cahaya akan melewati media yang berbeda dengan kecepatan yang berbeda pula.
Urutan kecepatan cahaya : dalam vakum > udara > padatan dan cairan. Saat melewati media
yang berbeda, akan terjadi perubahan arah. Inilah yang disebut pembiasan.
Indeks bias (n) adalah perbandingan sin i dan sin r, dimana i = sudut datang dan r =
sudut bias
!"# $
𝑛 =
!"# %
Harga n selalu > 1 (tanpa satuan) karena cahaya dari medium kurang padat menuju medium
lebih padat. Indeks bias ditentukan dengan Refraktometer Abbé
12
Bagian-bagian Refraktometer Abbe
A. Sisi bagian depan:
1. lensa pengintai
2. tombol pengatur halus
3. prisma (tempat sampel)
4. sumber cahaya (dapat digerakkan)
B. Sisi sebelah kiri:
1 tombol “POWER”
C. Sisi kanan:
1. tombol pengatur kasar
2. termometer dalam wadah logam
C. Metodologi
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah NaCl, KNO3 dan akuades. Alat
yang digunakan dalam percobaan ini adalah refraktometer (Abbe Refractometer 2WAJ),
batang pengaduk, botol semprot, corong gelas, labu takar, gelas kimia, botol gelap , gelas
arloji, pipet tetes, botol semprot.
Prosedur Percobaan
Pembuatan larutan NaCl dan KNO3
1) Siapkan beaker gelas dan isikan pada masing-masing 100 mL aquades
2) Buatlah larutan garam dapur dengan dengan menambahkan 2 gram ke dalam beaker
glass tersebut
3) Aduk rata larutan hingga homogen
4) Hitunglah konsentrasi yang terjadi (w/w) atau (b/b) (%)
5) Ukurlah densitas larutan yang terjadi
6) Catat pengamatan anda
7) Lakukan hal sama dengan larutan KNO3
13
3. Letakkan 2-3 tetes sampel pada PRISMA bagian bawah dengan pipet bersih,
pastikan Anda tidak menyentuh PRISMA dengan pipet tersebut.
4. Tutup PRISMA dan gerakkan SUMBER CAHAYA ke atas menjauhi prisma
sampai cahaya berhenti.
6. Putar tombol PENGATUR KASAR sampai batas terang / gelap kira-kira terletak
dekat garis perpotongan.
7. Jika Anda mengamati warna pelangi, putar tombol PENGATUR HALUS sampai
diperoleh garis batas gelap/terang yang tajam.
8. Sekarang putar tombol PENGATUR KASAR sampai garis batas gelap/terang tepat
berada pada garis perpotongan.
14
9. Tahan tombol POWER ke bawah untuk melihat skala dan membaca harga Indeks Bias
yaitu dimana garis vertikal menyilang skala atas, untuk angka desimal ke 4 merupakan
perkiraan. Skala bawah tidak digunakan.
Data pengamatan
Penentuan Indeks Bias dengan Refraktometer
15
P9 – P10.
A. Capaian pembelajaran:
B. Dasar Teori
Dalam pembuatan sediaan farmasi seperti krim, losion, dan gel, penentuan sifat alir
sangat penting untuk menjamin kualitas produk-produk farmasi maupun bahan makanan,
seperti glukosa dll dari segi fisik. Dengan demikian, perlu memahami sifat alir cairan dan
bagaimana cara mengukur parameter sifat alir cairan. Pada praktikum ini, mahasiswa akan
mempelajari sifat-sifat alir cairan, mengukur parmameter sifat alir.
Untuk mengukur viskositas cairan dibutuhkan suatu alat yang dinamakan dengan
viskometer. Ada beberapa macam viskometer yang digunakan untuk mengukur viskositas
cairan berdasarkan prinsip kerjanya antara lain capillary, falling sphere, cup and bob, cone and
plate viscometer. Pada tulisan ini, pembahasan akan dibatasi pada capillary dan cup andbob
viscometer. Capillary viscometer dapat digunakan untuk mengukur viskositas cairan
Newtonian tetapi tidak dapat digunakan untuk pengukuran viskositas cairan non-Newtonian
sedangkan cup and bob viscometer dapat digunakan untuk mengukur viskositas cairan
Newtonian maupun non-Newtonian.
Salah satu contoh capillary viscometer yang telah dikembangkan adalah viskometer
Ostwald (Gambar 7). Untuk mengukur viskositas cairan dengan viskometer ini diperlukan
larutan pembanding yang sudah diketahui viskositas dan massa jenisnya. Selain itu, viskositas
larutan uji juga harus diketahui. Prinsip pengukuran viskositas dengan viskometer Ostwald
sangat sederhana yaitu dengan menempatkan cairan sehingga ketinggiannya berada di atas
tanda pertama kemudian larutan dibiarkan mengalir dan dilakukan pengukuran waktu aliran
dari tanda pertama ke tanda kedua. Selanjutnya, viskositas dapat dihitung dengan persamaan 1
16
Gambar 8. Viskometer Ostwald
C. Metode Kerja
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah gliserol, etanol, aseton, gula. Alat
yang digunakan dalam percobaan ini adalah Viskometer Kapiler Ostwald 450, 200, bola hisap,
stopwatch, pipet tetes, botol semprot, piknometer.
Prosedur Percobaan
17
18
Data Pengamatan
1. Penentuan Densitas
Berat Massa jenis
Berat Piknometer Berat Volume Larutan
Larutan Piknometer + Larutan Larutan Piknometer berat larutan
Kosong (g) (g) (g) (ml) voluNE
(g/ml)
Aquadest
sampel
2. Viskometer Ostwald
Sampel dengan perbedaan massa jenis fluida
Waktu
No Zat/ bahan Suhu Rata-rata
1 2 3
1. Akuadest
2. Sampel
19
P11.
Analisis Secara Konduktometri
A. Capaian Pembelajaran
B. Dasar teori
C. Metode Kerja
20
statif+klem, magnetik stirer , stirrer, spatula, corong gelas, pipet tetes, botol semprot
Prosedur Percobaan
1. Diambil 5 mL larutan sampel diencerkan ke dalam labu takar 100 mL.
4. Kemudian disiapkan peralatan titrasi, dengan larrutan HCl 0,2 M dalam buret
5. Disiapkan konduktometer, dengan menekan tombol power ON, dan dicelupkan sel
hantaran ke dalam Erlenmeyer
6. Dilakukan titrasi secara konduktomter, dengan menambahkan tiap 2 mL HCl dan
dicatat nilai konduktivitas sesuai Gambar 8.
7. Dibuat kurva hubungan daya hantar sebagai sumbu y dan penambahan HCl (mL)
sebagai sumbu x
8. Dicari titik ekivalen, titik ekivalen merupakan titik dimana volume HCl mulai
mengalami peningkatan konduktifitas.
9. Ditentukan massa Na3PO4
21
Data pengamatan
22
P12 – P13.
Analisis Secara Potensiometeri
A. Capaian Pembelajaran
§ Mahasiswa dapat melakukan pembuatan elektroda Ag/AgCl dengan elektrolisis
§ Mahasiswa dapat menetukan karakterisasi elektroda yang telah dibuat secara
potensiometri meliputi, bilangan Nernst, kisaran konsentrasi dan batas deteksi.
B. Dasar Teori
Potensiometri adalah cabang dari ilmu kimia yang mempelajari ilmu pengukuran
potensial dari suatu elektroda. Pengukuran potensial elektroda banyak digunakan untuk dalam
ilmu kefarmasian terutama untuk pengukuran pH. Metode analisis potensiometri ini
didasarkan pada pengukuran potensial sel elektrokimia.
Pada percobaan ini dilakukan pembuatan elektroda Ag/AgCl dengan menggunakan
elektrolisis. Elektrolisis adalah penguraian suatu elektrolit oleh arus listrik. Pada sel
elektrolisis. Reaksi kimia akan terjadi jika arus listrik dialirkan melalui larutan elektrolit, yaitu
energi listrik (arus listrik) diubah menjadi energi kimia (reaksi redoks). Elektroda berdasarkan
fungsinya dapat digolongkan menjadi dua jenis yaitu elektroda kerja, dan elektroda
pembanding. Elektroda kerja merupakan tempat terjadinya reaksi reduksi dan oksidasi. Pada
elektroda ini terjadi respon dari analit yang akan diuji. Elektroda kerja dapat dimodifikasi
untuk keperluan analisis. Sedangkan elektroda pembanding merupakan elektroda setengah sel
yang diketahui nilai potensialnya. Potensial yang diaplikasikan merupakan beda potensial
antara elektroda kerja dengan elektroda pembanding. Dalam sistem dua elektroda, elektron
akan mengalir lewat elektroda pembanding. Sehingga pada sistem ini elektroda pembanding
akan sulit untuk mempertahankan potensialnya agar tetap pada titik tertentu. Hal ini
mengakibatkan elektroda pembanding mempunyai kemungkinan ikut bereaksi (mengalami
perubahan).
Hasil pembuatan elektroda Ag/AgCl dilakukan karakterisasi dengan melakukan
pengukuran menggunakan jembatan garam. embatan garam merupakan gel yang berisi
larutan garam seperti NaCl atau KCl yang digunakan untuk menyeimbangkan muatan pada
larutan yang tereduksi maupun yang teroksidasi sehingga menyebabkan proses menghasilkan
listrik suatu sel volta berlangsung lama. Karakterisasi yang dilakukan antara lain bilangan
Nernst, kisaran konsentrasi dan batas deteksi.
23
C. Metode Kerja
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah KCl, tepung agar-agar dan
akuades. Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah kawat Ag (silver),
kabel+penjepit buaya, baterai 1,2 -1,5 V, botol sampel, amplas no 1 digital multimeter
(kabel penghubung+penjepit buaya), power supply untuk elektrolisis, pipa U berbahan kaca
12x5 cm; ketebalan 0,5cm, labu ukur, pipet ukur, corong gelas, spatula, pipet tetes, botol
coklat, botol semprot
Prosedur Percobaan
Pembuatan Jembatan Garam
1) Ditimbang 1 g agar-agar
2) Ditambah akuades dengan 2 mL KCl 3 M
3) Aduk dan panaskan sampai mendidih
4) Dimasukkan kedalam pipa U dalam keadaan panas, dinginkan diudara bebas, 15
menit membeku siap pakai.
24
Power supply
Gambar 10 (a) tempat sampel dan KCl 1 M serta kawat Ag; (b) power supply; (c)
multimeter
Karakterisasi Ag/AgCl
25
Gambar 12. a, kawat Ag/AgCl sebagai katoda dalam KCl 3M; b. kawat Ag/AgCl sebagai
anada dalam larutan uji KCl; c, multimeter
5) Dibuat grafik antara beda potensial (mV) sebagai sumbu y dan –log
konsentrasi KCl (M) sebagai sumbu x
6) Dari grafik tersebut (Gambar 12) dibuat persamaan regresi liniear, yang
menunjukkan slope sebagai bilangan Nernst dan kisaran konsentrasi adalah rentang
konsentrasi KCl yang berada dalam garis liniear serta limit deteksi adalah batas
konsentrasi terendah dari pengukuran yang diperoleh dari perpotongan garis linier
dan non linear.
26
Data Pengamatan
Potensial (mV)
p[Cl--]
1 2 3 Rerata
1
2
3
4
5
6
7
8
Faktor Nernst
Kisaran Konsentrasi
R2
Batas Deteksi
Intersep
27
P14 – P15.
Titrasi Potensiometri
A. Capaian Pembelajaran
Mahasiswa mampu melakukan titrasi asam basa dengan prinsip potensiometri.
B. Dasar Teori
Potensiometri adalah suatu teknik analisis pengukuran konsentrasi sebagai fungsi
dari potensial dalam suatu sel elektrokimia. Metode ini sangat berguna untuk menentukan
titik ekuivalen suatu titrasi secara instrumen sebagai pengganti indikator visual. Ketelitian
titrasi potensiometri lebih tinggi dibandingkan dengan titrasi visual yang menggunakan
indikator. Titrasi potensiometri dapat diaplikasikan pada titrasi-titrasi redoks,
kompleksometri, asam basa, dan pengendapan. Alat-alat yang diperlukan dalam titrasi
potensiometri adalah elektrode pembanding, elektrode indikator dan alat pengukur
potensial. Pengukuran potensial dapat dilakukan secara langsung dengan alat
potensiometer atau tidak langsung melalui pengukuran pH dengan alat pH meter.
Pada penggunaan alat ukur potensiometer, pembacaan potensial dilakukan pada
setiap periode penambahan titran. Penambahan titran dihentikan bila nilai potensial
terukur relatif tidak berubah pada penambahan volume titran, setelah terjadi lompatan
potensial yang tajam. Titik setara atau titik ekuivalen dapat ditentukan dengan membuat
kurva hubungan antara potensial (volt) terhadap mL titran. Volume di mana terjadi
lompatan tajam dari potensial dinyatakan sebagai volume titik setara.
Kadang kita mengalami kesulitan untuk menentukan titik ekivalen titrasi dari
kurva di atas. Untuk mempermudahnya, maka dibuat kurva turunan pertama dari data
potensial dan volume titran sehingga diperoleh kurva DE/DV terhadap volume titran.
28
Titik setara atau titik ekuivalen dapat ditentukan dengan membuat kurva
hubungan antara potensial (volt) terhadap mL titran. Volume di mana terjadi
lompatan tajam dari potensial dinyatakan sebagai volume titik setara.
29
dengan dua cara, yaitu melalui kurva potensial vs mL titran atau pH vs mL
titran. Kurva pH terhadap mL titran hampir mirip bentuknya dengan kurva E
vs mL titran.
Prosedur Percobaan
1. Pembuatan larutan standar asam oksalat
a. Timbang secara kuantitatif 0,63 g asam oksalat dalam gelas kimia 50 ml.
larutkan dengan sedikit akuades. Bila perlu panaskan sedikit agar asam oksalat
cepat larut.
b. Bila telah larut dan larutan mendingin kembali, tuangkan larutan di dalam gelas
kimia ke dalam labu ukur melalui corong pendek. Bilas sisa larutan dalam gelas
kimia sampai kita yakin bahwa semua asam oksalat telah masuk ke dalam labu.
c. Encerkan larutan dalam labu ukur sampai tanda batas. Kocok sampai benar-
benar homogen. Larutan siap dipakai untuk standarisasi.
2. Pembuatan NaOH
a. Timbang kira – kira 2 g NaOH dalam gelas kimia 50 ml.
b. Larutkan dengan sedikit akuades, pindahkan dalam labu takar 100 ml.
c. Tambahkan akuades hingga tanda batas.
30
3. Kalibrasi pH meter
a. Siapkan larutan buffer pH 4 dan pH 7 masing-masing di dalam gelas kimia 100 mL
yang kering dan bersih.
b. Bersihkan elektrode pH meter dengan cara menyemprotkan aquadest ke sekeliling
ujung elektrode. Keringkan dengan menggunakan kertas tisu.
c. Sambungkan elektrode dengan alat bacaan pH.
d. Celupkan elektrode ke dalam larutan buffer pH 4, goyang-goyang sebentar untuk
menghomogenkan, lalu biarkan beberapa saat. Pijit tombol On pada pH meter.
Amati pembacaannya. Bila bacaan tidak menunjukkan pH 4 maka putarlah tombol
kalibrasi sehingga pH pada bacaan menunjukkan nilai 4.
e. Angkat elektrode dari larutan. Cuci kembali dengan aquadest, lalu keringkan
dengan kertas tisu kembali.
f. Celupkan elektrode ke dalam larutan buffer pH 7. Pijit tombol On pada pH meter.
Bila bacaan pH menunjukkan pH 7 maka alat siap digunakan. Bila tidak
menunjukkan pH 7, mintalah instruktur Anda untuk memperbaiki atau mengganti
alat.
g. Cucilah dan keringkan elektrode selalu setiap akan digunakan untuk larutan yang
berbeda.
4. Penentuan konsentrasi larutan NaOH
a. Set alat potensiometer dan perangkatnya seperti terlihat dalam gambar.
b. Cucilah buret sebelum digunakan, dan bilas dengan larutan NaOH yang akan
diisikan minimal dua kali. Masukkan larutan NaOH ke dalamnya. Nol-kan
pembacaan volume NaOH pada buret.
c. Sementara itu pipet 10 mL larutan asam oksalat menggunakan pipet volume yang
telah bersih dan telah dibilas dua kali dengan larutan asam tersebut. Masukkan ke
dalam gelas kimia 100 mL. Encerkan larutan dengan menambahkan aquadest 20
mL.
d. Masukkan batang magnet ke dalam gelas kimia, lalu masukkan elektrode yang
telah bersih dan kering ke dalamnya. Putarlah tombol pengaduk untuk
menghomogenkan larutan.
e. Setelah beberapa saat hentikan pengadukan, bacalah nilai pH pada pH meter (ini
adalah data nilai pH untuk volume 0 mL titran).
f. Mulailah titrasi dengan cara menambahkan larutan NaOH dari buret. Lakukan
pembacaan pH setiap penambahan 0,5 mL larutan NaOH. Jika telah mendekati
31
titik akhir, pembacaan dilakukan setiap penambahan 0,2 mL.
g. Pembacaan sampai volume titran mencapai 15 mL.
h. Lakukan pekerjaan titrasi ini dengan cara duplo (dua kali pengulangan).
i. Buatlah kurva titrasi pH vs volume titran atau kurva turunan satu dan turunan
keduanya pada kertas grafik.
j. Tentukan titik ekuivalennya berdasarkan kurva titrasi yang telah dibuat
k. Hitunglah konsentrasi larutan NaOH dalam satuan mol ekuivalen/L (normal, N).
Data Pengamatan
1. Penimbangan asam oksalat
Massa gelas kimia + zat = ... g
Massa gelas kimia = ... g
Massa zat = ... g
32
Perhitungan:
[H2C2O4] = .... N (4 desimal)
33
P16.
Analisis Secara Elektrogravimetri
A. Capaian pembelajaran
B. Dasar Teori
34
&.$.( *% $.(
𝑤= 𝑤= ×
) + )
C. Metode Kerja
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CuSO4, H2SO4, HNO3, Aseton,
Etanol 96 %. Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah bejana elektrolisis berbahan
kaca, lempeng karbon, lempeng platina 9x7,3 cm, kabel penghubung+penjepit buaya, power
supply (baterai alkaline A2), amplas no 1, (kabel penghubung+penjepit buaya), botol semprot,
penjepit kayu, labu ukur, pipet ukur, pipet tetes, gelas ukur, gelas arloji, Oven , Desikator,
neraca analitik.
Prosedur Percobaan
35
10) Arus yang listrik yang digunakan adalah 2 buah baterai A2(3 Volt)
11) Elektrolisis dilakukan selama 20 menit sesuai Gambar 13
12) Setelah elektrolisis, lempeng platina diangkat dan diperoleh endapan Cu pada lempeng
platina
13) Kemudian endapan tersebut dicuci dengan etanol dan aseton
14) Lempeng platina yang terdapat endapan Cu(II) ditimbang hingga diperoleh massa
konstan
15) Dihitung massa Cu(II) dengan menggunakan hukum Faraday
Data Pengamatan
Massa lempeng
Massa lempeng Massa endapan Cu
Sampel platina dan endapan
platina (g) (g)
Cu (g)
36
LEMBAR KERJA PRAKTIKUM
TEKNOLOGI ANALISA FISIKA DAN ELEKTROKIMIA
NAMA :
NIM :
JUDUL PRAKTIKUM :
37
II. Diagram Alir
38
III. Pembahasan
A. Analisis Prosedur
39
B. Analisis Hasil
40
IV. Kesimpulan
V. Daftar Pustaka
41