MODUL

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

KODE MK: 322110

Disusun Oleh:
Ir. Cahya Widiyati, M.Kes
NIP. 195812031988032002

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN
POLITEKNIK ATK YOGYAKARTA
2020

i
 TATA TERTIB
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Para mahasiswa yang mengikuti praktikum kimia analisis diwajibkan

melaksanakan peraturan-peraturan sebagai berikut :

1. Mahasiswa diharapkan tidak terlambat hadir, bila terlambat lebih 15 menit

segera lapor kepada dosen/asisten.

2. Diwajibkan mengikuti tes tertulis sebelum mengikuti praktikum oleh asisten

yang bersangkutan.

3. Mahasiswa melakukan praktikum harus mengenakan jas praktek, tas

diletakkan di rak yang disediakan.

4. Mahasiswa sebelum melakukan praktek, meminjam alat yang diperlukan

kepada petugas dengan menulis pada buku yang tersedia.

5. Mehasiswa memeriksa jumlah dan keutuhan alat, bila ada yang tidak sesuai

segera melapor kepada petugas.

6. Peralatan yang akan dipakai sebelum praktek dimulai dicuci terlebih dahulu,

dan saat mengembalikan dalam kondisi bersih.

7. Mahasiswa yang memecahkan/menghilangkan alat diwajibkan mengganti

dengan alat yang sesuai.

8. Mahasiswa dilarang merokok, makan dan minum atau bersendau gurau saat

praktikum.

9. Mahasiswa bila meninggalkan praktikum harus mendapat ijin dosen/asisten.

10. Hasil praktikum dikonsultasikan kepada dosen/asisten yang besangkutan.

11. Hasil praktikum ditulis dalam laporan sementara dan disahkan oleh asisten

yang bersangkutan.

ii
12. Laporan sementara dilampirkan dalam laporan resmi praktikum.

13. Laporan praktikum dikumpulkan 1 minggu setelah praktikum.

14. Bagi mahasiswa yang tidak hadir praktikum tanpa surat keterangan sakit dari

dokter, tidak diadakan praktikum ulangan.

15. Mahasiswa setiap selesai praktikum harus mengisi daftar hadir.

iii
 PEDOMAN PRAKTIKUM

Demi keselamatan dan untuk menghindari kemungkinan terjadinya kecelakaan dan

Kesalahan pada saat praktikum berlangsung, maka para praktikan diharuskan

menjalankan beberapa pedoman bekerja di laboratorium kimia yaitu :

1. Meletakkan tas dalam rak yang tersedia, jangan meninggalkan uang atau barang

berharga di rak tas, kehilangan bukan tanggung jawab dosen, asisten atau

pengelola laboratorium

2. Baca dan pelajarilah petunjuk –petunjuk praktikum yang akan dilakukan dengan teliti

sebelum praktikum dimulai, akan dilakukan test tertulis sebelum acara praktikum

sesuai acara yang akan dipraktekkan

3. Gunakan jas praktikum dan kenakan alat pelindung diri yang terkait dengan acara

praktikum. Sediakan dua kain pembersih, yang satu untuk tangan satu untuk

peralatan praktikum

4. Alat yang digunakan dipinjam sesuai kebutuhan acara praktikum dengan cara

mencatat pada buku bon pada petugas laboratorium, pastikan kondisi alat dalam

sebelumkeadaan baik dan jumlah serta jenis alat sesuai kebutuhan

5. Bila akan bekerja pada suhu tinggi pilihlah peralatan gelas yang tahan suhu tinggi,

seperti merk Pyrex, Duran dll

6. Sebelum digunakan alat dicuci terlebih dahulu, untuk penimbangan gunakan

peralatan yang bersih dan kering. Peralatan yang dirangkai sebelum digunakan

ditunjukkan dahulu kepada asisten.

iv
7. Guna mencegah kekeliruan , maka berilah label pada setiap hasil percobaan,

kemudian catatlah dengan singkat hasil hasil pekerjaan yang dilakukan dalam

laporan sementara yang telah disiapkan sebelumnya dan hasilnya dimintakan

persetujuan pada dosen/asisten yang bersangkutan

8. Semua hasil praktek dicatat serta dikonsultasikan pada dosen/ asisten, jangan

dibuang tanpa persetujuan dosen/asisten

9. Mulailah bekerja dengan tertib, amati hasil apa yang didapat pada percobaan itu,

misalnya :

a. Apakah terjadi endapan atau tidak ? , warna larutan /endapannya apa?

b. Apakah terjadi larutan menjadi keruh/ jernih?

c. Apakah timbul panas selama reaksi ?

10. Jika pada percobaan timbul gas berbahaya/beracun untuk kesehatan, misalnya :

mengambil larutan yang pekat, H2SO4 pekat, HCl pekat, maka percobaan harus

dilakukan di dalam almari asam.

11. Berhati-hatilah bila bekerja dengan zat-zat yang dapat menimbulkan bahaya bagi

praktikan, seperti:

a. Bahan kimia yang agresif antara lain : H 2SO4 pekat, HNO3 pekat, CH3COOH,

KOH, NaOH, NH4OH, H2O2, air brom, senyawa Cr, CaOCl2 dan asam Oksalat

b. Bahan Kimia yang eksplosif antara lain: ClO 2 , Mn2O7 , oksigen dari logam

logam berat, serta asam perkhlorat dalam lingkungan asam

c. Gunakan alat pelindung diri bila terjadi kontak dengan bahan kimia korosif,

eksplosif, oksidator dan bahan mudah terbakar serta bahan yang fasenya

uap atau gas yang berbahaya dengan alat pelindung diri yang sesuai.

v
 Misalnya untuk tangan menggunakan sarung tangan, kaca mata pelindung

untuk mata, serta respirator untuk melindungi dari uap/gas yang berbahaya

d. Bahan kimia yang mudah terbakar antara lain: alkohol, eter, CS2 dan aseton.

Bila bekerja dengan bahan kimia yang eksplosif dan bahan kimia yang mudah

terbakar, Hindari atau jauhkan dengan sumber api

12. Bila mencampur reagen lakukan sedikit demi sedikit, untuk mengambil bahan kimia

yang berupa Kristal/ tepung, gunakan sendok yang berlainan untuk masing-masing

zat yang berbeda guna mencegah tercampurnya zat –zat tersebut

13. Cucilah tangan dan bagian tubuh saudara setelah terkontaminasi zat-zat kimia

14. Setelah selesai praktikum alat yang dipinjam dikembalikan pada petugas

laboratorium pada kondisi baik dan bersih sesuai saat peminjaman dan pastikan

telah dicoret oleh petugas jenis alat yang dikembalikan. Bila memecahkan/

menghilangkan alat harap mengganti sesuai jenis dan spesifikasinya sebelum acara

praktikum berikutnya. Meja tempat praktek kelompok yang bersangkutan harus

bersih.

15. Buatlah laporan resmi praktikum sesuai sistematika dan berdasarkan hasil laporan

sementara praktikum yang telah disahkan dosen/asisten serta dikumpulkan sebelum

praktikum acara berikutnya

16. Hal - hal yang belum diatur pada pedoman ini akan disampaikan secara lisan oleh

dosen /asisten praktikum.

Yogyakarta, Febuari 2020

Dosen
Praktikum Kimia Analisis

( Ir Cahya Widiyati, M.Kes)

vi
 DAFTAR ISI

TATA TERTIB................................................................................................................................................ii
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS.......................................................................................................................ii
PEDOMAN PRAKTIKUM..............................................................................................................................iv
PERCOBAAN I PEMBUATAN LARUTAN STANDAR........................................................................................1
PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR Na2CO3 DALAM SODA ABU (ACIDIMETRI).........................................11
PERCOBAAN III PENENTUAN KADAR NaOClDALAM LARUTAN PEMUTIH..................................................15
PERCOBAAN IV PENENTUAN KESADAHAN AIR SECARA VOLUMETRI.........................................................20
PERCOBAAN V MENENTUKAN KADAR CH3COOHDALAM CUKA PERDAGANGAN.......................................23
PERCOBAAN VI PENENTUAN KADAR ASAM FORMIAT TEKNIS...................................................................30
PERCOBAAN VII PENENTUAN KANDUNGAN BESI SECARA GRAVIMETRI...................................................36
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................................................40

vii
 PERCOBAAN I PEMBUATAN LARUTAN
STANDAR
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR

A. Dasar TeorI

1. Larutan Baku (Standar)

Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti,

artinya dalam larutan tersebut terkadang suatu zat dengan berat tertentu di dalam

volume yang tertentu pula.

Umumnya kepekatan larutan standar dinyatakan dalam besar normal (N) yaitu

banyaknya gram ekivalen zat terlarut dalam setiap liternya. Untuk itu perlu dipahami

tentang pengertian berat ekivalen secara tepat, sebab tidak semua zat mempunyai B.E

sama (tetap) dalam setiap proses. Contohnya: FeSO 4 dalam proses netralisasi. B.E

setengah banyaknya Mol (1 grek = ½ g mol).

Oleh karena itu untuk menentukan B.E suatu zat perlu diketahui proses yang

akan terjadi pada zat tersebut. Berikut ini kami sajikan beberapa contoh B.E pada

proses netralisasi:

1
 B.E Asam Hn A → 1 grek = g mol
n

1
Contoh: H2SO4 → 1 grek = g mol
2

1
 B.E Basa B (OH)n → 1 grek = g mol
n

Contoh: NaOH → 1 grek = 1 g mol

 B.E Garam:

1
 Contoh: NH4Cl → 1 grek = 1 g mol

1
CaCO3 → 1 grek = g mol
2

1
- Jika garam dari asam valensi (a) dan Basa Valensi (b) maka 1 grek = g mol
a xb

1
Contoh: Na2CO3 → 1 grek = g mol
2x 1

1
Ca Cl2 → 1 grek = g mol
1x 2

1
Al2 (SO4)3 → 1 grek = g mol
2x 3

Demikian selanjutnya untuk zat dan proses-proses lain dapat dipelajari dalam buku

Quantitative Inorganic Analysis karangan Vogel A.I, 2ed. Chap. III.

Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran sehingga

konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan
baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas,
atau bobot per volume.

Suatu larutan standart dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa
baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam
volumen larutan yang diukur dengan tepat. Larutan standar ada dua macam yaitu
larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku sekunder harus
dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder
dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardidasi.

2.Larutan Baku Primer

Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-
syarat sebagai berikut:

Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni.

2
a. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 + 0,02)% atau dapat dimurnikan
dengan penghabluran kembali.
b. Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan
baku primer).
c. Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara.
d. Susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya.
e. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan
menjadi lebih kecil.
f. Mudah larut.
g. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan terukur
3. Indikator
+ −
Netralisasi adalah reaksi antara ion H dari sama dengan ion OH dari
basa membentuk molekul air. Reaksi netralisasi harus berlangsung sesempurna
mungkin. Untuk mencapai maksud tersebut dapat dapat dilakukan dengan berbagai
cara seperti tersebut di bahwa ini:

a. Dengan terbentuknya hasil reaksi yang mengalami disosialisasi lemah

b. Dengan terjadinya hasil reaksi sebagai gas atau sebagai endapan.
c. Dengan memisahkan ion sebagai ion kompleks
Untuk menentukan titik akhir (titik ekivalen) pada proses netralisasi ini
digunakan indikator.

Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik komplek dalam

bentuk asam (Hln) atau dalam bentuk basa (InOH) yang mampu berada dalam dua
macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk
satu ke bentuk yang lain pada konsentrasi OH - tertentu atau pada pH tertentu.

+ −
Indikator yang berupa asam Hln  H + In .............................. (1)

+ −
Indikator yang berupa basa InOH  In + OH ......................... (2)

Kita pandang suatu indikator yang berupa asam organik menurut persamaan
+
keseimbangan . Apabila dalam larutan banyak ion H atau dalam suasana asam,

3
maka keseimbangan akan ke kiri yaitu ke arah bentuk molekul yang tidak terion.
Sebaiknya, dalam suasana basakesetimbangan dalam bergeser ke kanan sehingga
indikator akan lebih banyak dalam bentuk terion, dan warna yang ditunjukan
merupakan warna dalam bentuk ionnya.

Dari penyediaan HANTZSH dan yang lainnya menunjukan bahwa teori

perubahan warna indikator asam-basa tidak sesederhana seperti yang digambarkan
OSTWALD, meskipun teori yang baru ini ada persamaan dengan teoridi atas.
Perubahan warna tidak hanya semata-mata karena ionisasi saja. Hal ini terbukti
seperti pada indikator-indikator ftalein (misalnya fenolftalein) yang menunjukan
mempunyai warna yang berbeda. Dengan adanya basa encer, cicin lakton pada
struktur (l) akan terbuka dan menghasilkanstruktur trifenil karbinol (II) ini akan
kehilangan air dengan menghasilkan ion yang beresonansi (III) yang warna merah.
Jika fenolftalein diolah dengan satu basa alkoholik pekat yang berlebihan maka
warna merah yang terbentuk akan hilang

4
Daftar Indikator
Indikator Acid Color Base Color PH pKa
Range
Cresol red Red Yellow 0.2-1.8 -
Thymol blue Red Yellow 1.2-2.8 1.7
Bromophenol blue Yellow Blue 3.0-4.6 4.1
Methyl orange Red Orange 3.1-4.4 3.7
Congo red Blue Red 3.0-5.0 -
Bromocresol green Yellow Blue 3.8-5.4 4.7
Methyl red Red Yellow 4.2-6.3 5.0
Bromocresol purple Yellow Purple 5.2-6.8 6.1
Litmus Red Blue 5.0-8.0 -
Bromothymol blue Yellow Blue 6.0-7.6 7.1
Ohenol red Yellow Red 6.8-8.4 7.8
Cresol red Yellow Red 7.2-8.8 8.2
Thymol blue Yellow Blue 8.0-9.6 8.9
Phenolphthale in Colorless Red 8.3-10.0 9.6
Alizarin yellow R Yellow Orange/red 10.1-12.0 -
Mixed Indikator Acid Color Base pH Range
Color
Bromocresol green and methyl Orange Blue- 3.5-4.3
orange Yellow- green 5.4-6.2
Bromocresol green and chlorophenol green Blue-violet 7.2-7.6
red Yellow Violet
Ph
Bromothymol blue and phenol red
Acid Color Base Range
Screened Indikator Color
Dimethyl yellow and methylene blue Blue-violet Green 3.2-3.4
Methyl red and methylene blue Red-violet Green 5.2-5.6
Neutral red and methylene blue Violet-blue Green 6.8-7.3

5
 A. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR

Larutan STANDAR dapat dibuat dari:

1. Zat yang berbentuk cair.

2. Zat yang berbentuk padat / kristal.

1. Pembuatan larutan standar berbentuk cair

a. Zat cair bahan pembuat larutan standar sudah diketahui normalitasnya, maka

untuk pengencerannya digunakan rumus: N 1 V1 = N2 V2.

Keterangan :

N1 = Normalitas lanitan bahan pembuat larutan standar.

V1 = Volume larutan bahan pembuat larutan standar.

N2 = Normalitas larutan standar yang diinginkan.

V2 = Volume lannan standar yang diinginkan.

1) Pembuatan Larutan HCl

a) Membuat larutan standar HCl 0,1 Nsebanyak 500 ml dengan bahan HCl 5 N.

Maka:

N2 =0,1 N

V2 = 500 ml

N1 =5N

V1 =?

N1V1 = N2V2

0,1 x 500
V 1= =10 ml
5

Jadi volume bahan yang dipergunakan = 10 ml

6
b) Zat cair bahan pembuat larutan standar belum diketahui normalitasnya, maka

untuk pengencerannya digunakan rumus:

N x V x BM
V x=
10 x n K x D

Keterangan :

Vx = Volume zat yang akan diencerkan

n = Valensi zat yang akan diencerkan.

K = Kadar zat yang akan diencerkan.

D = Density zat yang akan diencerkan.

BM = Berat molekul zat yang akan diencerkan.

V = Volume hasil pengenceran.

N = Normalitas hasil pengenceran.

Contoh: Ingin dibuat larutan standar HCl 0,1 N sebanyak 100 ml dari HCl

pekat.

Caranya: HCl pekat ditentukan dulu densitasnya dengan Aerometer,

misalkan: 1,198 g/ml. Maka dari tabel bisa dilihat kadarnya = 37%.

Valensi HCl = 1

Cara lain:

BM HC1 = 36,5

HCl merupakan asam monoprotik sehingga dalam hal ini valensinya satu.
HCl 37% = 37gram/100gram. Diketahui BJ HCl = 1,19gram/ml dan BM HCl =
36,5 maka:
37gram/100gram x 1,19 x 1000 = 440,3 gram/liter
440,3 / 36,5 mol/liter = 12,06 M x valensi = 12,06 N.
Jadi HCl 37% setara dengan 12,06 N.

7
 Kalau mau membuat HCl 0,1 N 1 liter maka memakai persamaan:
V1N1 = V2N2 aml x12,06 = 0,1 N x 1000 ml
a = 8,3 ml
sehingga caranya membuat HCl 0,1 N sebanyak 1000 ml dari HCl 37% adalah
sebagai berikut: Pipet 8,3 ml HCl 37% encerkan dengan aquades sampai
1000 ml.
Untuk membuat larutan HCl dengan normalitas tertentu dapat digunakan
rumus di atas (V1N1 = V2N2).

Sehingga untuk membuat HCl 100 ml , HCl pekat yang akan diencerkan =

0,83 ml.

Cara Kerja:

1 . Pipet larutan HCl pekat 0,83 ml dalam almari asam (posisi mesin

penyedot menyala) menggunakan pipet volume

2. Masukkan dalam labu takar 100 ml , tambahkan aquadest tepatkan

hingga volume 100 ml

B. Standarisasi larutan
1).HCl
a. Menimbang 1 gram natrium tetraborat murni dengan gelas arloji, kemudian
larutkan dalam beker glas 100 ml hingga homogen,masukkan ke dalam labu
ukur 100 ml.
b.Menambahkan aquades sampai garis batas, kemudian goyang sampai
homogen.
c.Memipet larutan natrium tetraborat sebanyak 25 ml dengan pipet gondok,
masukkan dalam erlenmeyer, kemudian tambahkan indikator MO.
d.Menitrasi dengan larutan HCI dalam buret hingga terjadi perubahan warna
menjadi merah muda.
e..Mengulangi langkah c,d sebanyak 2 kali.

8
 f. .Mencatat informasi yang diperoleh.

1.Pengamatan
Standarisasi Larutan HCI
Volume HCI : ……………………………………….
Berat Boraks : ……………………………………….
Titrasi Volume HCI Volume Boraks Perubahan warna
(ml) (ml) selama Titrasi
1.
2.
3.

2.Reaksi kimia :
Na2B4O7.10H2O + 2 HCI  4 H3BO3 + 2 NaCI + 5 H2O
3. Perhitungan
N boraks = gr/Mr xn/V
n = valensi boraks=2
V= volume satuan liter
Berdasarkan rumus:
V1N1 =V2N2
Normalitas HCI hasil standarisasi
N Boraks x V Boraks
N HCI =
V HCI

2). Zat yang berbentuk padat kristal.

a. Pembuatan Larutan NaOH

Pembuatan larutan standar natrium hidroksida (NaOH 0,1N) volume 100 ml

Cara kerja:

1). Timbang sekitar 0,399 gram NaOH diletakkan diatas gelas arloji

9
 2). Larutkan 1 gram NaOH dengan aquadest menggunakan beker glass dan diaduk

hingga larut dengan sudip.

3). Encerkan menjadi 100 ml menggunakan labu takar.

b. Standarisasi NaOH

1) Menimbang 0.63 gram asam oksalat (H 2C2O4.2H2O) dengan gelas arloji

menggunakan neraca analitik.
2) Larutkan asam oksalat dengan akuades dalam beker glas menggunakan
sudip, kemudian masukkan dalam labu takar 100 ml, tambahkan aquades
sampai tanda batas kemudian goyang sampai homogen.
3) Memipet larutan asam oksalat sebanyak 10 ml dengan pipet gondok,
masukkan dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan indikator PP.
4) Menitrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tidak
berwarna menjadi ungu.muda (pink muda)
5) Mengulangi langkah c sampai d sebanyak 2 kali.
6) Mencatat informasi yang diperoleh.

Pengamatan
Standarisasi Larutan NaOH
Berat NaOH : ……………………………….
Berat As. Oksalat : ……………………………….
Titrasi Volume As. Oksalat Volume NaOH Perubahan warna
(ml) (ml) selama Titrasi
1.
2.
3.

Normalitas NaOH hasil standarisasi

2 NaOH + H2C2O4.2 H2O  Na2C2O4 + 4 H2O

N Asam Oksalat = gr/Mr xn/V

n = valensi asam oksalat =2

10
 V= volume satuan liter

N AsamOksalat x V Asam Oksalat

N NaOH =
V NaOH

PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR Na2CO3 DALAM SODA ABU (ACIDIMETRI)

PENENTUAN KADAR Na2CO3

DALAM SODA ABU

(ACIDIMETRI)

A. MAKSUD DAN TUJUAN : Menentukan kandungan Natrium Karbonat dalam

cuplikan soda abu.

B. DASAR TEORI

Dalam percobaan ini ditentukan kandungan natrium karbonat dalam cuplikan

soda abu. Secara komersial natrium karbonat dikenal sebagai soda abu, kandungan

natrium karbonat dalam soda abu berkisar 40-90 % dan sisanya berisi garam-garam

netral, misal natrium khlorida.

Penentuan kandungan natrium karbonat dilakukan dengan menitrasi larutan

soda abu dengan larutan standar asam klorida. Bila asam ditambahkan pada larutan

yang berisi ion karbonat, akan terjadi dua tahap reaksi seperti yang ditunjukkan dalam

persamaan sebagai berikut:

CO2-3+ H3O+⇄HCO-3 + H2O(1)

HCO-3 + H3O+⇄ CO2 + H2O (2)

Pada reaksi terhadap (1) hanya terjadi garam bicarbonat (HCO -3) sehingga pH

larutan ini pada titik ekivalen pertama dihitung dengan rumus:

11
 pH = ½ pKal + ½ pKa2 (3)

Ka1 dan Ka2 adalah tetapan yang diperoleh dari peruraian asam karbonat

dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

Pada teaksi (2) terjadi reaksi antara bicarbonat dengan asam khlorida yang

menghasilkan asam carbonat (H2CO3) dan asam ini segera terurai menjadi gas CO 2 dan

H2O.

Daripersamaan (1) harga pH pada titik ekivalen kedua ini dapatdenganrumus:

pH=−log¿ (6)

Untuk harga (H2CO3) sama dengan 0,1 M harga pH tersebut adalah 3,6 indikator yang
dapat dipakai adalah metil orange.

C. Alat dan Bahan

1. Alat yang dipergunakan
Neraca analitik, gelas arloji, pipet gondok, buret, statif dan klem, corong gelas,
labu ukur, pipet tetes
2. Bahan yang digunakan
Aquades, sampel Na2CO3, HCI, indikator tes pH , MO.

D. Cara Kerja : Penentuan kandungan natrium karbonat

1. Timbang sebanyak 1 gram cuplikan soda abu menggunakan gelas arloji dan

larutkan 50 ml dalam beker glas 250 ml dengan aquades tepatkan hingga

volume 250ml menggunakan labu takar

12
 2. Ambil 10 ml dengan pipet gondok ,masukkan dalam Erlenmeyer dan tambahkan

,tes pH dengan kertas pH universal

3. Ditambah 2 - 3 tetes indicator MO Kemudian titrasi dengan menggunakan larutan

standar HCl 0,1 N hingga terjadi perubahan warna, catat volume HCl nya dan

hitung kandunganNa2CO3dalam cuplikan. Lakukan titrasi ini sebanyak 3 kali.

E. Standarisasi larutan HCl

a. Menimbang 1 gram natrium tetraborat murni dengan gelas arloji, kemudian
larutkan tambah aquades 50 dalam beker glas 100ml, aduk hingga homogen
b. Masukkan kedalam labu takar 100ml, tambahkan aquades sampai garis batas,
kemudian goyang sampai homogen.
c.Memipet larutan natrium tetraborat sebanyak 10 ml dengan pipet gondok,
masukkan dalam erlenmeyer, kemudian tambahkan indikator MO.
d.Menitrasi dengan larutan HCI 0,1 N dalam buret hingga terjadi perubahan
warna menjadi merah muda.
e..Mengulangi langkah 3 sampai c,d, sebanyak 2 kali.
f. Mencatat informasi yang diperoleh.

F. LEMBAR DATA ANALISA SODA ABU SECARA VOLUMETRI

Standarisasi Larutan HCI

Volume HCI : ……………………………………….
Berat Boraks : ……………………………………….
Titrasi Volume HCI Volume Boraks Perubahan warna
(ml) (ml) selama Titrasi
1.
2.
3.

Normalitas HCl = N

13
Titrasi Skala awal Skala akhir Volum Larutan Volum Rata-
(ml) HCl (ml) rata
(ml) HCl (ml)
1.
2.
3.

PERHITUNGAN ;

Penentuan kandungan natrium karbonat

N boraks = gr/Mr xn/V

n = valensi boraks=2
V= volume satuan liter

N Boraks x V Boraks
N HCI =
V HCI

N HCI X V HCI
N Na2 CO3=
V Na2 CO3
N Na2 CO 3 x V Na2 CO 3 x BE Na2 CO3 250
Kadar Na2 CO 3 % ( bb )= m sampel (mgr)
X
10
X 100 %

14
 PERCOBAAN III PENENTUAN KADAR NaOClDALAM LARUTAN PEMUTIH

PENENTUAN KADAR NaOCl

DALAM LARUTAN PEMUTIH

A.Tujuan
Praktikan mampu menentukan kadar NaOCI dalam larutan bleaching
menggunakan reaksi reduksi-oksidasi.

B. Dasar Teori
Operasi bleaching bertujuan untuk mengurangi jumlah kromofor pada kulit
sehingga kulit akan semakin putih merata. Kromofor merupakan pembawa warna
yang seringkali tidak diinginkan keberadaannya. Metode bleaching dapat dilakukan
dengan 2 cara, yaitu oksidasi menggunakan KMnO 4, NaOCI, H2O2, serta reduksi
menggunakan hidrosulfit, rongalit-C (produk patent). Kadar NaOCI dalam larutan
bleching dapat dicari menggunakan metode iodometri.
Proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (I 2) bebas dalam larutan.
Apabila terdapat zat oksidator kuat (misal NaOCl) dalam larutannya yang bersifat
netral atau sedikit asam maka penambahan ion iodide berlebih akan membuat zat
oksidator tersebut tereduksi dan membebaskan I 2 yang setara jumlahnya dengan
banyaknya oksidator. I2 bebas ini selanjutnya dapat dititar dengan larutan standar
natrium thiosulfat. Biasanya, iodometri menggunakan indicator amylum karena
memberikan perubahan warna yang jelas, mudah dibuat serta tidak berbahaya.
Warna biru tua terbentuk akibat teradgorpsinya iodin ke dalam cincin helix β-amilose
(komponen dari amylum). Amylum terdekomposisi dalam larutan yang mengandung
iodin dalam konsentrasi tinggi. Oleh karena itu, pada titrasi larutan yang
mengandung iodin menggunakan titran thiosulfate, penambahan amylum dilakukan
pada saat sudah terjadi perubahan dari merah kecoklatan menjadi kuning (sudah
mendekati titik akhir titrasi).

15
 Pada prinsipnya, iodometri merupakan reaksi reduksi-oksidasi, karena terjadi
perubahan bilangan (biloks) dari zat-zat yang terlibat dalam reaksi, dalam hal ini
transfer electron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Oksidasi
adalah pelepasan satu atau lebih electron dari suatu atom, ion atau molekul.
Sedangkan reduksi adalah penangkapan satu atau lebih electron. Tidak ada
electron bebas dalam system kimia, oleh karena itu pelepasan electron (oksidasi)
selalu diikuti penangkapan electron (reduksi).

C. Alat dan Bahan

1.Alat yang digunakan
Neraca analitik, gelas arloji, gelas beker, Erlenmeyer, buret, statif dan klem,
sudip, pipet volum, pipet tetes, labu ukur, thermometer, kompor listrik.

2.Bahan yang digunakan

Aquades, sampel NaOCI, larutan KI 20%, larutan H 2SO4 4N, larutan standar
Na2S2O3.5H2O 0,1 N, K2Cr2O7, indikator amilum.

D. Cara Kerja
Pembuatan dan Standarisasi Larutan Na2S2O3.5H2O 0.1 N
1. Pembuatan larutan Na2S2O3.5H2O 0.1 N
.Menimbang 2,48 gram natrium tiosulfat kemudian dilarutkan dengan aquades
dalam labu takar 100 ml.Apabila akan digunakan selama beberapa hari,
tambahkan 0,08 gram natrium karbonat atau 2 tetes kloroform untuk tiap 1 liter
larutan.
2.Standarisasi Na2S2O3.5H2O 0.1 N
a. Menimbang 0,500 g kalium dikromat menggunakan timbangan analitik
kemudian larutkan dengan aquadesdalam beker glas hingga 100 ml
menggunakan labu takar.
b. Memipet 10 ml larutan tersebut menggunakan pipet gondok dan masukkan
dalam Erlenmeyer.

16
 c. Menambahkan 3 ml larutan KI 20% dan 7,5 ml H 2SO4 4N kemudian tutup
erlenmeyer dengan sumbat asah dan simpan ditempat gelap selama 2 menit.
d. Menitrasi dengan larutan natrium thiosulfate sampai terjadi perubahan warna
dari kuning dan tambahkan indicator amylum sebanyak 3 tetes dan titrasi
menjadi biru , kemudian kembali dengan larutan natrium thiosulfate sampai
larutan menjadi jernih.seperti air
e. Mengulangi langkah percobaan di atas sebanyak 2 kali (b sampai d).
f. Mencatat informasi yang diperoleh.
Penetapan kadar NaOCl dalam Sampel Larutan Bleaching
a. Memipet 5 ml larutan bleaching (Bayclin) kemudian memasukkan dalam labu
ukur takar 100 ml, serta tambahkan aquades sampai tanda batas kemudian
digoyang hingga homogen
b. Memipet larutan pemutih sebanyak 5 ml dimasukkan kebotol timbang,
masukkan dalam Erlenmeyer dan tambahkan 5 ml larutan KI 20% dan 5 ml
larutan H2SO4 4N.
c. Menutup Erlenmeyer dengan plastik (yg bukan sumbat asah) dan simpan di
tempat yang gelap selama 3 menit, titrasi dengan Na 2S2O3 sampai terjadi
perubahan warna dari coklat menjadi kuning.
d. Menambahkan indikator amilum sebanyak 3 tetes kemudian titrasi kembali
sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening(tidak berwarna).
e. Mengulangi langkah di atas sebanyak 2 kali (b sampai d).
f. Mencatat informasi yang diperoleh.

Catatan :
Pengujian kadar Ca(OCI)2 dalam kaporit dapat dilakukan dengan cara yang sama.
Penyiapan sampel dilakukan dengan mengambil pasta sebanyak 5 gram kemudian
dilarutkan dan dihaluskan dengan morter, pindahkan cairannya ke dalam labu ukur 250
ml. Apabila masih tertinggal pasta di morter, larutkan dan haluskan lagi sampai
semuanya terambil. Encerkan larutan dalam labu ukur sampai tanda .
E. Pengamatan
a. Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat

17
 Berat Na2S2O3.5H2O : …………………………………
Berat K2Cr2O7 : …………………………………

Titrasi Volume Volume Perubahan

K2Cr2O7 (ml) Na2S2O3.5H2O(ml) warna selama
Titrasi
1.
2.
3.
Rerata

b. Perhitungan Kadar NaOCI

Titrasi Volume Sampel Volume Na. Perubahan warna
(ml) Thiosulfat (ml) selama Titrasi
1.
2.
3.
Rerata

F. Perhitungan
a. Perhitungan Standarisasi Larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N
Reaksi
Cr2O72- + 6I- + 14 H+  2Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O
I2 + 2 S2O32-  2 I- + S4O62-
Pada saat titik ekivalen berlaku :
N K 2 Cr2 O 7= gr/Mr x n/ V
n K 2Cr 2O 7= valensi K 2Cr 2O 7=¿6
V= volume satuan liter
N K 2Cr 2 O 7 x V K 2 Cr2 O 7
NNa 2 S 2 O 3=
V Na2 S 2 O 3

b. Perhitungan kadar NaOCl dalam Sampel Larutan Bleaching

Reaksi

18
CIO- + 2 I- + 2 H+  CI- + I2 + H2O
I2 + 2 S2O32-  2 I- + S4O6 2-
Pada saat titik ekivalen berlaku :
N Na2 S 2 O 3 x V Na 2 S 2 O3
N NaOCI ❑=
VNaOCL
b N xV x BE NaOCl
Kadar NaOCl % ( ) b
= NaOCl NaOCl
V sampel (mgram)
x FP x 100 %

PERCOBAAN IV PENENTUAN KESADAHAN AIR SECARA

VOLUMETRI
PENENTUAN KESADAHAN AIR SECARA VOLUMETRI

19
A. MAKSUD DAN TUJUAN : Menentukan kandungan garam-garam kalsium dalam

cuplikan air.

B. DASAR TEORI

Air bila dengan larutan sabun akan menghasilkan buih tetapi ada juga air yang

tak memberikan buih dengan larutan sabun. Hal ini disebabkan air ini mempunyai

kesadahan yang cukup tinggi atau biasanya disebut air sadah. Kesadahan ini karena

adanya kandungan garam-garam kalsium dan magnesium dalam air. Ion-ion kalsium

dan magnesium ini dapat bereaksi dengan lemak yang ada dalam sabun dan

menghasilkan endapan garam kalsim/ mangnesium dari lemak. Selama masih ada

Ca/Mg dalant air maka sabun tidak ada artinya lagi bagi keperluan misal untuk mencuci.

Garam-garam kalsium dan magnesium yang dapat menyebabkan kesadahan

adalah garam-garam bikarbonat, khlorida dan sultaf.Garam bikarbonat dari Ca/Mg jika

dipanasi akan hilang, karena terurai sesuai dengan reaksi sebagai berikut:
→
Ca (HCO3)2 ↑ CaCO3+ CO2 + H2O (1)

Kesadahan yang bersifat sementara ini disebut dengan kesadahan sementara

(temporair). Kesadahan yang disebabkan oleh garam-garam Ca/Mg dengan khlorida

dan sulfat tidak dapat hilang dengan pemanasan, kesadahan ini disebut kesadahan

tetap (permanen).

Jumlah kesadahan sementara dan tetap disebut kesadahan total.

Kesadahan dalam air dinyatakan dalam beberapa macam derajad, misalnya:

1. Derajad Perancis adalah 1 bagian CaCO3 dalam 100.000 bagian air.

2. Derajad Jerman : adalah 1 bagian CaO dalam 100.000 bagian air.

20
 Menyelidiki kesadahan suatu air adalah penting, air dengan kesadahan tinggi

sangat berbahaya jika diminum. Air yang mengandung CaCO 3 danCaHCO3 akan

menghasilkan kerak bila dipanaskan kerak ini dapat merusakan alat pemanas.

Cara Menetapkan Kesadahan:

Kesadahan sementara ditetapkan secara volumetri dengan larutan standar HCl

0,1 N, indikator yang digunakan adalah metil orange.

Reaksinva:

Ca (HCO3)2+ 2 HCl M→.O CaCl2 + 2 H2CO3

H2O CO2

Air yang diselidiki di sini tidak dipanaskan terlebih dahulu, tetapi langsung

dititrasi. Untuk kesadahan tetap air dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan

kesadahan sementara.

Kemudian ditambah larutan NaOH 0,1 N dan Na 2CO3 0,1 N untuk

menghilangkan Mg, setelah endapan terjadi kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh

dititrasi dengan larutan standar HCl 0,1 N.

Perhitungan kandungan kalsiumnya adalah sebagai berikut:

Untuk kesadahan sementara:

Misal untuk penitaran 100 ml cuplikan air dibutuhkan V 1ml HCl 0,1 N. Maka untuk

100.000 ml cuplikan adalah:

100.000/100× V 1 0,1 × M / 2 0,1 N V 1

= gram per 100.000 bagian
1000 2

M = Berat molekul CaCO3 atau CaO

Untuk kesadahan jumlah:

21
Misal: untuk 100 ml larutan cuplikan air pada penitaran pertama dibutuhkan V 1 ml. Pada

penitaran kedua membutuhkan. V2 ml HCl 0,1N maka basa yang bereaksi adalah

sebesar : (V2 -2V1) ml 0,1 N = (V2- 2V1) 0,1 mgrek.

Jadi untuk 100.000 ml air diperlukan:

100.000/50× ( V 2−2 V 1 ) 0,1 M /2

gram per 100.000 bagian
1000

M = Berat molekul CaCO3 atau CaO

Kesadahan tetap = kesadahan jumlah - kesadahan sementara.

C. CARA KERJA:

1. Ambil 50 ml larutan cuplikan air dan masukkan pada erlenmeyer, tambahkan 2

atau 3 tetes indikator metil orange.

2. Larutan tersebut ditrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga terjadi warna jingga.

3. Catat volume yang dibutuhkan

4. Kemudian setelah dititrasi didihkan larutan tersebut hingga menjadi setengah

bagiannya. Larutan dijaga tetap netral, bila larutan menjadi asam, netralkan

dengan menambahkan beberapa tetes larutan NH 4OH 0,1 N.

5. Didihkan lagi dan kemudian tambahkan 10 ml larutan Na 2CO3 0,1 N dan 10 ml

larutan NaOH 0,1 N dan didihkan 10 menit.

6. Setelah dingin pindahkan dalam erlenmeyer sambil disaring dan filtratnya

pindahkan kedalam labu takar 50 ml, encerkan hingga batas.

7. Kemudian titrasi menggunakan Erlenmeyer 50 cc dengan larutan HCl 0,1 N,

catat HCl yang dibutuhkan.

22
 PERCOBAAN V MENENTUKAN KADAR CH3COOHDALAM CUKA PERDAGANGAN

MENENTUKAN KADAR CH3COOH

DALAM CUKA PERDAGANGAN

 MAKSUD DAN TUJUAN : - Standarisasi larutan NaOH 0,1 N.

- Menentukan kadar asam cuka perdagangan

 DASAR TEORI

Titrasi adalah metoda volumetri yang baik untuk menentukan konsentrasi suatu

larutan. Proses ini dilakukan dengan menambahkan suatu larutan yang telah diketahui

konsentrasinya pada larutan yang akan ditentukan konsentrasinya. Larutan yang telah

diketahui konsentrasinya disebut larutan standar. Dengan mengetahui konsentrasi,

volume larutan standar serta volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya

dapat ditentukan konsentrasi larutan tersebut.

Berdasar reaksi yang terjadi titrasi terdiri atas bermacam-macam type reaksi (1)

asam dan basa, (2) oksidasi-reduksi (3) reaksi pembentuk kompleks dan (4) reaksi

pengendapan. Titrasi asam dan basa sering juga disebutdengan acidimetri atau

alkalimetri.

Pada acidimetri dipakai larutan basa sebagai larutan standar. Contoh acidimetri

adalah titrasi antar larutan NH 4OH dengan larutan HCl sebagai larutan standar.

Contohalkalimetri adalah titrasi antar larutan CH 3COOHdenganlarutan NaOH sebagai

larutan standar.

Satu kesukaran timbul dengan penggunaan larutanNaOH sebagai larutan

penetrasi adalah dalam pembuatan larutan standar NaOH sebagai kristal NaOH bersifat

23
higroscopis (dapat menyerap air pada temperatur besar, oleh sebab itu sebelum larutan

standar NaOH digunakan untuk penitrasi perlu dititrasi terlebih dahulu dengan larutan

standar primer. Dalam peroobaan ini digunakan larutan asam oxalat sebagai larutan

standar primair.

2 NaOH+ H2C2O4 Na2C2O4+ 2H2O(1)

Dalam percobaan ini dilakukan dua titrasi yaitu (1) standar disasi larutan NaOH

dengan larutan asam oxalat, (2) penentuan konsentrasi larutan asam cuka dengan

larutan standar NaOH.

Pada analisa asam asetat dalam cuka perdagangan, dianggap asam asetat

merupakan komponen asam satu-satunya dalam cuka tersebut.

Di dalam percobaan ini larutan basa kuat NaOH digunakan untuk menentukan

konsentrasi larutan asara asetat. Lokasi yang terjadi adalah sebagai

berikut:

Dari reaksi dihasilkan garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat. Pada

titik okivalen banyaknya asam asetat dan NaOH bebas dalam asam, tetapi karena

asam asetat merupakan elektrolit lenah maka ion H + yang disebabkan sangat sedikit.

Sedangkan pada NaOH yang merupakan basa kuat akan mengalami ionisasi

sempurna, jumlah ion OH- yang ada dalam larutan sangat besar, sehingga larutan yang

dihasilkan pada akhir titrasi atau titrasi akan berakhir pada pH > 7 (dalam suasana

basa).

24
PENGERTIAN TENTANG INDIKATOR

Titik akhir titrasi dapat dianatidengan bantuansuatu senyawa kimia yang dikenal

dengan nama indikator. Yaitu senyawa yang mempunyai warna yang berbeda dalam

larutannya dan warna ini bergantung pada konsentrasi ion H + dalam larutan.

Dan indikator ini merupakan molekul-molekul yang bersifat asam basa, dalam

larutannya mengalami proses ionisasi dengan persamaan berikut:

Indikator dalam bentuk molekul (HIn) mempunyai warna yang berbeda dengan

indikator dalam bentuk ion (In -). Bila kesetimbangan dalam persamaan (2) tergantung

sebagai contoh misal oleh penambahan basa dari larutan penitrasi dapat

mengurangikonsentrasi ion H+dan setelah titik akhir titrasi tercapai. Warna larutan

berubah dari warna -1 menjadi warna -2. Dalam persobaan ini indikator yang digunakan

adalah phenolphtalin, dalam larutan yang bersifat asam, tak berwarna dan dalam

larutan yang bersifat basa warnanya merah atau jambon.

Perubahan warna ini terjadi akibat terjadinya perubahan kimia dalam indikator

seperti yang diberikan dalam persamaan berikut:

25
 Proton yang terdapat dalam molekul ditunjukkandengan tanda bintang

bentukmerah dan phenolphtaloin mempunyai struktur yang sama dengan bentuknya

dalam keadaan biasa.

Bila suatu campuran asam seperti larutan asam asetatdan phenolpthalion

dititrasi dengan basa, maka pertama-tama yang bereaksi dengan basanya adalah

larutan asamnya.

Setelah titik akhir dari reaksi tercapai maka penambahan basa yang berlebihan

dapat menyebabkan reaksi pada persamaan (3) terjadi kelebihan basa tersebut akan

bereaksi dengan phenolpthalio menghasilkan ion phenolpthalion merah dan larutan

berubah warnanya menjadi jambon.

Asam asetat dalam cuka dihitung dengan menentukan konsentrasi asam asetat

terlebih dahulu dan kemudian ditentukan banyaknya satuan gram.

 CARA KERJA I: Standarisasi NaOH

(lihat cara kerja praktek ke II standardisasi NaOH)

Perhitungan:
2 NaOH + H2C2O4.2 H2O  Na2C2O4 + 4 H2O

N H2C2O4.2 H2O = gr/Mr xn/V

26
 n = valensi asam oksalat =2
V= volume satuan liter

N AsamOksalat x V Asam Oksalat

N NaOH =
V NaOH

 CARA KERJA II

1. Ambil 10 ml larutan cuka perdagangan dan masukkan pada labu takar 100ml,

kemudian encerkan hingga batas.

2. Ambil 10 ml larutan encer di atas dan masukkan pada erlenmeyer, tambahkan

dua tetes indikator phenolpthalin

3. Titrasi larutan tersebut dengan larutan standar sampai terjadi warna pintau

jambon. Lakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali.

 LEMBAR DATA PENGAMATAN TITRASI ASAM DAN BASA

1. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N:

a. Pembuatan larutan standar Asam Oksalat

Berat gelas arloji + H2 C2O4 2H2O = ............ gram

Berat gelas arloji = ............ gram

Berat H2C2O4 2H2O = ............ gram

Perhitungan normalitas larutan H2C2O4 2H2O

Cari normalitas larutan H2C2O4 2H2O = ............ N

Titrasi

Sebagai titran adalah NaOH.

27
 Volume : ............ ml

Indikator pp : ............ Tetes

Larutan Standar Asam Oksalat.

Normalitas : ............ N

............ ............

Perhitungan : Normalitas NaOH

Normalitas NaOH : ............ N

2.Penentuan kadar Asam Cuka:

Volume larutan cuka perdagangan : ............ ml

Volume pengenceran : ............ ml

Volume titran Asam Cuka : ............ ml

Normalitas NaOH : ............ N

Percobaan ! Skala awal ! Skala Akhir ! Volume NaOH ! Volume rata-rata

Titrasi 1

Titrasi 2

Titrasi 3

Perhitungan
N CH 3 COOH = NNaOH xV NaOH
VCH3COOH

Menghitung Kadar CH3COOH

Bobot Ekivalen (BE) CH3COOH = Mr/n

n =valensi =1

28
KadarCH3COOH(%b/v)=NCH3COOHxVCH3COOHxBECH3COOHx100/10x100%
ml sampel

29
 PERCOBAAN VI PENENTUAN KADAR ASAM FORMIAT TEKNIS

PENENTUAN KADAR ASAM FORMIAT TEKNIS

A. TUJUAN :

-Standarisasi larutan KMnO4 0,1 N

-Menentukan kadar asam formiat teknis

B. DASAR TEORI

Pengertian Asam Formiat Kata formiat berasal dari nama sejenis semut merah

“formica rufa” yang dapat mengeluarkan asam dan terbentuk sebagai asam

bebas. Asam ini banyak dijumpai pada beberapa jenis tumbuhan, pada bulu-bulu

jelatang dan hasil dari fermentasi bakteri pada karbohidrat. 

Asam format (nama sistematis: asam metanoat) adalah asam karboksilat yang paling

sederhana. Asam format secara alami terdapat pada antara

lain sengat lebah dan semut. Asam format juga merupakan

senyawa intermediat (senyawa antara) yang penting dalam banyak sintesis kimia.

Rumus kimia asam format dapat dituliskan sebagai HCOOH atau CH2O2.

Di alam, asam format ditemukan pada sengatan dan gigitan

banyak serangga dari ordo Hymenoptera, misalnya lebah dan semut. Asam format juga

merupakan hasil pembakaran yang signifikan dari bahan bakar alternatif, yaitu

pembakaran metanol (dan etanol yang tercampur air), jika dicampurkan dengan bensin.

Nama asam format berasal dari kata Latin formica yang berarti semut. Pada awalnya,

senyawa ini diisolasi melalui distilasi semut. Senyawa kimia turunan asam format,

30
misalnya kelompok garam dan ester, dinamakan format ataumetanoat. Ion format

memiliki rumus kimia HCOO−.

Asam formiat atau asam metanoat yang juga dikenal sebagai asam semut adalah

senyawa organik yang mengandung gugus karboksil (-CO2H) dan merupakan bagian

dari senyawa asam karboksilat. Asam formiat ini pertama kali diperoleh oleh ahli kimia

pada abad pertengahan melalui proses penyulingan semut merah dengan rumus

molekul HCOOH.

Sifat dari asam formiat ini adalah mudah terbakar, tidak berwarna, berbau

tajam/menusuk dan mempunyai sifat korosif yang cukup tinggi. Asam formiat ini mudah

larut dalam air dan beberapa pelarut organik, tetapi sedikit larut dalam benzene, karbon

tetraklorida dan toluene, serta tidak larut dalam dalam karbon alifatik.

Asam formiat mempunyai bobot molekul 46,03 g/mol dan merupakan asam paling kuat

dari deretan gugus asam karboksilat serta berfungsi sebagai reduktor. Asam formiat

dalam keadaan murninya mempunyai titik leleh 8oC, titik didih 101oC, dan rapatan

sebesar 1,2 g/ml pada suhu 20oC, secara ideal struktur karbonil senyawa asam formiat

mencerminkan ikatan hydrogen yang kuat antara molekul-molekul asam karboksilat

(kira-kira 10 kkal/mol untuk 2 ikatan hydrogen), maka asam karboksilat ini sering

dijumpai dalam bentuk dimer asam karboksilat / bahkan dalam fasa uap (Fesenden &

Fesenden, 1995).

Kegunaan Asam Formiat Asam formiat memiliki banyak kegunaan dan digunakan pada

berbagai macam industri dan reaksi- reaksi. Salah satu industri yang sering

menggunakan asam formiat adalah industri karet. Dalam industri karet, asam formiat

31
digunakan sebagai bahan koagulan untuk meng-koagulasi karet dari lateks. Kualitas

karet yang dihasilkan dengan asam formiat lebih baik dibandingkan dengan jenis

koagulan lainnya. Industri lain yang menggunakan asam formiat adalah industri tekstil

dan kulit. Pada indi=ustri tekstil, asam formiat digunakan untuk mengatur pH pada

proses pemutihan, pencelupan/ pewarnaan. Asam formiat merupakan asam yang lebih

kuat dari asam asetat sehingga menghasilkan produk yang lebih baik. Pada industri

kulit, asam formiat digunakan dalam proses penyamakan kulit yaitu sebagai bahan

pembersih zat kapur dan pengatur pH saat pencelupan. Asam formiat digunakan untuk

menetralkan kapur (deliming) agar kulit menjadi lebih besar dan padat. Asam formiat

merupakan bahan yang mudah menguap sehingga tidak akan tertinggal pada serat

kulit. Asam formiat juga sering digunakan pada peternakan. Pada peternakan, asam

formiat untuk mengawetkan membunuh bakteri yang terdapat pada makanan ternak.

Apabila disemprotkan pada jerami, asam formiat dapat menahan proses pembusukan

dan membuat makanan ternak dapat mempertahankan nutrisinya lebih lama.

Kegunaan-kegunaan lain dari asam formiat adalah sebagai berikut: a. Reagen pada

reaksi kimia organik, sebagai sumber gugus formil dan ion hidrogen. b. Cleaning /

disinfection, sebagai bahan produk pembersih komersial dan disinfektan tong kayu

untuk membuat anggur atau bir. c. Membersihkan logam asam (industri electroplating)

d. Desulfurisasi flue gas, digunakan dalam proses desulfurisasi SHU (Saarberg-Hoelter-

Umwelttlechnik) e. Sebagai bahan baku dalam industri farmasi f. Sebagai bahan aditif

pada pengeboran minyak Asam format (nama sistematis: asam metanoat)

adalah asam karboksilat yang paling sederhana. Asam format secara alami terdapat

pada antara lain sengat lebah dan semut.

32
C.Pembuatan larutan KMnO4

1. Menimbang kurang lebih 0,3161 gram kalium permanganat menggunakan

gelas arloji, pindahkan dalam bekker glass 100 ml

2. Ditambah aquadest 50 ml diaduk, tambahkan aquadest 45 ml diaduk dan

tambahkan aquadest lagi dalam labu takar hingga larutan menjadi 100 ml

3. Memanaskan larutan menggunakan bekerglass 250 cc sampai mendidih

pelan pelan selama 30 menit, dinginkan pada suhu kamar

4. Saring larutan menggunakan corong yang diberi kertas saring dimasukkan

dalam botol berwarna coklat yang telah dicuci dengan larutan asam kromat

dan dibilas dengan aquadest, beri label botol

D. Standarisasi larutan KMnO4

1. Menimbang 0,1 gram natrium oksalat menggunakan gelas arloji dan

dilarutkan dalam 50 ml aquadest

2. Menambahkan 7 ml asam sulfat pekat, kemudian panaskan perlahan

sekitar 700C

3. Menitrasi pelan-pelan menggunakan KMNO4 0,1 N sampai timbul

warna ungu yang bertahan selama kira kira15 detik, suhu akhir titrasi

tidak boleh kurang 60 0C

4. Ulangi tirasi 2 kali dan catat volume KMNO4yang menyebabkan

perubahan warna

E.. Penetapan kadar asam formiat cara Lieben

33
 1. Menimbang 2 gram larutan asam formiat dalam botol timbang, kemudian

masukan kedalam labu takar 100ml dan tambahkan aquades sampai batas

2. Mengambil 10 ml larutan dengan pipet gondok, masukkan kedalam erlenmeyer ,

buat 3 sampel

3. Menambahkan 50 ml aquades, dan tambahkan larutan NaOH 10% sampai

suasana basa (di cek dengan kertas lakmus)

4. Memanaskan larutan sampai suhu 500C, kemudian lakukan titrasi dengan larutan

standard KMNO4 0,1N hingga terbentuk endapan MnO2 berwarna coklat ungu

Pengamatan

Standarisasi Larutan KMnO4

Berat KMnO4 : …………………………………
Titrasi Berat Na. Oksalat Volume Perubahan warna
(ml) KMnO4 (ml) selama Titrasi
1.
2.
3.
mg Na2 C 2 O4
N KMnO4 = x valensi
mlKMnO4 x BM Na 2 C2 O 4
N asam oksalat =NKMn04 xVKMnO4
V asam oksalat

N HCOOH = NKMnO4 xVKMnO4

V HCOOH

Penetapan Kadar Asam Formiat

Berat Larutan Asam Formiat : …………………………..

Cara Lieben
Titrasi Volume As. Volume Perubahan warna
Formiat KMnO4 (ml) selama Titrasi
34
 (ml)
1.
2.
3.
Rerata

Perhitungan ;

Kadar HCOOH (%b/b) = N HCOOH x VHCOOHx BE HCOOH xFP x100%

Berat HCOOH (mg)

PERCOBAAN VII PENENTUAN KANDUNGAN BESI SECARA GRAVIMETRI

PENENTUAN KANDUNGAN BESI SECARA GRAVIMETRI

35
A. MAKSUD PERCOBAAN : Mempelajari analisa suatu unsur secara gravimetri.

B. DASAR TEORI

Analisa gravimetri adalah salah satu metode analisa kwantitatif micro yang paling

tepat dan akurat, artinya untuk menganalisa cuplikan dalam jumlah besar (100 m gram).

Meskipun metode ini merupakan metode analisa tetapi didalamnya juga termasuk

proses pemisahan dan beberapa perlakuan pada proses pemisahan. Karelia itulah

metode ini juga diklasifikasikan sebagai metode analisa berdasarkan atas prinsip

pemisahan atau disebut juga sebagai metode pemisahan.

Analisa ini merupakan suatu analisa kwantitatif dengan jalan menimbang, yaitu

zat yang akan ditentukan diendapkan sebagai persenyawaan yang mempunyai

susunan tertentu, endapan ini dipisahkan dan kemudian baru ditimbang. Sedang berat

unsur atau gugusan yang diselidiki dapat dihitung dengan menggunakan rumus kimia

dari persenyawaan dan berat atom unsur penyusunnya.

Misal: Dalam penentuan Fe dari suatu persenyawaan garam besi. Fe

diendapkansebagai Fe (OH)3dan bila dipijarkan berubah menjadi Fe 2O3 yang

dapatditimbang. Berat Fe dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

2 × BAFe
Berat Fe = × berat Fe2 O 3
BM Fe 2 O 3

Dan % berat Fe dalam persenyawaan tersebut adalah:

2 × BA Fe
×berat Fe 2 O3
BM Fe2 O3
%Fe= × 100 %
berat persenyawaan

2× BA Fe
=¿ Faktor gravimetri atau disebut juga faktor kimia
Bm Fe2 O3

36
 Faktor gravimetri adalah perbandingan antara berat unsur yang ditentukan

dengan berat senyawanya atau berat senyawa yang ditimbang, faktor gravimetri

daribeberapa unsur mempunyai harga yang berbeda-beda, seperti yang terlihat dalam

tabel berikut:

Rumus zat yang

No Unsur/ zat yang
ditentukan atau Faktor gravimetri
. ditentukan
dirumuskan
1. Ag AgCl; AgBr 0,7526; 05744

2. Al Al2O3; Al(C9H6NO)3 05292; 0,0587

3. Fe Fe2O3 0,6994

4. Ni Ni(C8H14N4)4(Ni-DMG) 0,2032

5. Pb Pb SO4; Pb GrO4 0,6832; 0,6411

6. Ba BaSO4 0,2745

Dalam analisa Fe secara gravimetri ini Fe diendapkan sebagai Fe (OH) 3 dan

dalam proses pengendapan ini harus dipenuhi beberapa syarat:

1. Pengendapan dilakukan dalam larutan yang encer.

2. Pereaksi ditambahkan secara perlahan-lahan sambil diaduk dan perlu dicegah agar

tidak terjadi peristiwa lewat jenuh atau kelebihan pereaksi.

3. Pada saat terjadinya endapan, larutan perlu dipanasi pada temperatur dibawah titik

didihnya, karena temperaturnya tinggi dapat menyebabkan daya melarut senyawa

menjadi tinggi sehingga sulit untuk diendapkan.

4. Endapan sebaiknya dicuci dengan air yang mengandung elektrolit sebab jika dipakai

air murni biasanya terjadi peristiwa peptisasi. Yang dimaksud dengan peristiwa

peptisasi ialah dimana zat padat larut karena adanya muatan listrik.

37
 Dengan perubahan elektrolit maka daya melarut dan endapan menjadiberkurang

dan elektrolit ini harus dapat dihilangkan pada pemanasan.

Misal elektrolit yang digunakan: garam-garam amonium atau larutan encer.

Dalam analisa ini larutan cuplikan ditambah dengan larutan amonia 1:1 akan

terjadi endapan Fe (OH)3 yang berwarna merah, reaksi kesetimbangannya adalah

sebagai berikut:

Fe3+ + 3OH-⇄ Fe(OH)3↓

Ksp = (Fe3+) (OH-)3 = 1,1 10-36

Sebelum dilakukan penyaringan pada endapan ditambahkan larutan

NH4HO3yang berfungsi sebagaielektrolit untuk mecegah terjadinya peristiwa peptisasi.

Endapanyang diperoleh kemudian dipijarkan hingga temperatur kira-kira 1000°C,

endapan akan terurai menjadi Fe 2O3 yang dapat ditimbang dan persamaan reaksinya

adalah sebagai berikut:

2 Fe (OH)3 → Fe2O3 + 3H2O

Penimbangan dilakukan hingga hasil yang tepat.

Alat-alat yang diperlukan.

a. Gelas ukur 10 ml 50 ml 2
b. Bekker glas 100 ml / 200 ml 2
c. Erlenmeyer 250 ml 2
d. Corong 1
e. Crush porselen
f. mufle

C. CARA KERJA:

38
 1. Ambil larutan cuplikan sebanyak 50 ml masukkan dalam beker gelas.

Tambahkan 2-3 ml HNO3untuk mengoksidasi Ferro menjadi Ferri dan kemudian

didihkan hingga larutan menjadi kuning bening.

2. Setelah larutan menjadi bening tambahkan aquades kira-kira sebanyak 15 ml

dari didihkanlagi. Kemudian pelan-pelan tambahkan larutan Amonia 1:1 hingga

sedikit berlebihan, penambahan ini dilakukan sambil diaduk, dididihkan

selama1menit dan biarkan endapan terbentuk.

3. Bila sebagian besar endapan telah turun, pindah tuangkan (decanter) larutan

jernihnya ke dalam kertas saring bebas abu, sisakan sedikit larutan jernih pada

endapan.

4. Filtrat ditest dengan larutan amonia 1:1, jika masih terbentuk endapan maka

ditambahkan larutan amonia 1:1. Endapan yang terjadi disaring lagi.

5. Pada endapan tambahkan 100 ml larutan NH 4NO31 % yang mendidih, aduk

hingga merata

6. Kemudian setelah didiamkan sebentar saring endapan ini dengan kertas saring

bebas abu

7. Cuci endapan 3 atau 4 kali dengan dituangi dengan 50 ml larutan NH 4NO3 1%

hingga bebas Cl.

8. Kertas saring yang berisi endapan masukkan ke dalam krus porselin dan

kemudian pijarkan hingga suhu 1000°C dan timbang hingga berat yang tetap.

DAFTAR PUSTAKA
Daftar Pustaka

39
Day, R.A. dan Underwood, A.L., 1983, "Analisa Kimia Kuantitatif", Penerbit Erlangga, Jakarta

Day, R. A. dan S. Keman. 1998. “Kimia Analisa Kuantitatif” ,Erlangga, Jakarta.

Jefferey, G.H., Bassett, J., Mendham, J. & Denney, R.C., 1989, "Vogel’s Textbook of Quantitative
Inorganic Analysis", 5th ed., Longman, London

Keenan,danCharles W. 1991. “Ilmu Kimia Untuk Universitas.” Jakarta, Erlangga.

Sari, F.I. dan Soedjajadi K. 2005. “Efektifitas Larutan Asam Cuka” Jurnal Kesehatan Lingkungan, Vol.1,
No.2, Januari 2005.

Skoog, D.A., West, D.M., 2004, "Fundamentals of Analytical Chemistry", 8th ed., Brooks/Cole-Thomson
Learning Inc., Belmont

Vogel, A.I., Jefferey, G.H., 1989, "Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis", 5th ed.,
Longman Scientific and Technical, London

40