Modul Praktikum Kimia Analitik

PENUNTUN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK
TIM PENYUSUN :
ELIZARNI,M.Si
RENNY FUTERI, M.Si
SELFA DEWATI SAMAH, M.Si
JURUSAN ANALISIS KIMIA

POLITEKNIK ATI PADANG
PADANG
GOOD LABORATORY PRACTICE, GLP
CARA BERLABORATORIUM YANG BAIK
 Gunakan selalu jas lab bila bekerja dilaboratorium

 Periksa exhaustfan dan buka semua jendela bila perlu agar sirkulasi udara lancar
 Gunakan alat pelindung diri khusus bila bekerja dengan bahan kimia berbahaya
misalnya masker , sarung tangan, kaca mata pelindung ( goggle )
 Bekerjalah dalam ruang asam bila menggunakan zat-zat berbahaya, seperti asam-asam
pekat dan bahan organic beracun lainnya
 Bekerjalah hati-hati di laboratorium agar terhindar dari kecelakaan
 Perhatikan selalu kebersihan alat dan ruang lab sebelum dan sesudah praktikum.
 Bila akan meninggalkan lab, periksalah terlebih dahulu kran air, kran gas dan
sambungan listrik. Pastikan bahwa semuanya telah aman untuk ditinggalkan
1
TATA TERTIB PRATIKUM
1. Lima menit sebelum pratikum dimulai, pratikan harus berada di depan ruangan pratikum.
2. Pratikum yang akan dikerjakan harus dikuasai, disiapkan rencana kerja pada sebuah buku
tulis dan daftar pembagian waktu.
3. Data pengamatan dan catatan-catatan lain mengenai jalannya pratikum dicatat dalam
sebuah buku tulis / log book.
4. Laporan dibuat dan diketik rapi, untuk menyusun laporan disediakan waktu 1 minggu.
5. Laporan menunjukkan :
a. Tanggal pratikum yang dilakukan
b. Judul pratikum
c. Prinsip-prinsip dan teori yang terkait
d. Prosedur dan pelaksanaan yang percobaan
e. Pengamatan-pengamatan dan gambar seperlunya dan reaksi kimia yang terjadi
f. Data-data perhitungan
g. Pembahasan hasil
h. Kesimpulan dan saran
i. Keselamatan kerja laboratorium menyangkut bahan, teknik percobaan dan sarana
laboratorium.
6. Praktikan hanya diperbolehkan mempergunakan ruang pratikum, ruang timbang pada
pratikumnya sendiri, kecuali mendapat izin dari asisten pratikum / petugas laboratorium.
7. Praktikan harus memakai baju pratikum berwarna putih (jas lab) serta kelengkapan lainnya.
8. Alat-alat gelas yang disediakan di atas meja praktikum menjadi tanggung jawab praktikan.
Apabila terdapat alat-alat yang pecah atau hilang maka praktikan harus menggantinya.
9. Pemeriksaan alat-alat dilakukan pada awal dan akhir setiap pratikum dengan
sepengetahuan asisten / analis laboratorium.
10. Selama pratikum berjalan, agar menjaga ketenangan dan kebersihan, tidak merokok, tidak
membawa makanan / minuman.
11. Praktikan tidak diperkenankan meninggalkan laboratorium sebelum waktu pratikum habis,
tanpa izin dan sebelum pemeriksaan alat-alat oleh asisten / analis yang bertugas.
12. Praktikan harus selalu hadir, jika berhalangan hadir secara sah, praktikan dapat meminta
waktu lain pada asisten maupun penanggungjawab laboratorium, sedapat mungkin pada
hari-hari sebelum mengerjakan pratikum berikutnya.
13. Pelanggaran dari ketentuan di atas dapat mengakibatkan sanksi akademis (skorsing
pratikum), tidak diperkenankan mengikuti dan sebagainya.
2
TATA TERTIB PRATIKUM
Baca dan amatilah segala petunjuk di bawah ini dengan seksama demi kelancaran bekerja
dalam laboratorium.
I. KEBERSIHAN DAN TEMPAT KERJA
Untuk tiap mahasiswa telah tersedia meja tertentu yang akan digunakan untuk
mengerjakan satu jenis objek / modul pratikum. Selama bekerja, meja tidak boleh kotor
atau basah, dan penuh barang lain yang tidak berguna. Juga lantai harus dijaga bersih dan
kering. Setelah pratikum selesai, praktikan boleh meninggalkan laboratorium dalam
keadaan bersih kembali. Di dalam laboratorium praktikan harus memakai sepatu dan tidak
boleh merokok. Setiap mahasiswa harus memakai jas laboratorium.
II. ABSENSI DAN DAFTAR HADIR
Mahasiswa (praktikan) diizinkan meninggal pratikum (tidak hadir) hanya apabila yang
bersangkutan sakit dan ada bukti surat keterangan dokter.
III. KEAMANAN DAN KESELAMATAN
Asisten akan memberikan petunjuk dan penjelasan tentang tindakan-tindakan yang akan
membahayakan dan mahasiswa hendaknya mematuhi segala peraturan-peraturan lainnya
1. Bila memanaskan atau mereaksikan suatu zat dalam tabung reaksi, jangan
mengarahkan tabung tersebut kemuka teman atau kemuka sendiri.
2. Jangan mencicipi suatu zat kimia kecuali jika ada perintah, dan jika mencium
zat berbau atau gas, janganlah secara langsung, tetapi kibaskan dengan tangan ke
muka.
3. Jangan menuangkan air ke dalam asam pekat, tetapi zat atau asam itulah yang
dituangkan ke dalam air.
3
4. Sebelum mengambil zat dari botol, periksa dulu etiket atau nama zat tersebut.
Kekeliruan mengambil zat akan berbahaya.
5. Praktikan harus disiplin pada peraturan dan petunjuk yang ada untuk bekerja di
laboratorium.
4
BAHAYA-BAHAYA DI LABORATORIUM
Di laboratorium selalu ada kemungkinan terjadinya suatu kecelakaan. Satu-satunya
jalan untuk menghindarkannya adalah bekerja hati-hati selama mengerjakan sesuatu, selain itu
penting sekali mengetahui bahan-bahan kimia berbahaya.
1. Bahan-bahan yang merusak kulit :
Asam-asam kuat : Asam sulfat, asam nitrat, asam flor.
Basa-basa kuat : NaOH, KOH
Asam / basa lemah : H2SO4, Brom cair, persenyawaan krom, persulfat
kapur klor, (NH4)2S.
Penghindaran kulit / mata dari bahan-bahan kimia ketika menuang cairan /
mengambil bahan, jangan sampai ada yang tercecer di luar botol.
- Jangan memanaskan bahan-bahan kimia terlalu cepat
- Jangan mencampur air ke dalam asam sulfat pekat
- Jangan melihat ke dalam cawan / pinggan yang sedang dipergunakan untuk
pemijaran.
2. Zat-zat yang mudah meledak
Pada pengerjaan analisis, mungkin terjadi zat-zat padat seperti MN2O7 (dari KMnO4
dan H2SO4), nitrida-nitrida logam berat seperti Hidrogen, endapan hitam yang
lambat laun terjadi dalam larutan perak bromida, asam perklorat, jika ada zat-zat
organik, natrium peroksida dengan karbon, belerang, atau zat-zat organik.
Serbuk Mg dipanaskan dengan zat-zat lembab, gas letus yang mungkin sekali
terjadi jika dimulai mengalirkan hidrogen ke dalam suatu alat. Peroksida-peroksida
yang ditinggalkan atau penyulingan eter, asam pikrat, dan sebagainya.
5
LAPORAN
1. Format Laporan
I. Judul percobaan
II. Tujuan percobaan
III. Prinsip percobaan
IV. Prosedur percobaan
a. Bahan yang digunakan serta fungsinya
b. Alat yang digunakan serta fungsinya
c. Cara kerja
d. Skema kerja
V. Keselamatan kerja laboratorium menyangkut bahan, teknik percobaan dan sarana
laboratorium.
VI. Hasil dan diskusi
VII. Kesimpulan dan saran
VIII. Daftar pustaka
IX. Jawaban pertanyaan
2. Cara kerja ditulis menggunakan bahasa pasif, karena anda sedang melaporkan kerja anda
dan bukan memberikan petunjuk (arahan) kepada pembaca.
Misalkan : Dalam penuntun pratikum ditulis campurkan A ke dalam B maka anda
harus merubahnya menjadi A dicampurkan ke dalam B.
3. Laporan awal diserahkan sebelum pratikum dimulai berisi poin di atas kecuali VI, VII
setelah objek terebut selesai dipratikumkan, laporan diserahkan menyusul berikutnya.
4. Setiap mahasiswa diwajibkan menulis laporan secara individu. Laporan diketik dengan
mesin ketik manual / ditulis tangan. Tidak diizinkan untuk diketik menggunakan komputer.
6
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kami ucapkan kehadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala karena dengan
petunjuk dan kehendaknya kami telah dapat menyusun Modul Praktikum Kimia Analitik.
Penyusunan Modul ini dimaksudkan sebagai pedoman pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik.
Praktikum ini dilaksanakan pada semester genap. Isi dari buku ini antara lain prinsip
dasar, alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan, cara kerja, perhitungan, dan data yang
diperlukan. Di akhir setiap bab dilengkapi dengan pertanyaan-pertanyaan yang dapat
meningkatkan pemahaman mahasiswa tentang materi praktikum tersebut. Wawasan dan
pemahaman terhadap analisa kualitatif dan kuantitatif dapat ditingkatkan mahasiswa dari
literatur atau jurnal terkait lainnya.
Semoga Modul Praktikum Kimia Analitik ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Kami
juga terbuka terhadap kritik dan saran dari berbagai pihak demi perbaikan dan kesempurnaan
modul ini.
Padang, April 2020
Penyusun
7
DAFTAR ISI
Tata tertib praktikum.............................................................................................................. 2

Kata pengantar......................................................................................................................... 7
Daftar Isi ................................................................................................................................... 8
Daftar pelaksanaan praktikum .............................................................................................. 9
Pemeriksaan Pendahuluan ....................................................................................................12
Identifikasi dan pemisahan Kation Golongan I ..................................................................17
Identifikasi dan pemisahan Kation Golongan II ................................................................23
Identifikasi dan pemisahan Kation Golongan III ...............................................................33
Analisa beberapa sampel secara gravimetri .......................................................................48
Standarisasi larutan standar sekunder NaOH ....................................................................53
Penetapan kadar asam cuka dalam contoh makanan secara alkalimetri ........................58
Penetapan kadar boraks dalam contoh makanan dengan titrasi asidimetri ...................61
Pemilihan Indikator ............................................................................................................... 64
DAFTAR PUSTKAKA .......................................................................................................... 67
8
Daftar Pelaksanaan Praktikum
Daftar Pelaksanaan Praktikum
I. Pertemuan Ke-1 : Asistensi

Responsi perhitungan pembuatan
II. Pertemuan Ke-2
: reagen
III. Pertemuan Ke-3 : Pembuatan reagen
IV. Pertemuan Ke-4 : Pemeriksaan Pendahuluan
Identifikasi dan pemisahan Kation
V. Pertemuan Ke-5 :
Golongan I
VI. Pertemuan Ke-6 :
Golongan II
VII. Pertemuan Ke-7 :
Golongan III
Analisa beberapa sampel secara
VIII. Pertemuan Ke-8 : gravimetri
Standarisasi larutan standar sekunder

IX. Pertemuan Ke-9 :
NaOH
Penetapan kadar asam cuka dalam
X. Pertemuan Ke-10 : contoh makanan secara alkalimetri
Penetapan kadar boraks dalam contoh

XI. Pertemuan Ke-11 :
makanan dengan titrasi asidimetri
XII. Pertemuan Ke-12 : Pemilihan Indikator
XIII. Pertemuan Ke-13 : Diskusi & Evaluasi Praktikum
XIV. Pertemuan Ke-14 : Evaluasi Praktikum
XIV. Pertemuan Ke-15 : UAS
9
SPOT TEST DARI BEBERAPA LOGAM
Ion Logam
Diatas lempeng tetes di letakkan beberapa tetes larutan Warna hitam

menyatakan
Ag contph diatas ditambah beberapa tetes HC1 4N. Endapan perak (hati – hati), Mn
Diletakkan di atas kertas sering. Saja memberikan

warna
 Dibubuhi larutan setetes coklat.
 Dibubuhi 2 tetes KOH 2N
Hg Di atas kertas di atas sering diletakkan ; Noda kelabu, coklat

atau
 Setetes larutan contoh hitam menyatakan Hg.
 Setetes
 Setetes Anilin
Sn Di atas kertas sumlimat diletakkan ; Terbentuk noda kelabu
 Setetes larutan contoh yang telah disusutkan coklat atau hitam
Dengan Al + HCl
 Setetes Analin
Fe Di atas lempeng tetes diletakkan ; Terbentuk warna merah
 Setetes larutan contoh darah.
 Dua tetes air brom
 Setetes 4N
 Setetes KCNS
Mn Diatas pingan porselen diletakkan ; Terbentuk warna hijau
10
 2 tetes larutancontoh, lalu di uapkan hingga kering
 Dibubuhi NaOH padat sedikit
 Dibubuhi padat sedikit
 Dipanaskan
Ni Di atas lempengan tetes diletkakkan ; Terbentuk endapan
 Setetes larutan contoh
 Setetes OH
 Setetes larutan Dimethylglioksima
Co Diatas larutan tetes diletakkan ; Terbentuk warna hijau
 Setetes larutan contoh
 Setetes larutan
11
MODUL I
Pemeriksaan pendahuluan
Pemeriksaan pendahuluan dari zat yang akan dianalisa dapat member petunjuk-
petunjuk yang sangat penting sekali, tetapi umumnya hasil- hasil tidak di pandang sebagai
memastikan (kecuali untuk beberapa hal).
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Tabung reaksi 35 buah
2 Kaca arloji 35 buah
3 Cawan penguap 35 buah
4 Lampu spritus 12 buah
5 Gegep 35 buah
6 Kawat nikrom buah
7 Pipet takar 10 mL 5 buah
8 Pipet tetes 35 buah
9 Neraca kasar 2 buah
10 Lemari Asam 1 buah
11 Label 1 buah
12 Batang pengaduk kecil 35 buah
13 Tissu besar 2 buah
14 Spatula 15 buah
15 Penangas air 1 buah
16 Botol semprot 10 buah
Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 Cu-sulfat hidrat teknis / Merck 50 gram
2 Ni-sulfat hidrat teknis / Merck 50 gram
3 Aquades 5L
4 Asam sulfat teknis / Merck 10 mL
5 Fe-sulfat hidrat teknis / Merck 10 gram
6 FeCl3 teknis / Merck 10 gram
Fe-amonium sulfat
teknis / Merck
hidrat 10 gram
Co-nitrat hidrat teknis / Merck 10 gram
Kalium dikromat teknis / Merck 10 gram
CrCl3 hidrat teknis / Merck 10 gram
Cr-nirat hidrat teknis / Merck 10 gram
KMnO4 teknis / Merck 10 gram
12
K3[Fe(CN)6] teknis / Merck 10 gram
K4[Fe(CN)6] teknis / Merck 10 gram
K2CrO4 teknis / Merck 10 gram
Fe(NO3)3 hidrat teknis / Merck 10 gram
NH4OH teknis / Merck 50 mL
HCN teknis / Merck 10 mL
Asam oksalat teknis / Merck 10 gram
NaOH teknis / Merck 10 gram
KOH teknis / Merck 10 gram
Asam asetat teknis / Merck 10 mL
PbCl2 teknis / Merck 10 gram
Naftalen teknis / Merck 10 gram
Zn-klorida teknis / Merck 10 gram
CrCl2 teknis / Merck 10 gram
AlCl3 teknis / Merck 10 gram
Na2SO3 teknis / Merck 10 gram
PbCl2 teknis / Merck 10 gram
NH4Cl teknis / Merck 10 gram
HCl teknis / Merck 10 mL
KI teknis / Merck 10 gram
NaNO3 teknis / Merck 10 gram
CaCO3 teknis / Merck 10 gram
Na2S2O3 teknis / Merck 10 gram
Ba(OH)2 teknis / Merck 10 gram
Kertas benzedin teknis / Merck 10 buah
Spritus teknis / Merck 500 mL
NaCl teknis / Merck 10 gram
CaCl2 teknis / Merck 10 gram
Sr(NO3)2 teknis / Merck 10 gram
As2O3 teknis / Merck 10 gram
BaCl2 teknis / Merck 10 gram
Pb(NO3)2 teknis / Merck 10 gram
Butil Butanoat teknis / Merck 10 gram
Pemeriksaan pendahuluan suatu zat dapat berupa penyelidikan.
I. Penelitian rupa.
a. Warna
Bila warna suatu zat di periksa, kadang kadang dari warna itu dapat di simpulkan
senyawa/unsur yang terdapat.
Berupa contoh zat yang berwarna
13
𝐶𝑢𝑆𝑂 , 5 𝐻 𝑂 𝐶𝑟𝐶𝑙 . 6𝐻 𝑂
NiS𝑂 . 6𝐻 O Cr (𝑁𝑂 ) . 9𝐻 O
FeS𝑂 . 7𝐻 O KMn𝑂
FeC𝑙 𝐾 Fe (𝐶𝑁)
Fe (𝑁𝐻4) 𝑆𝑂 . 6𝐻 O 𝐾 Fe (𝐶𝑁)
Co (𝑁𝑂) . 6𝐻 O 𝐾 𝐶𝑟𝑂
𝐾 Cr2𝑂 Fe (𝑁𝑂 ) . 9𝐻 O
Amati zat diatas dan amati pula warna contoh zat tersebut diatas bila dilarutkan dalam air /
asam encer. (Bandingkan warna zat asli dalam bentuk padatan dan dalam bentuk larutan).
b. Bau ; kadang – kadang dapat memberikan petunjuk yang penting sekali.

Contoh :
1. 𝑁𝐻 , 𝐻 S
2. Bau halogen , HCN ( tidak dilakukan karena berbahaya )
3. Asam asetat
4. 𝑁𝑂 ( tidak dilakukan karena berbahaya )
5. 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑟
c. Higroskopis
NaOH , FeCl3, Asam Oksalat
II. Pemanasan
Sedikit zat dapat dipanaskan dalam tabung, beberapa peristiwa dapat di amati ;
a.Perubahan Warna.
Garam CuS𝑂 5H20 (biru) CuS𝑂 (Putih)
Co ( N𝑂 ) 6𝐻 O (merah) Co ( 𝑁𝑂 ) (biru / ungu)
Garam 𝑃𝑏𝐶𝑙 (putih) PbO (kuning)
14
b.Mencair
Garam-garam berair hablur biar dipanaskan mencair

Contoh : NaOH dan KOH, asam oksalat dll
c.Menyublim
Masukkan sedikit Naftalen dalam cawan penguap ditutup dengan kaca arloji yang diisi air.
Panaskan cawan tersebut. Hentikan pemanasan setelah timbul bau amati yang terjadi pada
kaca arloji.
Sublimasi pada bagian yang diinginkan menyatakan zat yang mudah menyublim.
Contoh : - Naftalen , 𝑍𝑛𝐶𝑙 , 𝐶𝑟𝐶𝑙 , 𝐴𝑙𝐶𝑙 , sulfur , 𝐶𝑟𝐶𝑙 , 6𝐻 𝑂, 𝑆𝑏(𝑆𝑂 )

d.Pembebasan gas-gas
Uap asam
Tambahkan 𝑁𝑎 𝑆𝑂 dengan sedikit 𝐻 𝑆𝑂 encer. Amatilah gas yang terjadi dengan

lakmus merah dan biru
Uap Basa
Tambahkan beberapa ml 𝑁𝐻 𝐶𝑙 dengan sedikit NaOH. Periksalah gas yang terjadi dengan
lakmus merah dan biru. Kemudian periksa dengan HCl pekat pada batang pengaduk, amati
yang terjadi.
Uap Bewarna
Tambahkan beberapa ml KI dengan 𝐻 𝑆𝑂 pekat. Amati warna gas. Periksa gas tersebut
dengan kertas saring yang ditetesi Amilum.
tambahkan 𝑁𝑎 𝑁𝑂 dengan sedikit 𝐻 𝑆𝑂 pekat. Amati warna yang terjadi. Kemudian

periksa dengan dengan kertas Benzedin.
Uap Tidak bewarna / tak bewarna
Tambahkan H2SO4 encer ke dalam 1 gr 𝐶𝑎 𝐶𝑂 atau 𝑁𝑎2𝐶𝑂 kedalam erlenmeyer,

kemudian amati apa yang terjadi di dalam tabung reaksi yang berisi 𝐵𝑎(𝑂𝐻) .
Uap tidak bewarna tapi Berbau
Tambahkan beberapa ml 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 dengan HCl, panasi dan bau apa yang terjadi.
15
III Reaksi Nyala
Beberapa logam, terutama logam alkali dan alkali tanah akan memberikan warna
khusus dalam nyala Bunsen tak bewarna, terutama khlorida – khlorida. Celupkan kawat
platina kedalam HCl pekat, pijakan, ulangi sampai kawat tersebut tidak memberikan warna
lagi. Kemudian kawat yang bersih itu dicelupkan kedalam masing-masing larutan yang akan
diperiksa dan dipijarkan.
Misalnya :
 NaCl
 𝐶𝑎𝐶𝑙
 𝑆𝑟(𝑁𝑂 )
 𝐴𝑠 𝑂
 𝐵𝑎𝐶𝑙
 𝑃𝑏(𝑁𝑜 )
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL pekat.
Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata
kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala
oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi
berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam
sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.
Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
16
MODUL II
Pemisahan & Identifikasi Kation Golongan I
I. TUJUAN
Memahami analisa kualitatif dari kation golongan I
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI DASAR

Senyawa logam ini dicirakan oleh endapannya sebagai klorida dari HCl encer atau dengan
suatu khlorida yang latrut. sedikit larut dalam air, sehingga tidak mengendap
sempurna dalam golongan ini. Sehingga terdapat juga dalam golongan II dimana dia
mengendap sebagai PbS yang sangat tidak larut.
Mercuri pada suhu biasa merupakan logam cair, dimana pada suhu biasa encer dan
dingin, dimana kelebihan Hg menghasilkan .
Perak juga mudah larut dalam . Untuk sampel diambil .
IV. METODOLOGI
 Alat :
1 Tabung reaksi kecil 105 buah
2 Rak Tabung reaksi besar 35 buah
4 Beaker glass 250 mL 26 buah
5 Labu semprot 13 buah
7 Lemari asam 1 buah
 Bahan :
1 Pb-nitrat teknis / Merck 50 gram
2 Hg2Cl2 teknis / Merck 50 gram
3 Aquades teknis / Merck 5L
4 Hg2(NO3)2 teknis / Merck 50 gram
5 AgNO3 teknis / Merck 50 gram
6 HNO3 teknis / Merck 50 mL
7 HCl teknis / Merck 50 mL
8 KI teknis / Merck 20 gram
9 Na2S teknis / Merck 20 gram
10 K2CrO4 teknis / Merck 20 gram
17
 PROSEDUR PERCOBAAN
Identifikasi timbal (𝑷𝒃 ) , 𝑷𝒃(𝑵𝑶𝟑 )𝟐 .

Prosedur :
1. Dengan HCl encer
0,5 ml sampel : dibutuhkan HCl encer tetes demi tetes samapai terbentuk endapan
sempurna, kemudian cairan dipisahkan lalu ditambahkan air 0,5 ml pada endapan dan
panaskan sambil diaduk. Kemudian dinginkan setelah itu tambah HCl pekat, amati yang
terjadi.
2. Dengan larutan KI
0,5 ml sampel : dibutuhkan KI tetes demi tetes samapi terbentuk endapan, kemudian
cairan dipisahkan. Endapan tambah dengan 0,5 ml 𝐻 𝑂 kemudian panaskan. Endapan
tambah KI berlebihan.
3. Dengan 𝐾 𝐶𝑟𝑂
0,5 ml sampel : dibutuhkan 𝐾 𝐶𝑟𝑂 tetes demi tetes samapai terbentuk endapan
sempurna. Sentrifuce, cairan dibuang . endapan dibutuhi beberapa tetes air kemudian
dibagi 4 bahagian masing – masing tambahkan asam asetat, NaOH dan 𝐻𝑁𝑂 4N.
4. Dengan 𝑁𝑎 𝑆
0,5 sampel : ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆, amati yang terjadi, sebelum penambahan 𝐻 𝑆
tambahkan dulu 0,1 ml HCL encer.
Identifikasi mercuro (𝑯𝒈 ) , 𝑯𝒈𝟐 (𝑵𝑶𝟑 )𝟐
Prosedur
1. Dengan HCl encer
0,5 ml sampel : dinbubuhi HCl encer sampai terbentuh endapan sempurna, sentrifuce.
Endapan dibagi 2 bagian, masing, masing tambahkan 𝐻𝑁𝑂 dan aquaregia.
0,5 ml sampel : dibutuhkan KI tetes demi tetes samapi terbentuk endapan dan Endapan
tambah KI berlebihan.
0,5 ml sampel : dibutuhkan 𝐾 𝐶𝑟𝑂 amati warna dalam keadaan dingin dan keadaan
panas (mendidih)
18
0,5 sampel : ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆, amati yang terjadi.
Identifikasi perak (𝐴𝑔 ) 𝐴𝑔𝑁𝑂
Prosedur
1. Dengan HCl encer

0,5 ml sampel : dinbubuhi HCL encer samapi terbentuh endapan sempurna pusingkan
dan cairan dibuang. Endapan + HCl pekat.
0,5 ml sampel : dibubuhi KI tetes demi tetes dan amati yang terjadi samapai KI
berlebih.
0,5 ml sampel : dibutuhkan 𝐾 𝐶𝑟𝑂 tetes demi tetes samapai terbentuk endapan
sempurna. Sentrifuce, cairan dibuang , endapan + 𝐻𝑁𝑂 encer
0,5 sampel : ditambahkan dengan 𝑁𝑎 S, kemudian endapan yang terjadi + 𝐻𝑁𝑂

pekat dan dipanaskan.
19
A. Pemisahan Golongan
Tabel I
Pada 1,5 kl larutan dingin ditambahkan setetes HCL 6M, jika terjadi endapan, diteteskan lagi
HCl 6M samapai mengendap sempurna. Periksalah dengan mengendapkan (atau
mensentrifugal endapan) dan menambah setetes HCl pekat pada larutan sebelah atas yang
jernih. Tidak boleh terjadi kekeruhan lagi, kemudian ditambah lagi setetes HCl 6M.
Endapan Sentrat
Golongan 1 Sentrat diasamkan dengan 100 tetes HCl 6M, kemudian 1 tetes
. Larutan didihkan menit agar habis. Kemudian
AgCl (putih) ditamb setetes air 12, kocok, periksa terhadap metal violet
(warna kuning) dan alirkan gas beberapa lama. Periksa
(putih) apakah terjadi endapan. Apabila larutan masih bersifat asam
(warna kertas indikator bewarna hijau), teteskan hati-hati
(putih) 6M sampai warna indikator berubah cepat menjadi
hijau biru. Alirkan gas sampai endapan tidak bertambah
Diperiksa menurut table II lagi kemudian sentrifugal. Periksa sekali apakah pengendapan
telah sempurna.
Tabel II
Endapan mungkin AgCl (putih), (putih), endapan dicuci 2x dengan 1 ml air
yang dibubuhi setetes HCl 2M, kemudian di tambah dengan 2 ml air panas dan dipanaskan
penagas air selama 2 atau 3 menit. Sedang masih panas segara sentrifugal.
Sentrat Endapan
Sentrat mungkin mengandung dinginkan Endapan (tak perlu

mungkin akan mengkristal. Larutan yang jernih dilakukan dicuci) dibubuhi 1 ml
reaksi identifikasi diaduk dan
sentrifugal
1. Setetes larutan dibubuhi setetes 1N endapan
kuning yang larut dalam NaCH 2M
2. Setetes larutan dibubuhi setetes 2M dan setetes

alcohol. Endapan putih
3. Dst
Sentrat Endapan
20
Sentrat mungkin mengandung Endapan dipanaskan + HCl pekat, diuapkan ham,pir
ion komplek dan kering dan dilarutkan dalam 10 tetes air + 1 tetes
dilakukan reaksi identifikasi 2M dan (jika perlu) disentrifugal larutan dilakukan reaksi
identifikasi Hg (II)
1. Pada kertas saring diteteskan larutan kemudian

setetes . Noda hitam dari Hg
2. Setetes larutan diteteskan pada sekeping tembaga

(yang bersih). Kepingan akan terlapis dengan Hg
(abu-abu) yang jika digosok dengan kertas saring
akan berkilat
21
SKEMA KERJA
Analisa dan pemisahan kation – kation golongan I
Larutan contoh / sampel dari

kation gol I s/d V
+ HCl 6N sedikit berlebihan,

pusingkan, saring
Endapan Filtrat
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 (kation gol II s/d V)
+ H2O panaskan dalam penangas air

Pusingkan dan saring
Endapan Filtrat
AgCl, Hg2Cl2 Pb2+
+ asam asetat
+ NH4OH berlebih + K2CrO4
PbCrO4 kuning
Endapan Filtrat
HgNH2Cl + Hg [Ag(NH3)2]+Cl-
+ Aquaregia
Panaskan sehingga + HNO3 berlebih
Endapan larut bagi larutan
menjadi 2 bagian
Endapan putih
AgCl
Bagian A Bagian B
+ KI  HgI2
+ SnCl2 + KI berlebih
HgI4
Hg2Cl2 Hitam
Hitam
22
MODUL III
Pemisahan Golongan II & Identifikasi Golongan II
I. TUJUAN
Memahami perbedaan kation golongan II serta analisa kualitatifnya
III. TEORI DASAR
“Senyawa golongan II ini dicirikan oleh endapan sebagai sulfide dengan . Sulfide
dari As, Sb, dan Sn larut dalam dalam KOH, sedangkan yang lain tidak
karena itu biasa golongan ini dibagi 2 grup, yaitu : golongan II A dan II B “
IV. METODOLOGI
 Alat :

 Bahan : Kation golongan II, Na2S, SnCl2, NaOH, KI, aquades, NH4OH,
(NH4)2S

1 Pb-nitrat teknis / Merck 50 gram
2 NH4OH teknis / Merck 50 gram
4 Hg (NO3)2 teknis / Merck 50 gram
5 SnCl2 teknis / Merck 50 gram
6 NaOH teknis / Merck 50 mL
7 Na2S teknis / Merck 50 mL
8 KI teknis / Merck 20 gram
9 (NH4)2S teknis / Merck 20 gram
10 K2CrO4 teknis / Merck 20 gram
11 CuSO4 teknis / Merck 20 gram
23
12 Bi(NO3)3 teknis / Merck 20 gram
13 Cd-asetat teknis / Merck 20 gram
14 SbCl3 teknis / Merck 20 gram
15 SbCl5 teknis / Merck 20 gram
16 As2O3 teknis / Merck 20 gram
17 AgNO3 teknis / Merck 20 gram
 Prosedur Percobaan
 Identifikasi golongan II A (Hg2+, Bi2+, Cu2+, Cd2+)
Identifikasi Kation 𝑯𝒈 (𝑯𝒈𝑪𝒍𝟐 𝒂𝒕𝒂𝒖 𝑯𝒈 − 𝒏𝒊𝒕𝒓𝒂𝒕
Prosedur
1. Dengan 𝑁𝑎 𝑆.
0,5 ml, contoh : ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 amati yang terjadi
2. Dengan 𝑆𝑛𝐶𝑙
0,5 ml, contoh : dibubuhi larutan 𝑆𝑛𝐶𝑙 tetes demi tetes, amati yang terjadi
3. Dengan NaOH
0,5 ml contoh : dibubuhi larutan NaOH
𝟑
Identifikasi Kation 𝑩𝒊 (𝑩𝒊(𝑵𝑶𝟑 )𝟑 )
Prosedur
0,5 ml, ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 endapan yang terbentuk + 𝑁𝐻 encer dan panas
2. Dengan NaOH
0,5 ml dibubuhi larutan NaOH, kemudian panaskan hingga mendidih
3. Dengan KI
0,5 sampel : dibubuhi larutan KI tetes demi tetes hingga endapan yang terbentuk larut
lagi dalam KI berlebihan.
𝟐
Identifikasi Kation 𝑪𝒖 (𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 )
Prosedur
0,5 ml, contoh : ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 .
2. Dengan NaOH
0,5 ml contoh : dibubuhi larutan NaOH, tetes demi tetes kemudian endapan yang
terbentuk didihkan. Amati apa yang terjadi.
3. Dengan KI
0,5 sampel : dibubuhi larutan KI tetes demi tetes hingga sampai berlebihan.
24
Identifikasi Kation 𝑪𝒅𝟐 (𝑪𝒅 𝑨𝒔𝒆𝒕𝒂𝒕) )
Prosedur
0,5 ml, contoh : ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 .
2. Dengan NaOH
0,5 sampel : dibubuhi larutan NaOH tetes demi tetes hingga sampai berlebihan.
 Identifikasi golongan II B ( 𝑨𝒔 𝟑 , 𝑺𝒃 𝟑 , 𝑺𝒃 𝟓
, 𝑺𝒏 𝟐 )
Identifikasi Kation 𝑨𝒔𝟑 (𝑨𝒔𝟐 𝑶𝟑 )
Prosedur
1. Dengan 𝐴𝑔𝑁𝑂 .
0,5 ml,sampel ditambah dengan 𝐴𝑔𝑁𝑂 dalam suasana netral akan terbentuk endapan
yang dapat larut dengan penambahan 𝑁𝐻 𝑂𝐻 dan 𝐻𝑁𝑂 .
2. Dengan 𝐻 𝑆 (𝑁𝑎 𝑆)
0,5 ml sampel dialiri dengan gas 𝐻 𝑆 samapai terbentuk endapan yang sempurna
pusingkan dan cuci endapan setelah itu endapan dibagi 2
 Bagian prtama dipanaskan dengan beberapa tetes HCl pekat
 Bagian kedua dipanaskan tidak sampai mendidih dengan beberapa tetes
(𝑁𝐻 ) 𝑆. Dan ditambahkan tetes demi tetes HCl encer
𝟑
Identifikasi Kation 𝑺𝒃 (𝑺𝒃𝑪𝒍𝟑 )
Prosedur
0,5 ml, sampel ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 sampai endapan sempurna kemudian
pusingkan dan uji apakah endapan sudah sempurna, lalu endapan dicuci dan dibagi 2 .
 Bagian pertama, tambahkan HCl tetes demi tetes
 Bagian kedua, tambahkan beberapa tetes HCl pekat dan panaskan
2. Dengan NaOH
0,5 ml sampel ditambahan larutan NaOH (𝑁𝐻 𝑂𝐻), tetes demi tetes.
𝟓
Identifikasi Kation 𝑺𝒃 (𝑺𝒃𝑪𝒍𝟓 )
Prosedur
0,5 ml sampel (pH = 0,3) kemudian dialiri gas 𝐻 𝑆 endapan yang terbentuk akan
larut dalam KOH dn dalam HCL pekat, ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 endapan yang
terbentuk + 𝑁𝐻 encer dan panas
25
2. Dengan 𝐻 𝑂
0,5 ml sampel ditambahkan air akan terbentuk endapan.
𝟐
Identifikasi Kation 𝑺𝒏 (𝑺𝒏𝑪𝒍𝟐 )
Prosedur
0,5 ml, sampel (pH = 0,3) ditambah dengan 𝑁𝑎 𝑆 sampai endapan sempurna Endapan
larut dalam HCl (𝑁𝐻 ) 𝑆
2. Dengan NaOH
0,5 ml sampel ditambahan larutan NaOH (𝑁𝐻 𝑂𝐻), sedikit demi sedikit terbentuk
endapan yang akan melarut dengn kelebihan NaOH.
26
Pemisahan Golongan II
Endapan Sentrat
Golongan II Sentrat didihkan untuk menghilangkan gas
Endapan dicuci dengan 3 x 1 ml air . Periksa dengan sepotong kertas Pb
dan ditambahkan ± 3 ml dan asetat. Teteskn air born tidak hilang lagi.
dipanaskan dalam penangas air pad Uapkan larutan sampai volume menjadi
temperatur ± selama 4 menit sambil 1 – 15 ml.tambahkan 10 tetes
diaduk – aduk 5M. teteskan larutan 6m sampai
Sentrifugal larutan berbau amoniakdan tambahkan
setetes lagi. Sentrifugal segera
Endapan Sentrat Endapan Sentrat

Pada sentrat
Golongan II A Golongan II B Golongan III ditambahkan beberapa
HgS (Hitam) tetes 5M
Sentrat diteteskan (coklat)
dan 4 tetes larutan
PbS (Hitam) HCl 6M sampai
larutan menjadi (putih) 6M
asam (periksa sampai kemudian
(hitam)
dengan kertas tambahkan larutan
CuS (hitam) lakmus). Mungkin (coklat) sampai
aka nada endapan mengendap sempurna.
CdS (kuning) koloid putih kuning Sentrifugal jika
Menurut table III dari belerang, tapi larutan bewarna hiam
endapan yang sebelum disentrifugal,
bewarna menandkan diasamkan dengan
adanya golongan IIB HoAc 6M sampai
: : (kuning), netral, diperiksa
: (jingga), terhadap kertas
lanjutan dengan lakmus, kemudian
mengerjakan tabel ditambahkan lagi 1 ml
IV. HoAc 6M dan
diuapkan sampai ±1,5
ml.
Sentrifugal
27
Tabel III
Endapan mungkin HgS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning), (hitam – Coklat), Pbs
(hitam). Endpan dicuci beberapa kali dengan air sampai bebas dari klorida. Dipanaskan
dalam penangas air dengan 2 ml 1 : 1 sambil di aduk dan sentrifugal.
Endapan Sentrat
Endapan mungkin Hgs Sentrat mungkin mengandung Cu, Cd, Bi, dan Pb. Sentrat
endapan dicuci dengan , dibubuhi 5 tetes pekat dan kisatkan diatas penangas
kemudin dilarutkan dalam 1
udra sampai mulai timbul uap putih dari . Dinginkan
ml aquregia dan uapkan
sampai hamper kering tambahkan 1 ml air secara hati – hati dan sentrifugal.
larutkan lagi dalam 1 ml air,
jika perlu di sentrifugal.
Dalam larutan yang jernih
dinyatakan Hg untuk
memastikan, lakukan reaksi
identifikasi untuk
Endapan Sentrat
Endapan Sentrat mungkin garam nitrat atau sulfat

ditambah dari Bi, Cu, Cd ditambah
sampai larutan sampai basa. Sentrifugal.
ditambah
endapan kuning
ada.
Endapan mungkin (kuning), (jingga) dan (kuning). Cuci endapan dengan

2x2 ml air, tambahkan HCl 6M dan panaskandalam penangas air selama ± 3 menit
sentrifugal
Endapan Sentrat
Sentrat Mengandung dan . dibagi dua
28
Endapan Sentrat
Endapan dicuci Sentrat
dan dilarutkan mengandung Cu
dalm sedikit
dan Cd. Warna biru
mungkin HCl 2M.
pada setetes mengandung Cu.
larutan ditambah Setetes HCl 2M,
kemudia kemudian setetes
NaOH 2M
berlebih. Endapan endapan merah
coklat hitam, coklat
jitam menyatakan
. Berikan setetes
adanya Bi. Setetes
larutan di bubuhi larutan pada kertas
2 tetes NaOAc 2M saring kemudian
dan kemudian setetes
setetes reagens benzoinoxin. Kertas
KI- cinchonin. itu dikenakan uap
Endapan jingga , warna biru
menunjukan Bi.
menandakan Cu.
Setetes larutn
ditambah setetes air
(jika ada Cu,
ditambhkan KCN
2M sampai warn
biru hirang)
endapan kuning
menandkan Cd.
Mungkin Sebagian diperiksa Yang lain diperiksa

terhadap Sn tbahkn terhadap Sb
Cuci 1x dengan ml air dn beberapa butir Fe dn
tambahkan 1 ml NaOh 6M, aduk uapkan samapai hamper Tetes larutan dibubuhi
nyatakan As sbb: kering, kemudian padat, aduk dengan
larutan dlam 10 tetes air. batang pengaduk.kalau
1,5 tetes larutan ditambahkan ± 10 Sentrifugal tidak timbul gas lagi,
tetes NaOH 6M dan beberapa tambah 2 tetes reagen
potong (jangan serbuk) Al dalam 3 tetes lruta dibubuhi Rhodamin B. warb\na
suatu tabung reaksi. Setelah atas setetes larutan merah menjadi ungu.
tabung masukan sedikit kapas yang 5 endapan putih atai
telah dibasahidengan Pb(Oac). abu-bu menndakan Sisa larutan diuapkan
Pada mulut letakan sepotong kertas adanya Sn sampai tinggal sedikit dan
yang telah dibasahi dengan teteskan 10 tetes NaOAc
. Sepotong kertas saring 6M pH larutan hrus dijaga
dibubuhi setetes anatara 6 -7. Didihkan,
2, 5 tetes larutan ditambahkan 10 cacothilin kemudin mungkin akan terjadi
tetes 3 dan panaskan setetes larutan. Warna endapan tetapi tidak
mengganggu. Masukkan
29
sampai habis terurai. merah atau ungu kedalam larutan yang panas
Sentrifugal. menandakan adanya Sn. sebutir jik perlu
a. pada 2 tetes larutan biarkan 3 atau 4 menit
ditambahkan 2 tetes HCl 2M dalam penangas air.
dan 5 tetes Magnesia mikstur.
Endapan putih
b. 2 tetes larutan ditambah 5
tetes pekat dan 10 tetes
pereaksi molibda. Endapan
kuning dari arsenat
molibdat
30
Prosedur Kerja
ANALISA KATION – KATION GOLONGAN II A
Larutan contoh/sampel
Dari kation golongan II-B s/sebagi V
(terutama gol II-A : )
Endapan Filtrat
Hgs +
+ Aguaregia, panaskan pekat
berlebihan, lalu pusingkan
Sehingga endapa larut

+ tetes demi tetes Endapan Filtrat
Hingga berlebihan
+ NaOH lalu dan
----------- Hg putih abu-abu / panaskan endapan bagi filtrate
jadi
Berarti da Hg Hitam larut, Pusingkan dua bagian
Endapan Filtrat TestCu testCd

+Na2S
+
+KCN
+ +
Bi hitam +
Berarti ada Bi merah coklat CdS
Kuning berarti ada
kuning
Berarti ada Pb Cu
berarti
31
Prosedur Kerja
ANALISA KATION – KATION GOLONGAN II B
Larutan contoh/sampel
Dari kation gol II-B s/sebagai V
Uji keasaman dengan K. lakmus biru, bila tidak Asam pekat + HCl
Pekat ……..
+ ( bila untuk analisa gol II – B saja)
(bila sampai ke gol V dianalisa)
Endapan Filtrat
Golongan III s/ sebagian V
+ HCl pekat, panaskan,
pusingkan
Endapan Filtrat
+ pekat
Pusingkan bagi filtrate menjadi dua bagian
Endapan Filtrat Filtrat Filtrat

Hgs + s/a basa +
+ Aquaregia + 0,2 – 0,3 ml
Panaskan hingga + s/a As Oxalat +
kristalEndapan larut asam S 5-10 mg
+ tetes kuning sindur dimetil
Demi tetes hingga berarti ada As berarti ada Sb glioksin
Berlebihan +
Berarti ada Hg abu-abu OH O
-C=N N = C –CH3
Sn
-C=N N=C-
O OH
Berarti Sn ada Merah
32
MODUL IV
Pemisahan golongan III dan Identifikasi golongan III
I. TUJUAN
Memahami analisa kualitatif kation golongan III

III. TEORI DASAR
Teori :
Biasanya logam – logam golongan ini tidak mengendap dengan reagen-reagen golongan I dan
II, tetapi ia mengendap jika ditambahkan pada larutannya yang di alkaliskan
dengan , yaitu AL, Cr, dan Fe sebagai hidroksida dan Ni, Co, Mn dan Zn sebagai Sulfida
dank arena perbedaan mengendap inilah maka dibagi menjadi golonagn III A dan III .
IV. ALAT DAN BAHAN

 Alat :
 Bahan :
1 FeSO4 teknis / Merck 50 gram
2 FeCl3 teknis / Merck 50 gram
4 CrCl3 teknis / Merck 50 gram
5 CoCl2 teknis / Merck 50 gram
6 NiSO4 teknis / Merck 50 mL
7 MnSO4 teknis / Merck 50 mL
8 NaOH teknis / Merck 20 gram
9 Na2S teknis / Merck 20 gram
10 ZnSO4 teknis / Merck 20 gram
11 K4Fe(CN)6 teknis / Merck 20 gram
33
12 NH4OH teknis / Merck 20 gram
13 HCl teknis / Merck 20 gram
14 (NH4)2S teknis / Merck 20 gram
 PROSEDUR PERCOBAAN
Identifikasi Golongan III A
Golongan Iron : ( )
Identifikasi kation Fe2+ (FeSO4)
Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan laruutan NaOH. Endapan yang terjadi berubah warnanya
bila berhubungan dengan udara dan tidak larut dalam NaOH berlebih.
2. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan , endapan yang larut dengan kelebihan
.
3. 0,5 ml sampel ditambahkan / dialiri .
4. ,5 ml sampel ditambahkan larutan
Identifikasi kation Fe3+ (FeCl3)

Prosedur :
1. 0,5 ml sampel dialiri gas
2. 0,5 ml sampel ditambahkan lalu ditambahkan ..
3. 0,5 ml sampel ditambahkan . Endapan yang terjadi melarut dalam asam
Oksalat.
4. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan NaOH.
Identifikasi kation Al3+ (AlCl3)

Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan NaOH tetes demi tetes lalu dipanaskan.
2. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan NaOH tetes demi tetes samapai terbentuk endapan
dan akan larut dengan kelebihan reagen.
3. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan (NH4)2S
Identifikasi kation Cr3+ (CrCl3)

Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan tetes demi tetes.
34
2. 0,5 ml sampel ditambahkan NaOH tetes demi tetes dan endapan yng terbentuk larut dan
kelebihan NaOH dan asam.
Identifikasi Golongan III B

Identifikasi kation Co2+ (CoCl2)
Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan NaOH tetes demi tetes.
2. 0,5 ml sampel ditambahkan NaOH, endapan yang terbentuk larut dalam garam
ammonium.
Identifikasi kation Ni2+ (NiSO4)

Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan .
2. 0,5 ml sampel ditambahkan NaOH tetes demi tetes hingga berlebih.
Identifikasi kation Mn2+ (MnSO4)

Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan NaOH, endapan yang terbentuk dipengaruhi oleh
oksigen dari udara.
2. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan tetes demi tetes, endapan yang terbentuk
larut dalam garam amonium
Identifikasi kation Zn2+ (ZnSO4)

Prosedur :
1. Ml sampel ditambahkan NaOH tetes demi tetes hingga endapan yang terbentuk larut
dalam kelebihan NaOH.
2. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan tetes demi tetes hingga endapan larut
kembali dengan kelebihan reagen.
35
Pemisahan Golongan III
Sentrat
 Sentrat didihkan bentuk menghilangkan gas . Periksa dengan sepotong kertas

Pb asetat. Teteskan air Born, tidak hilang lagi. Uapkan larutan sampai volume
menjadi 1-1,5 ml tambahkan 10 tetes 5M teteskan larutan 6M
sampai larutan berbau amoniak dan tambahkan setetes lagi.
 Sentrifugal dengan segera
Endapan
Golongan III
(coklat)
Al(OH) (putih)
(coklat)
TABEL V
Endapan mungkin (coklat), (putih), ( hijau) dan barangkali sedikit

(coklat).
 Endapan dicuci 3x dengan 1 ml air yang mengandung sedikit
 Tambahkan pada endapan 1,5 ml NaOH 2M dengan 0,5 6% dan didihkan
sampai habis terurai. Sentrifugal
Endapan Sentrat
Endapan mungkin Fe(OH) atau dicuci  Sentrat mengandung dan
1x dengan 1 ml air yang mengandung (kuning)
. Larutan dalam 5 tetes HCl pekat,  Asamkan denga HOAc 6M sampai
kemudian diencerkan sampai 1 ml. tepat netral (terhadap lakmus).
Sentrifugal.
1. stetes larutan 1. setetes larutan Endapan Sentrat

ditambah setetes ditambah 5 tetes Endapna dicuci Sentrat
KCNS 2M warna 6M dan sedikit dengan sedikit air dan menganung
merah darah larutan dalam sedikit dan
atau
menandakan Fe. HCl 2M, jika perlu periksa sbb :
sentrifugal. Nyatakan
2. setetes larutan panaskan beberapa Al dalam larutan ini 1. setetes lautan
dibubuhi setetes saat. Warna ungu sbb : ditambah setetes
warna menandakan adanya endapan
biru menandakan Mn. 1. setetes larutan merah .
adanya Fe. ditambahkan 2 tetes
2. 2 tetes larutan 6M 2. setetes larutan
dikisatkan dan endapan putih ditambah setetes
ditambah sedikit . endapan
padat. + kuning
2. 5 tetes laeutan
padat. Lebur ditambahkan 2 tetes
warna hijau dari padat. 6M dan 3
tetes pereaksi
36
Lebur warna hijau dari aluminon. Panaskan
menandakan hati – hati selama 5
adanya Mn menit tambahkan
samapai larutan
sedikit basa dan
tambahkan 3 tetes
lagi. Endapan merah
menandakan adanya
Al.
TABEL VI
Endapan mungkin MnS (coklay) (coklat muda), ZnS (putih), NiS (hitam) dan CoS (hitam).
Endapan dicuci 4x dengan air yang mengandung sedikit . Tambah 1 ml air dan 6
tetes HCl 2M, kocok, sentrifugal.
Sentrat Endapan
Didihkan untuk menghilangkan Endapan mungkin CoS dan NiS, cuci 4x dengan air dan
(periksa dengan kertas sedikit HOac. Tambahkan 15 tetes HCl pekat dan 5 tetes
Pb(Oac). Sentrat mungkin pekat dan sampai hamper kering. Lanjutkan
mengandung dalam 1 ml dan setetes HCl 2M dan jika perlu
tambah 10 tetes NaOH 6M dan
disentrifugal. Larutan ini dibagi dua dan nyatakan Ni dan
setetes 3M, didihkan.
Sentrifugal. Co sbb
Sentrat Sentrat Endapan

Sentrat mungkin mengandung Pada setetes larutan 1. pada 2tetes larutan
dibagi dalam 2 bagian ditambah setetes ditambahkan sedikit KSCN
: larutan setetes padat dan setetes amyl alcohol
dimotilglioxin. menandakan adanya Co.
1. alirkan gas endapan Endapan merah
putih ZnS. menunjukan adanya Ni 2. pada 2 tetes laruatn
ditambahkan HCl 2M dan tetes
2. Asamkan dengan sedikit pereaksi mirinaphtol
3m (tidak boleh terlalu tambahkan setetes dan
asam) , kemudian tambahkan 0,5 aduk. Endapan merah
ml 0,1% setelah itu 2 ml menandakan adanya Co.
larutan . terjadi
endapan lembahyung.
37
Endapan
Endapan mungkin cuci
2x dengan air 1 ml. larutan
dalam 10 tetes HCl pekat.
Selidiki dalam larutan ini
sbb :
1. setetes larutan / 3 tetes

6M dan sedikit
atau
panaskan warna ungu .
2. tetes larutan dikisatkan

tambah sedikit NaOH padat +
padat. Lebur warna
hijau dari .
38
ANALISA KATION – KATION GOLONGAN III – A
Larutan contoh / sampel

Dari kation golongan III s/d V
+ kristal (lar. 20%..........1ml)

+ (p) s/a alkalis, panaskan, pusingkan
Endapan Filtrat
Gol III – B s/d
V
Cuci dengan 1% panaskan

+ NaOH
+ 3% panaskan, pusingkan
Endapan Filtrat
Cuci dengan 2% bagi filtrate

jadi
(2 – 3 ml) dan pusingkan dua bagian !
+ Filtrat A Filtrat B
+ 3% + + HCl
s/a
Bagi larutan jadi dua bagian s/a asam asam
+
+
Larutan A : Larutan B: kuning
panaskan
berarti ada Cr Al(OH)3
+ Masukan dalam putih
cawan porselin berarti
ada
Biru + NaOH padat Al
Berarti ada Fe + atau
(e) keringkan hijau, berarti da Mn
39
ANALISA KATION – KATION GOLONGAN III – B
Dari kation golongan III- B s/d V
Endapan Filtrat
CoS, NiS, ZnS, MnS Golongan IV dan
V
Cuci dengan
+ / 1 tetes untuk mentes
Kejemuhan endapan
+ HCl pekat (1 : 10) aduk 2 – 3 menit lalu pusingkan
Endapan Filtrat
CoS, NiS MnS, sedikit
+ NaOCl / aquaregia ml terdapat

Bagi larutan menjadi dua bagian panaskan
Larutan A : Larutan B: +NaO 2N

+
+ amil alcohol panaskan, pusingkan
+ kristal Dimetilglioksin
Endapan Filtrat
Biru
Berarti ada Co +
+ + /
OH O + ZnS putih
+ berarti ada
Zn
-C=N N=C-
Ni Hijau
-C=N N=C- dengan spot test
O OH NaOH padat
Merah
Keringkan dalam cawan porselin
Ada Ni
Hijau / ungu, berarti ada Mn.
40
MODUL V
Pemisahan golongan IV dan identifikasi golongan IV
A. Identifikasi
Identifikasi golongan IV ( )
Identifikasi kation ( )
Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan
2. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan sebanyak isi sampel tambahkan
hingga mengendap sempurna.
3. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan endapan yang terbentuk larut dalam asam
mineral.
Prosedur :’
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan tetes demi tetes.
2. 0,5 sampel ditambahkan air hingga isi menjadi 1 ml, kemudian encer tetes demi
tetes.
3. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan , pengendapan sempurna bila kosentrasi
larutan besar.
Prosedur :’
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan .
2. 0,5 sampel ditambahkan encer.
3. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan , endapan tidak akan terjadi dalam larutan
encer.
B. Pemisahan Golongan IV
Endapan Sentrat
Golongan IV pH larutan diperiksa terhadap lakmus. Jika bersifat asam,
ZNS (putih) di netralkan dengan 6M, kemudian ditambahkan
CoS (hitam) lagi 4 tetes 6M. ditambah 1 ml 2M dan
NiS (hitam)
MnS (coklat muda) teteskan 2M. panaskan dalam penangas air
Diperiksa menurut table VI sampai mengendap sempurna (5 – 10 menit)
Endapan Sentrat
Golongan IV Golongan V
(putih)
SrCO (putih)
(putih)
Diperiksa menurut table
VII
41
Tabel VII
Endapan mungkin dan (semua putih endapan dicuci, setelah itu dilarutkan
dalam sedikit mungkin asam asetat panas. Tambahkan tetes demi tetes dan
didihkan sebentar kemudian disentrifugal.
Endapan Sentrat
(kuning) Periksa dengan cara feigl apakah Sr ada atau
Lrutkan dalam HCl encer yang panas , tidak, jika tidak ada tambahkan
kisatkan. dan didihkan. Endapan putih
 Setetes larutan ditambah
2M endapan putih Jika ada Sr
 Setetes larutan ditambah HOac +  Pada sentrat ditambah sampai
endapan larutan bewarna kuning kemudian
kuning alcohol 65% dalam jumlah yang sama.
 Cara feigl : Sentrifugal.
Teteskan larutan pada kertas
saring, tambahkan setetes pereaksi Endapan Endapan
Na redizonat. Warna merah Sr akan Didihkan sebagian sentrat
hilanh pada penambahan setetes kemudian tambah
HCl 1M, sedangkan warna merah
endapan
dari Ba tetap.
putih
42
ANALISA KATION – KATION GOLONGAN IV DAN V

Dari kation , golongan IV & V
+ s/a basa
+ panaskan pada temperatut
Pusingkan dan pisahkan
Endapan Filtrat
golongan V
2N pekatkan dan bagi filtrate jadi 2 bagian
Panaskan , aduk test untuk golongan V
Uji ml larutan dg
+
Tetes / larutan +
Hampr mendidih pusingkan, pisahkan
Endapan Filtrat
Berarti ada Ba + HCl 4N + dan yang

sama
Uapkan sampai volumenya aduk, encerkan bila
perlu
Hampir kering pusingkan dan pisahkan
Dan tes nyala
Hijau Kuning / hijau
Hijau berate ada Ba
Endapan Filtrat
Kuning = ada Sr + bila perlu

Kuning putih = ada Mg + as. Oxalat
+ amonia, as. ace mengendap sempurna
+ asam Oxalat panaskan,pusingkan
+ pisahkan
+ atau
Endapan Filtrat
+ 6N
+
Berarti ada Ca
43
MODUL VI
Reaksi Pengenal Anion & Identifikasi Golongan V
Identifikasi Golongan V ( )
Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan , endapan larut dalam garam amonium.
2. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan NaOH
Identifikasi kation (KCl)

Prosedur :
1. 0,5 ml sampel ditambahkan larutan asam tartarat, endapan akan terbentuk bilngan
kosentrasi sampai besar.
Prosedur :
1. 0,2 ml sampel ditambahkan larutan NaOH dipanaskan, maka akan dibebaskan gas
uang dapat diuji dengan:
a. baunya b. HCl pekat c. kertas lakmus
2. 0,5 ml sampel ditambahkan reagen nesler
Sebelum melakukan percobaan terhadap sampel – sampel yang belum diketahui, kerjakan dulu
prosedur – posedur sebagai berikut :
I. Panaskan sampel (jangan didihkan0 dengan HCl encer

 Karbonat berbuih, gas yang terbentuk memadamkan korek api
menyala, 1 tetes larutan kapur pada ujung pengaduk akan menjadi keruh.
 Sulfida (FeS) gas yang keluar berbau balerang dibakar, secarik kertas saring
yang dibasahi larutan menjadi hijau olehnya
 Nitrit : uap coklat tua yang berbau dari oksida – oksida Nitrogen
NO dan .
 Asetat : berbau coklat
 Sulfat : sampel tersebut didihkan dengan HCl encer 2 – 3 menit saring
jik perlu tambahkan endapan putih menyatakan adanya sulfat
II.Panaskan sampel dengan 2 – 3 tetes pekat

 Karbonat : sama dengan percobaan I
 Sulfat : sama dengan percobaan I
 Khlorida (KCl) gas yang keluar tak bewarna, keras baunya dan asam
memberikan kabut dengan jika ditambahkan pada ampuran keluar
gas yang hijau warnanya, baunya menyesak nafas. Memutihkan kertas
lakmus.
 Bromida (KBr) uap yang keluar bewarna coklat kemerah-merahan, berbau
menyesak nafas, membakar mata, hidung dan tenggoroka. Jika ditambahkan
gas keluar lebih cepat.
44
 Iodida (KI) uap yang keluar mengembun sebagai hablur hitam mengkilap pada
dinding tabung reaksi.
III.Pengujian Khusus
 Nitrat tambah 1 butir Cu + pekat, dengan hati – hati dipanaskan, keluar
uap yang coklat kemerah – merahan (NO dan .)
 Nitrat tambah larutan jenuh, dikocok + pekat, hati – hati terjadi
gelang coklat pada pembatasan dalam larutan air
 Borat: borat dalam cawan + pekat + / dinyalakan
dengan nyala hijau pada pinggirnya
45
MODUL VII
Pemisahan golongan secara keseluruhan

(informasi tambahan yang diperlukan)
Pemisahan golongan V
Sentrat mungkin mengandung . Kisatkan sampai kering dalam cawan

(krus) dalam lemari asap lanjutkan dengan pemijaran sampai tidak lagi keluar uap putih dan
(untuk mempercepat proses, dapat juga sebelumnya ditambah 2 ml 2 ml asam
pekat.
Sisa endapan yang telah bebas dari dilarutkan beberapa ml air, aduk dan panaskan
sebentar, dibagi dalm 3 bagian :
1. a) pada 2 tetes larutan ditambahkan 2 tetes 2M, beberapa tetes
sampai basa, kemudian 2 tetes pereaksi , endapan putih .
b) pada 3 tetes larutan, tambahkan 1 tetes pereaksi regneson, kemudian 5 tetes NaOH
1M. Endapan biru menandakan Mg
c) pada setetes larutan tambah 1 tetes pereaksi kuning hitam, kemudian 1 tetes NaOH
2M endapan merah menandakan Na
2. pada setetes larutan, tambahkan setetes pereaksi Zn – uranil – asetat. Endapan kuning
menandakan Na.
3. pada setetes larutan ditambahkan setetes pereaksi yang baru di buat

dan sedikit asetat 2M. Endapan kuning menandakan K
Catatan
dicari lansung dari zat asal ( lihat pada pemeriksaan pendahuluan)

Prosedur Kerja
TEST KATION – KATION GOLONGAN V

Filtrat dari golongan IV dipekatkan dan
Dibagi jadi dua bagian
Laruatn A Larutan B
Test untuk test untuk
+ 5 -10 tetes Zn Uranyl + beberapa test Na
Kocok biarkan 1 menit cobalthynitrit
+2 tetes
Biarkanselama3 mnit
Berarti ada Na berarti ada K
46
Test khusus untuk
Ambil larutan contoh dari nalisa kation golongan IV
+ NaOH masukkan dalam tabung, tempelkan kertas saring yang telah dibasahi dengan
, panaskan …………………… bau amoniak
Kertas saring tadi terdapat noda – noda hitam
Berarti ada
Atau + HCl ……………..terbentuk kapur putih…………….
Atau dengan kertas lakmus merah………………… biru
47
MODUL VII
ANALISA BEBERAPA SAMPEL SECARA GRAVIMETRI
I. TUJUAN
Memahami analisa gravimetri serta pembagiannya
III. TEORI DASAR
Penentuan kuantitatif suatu zat dengan pengendapan diikuti dengan isolasi dan
penimbangan endapan dinamakan analisis gravimetri.Secara umum suatu analisis gravimetri
berjalan sebagai berikut : Suatu cuplikan yang telah ditimbang dengan teliti, dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai, kemudian ditambahkan pereaksi dalam jumlah berlebih. Endapan yang
terjadi disaring dan dicuci sehingga bersih dari kotoran-kotoran kemudian dipijarkan. Setelah
dingin endapan itu ditimbang sehingga diketahui beratnya. Dari berat endapan yang dihasilkan
dapat dihitung kadar volume/zat yang dikandungnya. Untuk endapan yang tidak memecah bila
dipijarkan endapan itu cukup dipanaskan pada suhu 1000C dalam cawan goach yang kering.
Supaya suatu analisis gravimetri dapat dilakukan dengan baik, harus dipenuhi beberapa
syarat yaitu :
1. Kelarutan endapan yang terjadi harus kecil, sehingga kehilangan zat karena
kelarutan dapat diabaikan ( < 0,1 mg ).
2. Endapan yang terjadi harus murni, tidak mengandung pengotoran oleh zat dalam
dalam larutan asalnya.
3. Endapan yang terjadi harus mudah dan cepat disaring dan dicuci.
4. Bentuk penimbangan dari endapan tersebut harus merupakan suatu senyawa yang
rumusnya diketahui dengan pasti. Perhitungan dapat dilakukan dengan factor
gravimetric .
Ada beberapa bagian analisa gravimetric tergantung dari bagai mana cara memperoleh
kemurnian analit yang diinginkan. Seperti penetapan Cl- didasarkan pada pengendapan dengan
Ag+ membentuk endapan AgCl mengikuti persamaan reaksi sebagai berikut :
Cl- + Ag+  AgCl
48
IV. ALAT DAN BAHAN
 Alat : Cawan penguap, cawan porselen, kaca arloji, ayakan 1 mesh, kertas
saring, labu semprot, pipet tetes, pipet takar, beaker glass, spatula, batang
pengaduk, neraca, lumpang, alu.

1 Cawan penguap kecil 15 buah
2 Crush porselen besar 15 buah
7 Ayakan 1 mesh 15 buah
8 Kertas saring 1 buah
10 Spatula 15 buah
11 Batang pengaduk 15 buah
12 Neraca analitis 2 buah
13 Lumpang dan alu 15 buah
15 Oven 1 buah
16 Furnace 1 buah
 Bahan : Sampel, AgNO3, aquades, H2SO4

1 AgNO3 p.a / Merck 50 gram
2 Sampel kacang2an 50 gram
4 H2SO4 teknis / Merck 50 mL
6 CuSO4 hidrat teknis / Merck 20 gram
7 Sampel (ada Cl-) 50 mL
 PROSEDUR PERCOBAAN
 Penetapan Kadar Barium (cara sulfat)
49
Contoh yang mengandung Ba++ dibubuhi larutan asam sulfat encer hingga terbentuk
endapan putih dari barium sulfat. Endapan disaring, dicuci, dipijarkan dan ditimbang hingga
botol tetap.
Ba++ + SO4 -- BaSO4 putih
Cara kerja :
Timbang dengan teliti 0,3000 g BaCl2., masukkan ke dalam gelas piala, bubuhi 5 mL
HCl 4 N dan 100 mL air suling, lalu dipanaskan hingga mendekati titik didihnya (jangan
biarkan sampai mendidih, karena tetesan larutan mungkin akan hilang dengan gelembung –
gelembung uap yang keluar). Pada saat yang sama panaskan asam sulfat encer sampai
mendidih. Kemudian tambahkan larutan asam sulfat panas setetes demi setetes kedalam larutan
yang panas sambil betul-betul diaduk. Penambahan asam sulfat encer dilakukan hingga sedikit
berlebihan (diamati dari pembentukan endapan pada cairan yang jernih). Pengaduk jangan
diangkat /dikeluarkan dari gelas piala.
Endapan dipanaskan dengan nyala api kecil selama 30-45 menit. Cairan jernih diatas
endapan ditetesi asam sulfat encer untuk memastikan penambahan asam sulfat sudah cukup
(tidak terjadi kekeruhan). Endapan dienaptuangkan dan dicuci beberapa kali hingga saringan
terakhir bebas dari klorida. Endapan dan kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselen
yang sudah ditimbang bobot tetapnya, dikeringkan, dibakar, lalu dipijarkan. Untuk
menghindarkan reduksi oleh karbon dari kertas saring, maka ditambahkan 3-4 tetes asam sulfat
pekat, lalu dipanaskan perlahan-lahan dalam ruangan asam. Pijarkan,dinginkan dan timbang
hingga bobot tetap.
Pertanyaan :
1. Mengapa pengendapan dilakukan pada saat panas ?

2. Mengapa endapan dibiarkan dalam keadaan panas 30-45 menit ?
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada endapan oleh kertas saring ?
 Penetapan Kadar Khrom Dalam Garam Khromat

Garam khromat dijadikan di-kromat dengan asam sulfat, lalu direduksi menjadi
khrom III, akhirnya diendapkan dengan amonia sebagai hidroksida lalu dipijarkan dan
akhirnya ditimbang sebagai oksidanya.
50
Cara kerja :
Timbang dengan teliti kurang lebih 400 mg Kalium Kromat yang dilarutkan daalam 10
mL air suling. Dibubuhi 5 mL asam sulfat 4 N dan 1,5 g Natrium sulfit. Dipanaskan sehingga
larutan berubah warna menjadi hijau, lalu diencerkan sampai 200 mL. Didihkan, setelah itu
diangkat dari api, kemudian ditambahkan ammonia 10 % sehingga larutan berbau amonia.
Didihkan lagi beberapa menit kemudian endapan di saring dan dicuci dengan air panas,
sehingga tidak ada lagi reaksi sulfat lalu dikeringkan, dipijarkan dan ditimbang. Hitunglah
kadar khrom dalam contoh.
Pertanyaan ;
1. Apakah fungsi dari natrium sulfit dan zat apakah yang terbentuk yang berwarna hijau
itu ?
2. Mengapa endapan dicuci harus sampai bebas sulfit ?Jelaskan !
3. Tuliskan semua reaksi yang terjadi ?
 Penetapan kadar Cl- garam dapur atau air laut :
1. Larutan sampel dipipet 20 mL kemudian ditambahkan larutan AgNO3 berlebih
2. Endapan yang terbentuk disaring, filtrat ditambahkan kembali dengan larutan
AgNO3 sampai tidak terbentu lagi endapan.
3. Cuci endapan dengan aquades
4. Endapan disaring
5. Kemudian dipanaskan sampai berat konstan pada suhu 100 ±5oC
6. Hitung berat endapan AgCl yang terbentuk kemudian tentukan berat Cl - dengan
menggunakan factor gravimeri
 Penetapan kadar abu sampel biji-bijian :
1. Haluskan sampel biji-bijian, kemudian ayak dengan ayakan 1 mesh
2. Timbang sampel tersebut sebanyak 1 gram, kemudian bakar pada suhu 900oC
selama 1 jam
3. Dinginkan abu yang terbentuk, kemudian timbang
 Penetapan kadar air pada CuSO4 hidrat
1. Timbang hablur CuSO4 hidrat sebanyak 0,1 gram
2. Panaskan pada suhu 100 ±5oC (± 1 jam atau sampai berat konstan)
3. Dinginkan endapan kemudian timbang CuSO4 anhidrat dan konversi hasilnya untuk
menentukan kadar airnya
51
V. PERTANYAAN :
1. Jelaskan pembagian metoda gravimetri!
2. Jelaskan perbedaan cara langsung dan tak langsung dalam analisa gravimetri!
3. Jelaskan kenapa saat pemanasan harus dilakukan berulang sampai berat konstan
sedangkan ketika pembakaran tidak!
52
MODUL VIII
STANDARISASI LARUTAN STANDAR SEKUNDER NaOH
I. TUJUAN
Memahami konsep titrasi asam basa
III. TEORI PERCOBAAN
Kadar suatu asam dapat ditentukan dengan cara titrasi menggunakan penitrasi basa.
Demikian pula sebaliknya, kadar suatu basa dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan
penitrasi asam. Titrasi asam basa pada prinsipnya melibatkan reaksi penetralan ion H + dari
asam oleh ion OH- dari basa atau sebaliknya. Asam dan basa dalam air, apakah itu
asam/basa kuat/lemah dapat terionisasi dalam air.
HA (aq) H+ (aq) + A- (aq ) ( asam lemah )
HX(aq) H+ (aq) + X- ( aq) ( asam kuat )
BOH (aq) B+ (aq) + OH- (aq) ( basa lemah)
XOH(aq) X+ (aq) + OH- (aq ) ( basa kuat )
Pada reaksi penetralan, reaksi yang sebenarnya terjadi hanyalah antara H + dan OH-.
H+ (aq) + OH- (aq) H2O (aq)
Zat yang digunakan sebagai penitrasi disebut zat baku atau zat standar. Zat baku dapat
dikelompokkan menjadi zat baku primer dan zat baku sekunder. Suatu zat dimasukkan ke
dalam kategori zat baku primer bila memenuhi syarat antara lain kemurnian tinggi, mudah
dimurnikan, stabil dalam waktu lama, stabil dalam bentuk larutannya dalam waktu
penyimpanan relative lama, dan memiliki massa molekul relative yang pasti.
Zat baku primer tidak memerlukan pembakuan Artinya bila ditimbang dan dilarutkan
secara kuantitatif, maka konsentrasinya dalam larutan dapat dipastikan melalui
perhitungan, Beberapa zat baku primer yang umum digunakan untuk titrasi penetralan
adalah kalium biftalat , Natrium karbonat ( Na2CO3 anhidrat ) dll . Semua zat baku primer
memiliki tingkat kemurnian pro analisis (p.a ). Zat baku sekunder seperti HCl, NaOH,
53
KOH, H2SO4) bila akan digunakan sebagai penitrasi harus dibakukan ( distandarisasi )
dahulu menggunakan penitrasi larutan zat baku primer. Zat baku sekunder tidak stabil,
agak sukar dimurnikan, dan tidak tahan lama dalam bentuk larutannya. Sehingga bila akan
digunakan sebagai standar, maka perlu dibakukan terlebih dahulu.
Titrasi penetralan memerlukan zat yang dapat menunjukkan berakhirnya reaksi

penetralan. Zat tersebut dinamakan indicator. Dalam titrasi penetralan, indikatornya
dinamakan indicator asam basa. Indikator asam basa dapat berubah warna pada daerah pH
tertentu. Tabel 1 berikut menunjukkan beberapa indicator asam basa yang dapat digunakan
untuk titrasi penetralan
Tabel 1. Indikator asam basa dalam Titrasi Penetralan
Nama indicator Perubahan warna pada trayek pH Trayek pH

Metil kuning Merah Kuning 2,0 - 4,0
Brom fenol biru Kuning biru 3,0 - 4,0
Metil jingga Merah Kuning 3,1 - 4,4
Metil merah Merah Kuning 4,2 - 6,2
Lakmus Merah biru 4,5 - 8,3
Bromtimol biru Kuning biru 6,0 - 7,6
Fenol merah Tak berwarna Merah 6,4 - 8,0
Fenolftalin Tak berwarna Merah 8,30-10,0
Timolftalin Tak berwarna biru 9,30-10,6
Titrasi asam lemah oleh basa kuat umumnya memiliki pH titik ekivalen > 7. Dari Tabel 1
diatas, indicator yang dapat digunakan diantaranya adalah brom timol biru, fenol merah
dan fenolftalin. Pada penggunaan indicator fenolftalein, titrasi selesai bila terjadi
perobahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda.
IV. METODOLOGI
1. Alat :

1 Standar kecil 35 buah
2 Klem besar 35 buah
3 Corong kecil 35 buah
54
4 Neraca Analitis 2 buah
9 Neraca teknis 2 buah
11 Gelas piala 250 mL 70 buah
12 Erlenmeyer 250 mL 110 buah
13 Labu ukur 100 mL 15 buah
15 Labu ukur 1L 1 buah
16 Gelas piala 1L 2 buah
2. Bahan

2 Asam oksalat p.a / Merck 50 gram
3 Aquades 5L
4 fenolphtalein teknis / Merck 50 mL
-
V. PROSEDUR KERJA
Pembuatan larutan standar asam oksalat 0,1 N (cara 1)
1. Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik, kurang lebih 0,630 gram asam
oksalat ( COOH )2. 2 H2O p.a ( pro analisa ) dalam botol timbang yang bersih dan
kering. Catat hasil penimbangannya ( 4 desimal )
2. Larutkan dengan sedikit aquades (  10 mL ) secara kuantitatif, panaskan bila perlu
dalam penangas air.
3. Setelah larutan dingin, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, melalui corong
pendek.
4. Bilas botol timbang 2 x dengan aquades untuk memastikan semua asam oksalat
telah masuk ke dalam labu ukur. Encerkan larutan dalam labu ukur sampai tanda
batas.
5. Kocoklah larutan dengan benar sampai homogen ( 15x kocokan ).
6. Hitunglah konsentrasi larutan asam oksalat ( tentukan sampai 4 desimal ).
55
Pembuatan larutan standar asam oksalat 0,1 N (cara 2)
1. Bersihkan Erlenmeyer, keringkan

2. Letakkan di atas neraca. Nolkan neraca dengan menekan tombol zero. Masukkan
satu sendok kecil (  0,150 g) asam oksalat. Catat angka yang ditunjukkan neraca.
Larutkan dengan 25 mL aquades. Tambahkan indikator.
Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
1. Ke dalam 25 mL air suling dalam gelas piala 50 mL, ditambahkan sedikit demi
sedikit 25 gram hablur NaOH sambil diaduk, hati-hati campuran menjadi panas .
Kalau perlu didinginkan dalam air. Biarkan  2-3 hari
2. Dari larutan Sorensen yang diperoleh diatas diambil yang jernih dengan pipet Mohr
dan karet isap /bulb  1,3 mL dimasukkan ke dalam labu ukur/ gelas piala 250 mL.
3. Kemudian encerkan dengan aquades yang sudah dididihkan yang telah didinginkan
terlebih dahulu, kemudian ditera sampai garis. Masukkan dalam botol bersumbat
plastic ( tidak boleh menggunakan botol bersumbat kaca).
Standarisasi larutan NaOH
1. Siapkan peralatan titrasi, peralatan harus telah dicuci bersih dan kering.
2. Pipet masing-masing 10 mL larutan asam oksalat yang telah dibuat ke dalam 2 buah
labu Erlenmeyer. Jangan lupa membilas pipet yang akan digunakan dengan larutan
asam oksalat. Bilaslah dinding bagian dalam Erlenmeyer dengan sedikit aquades.
Pilihlah indicator yang paling sesuai menurut anda untuk titrasi ini. Tambahkan
beberapa tetes indicator yang anda pilih ke dalam Erlenmeyer tersebut.
3. Sementara itu isilah buret dengan larutan NaOH yang akan distandarisasi. Jangan
lupa membilas buret dengan larutan NaOH yang akan digunakan tersebut.
Perhatikan agar tidak terlihat gelembung udara di dalam buret. Pastikan pula bagian
bawah buret terisi penuh dengan larutan.
4. Nol kan volume NaOH dalam buret. Sebelum menolkan, pastikan dinding bagian
atas buret yang tidak terisi larutan kering. Gunakan kertas isap/ gulung untuk
mengeringkannya
56
5. Lakukan titrasi dengan cara yang benar. Goyanglah Erlenmeyer dengan arah
putaran berlawanan arah putaran jarum.
6. Lakukan titrasi yang ke dua untuk labu Erlenmeyer yang ke dua. Bila perbedaan
pembacaan volume titrasi pertama dan ke dua lebih besar dari 0,10 mL, ulangi titrasi
sekali lagi. Ambillah dua data yang perbedaannya dalam rentang tersebut.
VI. Pertanyaan
1. Mengapa penimbangan NaOH tidak perlu dilakukan dengan menggunakan neraca
analitik.
2. Jelaskan bagaimana anda melakukan, bila anda diminta membuat 100 mL larutan yang
konsentrasinya 0,05 N dari larutan induk dengan konsentrasi 0,1N.
3. Jelaskan, mengapa buret atau pipet takar yang akan digunakan untuk mengukur
volume larutan harus dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan.
57
MODUL IX
PENETAPAN KADAR ASAM CUKA DALAM CONTOH MAKANAN
SECARA ALKALIMETRI
I. TUJUAN
Memahami penggunaan titrasi asam basa (alkalimetri) dalam analisa sampel bahan
makanan
Cuka dapur yang digunakan sebagai zat penambah rasa untuk makanan adalah
nama dagang dari asam asetat. Umumnya cuka yang dijual dipasaran berkisar diantara
25 - 30 % saja. Sebagaimana halnya dengan barang dagangan lainnya, seringkali
ditemukan adanya pemalsuan asam cuka terutama dalam hal kadarnya. Oleh karena itu,
maka control analisis kemurnian asam cuka harus terus dipantau agar konsumen tidak
dirugikan.
Uji kemurnian asam asetat dalam perdagangan dapat dilakukan melalui

penentuan massa jenisnya. Dengan mengetahui massa jenis standar ( misal asam cuka
25 %, maka berdasarkan hasil pengukuran massa jenisnya dapat ditentukan kadarnya.
Umumnya cuka yang dipalsukan menunjukkan massa jenis yang lebih kecil. Cara ini
meskipun sangat mudah tetapi sebenarnya tidak terlalu dapat dipertanggungjawabkan
mengingat kemungkinan pemalsuan dilakukan dengan menambahkan zat aditif tertentu
sehingga dengan uji massa jenis tidak terdeteksi adanya pemalsuan tersebut.
Secara kimia, analisis asam yang paling mudah adalah dengan cara titrasi asam
basa. Asam asetat dapat ditentukan kemurniannya dengan titrasi menggunakan larutan
NaOH. Larutan NaOH yang digunakan harus dibakukan dahulu terhadap larutan baku
primer, yaitu asam oksalat.
IV. METODOLOGI
1. Alat :

58
2. Bahan
- Na OH yang telah distandarisasi, contoh cuka dapur, aquades, indikator
fenolphtalein

3 Aquades 5L
5 Larutan cuka dapur 1 botol
V. PROSEDUR KERJA
Penyiapan larutan contoh
1. Siapkan beberapa larutan contoh cuka dapur ( paling sedikit dua contoh dari
merk yang berbeda ).
2. Siapkan pipet yang telah bersih. Pipet 10 mL larutan contoh cuka dapur,
masukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan larutan di dalam labu ukur
sampai tanda batas. Homogenkan dengan cara mengocok ( 15 x kocokan ).
59
3. Lakukan hal yang sama untuk contoh cuka dapur yang lain. Beri label pada
masing-masing larutan contoh tersebut.
Penentuan kadar asam asetat dalam contoh
1. Siapkan peralatan untuk titrasi. Bilaslah buret dengan larutan NaOH yang telah
diketahui konsentrasinya dengan pasti
2. Pipet masing-masing 10 mL larutan contoh yang pertama, kemudian
dimasukkan ke dalam 2 labu Erlenmeyer yang berbeda. Bilaslah dinding dalam
Erlenmeyer dengan menggunakan sedikit aquades. Tetesi dengan beberapa
indicator yang anda pilih.
3. Lakukan titrasi sampai titik akhir titrasi tercapai. Catat semua hasil pekerjaan
Anda dalam lembar pengamatan. Bila hasil titrasi pertama dan ke dua jauh
berbeda ( lebih dari 0,10 mL). Ulangi pekerjaan titrasi sampai diperoleh
perbedaan yang tidak berarti.
4. Lakukan titrasi dengan cara yang sama untuk contoh cuka dapur berikutnya.
5. Hitunglah kadar asam asetat dalam contoh ?
V. PERTANYAAN
1. Perhatikan label cuka yang anda analisis. Bandingkan kadar asam cuka yang
tertera di label dengan yang sebenarnya menurut hasil analisis yang telah
dilakukan !
2. Bila ada perbedaan , apa yang dapat anda sarankan untuk konsumen ?
60
MODUL X
PENETAPAN KADAR BORAKS DALAM CONTOH
MAKANAN DENGAN TITRASI ASIDIMETRI
I. TUJUAN
Memahami konsep asidimetri serta perbedaannya dengan alkalimetri
Akhir- akhir ini disinyalir telah beredar makanan yang diketahui mengandung
boraks dengan kadar sangat tinggi, misalnya bakso. Umumnya kadar yang sangat tinggi
ini ditemukan dalam bakso yang dibuat dalam skala rumah tangga, dan bukan dari
pabrik besar. Para pedagang menambahkan boraks ke dalam adonan bakso
dimaksudkan agar diperoleh bakso yang kenyal dan tahan lama. Seperti diketahui,
kandungan boraks yang terlalu besar sangat berisiko terhadap kesehatan tubuh. Boraks
dapat menyebabkan mutasi dalam sel otak.
Kadar boraks dalam makanan dapat dengan mudah ditentukan berdasarkan prinsip
reaksi penetralan. Boraks adalah garam basa yang dapat larut dalam air panas. Bila
larutan yang mengandung boraks dititrasi dengan asam misalnya HCl , maka akan
terjadi reaksi sebagai berikut :
+ 2- H + + Cl - Na+ + Cl - + H2O + 2 H3BO3

2 Na + B4O7 + 2 2
Titik ekivalen tercapai pada pH sekitar 5. Oleh karena itu, indicator yang dapat
digunakan adalah metil merah, metil jingga atau bromfenol biru. Oleh karena HCl
termasuk zat baku sekunder, maka harus didahului penentuan konsentrasinya, yaitu
dengan melakukan standarisasi dengan larutan Na2 B4O7.
IV. METODOLOGI
1. Alat
- botol timbang, pipet ukur 10mL, pipet takar 10 mL, buret 50 mL,
- Erlenmeyer 250 mL, batang pengaduk, labu ukur 100 mL, corong,
- batang pengaduk, gelas piala 250 Ml
-
61
2. Bahan

3 Aquades 5L
5 HCl p.a / Merck 50 mL
V. PROSEDUR PERCOBAAN
Pembuatan dan standarisasi larutan HCl 0,1 N
1. Pipet larutan HCl pekat ( hitung terlebih dahulu jumlah HCl yang dipipet untuk
mendapatkan HCl 0,1 N ) kedalam gelas piala yang telah berisi 1/ 3 bagian. Paskan
sampai volume larutan 1L. Pengenceran larutan HCl dilakukan dalam lemari asam.
2. Pipet 10 mL Na2B4O7 0,1 N ( 4 desimal ) dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250
mL. Masukkan ke dalamnya 3 tetes indicator metil merah ( cara 1). Timbang 
0,400g Na2B4O7 dalam Erlenmeyer 250 mL. Larutkan dengan 25 mL aquades ( cara
2).Siapkan peralatan titrasi. Lakukan titrasi dengan cara duplo. Hitung konsentrasi
HCl.
62
Penyiapan larutan sampel
1. Timbang 5 butir bakso secara kuantitatif. Haluskan dengan menggunakan lumpang.

Masukkan ke dalam gelas piala 250 mL. Tambahkan ke dalamnya  100 mL
aquades. Panaskan beberapa saat ( 10 menit sampai volume  50 mL ) Tunggu
mendingin kembali.
2. Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif sambil disaring
menggunakan saringan kertas whatman. Encerkan sampai tanda batas.
Penentuan kadar boraks dalam contoh
1. Siapkan peralatan untuk titrasi. Bilaslah buret dengan larutan HCl yang telah
diketahui konsentrasinya dengan pasti.
2. Pipet masing-masing 5 mL larutan sampel, kemudian masukkan ke dalam 2 labu
Erlenmeyer yang berbeda. Bilaslah dinding dalam Erlenmeyer dengan
menggunakan sedikit aquades. Tetesi dengan beberapa indicator tetes indicator
metil merah.
3. Lakukan titrasi sampai titik akhir titrasi tercapai. Bila titrasi pertama dan kedua
berbeda jauh, ulangi pekerjaan titrasi sampai diperoleh perbedaan yang tidak
berarti.
4. Hitunglah kadar boraks dalam larutan sampel.
VI. PERTANYAAN
1. Carilah dalam beberapa literature beberapa bahan makanan lain yang diduga
mengandung boraks.
2. Sebenarnya apakah kegunaan boraks yang paling utama.
63
MODUL XI
PEMILIHAN INDIKATOR
I. TUJUAN
Memahami jenis indicator serta dasar pemilihan indicator dalam titrasi asam-basa
III. TEORI DASAR
Pemilihan indikator merupakan suatu faKtor yang sangat penting dalam titrasi secara
asidimetri dan alkalimetri. Penggunaan suatu indiKator yang tepat dan benar dapat
menentukan hasilnya. Indikator akan berubah warnanya secara beraturan sehingga
diperoleh jarak / daerah perubahan warna antara pH rendah sampai pH tinggi.
IV. METODOLOGI
 Alat

64
 Bahan

3 Aquades 5L
5 NH4OH p.a / Merck 100 mL
6 CH3COOH p.a / Merck 100 mL
7 HCl p.a / Merck 100 mL
8 Metil merah teknis / Merck 50 mL
9 Metil orange teknis / Merck 50 mL
10 Fenol merah teknis / Merck 50 mL
11 Brom tymol blue teknis / Merck 50 mL
 PROSEDUR KERJA
1. Titrasi asam kuat dengan basa kuat
Cara Kerja : Ke dalam masing-masing Erlenmeyer 300 mL, dimasukkan dengan memipet
25 mL HCl 0,1 M, tambahkan pada tiap-tiap Erlenmeyer 2-3 tetes indicator
- Phenolphthalein ( pp )
- Brom Tymol blue ( BTB )
- Merah metil
- Sindur metil
Kemudian titar dengan NaOH 0,1 N, dilakukan 2 atau 3 kali duplo atau triplo
2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat
Caranya sama dengan no 1 diatas hanya HCl 0,1 N diganti dengan CH3COOH 0,1N.
3. Titrasi basa lemah dengan asam kuat
Caranya sama dengan no 1 diatas hanya NaOH 0,1 N diganti dengan NH4OH 0,1N. yang
dititar dengan HCl 0,1 N.
Dari percobaan 1,2 dan 3 di atas :
- Catat, berapa mL titaran yang digunakan untuk mentitrasi larutan masing- masing
no 1, 2 dan 3
65
- Hitung berapa pH sebelum dan sesudah titrasi dan hitung pula dari masing-masing
pemakaian indicator
- Ambil kesimpulan, indicator mana yang cocok untuk titrasi masing-masing
tersebut diatas ( buat grafiknya )
66
DAFTAR PUSTAKA :
1. Hamilton & Simon, “ Calculation of analytical chemistry

2. G. Ewing Elen , “ Chemical Qualitatif analysis
3. Underwood, Chemical Quantitatif Analysis
4. Vogel, Text book of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, 1990,
Longman Group limited , London
5. Vogel, Text book of quantitative in organic analysis
6. Fundamental of Analytical Chemistry
67

Modul Praktikum Kimia Analitik

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Praktikum Kimia Analitik

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENUNTUN PRAKTIKUM

JURUSAN ANALISIS KIMIA

 Gunakan selalu jas lab bila bekerja dilaboratorium

I. KEBERSIHAN DAN TEMPAT KERJA

kering. Setelah pratikum selesai, praktikan boleh meninggalkan laboratorium dalam

boleh merokok. Setiap mahasiswa harus memakai jas laboratorium.

II. ABSENSI DAN DAFTAR HADIR

bersangkutan sakit dan ada bukti surat keterangan dokter.

III. KEAMANAN DAN KESELAMATAN

membahayakan dan mahasiswa hendaknya mematuhi segala peraturan-peraturan lainnya

mengarahkan tabung tersebut kemuka teman atau kemuka sendiri.

dituangkan ke dalam air.

Kekeliruan mengambil zat akan berbahaya.

Di laboratorium selalu ada kemungkinan terjadinya suatu kecelakaan. Satu-satunya

penting sekali mengetahui bahan-bahan kimia berbahaya.

1. Bahan-bahan yang merusak kulit :

Asam-asam kuat : Asam sulfat, asam nitrat, asam flor.

Basa-basa kuat : NaOH, KOH

Asam / basa lemah : H2SO4, Brom cair, persenyawaan krom, persulfat

kapur klor, (NH4)2S.

Penghindaran kulit / mata dari bahan-bahan kimia ketika menuang cairan /

mengambil bahan, jangan sampai ada yang tercecer di luar botol.

- Jangan memanaskan bahan-bahan kimia terlalu cepat

- Jangan mencampur air ke dalam asam sulfat pekat

- Jangan melihat ke dalam cawan / pinggan yang sedang dipergunakan untuk

2. Zat-zat yang mudah meledak

organik, natrium peroksida dengan karbon, belerang, atau zat-zat organik.

terjadi jika dimulai mengalirkan hidrogen ke dalam suatu alat. Peroksida-peroksida

yang ditinggalkan atau penyulingan eter, asam pikrat, dan sebagainya.

II. Tujuan percobaan

III. Prinsip percobaan

IV. Prosedur percobaan

a. Bahan yang digunakan serta fungsinya

b. Alat yang digunakan serta fungsinya

V. Keselamatan kerja laboratorium menyangkut bahan, teknik percobaan dan sarana

VI. Hasil dan diskusi

VII. Kesimpulan dan saran

VIII. Daftar pustaka

IX. Jawaban pertanyaan

dan bukan memberikan petunjuk (arahan) kepada pembaca.

Misalkan : Dalam penuntun pratikum ditulis campurkan A ke dalam B maka anda

harus merubahnya menjadi A dicampurkan ke dalam B.

setelah objek terebut selesai dipratikumkan, laporan diserahkan menyusul berikutnya.

Padang, April 2020

Tata tertib praktikum.............................................................................................................. 2

Daftar Pelaksanaan Praktikum

I. Pertemuan Ke-1 : Asistensi

Standarisasi larutan standar sekunder

Penetapan kadar boraks dalam contoh

Diatas lempeng tetes di letakkan beberapa tetes larutan Warna hitam

Diletakkan di atas kertas sering. Saja memberikan

 Dibubuhi larutan setetes coklat.

 Dibubuhi 2 tetes KOH 2N

Hg Di atas kertas di atas sering diletakkan ; Noda kelabu, coklat

 Setetes larutan contoh hitam menyatakan Hg.

Sn Di atas kertas sumlimat diletakkan ; Terbentuk noda kelabu

 Setetes larutan contoh yang telah disusutkan coklat atau hitam

Fe Di atas lempeng tetes diletakkan ; Terbentuk warna merah

 Setetes larutan contoh darah.

 Dua tetes air brom

Mn Diatas pingan porselen diletakkan ; Terbentuk warna hijau

 Dibubuhi NaOH padat sedikit

 Dibubuhi padat sedikit

Ni Di atas lempengan tetes diletkakkan ; Terbentuk endapan